冷冻干燥工艺流程及其应用(20201127030530)
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冻干燥工艺流程及其
目录
冷冻干燥工艺的原理及特点............. 真空冷冻干燥机组成 .................. 冷冻干燥工艺 .......................... 食品冷冻干燥技术的运用............... 冻干食品的特点 ........................ 我国食品冻干技术面临的问题........... 冷冻干燥工艺的应用前景............... 结论 .................................. 参考文献 ..............................
冷冻干燥工艺流程及其应用
1 冷冻干燥工艺的原理及特点
1.1 冷冻干燥工艺原理
冷冻干燥就是把含有大量水分的物质,预先进行降温冻结成固体。然后在真空的条件下使水蒸汽直接从固体中升华出来,而物质本身留在冻结的冰架子中,从而使得干燥制品不失原有的固体骨架结构,保持物料原有的形态,且制品复水性极好。然后在适当的温度和真空度下进行冰晶升华干燥,等升华结束后再进行解吸干燥,除去部分结合水,从而获得干燥的产品的技术。冷冻干燥过程可分为制品准备、预冻、一次干燥(升华干燥)、二次干燥(解吸干燥)、和密封保存五个步骤。
利用冷冻干燥目的是为了贮存潮湿的物质,通常是含有微生物组织的
水溶液,或不含微生物组织的水溶液。产品在冻结之后置于一个低水 气压下,这时包含冰的升华,直接由固态在不发生熔化的情况下变成汽 态。与其他干燥方式相比避免了化学、物理和酶的变化,从而确保了
制品物性在保存时不易改变。实际需要的低水汽压是靠真空的状况下
1:水的平衡相图 图 1.2冷冻干燥工艺存在的优缺点
1.2.1冷冻干燥工艺的优点
(1) 冷冻干燥的过程中样品的结构不会被破坏,因为固体成分被在其 位置上的坚冰支持着,在冰升华时会留下孔隙在干燥的剩余物质里。 这样就保留了产品的生物和化学结构及其活性的完整性 ;
(2) 蛋白多肽类药物在高温下容易变性,造成干燥后生物活性的降低 冷冻干燥的过程是在低温状态下进行的,工艺过程对组分的破坏程度 小 ,热畸变极其微弱 ,对不耐热药物特别是蛋白质多肽类药品非常 [1]; 适合( 3)冷冻L 1
达到的。
干燥的药剂为液体,定量分装比粉剂或片剂精度高;用无菌水溶液调配且通过除菌过滤、灌装,杂质微粒小、无污染。制品为便于临床,重复再溶解迅速完全,复水性能好,较脆,质地疏松,多孔结构.使用;
(4)冻结物干燥前后形状及体积不变化;干燥后真空密封或充氮密封, 消除了氧化组分的氧化作用。
1.2.2 冷冻干燥工艺的缺点
(1)设备造价高, 干燥速率低, 能耗高。(2)工艺时间长(典型的干燥过程周期需要20 小时左右)。
(3)生产成本高,能耗大。(4)生物活性物质采用冻干制剂主要是为了保持活性, 但配料选择不合理,工艺操作不合理,冻干设备选择不适当都可能在冻干制剂制备过程中失活, 导致产品前功尽弃, 这是生产冻干制剂的关键, 需进行基础研究和针对特定产品反复试验。
(5)溶剂不能随意选择, 只限于水或一些冰点较高的有机溶剂, 所以很难制备某种特殊的晶型, 有时冻干品在复水溶解时会出现浑浊现象, 这些均为开发冻干制剂所必须考虑和实验研究的。
2 真空冷冻干燥机组成
冷冻干燥机主要由干燥箱、冷凝器(捕水器)、加热系统、真空系统、制冷系统和电气控制系统六大部件组成。
图2:真空冷冻干燥机结构组成
2.1干燥箱
干燥箱是一种能抽真空和加热的密闭器,物料的升华干燥过程是在干燥室内完成的,物料是放在干燥室内搁板上的不锈钢托盘内的,[2],
每一层搁板上都有一个12公斤的比例装料按每平方托盘面积8〜可供测量物料温度的探头,用以监测整个冻干过程中的物料温度,门采用橡胶密封条,门要求制作的十分严密可靠,否者不能达到预期的真空度。
2.2冷凝器(捕水器)
冷凝器是凝结升华水汽的密闭装置,内部有一个较大面积的金属吸附面,从干燥箱物料中升华出来的水蒸气可凝结吸附在其金属表面[3], 冷凝器外形是不锈钢5545上,吸附面的工作温度可达一C〜一C或铁制成的圆筒,内部盘有冷凝管,分别与制冷机组相连,组成制冷.
循环系统,冷凝器与干燥箱连接采用真空蝶阀;采用不锈钢管与真空泵连
接组成真空系统,筒内冷凝管上部装有化霜喷水管,它通过真空隔膜阀与水管连接,这是为了保证化霜水等不进入干燥箱和真空管道。 2.3 加热系统冷冻干燥机加热系统的作用是对干燥箱内物料进行加热,以便使物料不断的得到升华热,使物品达到规定的含水率要求,冻干机加热系统有不同的加热方法,在接触式加热中,采用的是循环介质加热法。循环加热系统由管道泵、循环介质箱、加热器、进出管路、液温控制器等组成循环液可由水4份、乙醇2份,乙二醇4份配置成循环不冻液,其凝固点为-120 C,在使用时液温最高不超过60C,现大部分冻干设[4] 。当加热系统工作时,先对循环液进行备已经采用硅油作为循环液加热,液温通过液箱控制调节仪选定的温度自动控制加热,管道泵开启后,可将循环液送人干燥箱内搁板中,对搁板加热,然后返回液箱进行加热循环。而在辐射或加热中我们采用蒸汽加热最高温度为120C,由蒸汽电磁阀自动控制温度。
2.4 真空系统真空系统有旋片真空泵或水环泵和罗茨真空泵组成,罗茨泵为增压泵不能单独使用,必须首先启动旋片泵或水环泵,使其工作一段时[5] 。该真1Kpa以下时,再自动启动罗茨泵闻,当系统中的真空度达到空系统的真空表可使用电接点真空表,可根据预先选定的真空度值。装有真空干燥箱与冷凝器之间真空管道中,自动控制罗茨泵的启动。.蝶阀,可根据使用要求随时开、关。真空泵管路上,装有电磁放气截止阔,当真空泵停止工作时可自动关闭真空管路,同时将空气放人泵内,避免真空泵油因负压作用回放至真空管路中。真空泵的连接管路之间装有波纹软管,防止运转时的振动。
2.5 制冷系统
冻干机制冷系统由制冷压缩机组(包括:水冷冷凝器,油分离器、高压管