气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和常见问题
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分析与检测
气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和 常见问题
□ 李之璇 乌兰察布市食品药品检验所
摘 要：随着社会的高速发展，气相色谱质谱联用技术也得到了很大的提升。许多蔬果种植户为了获得更高的经济收 入会在蔬果成长初期使用大量的化肥和农药来促进果蔬的生长，但是这种用化肥和农药栽培出来的果蔬，会使表面残留很 多农药。可以使用气相色谱检测技术联合仪检测农药残留，气相色谱质谱联用仪已经在有机物污染、农残、药残检测上广 泛应用，对检测分析复杂混合物 以检测出农药残留含量。
4 气相色谱质谱联用仪在使用 中注意的问题
气相色谱质谱联用仪是一种非常 昂贵的仪器，它的维护费用和维修费 用都非常高。所以在使用中要尽量减 少不必要的损耗和维修。在使用过程 中，要使用高纯度的氦气，定期检查 记录，以免造成气路泄漏，造成不必 要的损失。如果仪器长时间没有开机， 那在开机时一定要静置一段时间。即 使气相色谱质谱联用仪开机之后也是 不能立即使用的，要进行抽取真空不 低于 4 个小时。气相色谱质谱联用仪 调试过程只有各项指标达标后才能开 始进行检测实验。在实验完成之后要 把仪器彻底放空，才能进行关机。关 机之前的操作也有很高的标准要求。 四级感温管温度低于 100 ℃时才可以 关机。气相色谱质谱联用仪在使用过 程中还要经常注意到一汽泵油的颜色， 如果气相色谱质谱联用仪泵油的颜色 发生了变化就要及时重新更换泵油， 以免损耗气相色谱质谱联用仪。
99 Feb. 2019 CHINA FOOD SAFETY
关键词：气相色谱质谱联用仪；农残检测；实际应用
食用蔬果之前只会简单的用水清 洗，是无法清理到果蔬的农药残留， 只有借助气相色谱检测联合技术才能 更好地检测出来农药残留，从而确定 蔬 果 产 品 是 否 农 残 超 标。 可 以 使 用 GC/ECD 色谱检测技术检测蔬果产品 是否存在有机氯危害物。可以使用 GC/ FPD 检测方法检测蔬果产品是否存有 机 硫 和 有 机 磷。 工 作 人 员 要 随 机 应 变 根据实际情况合理运用气相色谱质谱 联用仪 [1]。
GC/MS 在进行工作的时候，质谱 检测器会像气相色谱仪的检测器一样。 气相色谱质谱联用仪机型通常情况下 用来检测农药的残留含量。
使用 GC/MS 方在对农药残留分析 时，会根据采集模式分为 SCAN 方法 和 SIM 方 法，SCAN 方 法 会 使 仪 器 的 灵敏度大大下降，因为 SCAN 方法扫 描的是一个质量范围内所有质量数。 SIM 方法则大大地提高了检测的灵敏 度。因为它只采集特定的特征离子。
有机混合物在进入离子源之后被 电离成离子。离子在进入质谱分析器 之前就已经在离子源与质量分析器之 间被截取了离子流信号。总离子强度 与时间还有扫描数变化曲线，就是色 谱仪分析出来的总离子色谱图。在联 用仪使用过程中，一般选用氦气作为 载气，因为氦气的稳定性非常强，它 难以被电离，不容易被其他成分干扰， 也不会干扰质谱峰。
1 气相色谱质谱联用技术概述
有 较 高 的 分 离 效 率、 分 析 简 便 等 优点的气相色谱法实际也存在着稳定 性较差的缺点。只有保证检测样品的 纯度才能发挥质谱法灵敏度高、定性 能力强的优点。两种检测方法各有千 秋，因此只有强力结合两种检测方法 才可以互相应用，取长补短，获得更 快捷准确的检测结果。
具 有 色 谱 法 的 高 分 离 能 力， 又 能 发挥质谱法的高鉴别能力的 GC/MS 技 术可以鉴定多种混合物中的未知成分， 可以判断化合物的分子结构，准确地 鉴定它的分子质量；可以用来弥补色 谱分析的短处，使得强力结合两种检 测方法，所以这种新技术也越来越受 到工作人员的重视。 1.1 气相色谱质谱联用仪的工作原理
3 SCAN 方法和 SIM 方法
SCAN 方法只有在蔬果产品农药残 留很高的情况下才能被应用，是通过 谱库的检索来达到检测的目的，但是 在实际检测过程中应用极少。因此这 种 SCAN 方法只能用于农药残留非常 高的果蔬产品。但是当前市场上果蔬 农药残留基本都是微量，所以用这种 检测方法是达不到想要的结果的。这 个时候就要配合使用 SIM 检测法。首 先使用 SCAN 方法检测完成后，再用 SIM 检测法进行检测，采集不同的特
5 结语
气相色谱质谱联用仪在农药残留 鉴定中使用正确的处理方法可以使仪 器达到更高的灵敏度，也可以取得更 加快速准确的结果。随着气相色谱质 谱联用技术的不断深入研究，气相色 谱质谱联用仪的应用范围也肯定会越 来越广。随着研究的不断深入气相色谱 质谱联用技术也会达到一个新的高度。 参考文献
[1] 王权帅 , 孙卫明 , 贾建伟 , 等 . 蔬 菜中 10 种有机磷农药残留量的气相 色 谱 - 质 谱 联 用 测 定 法 [J]. 职 业 与 健 康 ,2018,34(13).
1.2 气相色谱质谱联用仪的构造
气相色谱质谱联用技术仪是由真 空系统应用系统质量分析器、离子源 检测器、数据采集和控制仪器的工作 站组成。虽然当前市场上的气相色谱 质谱联用技术仪种类较多，但是构造 基本相同。
2 气相色谱质谱联用仪在农残 检测中的应用方法
取出 50 g 被搅碎水果蔬菜样品放入 实验室锥形瓶中，和 100 mL 的丙酮融 到一起持续时间 30 min 并搅拌均匀；随 后再加入 10 g 的氯化钠摇晃使其均匀融 合持续 2 min。水和丙酮在静止之后会 自动分离，除去水相。最后将残渣用正 己烷研洗，在瓶中放入1 mL的样品备用。
气相色谱质谱联用仪在农残检测中的应用和 常见问题
□ 李之璇 乌兰察布市食品药品检验所
摘 要：随着社会的高速发展，气相色谱质谱联用技术也得到了很大的提升。许多蔬果种植户为了获得更高的经济收 入会在蔬果成长初期使用大量的化肥和农药来促进果蔬的生长，但是这种用化肥和农药栽培出来的果蔬，会使表面残留很 多农药。可以使用气相色谱检测技术联合仪检测农药残留，气相色谱质谱联用仪已经在有机物污染、农残、药残检测上广 泛应用，对检测分析复杂混合物 以检测出农药残留含量。
4 气相色谱质谱联用仪在使用 中注意的问题
气相色谱质谱联用仪是一种非常 昂贵的仪器，它的维护费用和维修费 用都非常高。所以在使用中要尽量减 少不必要的损耗和维修。在使用过程 中，要使用高纯度的氦气，定期检查 记录，以免造成气路泄漏，造成不必 要的损失。如果仪器长时间没有开机， 那在开机时一定要静置一段时间。即 使气相色谱质谱联用仪开机之后也是 不能立即使用的，要进行抽取真空不 低于 4 个小时。气相色谱质谱联用仪 调试过程只有各项指标达标后才能开 始进行检测实验。在实验完成之后要 把仪器彻底放空，才能进行关机。关 机之前的操作也有很高的标准要求。 四级感温管温度低于 100 ℃时才可以 关机。气相色谱质谱联用仪在使用过 程中还要经常注意到一汽泵油的颜色， 如果气相色谱质谱联用仪泵油的颜色 发生了变化就要及时重新更换泵油， 以免损耗气相色谱质谱联用仪。
99 Feb. 2019 CHINA FOOD SAFETY
关键词：气相色谱质谱联用仪；农残检测；实际应用
食用蔬果之前只会简单的用水清 洗，是无法清理到果蔬的农药残留， 只有借助气相色谱检测联合技术才能 更好地检测出来农药残留，从而确定 蔬 果 产 品 是 否 农 残 超 标。 可 以 使 用 GC/ECD 色谱检测技术检测蔬果产品 是否存在有机氯危害物。可以使用 GC/ FPD 检测方法检测蔬果产品是否存有 机 硫 和 有 机 磷。 工 作 人 员 要 随 机 应 变 根据实际情况合理运用气相色谱质谱 联用仪 [1]。
GC/MS 在进行工作的时候，质谱 检测器会像气相色谱仪的检测器一样。 气相色谱质谱联用仪机型通常情况下 用来检测农药的残留含量。
使用 GC/MS 方在对农药残留分析 时，会根据采集模式分为 SCAN 方法 和 SIM 方 法，SCAN 方 法 会 使 仪 器 的 灵敏度大大下降，因为 SCAN 方法扫 描的是一个质量范围内所有质量数。 SIM 方法则大大地提高了检测的灵敏 度。因为它只采集特定的特征离子。
有机混合物在进入离子源之后被 电离成离子。离子在进入质谱分析器 之前就已经在离子源与质量分析器之 间被截取了离子流信号。总离子强度 与时间还有扫描数变化曲线，就是色 谱仪分析出来的总离子色谱图。在联 用仪使用过程中，一般选用氦气作为 载气，因为氦气的稳定性非常强，它 难以被电离，不容易被其他成分干扰， 也不会干扰质谱峰。
1 气相色谱质谱联用技术概述
有 较 高 的 分 离 效 率、 分 析 简 便 等 优点的气相色谱法实际也存在着稳定 性较差的缺点。只有保证检测样品的 纯度才能发挥质谱法灵敏度高、定性 能力强的优点。两种检测方法各有千 秋，因此只有强力结合两种检测方法 才可以互相应用，取长补短，获得更 快捷准确的检测结果。
具 有 色 谱 法 的 高 分 离 能 力， 又 能 发挥质谱法的高鉴别能力的 GC/MS 技 术可以鉴定多种混合物中的未知成分， 可以判断化合物的分子结构，准确地 鉴定它的分子质量；可以用来弥补色 谱分析的短处，使得强力结合两种检 测方法，所以这种新技术也越来越受 到工作人员的重视。 1.1 气相色谱质谱联用仪的工作原理
3 SCAN 方法和 SIM 方法
SCAN 方法只有在蔬果产品农药残 留很高的情况下才能被应用，是通过 谱库的检索来达到检测的目的，但是 在实际检测过程中应用极少。因此这 种 SCAN 方法只能用于农药残留非常 高的果蔬产品。但是当前市场上果蔬 农药残留基本都是微量，所以用这种 检测方法是达不到想要的结果的。这 个时候就要配合使用 SIM 检测法。首 先使用 SCAN 方法检测完成后，再用 SIM 检测法进行检测，采集不同的特
5 结语
气相色谱质谱联用仪在农药残留 鉴定中使用正确的处理方法可以使仪 器达到更高的灵敏度，也可以取得更 加快速准确的结果。随着气相色谱质 谱联用技术的不断深入研究，气相色 谱质谱联用仪的应用范围也肯定会越 来越广。随着研究的不断深入气相色谱 质谱联用技术也会达到一个新的高度。 参考文献
[1] 王权帅 , 孙卫明 , 贾建伟 , 等 . 蔬 菜中 10 种有机磷农药残留量的气相 色 谱 - 质 谱 联 用 测 定 法 [J]. 职 业 与 健 康 ,2018,34(13).
1.2 气相色谱质谱联用仪的构造
气相色谱质谱联用技术仪是由真 空系统应用系统质量分析器、离子源 检测器、数据采集和控制仪器的工作 站组成。虽然当前市场上的气相色谱 质谱联用技术仪种类较多，但是构造 基本相同。
2 气相色谱质谱联用仪在农残 检测中的应用方法
取出 50 g 被搅碎水果蔬菜样品放入 实验室锥形瓶中，和 100 mL 的丙酮融 到一起持续时间 30 min 并搅拌均匀；随 后再加入 10 g 的氯化钠摇晃使其均匀融 合持续 2 min。水和丙酮在静止之后会 自动分离，除去水相。最后将残渣用正 己烷研洗，在瓶中放入1 mL的样品备用。
