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实验六莫尔法测定生理盐水中NaCl含量一、预习要点1. 沉淀滴定法的原理；2. 莫尔法的特点。
二、实验目的1. 掌握沉淀滴定法中标准溶液的配制及标定方法；2. 掌握银量法中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的原理和方法。
三、实验原理某些可溶性氯化物中氯含量的测定可采用银量法。
银量法根据所用指示剂不同又分为莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法。
本实验采用莫尔法。
此方法是在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。
由于AgCl的溶解度比Ag2CrO4小，因此溶液中首先析出AgCl沉淀，当AgCl定量沉淀后，稍过量的AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示到达终点。
主要反应式如下：Ag+ + Cl-→ AgCl↓（白色）K sp = 1.8×10-102Ag+ + CrO42-→ Ag2CrO4↓（砖红色）K sp = 2.0×10-12若酸度太高，CrO42-会转变为Cr2O72-，则Ag2CrO4难于生成。
由于 AgCl 沉淀易吸附Ag+离子，所以在到达终点前需剧烈振摇溶液，以减少AgCl沉淀对Ag+的吸附作用。
AgNO3标准溶液可直接用干燥的一级试剂配制。
将优级纯的AgNO3置于烘箱中，在110℃烘干2小时，以除去吸湿水。
然后称取一定量的烘干的AgNO3晶体，溶解后转移至一定体积的容量瓶中，加水稀释至刻度，即得到一定浓度的标准溶液。
AgNO3与有机物接触易起还原作用，贮存的试剂瓶须使用玻璃塞，滴定时亦须使用酸式滴定管。
AgNO3有腐蚀性，应注意勿与皮肤接触。
AgNO3见光易分解，析出黑色的金属银。
所以AgNO3标准溶液应贮存于棕色试剂瓶中，放置于暗处。
保存时间过久的AgNO3标准溶液，使用前应重新标定。
一般的硝酸银试剂中，往往含有水分、金属银、有机物、氧化银、亚硝酸银及游离酸和不溶物等杂质，因此，用不纯的硝酸银试剂配制的溶液，必须进行标定。
一、实验目的1. 学习利用溶解度差异制备硫酸亚铁铵。
2. 掌握硫酸亚铁和硫酸亚铁铵复盐的性质。
3. 熟练操作水浴加热、过滤、蒸发、洗涤等基本实验技能。
4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用。
5. 学习用目测比色法检验产品质量。
二、实验原理硫酸亚铁铵，化学式为(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，俗称莫尔盐，是一种浅绿色晶体。
本实验通过铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，再与硫酸铵反应生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
实验过程中，通过控制反应条件，使硫酸亚铁铵结晶析出。
三、实验仪器与药品1. 仪器：洗瓶、烧杯、锥形瓶、移液管、量筒、吸滤瓶、比色管、比色架、铁粉、盐酸、硫酸、蒸馏水。
2. 药品：硫酸亚铁、硫酸铵、KSCN溶液、FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 硫酸亚铁的制备：- 取一定量的铁屑，加入适量的稀硫酸，搅拌均匀。
- 将混合液置于水浴中加热，保持微沸状态。
- 水浴加热过程中，不断搅拌，使反应充分进行。
- 加热至溶液变为浅绿色，表示硫酸亚铁已生成。
- 趁热过滤，去除杂质。
2. 硫酸亚铁铵的制备：- 将过滤后的硫酸亚铁溶液与等物质的量的硫酸铵溶液混合。
- 将混合液置于水浴中加热，保持微沸状态。
- 加热过程中，不断搅拌，使反应充分进行。
- 当溶液中出现结晶膜时，停止加热。
- 将混合液缓慢冷却，使硫酸亚铁铵结晶析出。
3. 硫酸亚铁铵的纯度检验：- 将所得硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液配制成待测溶液。
- 将待测溶液与标准溶液在比色管中配制成相同体积的溶液。
- 将两溶液在比色架下比较，观察红色深浅程度。
- 根据红色深浅程度，判断硫酸亚铁铵的纯度。
五、实验结果与分析1. 硫酸亚铁的制备：- 通过水浴加热，铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁。
- 反应过程中，溶液逐渐变为浅绿色，表示硫酸亚铁已生成。
2. 硫酸亚铁铵的制备：- 通过硫酸亚铁与硫酸铵的反应，生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。
- 水浴加热过程中，溶液中出现结晶膜，表示硫酸亚铁铵开始结晶。
科学实验：制备无机盐的方法与实验步骤1. 引言本文将介绍几种常见的实验方法和步骤，用于制备无机盐。
无机盐是由金属离子和非金属离子组成的化合物，具有广泛的应用领域，如工业生产、农业和医药等。
无论是教育实验室还是科研实验室，制备无机盐都是基础且重要的实验之一。
2. 实验材料和设备在进行实验之前，需要准备以下材料和设备：•目标无机盐所需的类别和数量•适当的溶剂（如水、酸、碱等）•热源（如加热板或燃气灯）•酸碱试纸或指示剂•过滤纸和漏斗•实验玻璃仪器（如烧杯、容量瓶、试管等）•密封容器（如密封塑料袋或玻璃瓶）3. 实验步骤根据不同的无机盐类型，下面简要介绍几种常见的制备方法和步骤：3.1 溶解法步骤:1.准备所需的目标无机盐和适当的溶剂。
2.在烧杯中加入适量的溶剂，加热至溶剂沸腾。
3.将目标无机盐逐渐加入溶剂中，同时搅拌。
直到无机盐完全溶解。
4.如果需要纯净的无机盐溶液，可以通过过滤将固体残留物去除。
3.2 沉淀法步骤:1.准备所需的金属离子和非金属离子的反应物2.将两种反应物按照计量比例混合在一起，并加入适量的溶剂。
3.观察反应是否发生，如果有产生沉淀，则说明反应成功。
4.使用过滤纸和漏斗将沉淀分离出来，并用适量的溶剂洗涤残留于沉淀上的其他杂质。
3.3 离子交换法步骤:1.准备一个包含离子交换树脂或离子交换纤维素的固定床。
2.通过通水或通液将带有金属离子的液体或溶液通过固定床。
3.固定床中的离子交换材料会对金属离子进行吸附，使其与其他阴离子和阳离子交换。
4.根据需要，可以使用酸或碱来去除吸附在交换材料上的金属离子。
4. 结论本文简要介绍了制备无机盐的几种常见实验方法和步骤。
制备无机盐是化学实验中重要且基础的一部分，它们应用广泛，能够满足人们在不同领域的需求。
不同种类的无机盐可以通过适当选择合适的实验方法和步骤来制备。
1 硫酸亚铁铵的制备和性质1.1 实验目的1. 了解硫酸亚铁铵的制备方法2. 练习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等3. 了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算，以及用目测比色发检验产品的质量等级2.2实验原理硫酸亚铁铵[··6]俗称莫尔盐，浅绿色透明晶体，易溶于水，空气中比一般的亚铁铵盐稳定，不易被氧化。
铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁：Fe(S)＋2H+(aq) =Fe2+＋H2(g)通常，亚铁盐在空气中易氧化。
例如，硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气氧化并进而与水作用，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。
4Fe2+＋2SO2-4(aq)＋O2(g)＋6H2O(l)=2[Fe(OH)2]2SO4(s)＋4H+(aq) 若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。
硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化，在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。
像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。
蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。
Fe2+(aq)＋2NH+4(aq)＋2SO2-4(aq) ＋6H2O(l)= （NH4）2SO4·FeSO4·6H2O）如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐（或铁盐）中Fe2+与水作用的程度将会增大。
在制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O过程中，为了使Fe2+不与水作用，溶液需要保持足够的酸度。
用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。
Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)n]3-n，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。
所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe(SCN)n]3-n溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。
大学化学实验：合成无机盐的方法1. 引言1.1 概述化学是一门自然科学，研究物质的组成、性质和变化规律。
在大学化学课程中，实验是一项重要的教学环节，通过实验可以让学生亲身体验化学现象，并加深对理论知识的理解。
本文将重点介绍大学化学实验中合成无机盐的方法。
1.2 文章结构本文分为以下几个部分：引言、三个具体的实验部分和结论。
引言部分将对整篇文章进行概述和提出目的；接下来的三个实验部分将详细介绍盐的晶体生长方法、沉淀法制备无机盐以及酸碱中和制备无机盐的原理、材料与设备以及实验步骤与操作技巧；最后一部分是结论，总结实验结果并提出改进建议。
1.3 目的本文旨在介绍大学化学实验中合成无机盐的方法。
通过阅读本文，读者将了解到不同种类无机盐合成方法方面的基本原理和操作技巧，并能够进行相关实验操作。
这些合成无机盐的方法对于进一步研究物质性质和应用具有重要意义。
2. 实验一: 盐的晶体生长方法2.1 盐的晶体生长原理:盐的晶体生长是通过溶液中的离子在适当条件下结晶形成。
当溶液中含有过饱和度较高的盐类离子时，通过合适的诱导剂或调节实验条件，可以促使这些离子形成稳定的结晶，并产生规则而有序的晶体形态。
基于溶液中浓度、温度、pH值等因素对盐类结晶具有显著影响，实验者可以利用这些知识来控制和调节盐的晶体生长。
2.2 材料与设备:- 目标盐类物质- 溶剂（如水、醇类溶剂等）- 高纯度容器（如玻璃烧杯）- 汤匙或玻璃棒- 恒温槽或恒温器- 显微镜- 电子天平2.3 实验步骤与操作技巧:以下是一般性的方法，具体实验步骤可能因不同目标盐类物质而有所变化，需要根据具体情况调整。
步骤一: 准备工作1. 确定所需合成的无机盐种类，并准备好目标盐类物质。
2. 准备足够量的溶剂。
根据盐类溶解度和实验要求选择合适的溶剂，确保能够完全溶解目标盐。
步骤二: 盐的溶解1. 将适量（根据实验要求）的目标盐类物质加入高纯度容器中。
2. 逐渐加入预先准备好的溶剂，同时用汤匙或玻璃棒充分搅拌，直至目标盐完全溶解为止。
氯化物中氯的含量测定—莫尔法所需物质及试剂：NaCl基准试剂、5%K2CrO4 溶液、固体AgNO3（AR）、NaCl试样：粗食盐一、目的1. 学习AgNO3标准溶液的配制和标定方法。
2. 掌握沉淀滴定法中以K2CrO4为指示剂测定氯离子的方法。
二、原理莫尔法：在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。
AgC1的溶解度比Ag2CrO4的小，所以在溶液中首先析出AgCl 沉淀，当AgCl定量沉淀后，过量AgNO3，溶液即与CrO42-离子生成砖红色Ag2CrO4沉淀，指示终点的到达。
反应式如下：Ag+十Cl- = AgCl ↓(白色) Ksp=1.8×10-102Ag+ + CrO42 -= Ag2CrO4↓(砖红色) Ksp = 2.0X10-12此滴定最适宜的PH范围是6.5-10.5，酸度过高，(有NH4+存在时PH则缩小为6.5-7.2)酸度过高会因CrO42-质子化而不产生Ag2CrO4沉淀。
过低，则形成Ag2O沉淀。
指示剂的用量不当，对滴定终点的推确判断有影响，一般用量以5×10-3mol/L为宜。
三、实验仪器及药品仪器：分析天平, 滴定台，酸式滴定管, 移液管，容量瓶, 称量瓶（100ml,250ml各一个），锥形瓶若干，烧杯，台秤药品：NaCl基准试剂、5%K2CrO4 溶液、固体AgNO3（AR）、NaCl试样：粗食盐四、操作步骤1.0.1mol.L—1 NaCl标准溶液的配制准确称取0.45~0.50g基准试剂NaCl于小烧杯中，用蒸馏水溶解后，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
2.0.1mol·L－1AgNO3溶液的配制及标定称取5.1g AgNO3用少量不含Cl－的蒸馏水溶解后，转入棕色试剂瓶中，稀释至300ml，摇匀，将溶液置暗处保存，以防止光照分解。
用移液管移取25.00mL NaCl标液于250mL锥瓶中，加入20mL 水，加1mLK2CrO4溶液，在不断摇动条件下，用AgNO3溶液滴定至呈现砖红色即为终点。
高三化学《实验2-4 硫酸亚铁铵的制备》(选修6第25至27页)一.完成下面预习作业1．实验过程中，向废铁屑中加入Na2CO3溶液并加热的目的是。
2．用碱液处理铁屑后，为什么要用蒸馏水把铁冲洗干净？如何检验铁屑是否冲洗干净？如果没有冲洗干净对产品质量会产生什么影响？3．该实验把铁屑从混合物中分离出来的方法是，为什么不采取过滤的方法？4．在制备硫酸亚铁的原料中，过量的一种是，目的是。
5．在制备硫酸亚铁的过程中，常常采取水浴加热，如果用明火加热，一定要用小火加热，目的是。
6．在制备硫酸亚铁的过程中，常常会有臭鸡蛋味气体产生，你认为产生这种气体的原因是什么？7．已知硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成如下表，在Fe与H2SO4反应过程中，（2）在硫酸亚铁的制备过程中，为什么要“趁热过滤，并用少量热水洗涤锥形瓶及滤纸”？8．硫酸亚铁溶液在空气中容易变质，在操作时应注意什么？9．将一定量的硫酸铵加入到装有硫酸亚铁溶液的中，缓缓加热，进行，该操作用到的玻璃仪器有。
10．浓缩(NH4)2SO4.FeSO4.6H2O时能否浓缩至干，为什么？11．过滤后得到的(NH4)2SO4·FeSO4.6H2O晶体，用无水乙醇洗涤的目的是。
12．如何检验莫尔盐中是否含有Fe3+？13．莫尔盐的制取(在箭头上面或下面填操作及所加试剂)【实验流程】14．如何确定硫酸铵的用量?哪些措施可保证使硫酸亚铁和硫酸铵之间的物质的量相等？《实验2-4 硫酸亚铁铵的制备》练习1．莫尔盐的组成可用(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O 表示，下列关于该物质的叙述不正确的是( ) A ．是由硫酸铵和硫酸亚铁组成的混合物 B ．是一种纯净物 C ．是一种复盐 D ．是一种结晶水合物2．将硫酸亚铁和硫酸铵以物质的量之比为1∶1混合，加足量水溶解，然后加热浓缩，再冷却结晶，最先析出的晶体是 ( ) A ．硫酸亚铁 B ．硫酸铵 C ．硫酸亚铁铵 D ．硫酸亚铁和硫酸铵混合晶体 3．实验室配制和保存硫酸亚铁溶液，应采取的正确措施为 ( ) ①把蒸馏水煮沸，以赶走水中溶解的O 2 ②溶解时加入少量稀硝酸 ③加入少量还原铁粉，并充分振荡 ④加入少量稀硫酸，并装入棕色试剂瓶中 A ．①②③ B ．①④ C ．②③④D ．①③④4．硫酸亚铁铵晶体原子排列比硫酸亚铁晶体更为紧密，氧气较难扩散入晶体空隙中，性质稳定许多，可在分析化学中作基准试剂。
硫酸亚铁铵的制备（莫尔盐的制备）硫酸亚铁铵的化学式为（ＮH4）2Fｅ(ＳO4）２·6H2O，商品名为摩尔盐。
硫酸亚铁可与硫酸铵生成硫酸亚铁铵，一般硫酸亚铁盐在空气中易被氧化，而形成摩尔盐后即比较稳定。
已知三种盐的溶解度（单位为g/1００g水）如下表：温度／℃10２03０４0５０7０（NＨ4）２ＳO47３。
０75。
481．０８4。
5FeＳO4·7H２O4０．048。
０６０。
０7３．３-－(ＮH4)2Fe（ＳO4）2·６Ｈ2O18。
１２4。
527.９３8。
5某化学兴趣小组利用铁屑、稀硫酸和硫酸铵制备硫酸亚铁铵，具体实验步骤如下:1.Fe屑的处理和称量【操作】称取约5ｇ铁屑，放入锥形瓶,加入1５mL10％Na2ＣＯ３溶液，小火加热10 mｉn以除去Fe屑表面的油污，将剩余的碱液倒出，置于回收瓶中,用蒸馏水把Fｅ冲洗干净,干燥后称其质量,记为ｍ1（Fe),备用.【问题】Na2CＯ3溶液用以除油污的原因是，加热更有利于提高去污能力的原因是，将剩余的碱液倒掉的方法是。
２.ＦｅＳO4的制备【操作】将称量好的Fe屑放入锥形瓶中，加入2５mL 3ｍｏl／L H2ＳO４,放在水浴中加热至不再有气体生成为止，再加入1 mL 3moｌ/ＬH2SＯ4，趁热过滤，将滤液转移至蒸发皿中。
【问题】①反应的化学方程式为，②水浴加热过程中要注意往锥形瓶中补充适量水分，理由是。
③制备ＦeSＯ4溶液时,用右图装置趁热过滤是。
该操作中所需的主要玻璃仪器有。
④趁热过滤的目的是.⑤反应结束时再加入１ｍL 3mol／L H2ＳO4的作用是；⑥在制备FｅＳO4过程中常会出现黄色现象,避免这种现象的有效方法是.抽气3．(ＮH4)２SＯ4·FeSＯ4·6ＨＯ的制备【操作】称取一定量的(NH４）２SＯ4并将其加入上面实验的蒸发皿中，缓缓加热，浓缩.放置冷却,得到硫酸亚铁铵的晶体。
抽滤后,用无水乙醇洗涤晶体，除去其表面的水分，观察生成的硫酸亚铁铵的颜色和状态。
・１４８・ 山东化工 ＳＨＡＮＤＯＮＧ ＣＨＥＭＩＣＡＬ ＩＮＤＵＳＴＲＹ ２０１５年第４４卷
大学无机化学实验中莫尔盐的制备方法改进探索 易正戟，刘 洋，毛芳芳 （衡阳师范学院化学与材料科学学院，功能金属有机材料湖南省高校重点实验室，湖南衡阳４２１００８）
摘要：指出了《无机化学实验》教材中有关莫尔盐的制备方法中存在的系列问题，并给出了相应的改进措施，改进后实验条件得到 优化，提高了产品的产率和纯度。同时实验改进后一方面减少了环境污染，实现了实验教学的绿色化，提高了，“大师生的环保意 识；另一方面减少了实验消耗和试剂用量，提高了人才的培养质量和效益。 关键词：莫尔盐；制备方法；硫酸亚铁；硫酸铵；绿色化 中图分类号：０６１—３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００８—０２１Ｘ（２０１５）２４—０１４８—０２
Ｅｘｐｌｏｒａｔｉｏｎ ｏｎ ｔｈｅ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ａｍｍｏｎｉｕｍ Ｆｅｒｒｏｕｓ Ｓｕｌｆａｔｅ ｉｎ Ｃｏｌｌｅｇｅ Ｉｎｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ
Ｙ／Ｚｈｅｎｇｆｉ，Ｌｉｕ ，Ｍａｏ Ｆａｎｇｆａｎｇ （Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｆｕｎｃｔｉｏｎａｌ Ｏｒｇａｎｏｍｅｔａｌｌｉｅ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ ｏｆ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｈｕｎａｎ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｈｅｎｇｙａｎｇ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈｅｎｇｙａｎｇ ４２１００８，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ，ｗｅ ｐｏｉｎｔｅｄ ｏｕｔ ａ ｓｅｒｉｅｓ ｏｆ ｐｒｏｂｌｅｍｓ ｏｎ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｏｈｒ￣ｓａｈ（ａｍｍｏｍｕｍ ｆｅｒｒｏｕｓ ｓｕｌｆａｔｅ） ｉｎ ｔｈｅ ｔｅｘｔｂｏｏｋｓ ｏｆ ｕｎｄｅｒｇｒａｄｕａｔｅ ｉｎｏｒｇａｎｉｃ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｃｏｕｒｓｅ ａｎｄ ｐｒｏｐｏｓｅｄ ｓｏｍｅ ｃｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇ ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔ ｍｅａｓｕｒｅｓ．Ｏｎ ｔｈｅ ｂａｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅｓｅ ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｓ，ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎＳ ｗｅｒｅ ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｏｄｕｃｔ ｙｉｅｌｄ ａｎｄ ｐｕｒｉｔｙ ｗｅｒｅ ｂｏｔｈ ｅｌｅｖａｔｅｄ．Ｍｅａｎｗｈｉｌｅ，ｔｈｅｓｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｉｍｐｒｏｖｅｍｅｎｔｓ ｒｅｄｕｃｅｄ ｔｈｅ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ，ｒｅａｌｉｚｅｄ ｔｈｅ ｇｒｅｅｎｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ ｔｅａｃｈｉｎｇ ａｎｄ ｅｎｈａｎｃｅｄ ｔｈｅ ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ ａｗａｒｅｎｅｓｓ ｏｆ ｔｅａｃｈｅｒｓ ａｎｄ ｓｔｕｄｅｎｔｓ． Ｏｎ ｔｈｅ ｏｔｈｅｒ ｈａｎｄ，ｔｈｅ ｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ ｏｆ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｒｅａｇｅｎｔｓ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｔａｌｅｎｔ ｃｕｌｔｉｖａｔｉｏｎ ｑｕａｌｉｔｙ ａｎｄ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ ｉｍｐｍｖｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ａｍｍｏｎｉｕｍ ｆｅｒｒｏｕｓ ｓｕｌｆａｔｅ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ；ｆｅｒｒｏｕｓ ｓｕｌｆａｔｅ；ａｍｍｏｎｉｕｍ ｓｕｌｆａｔｅ；ｇｒｅｅｎｉｚａｔｉｏｎ
莫尔盐的化学名称为硫酸亚铁铵，又名铁铵钒，其化学 式为（Ｎｉｌ４）２Ｆｅ（ｓ０４）２・６Ｈ２Ｏ或（ＮＨ４）２ＳＯ４・ＦｅＳＯ４・ ６Ｈ２０，相对分子量为３９２．１３，密度为１．８６４ ｇ／ｅｍ 。它是一 种浅绿色的单斜晶体，它在空气中比一般的亚铁盐稳定，不 易被氧化，易溶于水，工业上常用作废水处理的？昆凝剂，在农 业上用作农药及肥料，在定量分析中用作标定重铬酸钾、高 锰酸钾等溶液的基准物质。在高校开设的无机化学实验中， 硫酸亚铁铵的制备是许多院校开设的一个非常重要的制备 实验 。 实验室中主要采用下面的方法来制备：先将铁粉溶于稀 硫酸制得硫酸亚铁溶液，然后将硫酸亚铁与硫酸铵饱和溶液 混合，利用复盐的溶解度比组成它的简单盐的溶解度小的特 性，经加热浓缩结晶而制得硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵的制备 主要涉及的反应如下： Ｆｅ＋１４２ＳＯ４＝ＦｅＳＯ４＋Ｈ２ ＦｅＳＯ４＋（ＮＨ４）２Ｓ０４＋６Ｈ２０＝ＦｅＳＯ４・（ＮＨ４）２Ｓ０４・ ６Ｈ２Ｏ 硫酸亚铁铵的制备是无机化学的一个经典实验，通过该 实验能综合训练学生称量、水浴加热、蒸发、浓缩、结晶、干 燥、倾析、常压和减压过滤等无机制备实验的基本操作 Ｊ，但 按照教材中给出的方法进行实验时，出现了各种问题。笔者 所在的无机化学教研室总结多年的实践教学经验，对该实验 进行了一些探索和改进。 １ 硫酸亚铁铵制备实验中出现的系列问题 实验中涉及许多化学基本操作，如果教学过程掌握得 好，能收到良好的教学效果。事实上，对于多数大一新生而 言，由于他们在中学里面实际动手操作少，缺乏基本的实际 操作经验和技能，如果教师未能进行有效指导，学生在实验 过程中会遇到各种具体问题，直接导致实验的失败。笔者根 据多年的实验教学经验，将出现的各种问题归纳如下： （１）还原铁粉与稀硫酸反应本应形成浅绿色溶液，却出 现了黄色溶液；铁粉与稀硫酸反应时，产生出非常刺鼻和呛 人的气体 ； （２）实验前期的铁粉和稀硫酸反应非常剧烈，产生的
收稿日期：２０１５—１１—０６ 基金项目：湖南省重点学科基金；湖南省普通高校教学改革研究立项项目（湘教通［２０１３］２２３号（序号３４１）） 作者简介：易正戟（１９７２一），湖北宜昌人，衡阳师范学院副教授，获得博士学位，中国科学院地球化学研究所博士后，主要 从事重金属和核素废水的化学／生物修复。 第２４期 易正戟，等：大学无机化学实验中莫尔盐的制备方法改进探索 ・１４９・ 易将反应液冲出来； （３）硫酸亚铁溶液与饱和硫酸铵混合时，也变成了黄色， 蒸发浓缩混合液时，出现了黄色晶体； （４）实验需要的时间非常长，一般需要５～６ ｈ，而且产品 产率较低，杂质含量很高。 ２制备方法 围绕上述存在的问题，笔者根据绿色化学和节约经济的 原则，并结合多年的教学实践经验，确定了如下的学生制备 方案： （１）废铁屑表面油污的清除：用台秤称取１．０ ｇ废铁屑 置于锥形瓶中，加入１０％的Ｎａ２ＣＯ 溶液３０ ｍＬ，缓慢加热１０ ｍｉｎ，并不断振荡，以倾析法倒掉多余的碱液，最后用蒸馏水 将铁屑洗涤干净，干燥后待用。 （２）硫酸亚铁的制备：在盛有８ ｍＬ的４ ｍｏｌ／Ｌ的稀 Ｈ ＳＯ 的锥形瓶中，分３—４次加入干净的铁屑（控制铁屑稍 过量），在通风橱中于４０—５０￣Ｃ的水浴中加热，释放的有害 气体（Ｈ２Ｓ、ＰＨ３和ＡｓＨ３等）用０．２ ｍｏｌ／Ｌ的酸性ＫＭｎＯ４溶 液加以吸收。反应过程中，补充２～３ ｍＬ的４ ｒｎｏｌ／Ｌ的 Ｈ。ＳＯ 和适量蒸馏水，待大部分的铁屑反应完毕，趁热减压 抽滤，烘干未反应掉的铁粉并称重，以计算溶液中ＦｅＳＯ 的 总量。将抽滤瓶中的浅绿色的溶液，转移至蒸发皿中，若底 部有晶体析出，也需要一并转移。 （３）硫酸亚铁铵的制备：根据计算出来的溶液中的 ＦｅＳＯ 的量，按照化学方程式计量系数比，即ＦｅＳＯ 与 （ＮＨ ） ＳＯ 的物质的量比为１：１的比例，称取理论量的固体 （ＮＨ ）：ＳＯ 并用无氧水配制成饱和溶液，加入到盛有ＦｅＳＯ 溶液的蒸发皿中，应搅拌使硫酸铵全部溶解，调节ｐＨ值为１ —２。在不搅拌或偶尔搅拌的条件下，蒸发浓缩至液面出现 晶膜，静置，自然冷却至室温，观察晶体的颜色及晶形。减压 抽滤，在布氏漏斗上用少量无水乙醇洗涤晶体２～３次，将晶 体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得到浅绿色的硫酸亚铁铵的 产品，称重并计算产率。 ３ 改进实验方案中采取的措施 （１）反应物原料的改进：选用表面积很大的刨花车间生 铁碎铁屑代替市售试剂级还原性铁粉作为反应原料，具有如 下的优点：首先，此类铁屑表面积大可以减少反应时间；其 次，可以避免使用已被明显氧化了的铁屑，因其表面的氧化 铁，会将Ｆｅ（ＩＩＩ）带人溶液而影响产品的质量等级；第三，降 低了实验的成本，对废物进行了有效利用。而且值得强调的 是，通过改变反应原料，很容易培养起学生的绿色化学理念， 也就是一种废钢铁的资源化和变废为宝的思想。 （２）铁屑和硫酸保持合适的比例：在ＦｅＳＯ 的制备过程 中，不管是控制铁过量还是酸过量，都有利于ＦｅＳＯ 的生成， 但过量的物质不同，会对产品的质量和纯度产生较大的影 响。如果铁屑过量，可防止ＦｅＳＯ 被氧化成Ｆｅ（ＩＩＩ）的化合 物，从而避免溶液的颜色发黄而降低产品的产率。如果酸过 量，既能够抑制Ｆｅ（ＩＩ）的水解，又能阻止Ｆｅ（ＩＩ）被氧化成Ｆｅ （ＩＩＩ）的化合物。然而，在ＦｅＳＯ 的制备过程中，仅能够控制 一种反应物过量。从笔者多年的实验教学结果来看，铁屑过 量则产品质量通常为Ｉ级或优于Ｉ级；酸过量则所得产品通 常介于Ｉ级和ＩＩ级之间。因此一般来说，按照铁屑过量进行 反应，得到的产品质量更佳。 （３）反应温度的控制：若温度太低，反应速率很慢，但是， 温度太高虽然可以加快反应速率，但是也有其明显的缺陷： 一方面会有大量气泡（Ｈ：）产生，导致部分液体冲出瓶外而 造成反应物的损失，从而降低了产品的产率；马一方面会加 速Ｆｅ（ＩＩ）氧化成Ｆｅ（ＩＩＩ）副产物，使得溶液的颜色发黄。总 之，为了防止溶液颜色发黄和提高ＦｅＳＯ 的产率，控制该制 备反应的温度尤其重要，应保持在６Ｏ～７０℃比较合适。 （４）有毒有害气体的合理处理：铁屑中有杂质Ｓ、Ｐ和 Ａｓ，与稀硫酸反应后生成Ｈ Ｓ、ＰＨ，和ＡｓＨ ，导致实验室弥漫 着强烈的兼有刺激性和毒性的有害气体，直接危害师生的身 体健康。因此ＦｅＳＯ 的制备反应，应该在带有打开排气扇或 通风厨的实验室中进行，此外还可以安装常规的尾气回收装 置，利用酸性高锰酸钾溶液和硫酸铜溶液对上述有毒有害气 体进行吸收，从而保证师生的人身健康和安全。 （５）用无氧水配制饱和硫酸铵溶液：将抽滤瓶中的滤液 与饱和硫酸铵溶液在蒸发皿中混合时，溶液往往发黄，可能 的原因是在配制硫酸铵溶液时，蒸馏水中的氧未除尽或含有 氧化性物质发生氧化反应而转化成了碱式硫酸铁［Ｆｅ（ＯＨ） ＳＯ ］ 在后期加热浓缩过程中溶液也可能发黄，这是由于溶 液中Ｆｅ（ＩＩ）被氧化为Ｆｅ（ＩＩＩ）形成了副产物。处理的方法是 将洁净的无锈的铁钉，伸入到混合溶液中，直到溶液由黄色 转为绿色的溶液，方可继续浓缩。 （６）控制硫酸亚铁和硫酸铵的投加比例：实验中保证硫 酸亚铁始终过量，否则部分（ＮＨ ） ＳＯ 会在析出莫尔盐之前 析出，使产率严重下降。当硫酸亚铁和硫酸铵的物质的量比 为１时，产品的产率能够达到５０％左右，而且产品的色泽不 纯，绿色的成分不多。一般控制硫酸亚铁与硫酸铵物质的量 比在１．１—１．３：１为宜，产品的产率一般能够达到７０％以上， 而且颜色呈现纯正的浅绿色。 （７）改变加热浓缩的方法：许多教材都只说明了加热浓 缩结晶获得摩尔盐，但是加热方法不明确。在实验中我们发 现，若采用酒精灯直接加热蒸发皿中的溶液，溶液极易变白 而导致实验失败。经验表明，在硫酸亚铁铵的蒸发浓缩过程 中，最好使用水浴或蒸汽浴加热缓慢浓缩，而避免使用酒精 灯直接强热，同时要尽可能不要搅拌或者偶尔搅拌。这样既 可以有利于晶膜的形成，同时也可以避免溶液泛自，一旦溶 液变白，则根本无法得到浅绿色晶体，而且后期没有补救办 法。值得指出的是，蒸发浓缩过程中不能将溶液蒸干，因为 摩尔盐含有较多的结晶水，蒸干后就得不到浅绿色的摩尔盐 晶体。 （８）实验的绿色化和安全化：一般教材上均要求一次性 在锥形瓶中加入３．０—４．０ ｇ的铁粉（或铁屑）和，３．０ ｍｏｌ／Ｌ 的硫酸２０～２５ ｍＬ，我们认为反应物用量太大，实验中存在以 下缺点。首先，前期的铁粉和稀硫酸反应非常剧烈不易控 制，容易将反应溶液冲出来，导致反应物损失。第二，产生的 Ｈ＇为易燃易爆气体，存在巨大的安全隐患。第三，反应耗时 较长，学生完成一般需要４～５ｈ。为了克服这些缺点，可以采 取下面的措施进行改进。事实上，硫酸亚铁铵的相对摩尔质
