两种容量法测定汞的含量

食品中总汞的测定食品检测技术食品中总汞的测定第一法冷原子吸收法一、目的与要求：1、掌握用分光分度计测定总汞的方法2、初步掌握用冷原子吸收法测总汞的方法二、原理：汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，样品经过硝酸―硫酸或硝酸－硫酸―五氧化二钒消化使汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气干燥清洁空气作为载体，将汞吸出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。

三、试剂与仪器：1、硝酸2、硫酸3、30％氯化亚锡溶液：称取30克氯化亚锡(Sncl22H20)加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。

4、无水氯化钙，干燥用。

5、5N混合酸液：量取10ml硫酸，再加人lOml硝酸，慢慢倒人50ml水中，冷后加水稀释至100ml。

6、五氧化二钒。

7、5％高锰酸钾溶液：配好后煮沸10分钟，静置过夜，过滤，棕色瓶中。

8、20％盐酸羟胺溶液。

9、汞标准溶液：精密称取0.1354克于干燥器干燥过的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶食品检测技术液每毫升相当于1mg汞。

10、汞标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100毫升容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1ug汞，再吸取此液1.0，置于lOOml容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.lug汞，用时现配。

11、消化装置一套。

12、测汞仪。

13、汞蒸气发生器。

14、抽气装置。

四、操作方法：(一)样品消化1、回流消化法。

(1)、粮食或水分少的食品：，称取10克样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45ml硝酸，lOml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管后，小心火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2小时。

如加热过程中溶液变棕色，再加5ml硝酸，继续回流2小时，放冷后从冷凝管上端小心加20ml水，继续加热回流10分钟，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于lOOml容量瓶内，用少量水洗锥形瓶，滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度混匀，取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白试验。

食品中汞的测定国标方法
汞的测定在食品中是十分重要的，国家和地方政府已经颁布了严格的汞检测标准，以保护消费者的安全和健康。

汞是一种重金属元素，在食品中的含量超出安全限度将构成危害。

根据食品安全国家标准《食品中汞的测定》，汞的测定要求使用质谱或原子荧光光谱仪（AFS）。

质谱法是本法中指定的分析方法，操作安全可靠，样品制备简单，可以检测低于1毫克/千克的汞含量，但分析时间较长，因此不太适用于大规模检验。

原子荧光光谱仪是一种直接、快速、准确的检测技术，可以检测低于1毫克/千克的汞含量，因此是检测食品中汞浓度的理想选择，不仅在分析速度上可以大大提高效率，而且可以提供准确、可靠的分析数据。

检测过程中，抽样、灵敏度验证、检测和误差检验必须按照国家标准规定的质量保证要求，而且检测结果也必须符合标准要求。

测定结果需要经过严格的质量控制，满足食品安全标准要求。

以上是国家发布的有关汞检测的标准，不仅是对汞含量的检测，还要求检测过程必须符合国家标准，满足食品安全标准，以确保消费者的健康和安全。

汞的测定方法范文
1.水银挥发法:将待测样品与氧化剂（如硝酸）一起加热，水银会挥
发并被收集到特定容器中，然后用荧光分析仪等仪器测量水银的浓度。

2.电化学分析法:使用汞电极或玻碳电极进行电化学分析，常用的方
法有极谱法、极宽阻抗法等。

这些方法需在溶液中加入适当的电解质，通
过测量极谱曲线或阻抗谱来测定汞的浓度。

3.土壤污染物分析法:使用土壤样品与溶剂混合，然后用超声波萃取，再用原子荧光光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定
提取液中的汞浓度。

4.还原-气相色谱法:将待测样品中的无机汞（Hg2+）还原为无机汞（Hg0），然后通过气相色谱法进行测定。

这种方法需要一个化学还原剂
和气相色谱仪。

5.分光光度法:将待测样品与络合剂（如二硫氰酸铵）反应，形成络
合物。

然后根据络合物在特定波长下的吸光度来测定汞的浓度，常用的光
源包括汞灯和钼灯。

6.毛细管电泳法:将待测样品注入毛细管中，然后施加电场使汞离子
在毛细管中迁移，通过检测迁移距离和时间来测定汞的浓度。

这种方法需
要专门的毛细管电泳仪器。

在实际应用中，根据不同的样品和测定需求，可以选择适合的方法进
行汞的测定。

其中，分光光度法和原子荧光光谱法广泛应用于水污染和土
壤污染领域，而电化学分析法主要用于化学合成和工业领域的汞测定。

浅谈测量水环境中汞的多种方法比较谢龙发布时间：2023-05-27T06:06:05.862Z 来源：《中国科技信息》2023年6期作者：谢龙[导读] 党和政府高度重视我国环境保护事业的发展情况，通过增加资金投入、进行技术创新等方法，为环境保护工作发展提供了强有力的支持，水环境中汞元素检测技术正是在这样的时代背景下应运而生的。

目前我国的水环境中汞元素检测技术已经比较成熟，在水环境保护过程中发挥了重要作用，本文就根据实际工作经验，在简单介绍水环境汞污染危害的基础上，对原子荧光法、冷原子荧光法、冷原子吸收分光光度法等三种水环境汞元素检测技术进行比对分析。

湖北省生态环境厅恩施州生态环境监测中心湖北省恩施市 445000摘要：党和政府高度重视我国环境保护事业的发展情况，通过增加资金投入、进行技术创新等方法，为环境保护工作发展提供了强有力的支持，水环境中汞元素检测技术正是在这样的时代背景下应运而生的。

目前我国的水环境中汞元素检测技术已经比较成熟，在水环境保护过程中发挥了重要作用，本文就根据实际工作经验，在简单介绍水环境汞污染危害的基础上，对原子荧光法、冷原子荧光法、冷原子吸收分光光度法等三种水环境汞元素检测技术进行比对分析。

关键词：测汞；多种方法；比较引言水资源是人们赖以生存的重要资源之一，保证水资源安全，是国家社会长治久安、人民群众安居乐业的必然选择，但是由于工业化发展等原因，我国水体环境保护效果并不能尽如人意，以汞为代表的各类重金属元素对水体造成了严重的污染，进而给人们的身体健康、自然环境的绿色发展带来了一定的负面影响。

在这种情况下，结合实际工作经验对水环境中汞元素检测技术进行比对，具有不可忽视的重要作用。

1水环境汞污染危害汞在自然界中以金属汞、无机汞和有机汞化合物的形态存在，其中甲基汞是有机汞化合物的主要形式，它具有一定的神经毒性，在通过水循环进入人体以后，会损害人体中枢神经系统，给人们带来不可挽回的伤害。

重晶石中汞含量的测定——冷原子吸收法一、仪器设备：1、F732－V智能型测汞仪。

2、DB－2不锈钢可调电热板。

3、TS－5L/H蒸馏水器。

4、天平：精度0.001g。

5、抽风橱、容量瓶（100ml）、细口磨口瓶、烧杯、洗瓶、棕色滴瓶、滴管、吸管、量筒、玻棒等。

二、药品（分析纯）：1、汞标准溶液（1000μg/ml）。

2、重铬酸钾。

3、氯化亚锡。

4、盐酸。

5、硝酸。

三、溶液配制：1、硝酸－重铬酸钾溶液：称取0.5克重铬酸钾溶于水，加50毫升纯硝酸，用纯净水稀释至1000毫升。

2、10%HCl溶液。

3、王水：3份HCl+1份HNO3。

现用现配。

4、10%氯化亚锡溶液：称取10克氯化亚锡，用少量水溶解，加20毫升浓盐酸，加纯净水至100毫升。

3天内有效。

5、汞标液一级稀释（10μg/ml）：取1000μg/ml汞标液1毫升，并用硝酸－重铬酸钾溶液稀释至100毫升。

6、汞标液二级稀释（0.1μg/ml）：取10μg/ml汞标液1毫升，并用硝酸－重铬酸钾溶液稀释至100毫升。

7、汞工作标准溶液（0.01μg/ml）：取二级汞标液10毫升，并用硝酸－重铬酸钾溶液稀释至100毫升。

四、操作过程：1、称取样品1.000克于100毫升容量瓶，加10毫升王水，摇动，放置过夜。

（或于电热板上100 °C左右加热2小时）。

加蒸馏水至100毫升。

2、吸取试样溶液5.00毫升，加入1毫升10%氯化亚锡溶液，用F732－V智能型测汞仪测定试样吸光度A。

3、吸取汞工作标准溶液（0.01μg/ml）5.00毫升，测定吸光度B。

4、计算样品中汞的含量：＝A/B ppm5、注：一般试样中汞含量在0.5－1.2 ppm时，用这个方法测得结果较准确。

含量小于0.5时，应称取试样3克；大于1.5时应着情稀释试样溶液5－100倍，再另行测定，否则结果偏低。

测汞仪有操作说明书，方法与此有所不同，这是本人经验总结。

2012年12月内蒙古科技与经济December2012　第24期总第274期Inner M o ngo lia Science T echnolo gy&Economy N o.24T o tal N o.274食品中总汞含量的测定刘　晔,张　园(乌海市产品质量计量检测所,内蒙古乌海　016000) 摘　要:对应用原子荧光光谱分析法对于食品中总汞含量的测定方法,及其实验过程中的技术要点进行浅析,综合大量实践经验,提高汞元素测定的灵敏度、准确度等,以便在实际工作应用中降低实验误差,提高工作效率。

关键词:微波消解;总汞;测定;食品;汞元素 中图分类号:R155.5+1 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)24—0056—02 众所周知,重金属元素对人体的毒害作用是巨大的,汞元素作为俗称五毒(汞、镉、铅、铬和砷)之一的重金属元素,在自然界中由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染,在食品安全上历来受到人们的极大重视,因此,对于食品中微量汞的测定直接关系到人们的食品安全问题。

国家标准GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》中规定的方法一:原子荧光光谱分析法,此方法应用较广,测定原理为:试样经酸加热微波消解之后,在酸性介质中,还原剂硼氢化钾(钠)将试样中的汞元素还原为原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特定的汞空心阴极灯照射下,将基态汞原子激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,之后与标准系列比较定量,代入公式计算出样品中总汞的实际含量。

从国家标准方法中可以看出,影响实验结果准确性的关键技术要点大致为:样品的前处理消解方法,酸性介质的选择,载气流量的确定等方面,笔者将就以上原子荧光光谱法测定食物中汞含量的技术要点及一些操作技术问题进行探讨,浅析综述如下。

1　样品消解方法的选择要准确测定样品中的总汞含量,关键点之一便是样品的前处理方法,即样品的消解方法,直接影响着实验结果的准确性。

水中总汞的测定方法：原子荧光光度法仪器：AFS—830双光道原子荧光光度计测定步骤1、试剂配制①溴酸钾—溴化钾：称取2.784g溴酸钾（KBrO3）和10g溴化钾KBr），溶于纯水中并定容至1000ml。

②盐酸羟胺（120g/L）—氯化钠（120g/L）溶液：称取12g盐酸羟胺和12g氯化钠，溶于纯水中并定容至100ml。

③氯化亚锡溶液（100g/L）：称取100g氯化亚锡（SnCl2.2H2O），先溶于100ml盐酸中，必要时可加热，然后用纯水稀释至1000ml。

或用0.04%NaBH4—0.5%NaOH称取0.2g硼氢化钠（NaBH4）和2.5 g 氢氧化钠（NaOH），溶于纯水中并定容至500ml。

④汞标准储备液（100mg/L）：称取0.1353g经硅胶干燥器放置24h的氯化汞（HgCl2），溶于重铬酸钾（0.5g/L）—硝酸溶液（1+19），并将此溶液定容至1000ml。

⑤汞标准使用液（5.00μg/L）：取汞标准储备液（100mg/L）用重铬酸钾（0.5g/L）—硝酸溶液（1+19）逐级稀释。

⑥10%盐酸或3%硝酸2、样品和标准系列的预处理吸取25.0ml样品于25ml比色管中，加1.0ml浓硫酸摇匀，加2.0ml溴酸钾——溴化钾摇匀后室温（若室温低于20℃可用水浴加热）下放置10min；滴加盐酸羟胺——氯化钠溶液至黄色褪尽。

同时取汞标准使用液（5.00）0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml于50.0ml 比色管中(则浓度为0.00、0.050、0.100、0.200、0.300、0.400、0.500μg/L)，加水至50.0ml。

加2.0ml浓硫酸摇匀，加4.0ml溴酸钾——溴化钾摇匀后室温（若室温低于20℃可用水浴加热）下放置10min；滴加盐酸羟胺——氯化钠溶液至黄色褪尽。

3、上机测定①首先检查进样装置是否连接好，换好元素灯，打开主机和蠕动泵电源，打开微机电源。

汞的测定方法汞，这可是个让人又爱又恨的家伙呀！它在很多领域都有着重要的作用，但同时也可能对环境和健康带来不小的威胁。

那怎么来测定汞的含量呢？这可真是个关键的问题呢！咱先来说说原子吸收光谱法吧！就好像我们能通过一个人的独特特征来识别他一样，原子吸收光谱法能精准地捕捉到汞原子的特征，从而确定汞的存在和含量。

这方法就像是一个超级侦探，不放过任何蛛丝马迹！它的灵敏度那是相当高啊，能检测到极其微小的汞量。

还有冷原子吸收光谱法呢！这个方法就像是一个精准的猎手，专门针对汞来施展它的本领。

它能把汞从其他物质中分离出来，然后准确地测量。

这可真是神奇得很呐！再讲讲原子荧光光谱法。

想象一下，汞原子在特定条件下会发出独特的荧光，就像夜空中闪烁的星星一样，而这个方法就能捕捉到这些荧光，进而确定汞的情况。

是不是很厉害呀！比色法也不能落下呀！它就像是一个有着敏锐眼光的艺术家，通过颜色的变化来判断汞的含量。

看到颜色的变化，就仿佛看到了汞在向我们“打招呼”呢！这些测定方法各有各的特点和优势，就如同不同的工具，在不同的场景下都能发挥重要的作用。

那到底该选哪种方法呢？这就得根据具体的情况来决定啦！是要极高的精度？还是要快速得出结果？或者是要适应复杂的样品呢？总之，选择合适的方法就像是给一个任务挑选最合适的工具，得好好斟酌一番呢！在实际应用中，我们需要根据不同的需求和条件，灵活运用这些方法。

它们就像是我们手中的武器，帮助我们更好地了解汞的存在和变化。

而且，随着科技的不断进步，测定汞的方法也在不断地发展和完善，就像一棵不断成长的大树，越来越枝繁叶茂。

汞的测定方法真的很重要啊！它们不仅关乎科学研究，更关乎我们的生活和环境。

只有准确地掌握了汞的情况，我们才能更好地应对可能出现的问题，保护我们自己和我们的地球家园呀！这难道还不值得我们高度重视和深入研究吗？。

污水中汞的测定——冷原子荧光法一、适用范围本标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定。

方法最低检出浓度为0.0015μg/L，测定下限为0.0060μg/L ，测定上限为1.0μg/L。

二、原理水样中的汞离子被还原剂还原为单质汞，形成汞蒸气。

其基态汞原子受到波长253.7nm 的紫外光激发，当激发态汞原子去激发时便辐射出相同波长的荧光。

在给定的条件下和较低的浓度范围内，荧光强度与汞的浓度成正比。

三、试剂本标准所用试剂除另有注明外，均为符合国家标准的分析纯化学试剂，其中汞含量要尽可能少；实验用水为新制备的去离子水。

如使用的试剂导致空白值偏高，应改用级别更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂，或自行提纯精制。

配制试剂或试样稀释定容，均使用无汞蒸馏水（1）。

试剂一律盛于磨口玻璃试剂瓶。

1、无汞蒸馏水：二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度。

2、硫酸(H2SO4)：ρ20＝l.84g/mL，优级纯。

3、硝酸(HNO3)：ρ20＝l.42g/mL，优级纯。

4、盐酸(HCl)：ρ20＝1.18g/mL，优级纯。

5、洗涤溶液：将2g高锰酸钾（KMnO4，优级纯）溶解于950mL水中，加入50mL硫酸（2）。

6、固定溶液：将0.5g重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）溶解于950mL水中，加入50mL硝酸（3）。

7、50g/L高锰酸钾溶液：将50g 高锰酸钾（KMnO4，优级纯，必要时重结晶精制）用蒸馏水（1）溶解，稀释至1000mL。

8、100g/L盐酸羟胺溶液：将10g 盐酸羟胺（NH2OH·HCl）用蒸馏水（1）溶解，稀释至100mL。

将此溶液每次加入10mL含双硫腙（C13H12N4S）20mg/L 的苯（C6H6）溶液萃取3-5 次。

9、100g/L氯化亚锡溶液：将l0g氯化亚锡（SnC l2·2H2O），在无汞污染的通风橱内加入20mL盐酸（4），微微加热助溶，溶后继续加热几分钟除汞。