下载文档原格式
医药工业洁净室悬浮粒子的测量不确定度评定目的评定洁净室悬浮粒子的测量不确定度。
方法对悬浮粒子的测量不确定度来源分析，建立数学模型，逐项评定悬浮粒子的不确定度的分量，合成标准不确定度，最后得出测量结果的扩展不确定度。
结果粒径≥0.5μm的悬浮粒子数为（10490±2472）粒/m3，k=2；粒径≥5μm的悬浮粒子数为（923±296）粒/m3，k=2。
结论悬浮粒子的测量不确定度主要来源是仪器的计量性能及试验重复性引起的不确定度，测量时应注意采样点的均匀性及代表性，多点采样，以减少不确定度，提高结果的可靠性。
标签：洁净室；悬浮粒子；不确定度评定悬浮粒子是医药、化妆品等行业洁净环境中最重要的评定指标之一。
对于气流方式为紊流的洁净室，悬浮粒子的浓度受到的影响因素较多，本研究根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[1]和《测量不确定度的要求》[2]的相关要求，对紊流洁净室中悬浮粒子的测量不确定度进行评定，以掌握悬浮粒子测定的不确定度主要影响因素，提高测量结果的可靠性。
1 实验方法1.1 仪器与试剂等实验条件仪器设备尘埃粒子计数器（加野KANOMAX，型号：3887D）；洁净室环境面积：6.7m2；气流形式：紊流；温度：25℃；湿度：65%；压差：15Pa。
1.2 测定方法与不确定度来源分析（1）按GB/T16292-2010《医药工业洁净室（区）悬浮粒子的测试方法》[3]的技术规定，操作流程：①打开洁净室净化空调系统正常运行30min，使温度为25℃，压差为15Pa；②尘埃粒子计数器开机预热，自净一段时间；③尘埃粒子计数器采样口置采样点测量，本例选4个采样点，每个采样点平行测量3次；④读数，计算结果。
（2）不确定度来源用因果图表示，见图1。
1.3 测试结果（表1）2 测量模型依据GB/T16292-2010《医药工业洁净室（区）悬浮粒子的测试方法》，并根据本次实验的具体情况，计算公式为：式中：UCL-为悬浮粒子浓度平均值均值的95%置信上限，粒/m3；M-为悬浮粒子数平均值的均值，粒/m3；A-某一采样点的平均粒子浓度，粒/m3；L-某一洁净室（区）内的总采样点数，本例中，L=4，按无量纲处理；t-为95%置信上限的t分布系数，本例中，L=4，故取t=2.35，无量纲；SE-为平均值的标准误差，粒/m3。
洁净区环境（温湿度、压差、照度、风速、悬浮粒子）监控操作规程1、目的:建立一个洁净区环境（温湿度、压差、照度、风速、悬浮粒子）监控的操作规程,规范压差、温湿度、照度、悬浮粒子操作，确测试结果的准确性。
2、范围:适用于我公司洁净区环境（温湿度、压差、照度、风速、悬浮粒子）监控的的操作。
3、责任:质量部、生产设备部、注射剂车间QA监控员、固体制剂车间QA监控员对此规程的实施负责。
4、内容:4.1、洁净室内温湿度的监控：4.1.2、监测标准：洁净室(区)的温度和湿度应与其生产及工艺要求相适应(温度控制在 18℃～26℃,相对湿度控制在45%～65％)。
4.1.4、QA监控员每批生产前、生产中两次随机观察操作间内的温湿度计，符合标准要求，并做好记录。
4.2、压差：4.2.1、监测标准：空气洁净度不同的洁净室(区)之间的压差应≥10Pa,空气洁净度要求高的洁净室(区)对相邻的空气洁净度级别低的洁净室(区)一般要求呈相对正压。
产尘间保持相对负压。
4.2.2、QA监控员每批生产前、生产中两次随机观察操作间内的压差计，应符合标准要求，并做好记录。
4.3、洁净室照度：4.3.1、监测标准：主要工作室的照度应达到300LX，辅助室及走廊照度应大于150LX。
对照度有特殊要求的生产部位看设置局部照明。
主要工作室，一般照明的照度均匀度不应小于0.7。
4.3.2、测试仪器：照度仪。
4.3.3、QA监控员每季度用照度仪按照“照度仪标准操作规程”对操作间内的照明灯进行监测，应符合标准要求，并做好记录。
4.4、风速：4.4.1、监测标准：A级单向流风速≥0.36m/s～0.54m/s。
4.4.2、测试仪器：风速仪。
4.4.3、QA监控员每半年用风速仪按照“风速仪标准操作规程”对操作面的风速进行监测，应符合标准要求，并做好记录。
4.5、悬浮粒子的监测：4.5.1、测试仪器：尘埃粒子计数仪。
4.5.2、操作步骤：4.5.2.1、仪器开机接通电源，预热至稳定后，将采样管接入仪器自净口，仪器开始自净至悬浮粒子数为零。
ICS 13.040.30C 10中华人民共和国国家标准GB/T 16292~16294—1996 医药工业洁净室（区）悬浮粒子、浮游菌和沉降菌的测试方法Test method for airborne particles, airborne microbeand settling microbe in clean room(area)of the pharmaceutical industry1996-04-10发布1996-10-01实施国家技术监督局发布目次GB/T 16292—1996 医药工业洁净室（区）悬浮粒子的测试方法GB/T 16293—1996 医药工业洁净室（区）浮游菌的测试方法GB/T 16294—1996 医药工业洁净室（区）沉降菌的测试方法GB/T 16292—1996前言本标准等效采用美国联邦标准FS-209E—1992《洁净室和洁净区内空气浮游粒子洁净等级》，并参考JGJ 71—90《洁净室施工及验收规范》制定的。
悬浮粒子和微生物的测试是评价医药工业洁净室（区）空气洁净度的主要指标。
本标准用悬浮粒子的测试来评价洁净室（区）空气中的尘粒数。
医药工业洁净室（区）的悬浮粒子测试方法，应采用本标准。
本标准从生效之日起，废止YY/T 0141—93。
本标准的附录A是标准的附录。
本标准的附录B是提示的附录。
本标准由国家医药管理局提出并归口。
本标准起草单位：上海医药管理局药品测试所。
本标准主要起草人：纪炜、徐进庆、沈建华。
中华人民共和国国家标准医药工业洁净室（区）悬浮粒子的Test method for airborne particles in cleanroom (area) of the pharmaceutical industry1 范围本标准规定了医药工业洁净室（区）中悬浮粒子的测试方法和悬浮粒子而言的空气洁净度的评定。
本标准适用于医药工业洁净（区）中悬浮粒子洁净度的监测和洁净度等级的验证。
目的:该测试是为了确定厂内洁净房间符合相应的洁净度等级。
范围:公司用于生产用的洁净室1.1 权责:1.2 品保部负责洁净室尘埃粒子数量检测1.3 制造部负责洁净室清洁1.4 参考文献:1.5 GB/T 16292-2010_医药工业洁净室(区)悬浮粒子的测试方法1.6 质量系统GMP实施指南1.7 测试条件:温湿度要求:1.8 洁净室的温度和相对湿度应与其生产及工艺要求相适应, 同时应满足测试仪器的使用范围（无特殊要求时, 温度在15 ℃~26 ℃, 相对湿度在45%~65%为宜）。
1.9 测试需在洁净室的空调系统运行2个小时以上才能进行测试测试状态:静态：所有生产设备均已安装就绪, 但没有生产活动且无操作人员在场的状态, 室内测试人员不得多于2人2. 动态: 生产设备按预定的工艺模式运行并有规定数量的操作人员在现场操作的状态3. 测试方法3.1 测试仪器尘埃粒子计数器3.2 测试粒子0.5μm、5.0μm7.3 采样点数目及位置7.3.1按照以下公式进行计算NAN----------最少采样点数目A----------洁净室面积, 单位为平方米（m2）7.3.2确保取样点位置均匀地分布在整个洁净区, 采样点的高度需离地0.8m。
并参照7.3.2采样位置布点。
7.3.2 各采样点的布置应均匀, 下列为各采样点布置的图示4. 记录结果8.1按照洁净级别考虑需测定的粒子大小, 在每一个取样点测定粒子浓度并记录结果。
8.2当取样点不止一个时, 则计算并记录各粒子大小的浓度平均值。
8.3当在一个位置取两个或两个以上的样本量时, 则计算并记录各粒子大小的浓度平均值, 计算公式如下：C 1+C 2+------+C N采样点的平均粒子浓度A= ———————— N式中:A=某一采样点的平均粒子浓度, 粒/m3；Ci=某一采样点的粒子浓度（i=1, 2, ---, N ）, 粒/m3； N=某一采样点上的采样次数, 次。
XXXXXXXX有限公司文件目的：建立洁净区尘埃粒子数监测标准操作规程，规范悬浮粒子测试，确保测试结果的准确性。
适用范围：洁净生产区净化空气悬浮粒子的测试。
责任：悬浮粒子测试人员执行本规程，质管部经理负责监督检查本规程的正确实施。
1 测试方法1.1 方法提要本测试方法采用计数浓度法，即通过测定洁净环境内单位体积空气中含大于或等于某粒径的悬浮粒子数，来评定洁净室（区）的悬浮粒子洁净度等级。
1.2 测试仪器：CLJ-1尘埃粒子计数器1.3 操作步骤1.3.1仪器开机接通电源，预热至稳定后，将采样管接入仪器自净口，仪器开始自净至悬浮粒子数为零。
1.3.2采样管口置采样点采样时，在确认计数稳定后方可开始连续读数。
2 测试规则2.1 测试条件：洁净室（区）的温度和相对湿度应与其生产及工艺要求相适应（温度控制在18℃--26℃，相对湿度控制在45%--65%之间为宜）。
2.2 测试状态：静态测试时，室内测试人员不得多于2人。
测试报告见厂房洁净度悬浮粒子监测记录表。
2.3测试时间：测试应在净化空气调节系统正常运行时间不少于30min后开始。
3 悬浮粒子计数3.1采样点数目及其布置悬浮粒子洁净度监测的采样点数目及其布置应根据产品的生产及工艺关键操作区设置。
洁净厂房洁净度监测采样点，按采样点布置的规则（见附录：采样点布置）采样。
3.2.悬浮粒子洁净度测试的最少采样点数目可查表1确定。
表1：最少采样点数目3.3 采样点的位置a）采样点一般在离地面0.8m高度的水平面上均匀布置。
b) 采样点多于5点时，也可以在离地面0.8m—1.5m高度的区域内分层布置，但每层不少于5点。
3.4 采样点的限定对任何小洁净室或局部空气净化区域，采样点的数目不得少于2个，总采样次数不得少于5次。
每个采样点的采样次数可以多于1次，且不同采样点的采样次数可以不同。
3.5 采样量每次最小的采样量见表2。
表2 最小采样量3.6采样注意事项3.6.1采样管口宜向上。
1、目得:阐述洁净室空气中悬浮粒子数检测操作规程,保证药品质量,防止生产环境对产品得污染;规范洁净区悬浮粒子监测。
2、范围:适用于对洁净区悬浮粒子监测得操作。
3、责任:尘埃粒子检测员。
4、内容:4、1概述:洁净室(区)悬浮粒子监测采用计数浓度法,通过测定洁净区环境内单位体积空气中含大于或等于某粒径得悬浮粒子数,来评定洁净室(区)得悬浮粒子洁净度等级。
4、2监测原理:空气中悬浮粒子在激光束得照射下产生衍射现象,衍射光得强度与悬浮粒子得体积成正比。
4、3测试状态:静态测试与动态测试“静态”就就是指所有生产设备均已安装就绪,但没有生产活动且无操作人员在场得状态。
在进行“静态”监测时,需注意应在生产操作全部结束,操作人员撤离生产现场并经过15-30分钟自净后进行监测。
“动态”就就是就是指生产设备按预定得工艺模式运行并有规定数量得操作人员在现场操作得状态。
在空调系统验证时、长期停产恢复生产前、设施设备大修复产前进行静态测试,在日常监测时进行动态监测(D级区域除外),对于D级区域得日常监测可以在静态进行。
如必要(如偏差调查或其她得一些验证需要),可以进行动态测试。
洁净室(区)得温度与相对湿度应与其生产及工艺要求相适应(温度控制在18℃-26℃相对湿度控制在45%-65%之间为宜)。
4、4压差:压差应符合规定,即洁净区与非洁净区之间,洁净级别不同得相邻房间得静压差应大于10Pa。
4、5测试时间:测试应在净化空气调节系统正常运行时间不少于30min后开始,具体严格遵循不同状态得测试要求。
4、6测试方法:4、6、1仪器:空气悬浮粒子计数器4、6、2采样点数目:利用公式计算NL=A0、5、NL:最少采样点数(四舍五入整数)A:洁净室或洁净区得面积,以平方米计。
注:在单向流情况下,面积A可以认为就是垂直于气流方向上得横截面面积。
最少取样点数目:注:表中得面积,对于单向流得指送风面积,对于乱流洁净室就是指房间得面积。
4、6、3采样点得布置(附图供参考)4、6、4采样量:每次采样得最小采样量4、6、5采样注意事项:任何洁净区内取样点应不少于两个。
目的：建立洁净区（室）悬浮粒子数监测的标准工作程序。
范围：洁净区（室）内悬浮粒子数监测的过程。
职责：检测人员严格按此检查规程操作，化验室主管负责监督实施。
规程：1.名词解释：1.1洁净室，洁净区尘埃粒子数量浓度受控和被分级的（房间）空间，（房间）空间的设计、建设和使用需控制室内粒子的引入、产生和滞留。
1.2单向气流以均匀速度通过洁净室或洁净区整个断面的受控气流和被视作平行的气流。
1.3非单向气流一种空气分布形式，供应进入洁净（室）区的空气通过引导作用与内部空气混合。
1.4尘埃粒子a）粒子有规定物理界限的物质组分。
用于空气洁净度分级的固体或液体物，其粒径阈值（低限）范围在0.1p m-5p m,并呈累积分布。
b）粒子粒径选定的粒径测量仪作出与被测粒子球体直径当量的反应。
注：当量光学直径用于离散粒子光散射仪。
c）粒子浓度单位体积空气里的单个粒子数。
d）粒子粒径分布根据粒径函数，粒子浓度的累积分布。
e）大粒子当量直径大于5p m的粒子。
1.5M描述符测得或规定的每立方米空气里的大粒子浓度，以作为所用测量方法特性的当量直径来表示。
注：M描述符可认为是取样点平均值的上限，M描述符不能定义ISO等级，但可以单独引用或与ISO等级一起引用。
只有在0.1M m至5p m的阈值（下限）粒径范围内呈累积分布的粒子群体才可供分级用。
2.监测时间确认2.1质量管理部依据洁净区（室）维护和监测管理规程规定的监测频率，合理安排监测计划。
2.2化验室主管与生产车间讨论确定具体的监测时间，安排好环境检测人员进行监测，确保监测工作如期完成。
3.监测前人员与环境确认3.1监测人员必须穿戴符合洁净级别的工作服，室内检测人员不得多于2人。
3.2微生物实验室洁净区（室）内温度应控制在18〜26℃,相对湿度控制在45〜65％，生产区洁净区（室）内温湿度根据产品工艺而定。
空气洁净度等级不同的相邻房间的静压差及洁净区（室）与室外大气的静压差应大于10Pa。
1. 目的建立尘埃粒子检测的标准操作程序，用以规范检测人员的检测操作。
2. 范围适用于洁净区尘埃粒子数的检测。
3. 职责3.1专职检验员负责洁净区尘埃粒子的检测。
3.2质量监督员负责监督本规程的执行。
4. 内容4.1仪器设备4.1.1校验合格并在有效期内的尘埃粒子计数器。
4.2采样4.2.1空态静态测试时，采样点的布置力求均匀，避免采样点在某局部区域过于集中，按照洁净区的面积大小制定最少采样点数目，不得少于最少采样点数目。
动态测试时，悬浮粒子采样点数目及其布置，应根据产品的生产及关键工艺操作区设置。
注：表中的面积，对于单向流洁净室，是指送风面积，对于非单向流洁净室，是指房间面积。
4.2.2采样点位置工作区采样点的位置离地0.8米～1.5米左右（略高于工作面）。
并在关键设备或关键工作活动范围处增加采样点。
图1 采样点位置参考图4.2.3采样次数的限定对任何小洁净室或局部空气净化区域，采样点数目不得少于2个，总采样次数不得少于5次。
每个采样点的采样次数可以多于1次，且不同采样点的采样次数可以不同。
4.3采样注意事项4.3.1 对于单向流洁净室（区），粒子计数器的采样管口应正对气流方向；对于非单向流洁净室（区），粒子计数器的采样管口应向上。
4.3.2 布置采样点时，应尽量避开回风口。
4.3.3 采样时，测试人员应在采样口的下风测，并尽量少活动。
4.3.4 采样完毕后，对尘埃粒子计数器进行自净。
4.3.5采取一切措施防止采样过程的污染。
4.4测试状态空态、静态和动态三种状态均可进行测试。
空态或静态时，室内测试人员不得多于2人。
静态测试时洁净室净化空调系统已处于正常运行状态，动态测试时洁净室已处于正常生产状态。
测试状态的选择必须符合生产的要求，并在报告中注明测试状态。
4.5测试时间对单向流，如100级净化房间及层流工作台，应在净化空调系统正常运行不少于10分钟后开始；对非单向流，如10 000级、100 000级以上的净化室，测试应在净化空调系统正常运行不少于30分钟后开始。
洁净室（区）悬浮粒子监测标准操作规程Standard Operating Procedures for Monitoring AirborneParticles in Clean Area本文件分发范围/Distribution ListQA、QC1.目的建立洁净室（区）悬浮粒子监测标准操作规程，规定如何进行环境监测，确保监控的有效执行。
2.范围适用于XXX有限公司洁净室（区）悬浮粒子的监测。
3.定义3.1悬浮粒子：用于空气洁净度分级的空气悬浮粒子尺寸范围在0.1μm～1000μm的固体和液体粒子。
3.2静态：所有生产设备均已安装就绪，但没有生产活动且无操作人员在场的状态。
3.3动态：生产设备按预定的工艺模式运行并有规定数量的操作人员在现场操作的状态。
4.参考资料4.1GB/T16292-2010《医药工业洁净室（区）悬浮粒子的测试方法》4.2ISO14644-1:2015洁净室及相关控制环境国际标准4.32010年版《药品生产质量管理规范》5.职责5.1操作人员：负责本操作规程的实施与操作。
5.2QC微生物主管：负责本规程的监督和检查。
5.3QA人员：协调调查超出标准的事件，并做出最终决定；并负责审核环境监控的趋势数据。
6.安全健康环保信息不适用。
7.规程7.1悬浮粒子测试7.1.1测试仪器：尘埃粒子计数器。
7.1.2采样点的设置和采样次数规定：7.1.2.1采样点一般在离地面0.8m～1.5m高度的水平面上均匀布置。
7.1.2.2采样点多于5点时，也可以在离地面0.8m～1.5m高度的区域内分层布置，但每层不少于5点。
7.1.2.3采样次数的限定：对于任何洁净室（区）或局部空气净化区域，采样点的数目不得少于2个，总采样次数不得少于5次，每个采样点的采样次数可以多于1次，且不同采样点的采样次数可以不同。
应同时满足：每个点采样时间不少于1分钟，每个采样点的采样量至少为2升。
7.1.2.4不同洁净度级别每次最小的采样量见表1。
净化车间洁净度检测标准一、悬浮粒子数1.静态测试:在净化车间内选取五个测试点，分别位于车间中部、车间四角和操作区域，每个测试点测试三次，取平均值。
2.动态测试:在净化车间内选取五个测试点，开启净化系统，每个测试点测试三次，取平均值。
二、浮游菌数1.静态测试:在净化车间内选取五个测试点，分别位于车间中部、车间四角和操作区域，使用浮游菌采样器进行采样，每个测试点测试三次，取平均值。
2.动态测试:在净化车间内选取五个测试点，开启净化系统，使用浮游菌采样器进行采样，每个测试点测试三次，取平均值。
三、沉降菌数1.静态测试:在净化车间内选取五个测试点，分别位于车间中部、车间四角和操作区域，将沉降板放置在每个测试点，每个测试点测试三次，取平均值。
2.动态测试:在净化车间内选取五个测试点，开启净化系统，将沉降板放置在每个测试点，每个测试点测试三次，取平均值。
四、温度和湿度1.使用温湿度计在净化车间内选取五个测试点，分别位于车间中部、车间四角和操作区域，每个测试点测试三次，取平均值。
2.在净化系统运行时，重复上述测试。
五、压差1.在净化车间的出入口处设置压差计，分别测量静态和动态状态下的压差值。
⒉静态测试:关闭净化系统，测量压差值。
3.动态测试:开启净化系统，测量压差值。
六、噪声1.在净化车间的操作区域设置噪声计，分别测量静态和动态状态下的噪声值。
⒉静态测试:关闭净化系统，测量噪声值。
3.动态测试:开启净化系统，测量噪声值。
七、照度1.在净化车间的操作区域设置照度计，分别测量静态和动态状态下的照度值。
⒉静态测试:关闭净化系统，测量照度值。
3.动态测试:开启净化系统，测量照度值。
八、自净时间1.在净化车间的操作区域设置计时器，记录从开启净化系统到净化车间恢复到设定洁净度标准的时间。
2.重复测试三次，取平均值。
九、臭氧浓度1.在净化车间的操作区域设置臭氧检测仪，分别测量静态和动态状态下的臭氧浓度值。
2静态测试:关闭净化系统，测量臭氧浓度值。
ABC有限公司 文件编号： 版 本：1.0
1.目的：规范洁净室（区）悬浮粒子的测试方法，以保证检验结果的准确性。 2.范围：洁净室（区）悬浮粒子的测试。 3.责任：质量保证部、质监科、质量检验中心、检验操作人员。 4.内容： 4.1．范围 4.1.1本标准规定了洁净室（区）中悬浮粒子的测试方法和就悬浮粒子而言的空气的评定。 4.1.2本标准适用于洁净室（区）中悬浮粒子洁净度的临测和洁净等级和验证。 4.2 引用标准 GB/T16192—1996 4.3 定义 4.3．1 洁净室（区） 对尘粒及微生物污染规定需进行环境控制的房间或区域。其建筑结构、装备及其使用均具有减少对该区域内污染源的介入、产生和滞留的功能。 4.3．2 局部空气净化 仅使室内工作区域特定的局部空间的空气含悬浮粒子浓度达到规定的空气洁净级别，这种方式称局部空气净化。 4.3．3 粒子 一般尺寸为0.001～1000μm的固态和液态物质。 4.3．4 洁净度 洁净环境内单位体积空气中含大于或等于某一粒径的悬浮粒子的允许统计数。 4.3．5单向流（层流） 沿着平行流线，以一定流速、单一通路、单一方向流动的气流。 4.3．6 非单向流（乱流） 具有多个通路循环特性或气流方向不平行的不满足单向流定义的气流。 4.3．7 t 分布
文件名：洁净室（区）悬浮粒子测试方法 制定人： 制定日期： 分发份数：3 审核人： 审核日期： 颁发部门：GMP办 批准人： 批准日期： 生效日期： 分发至：质量保证部、质监科、质量检验中心 ABC有限公司 文件编号： 版 本：1.0 正态总体中的一种抽样分布，其分布函数为
t=总体平均值—样本平均值 标准误差 …………………………………⑴ 4.3．8 置信上限（UCL） 从正态分布抽样得到的实际均值按给定的置信度（此处为 95%）计算得到的估计上限将大于此实际均值，则称计算得到的这一均值估计上限为置信上限。 4.3．9 静态测试 洁净室（区）净化空气调节系统已处于正常运行状态，工艺设备已安装，洁净室（区）内没有生产人员的情况下进行的测试。 4.3．10 动态测试 洁净室（区）已处于正常生产状态下进行的测试 。 4.4测试方法 4.4．1 方法提要 本测试方法采用计当选浓度法，即通过测定洁净环境内单位体积空气中含大于或等于某粒径的悬浮粒子数，来评定洁净室（区）的悬浮粒子洁净度等级。 4.4．2 仪器 4.4.2.1光散射粒子计数器（用于粒径大于或等于0.5μm悬浮粒子计数）； 4.4.2.2 滤膜显微镜（用于粒径大于或等于5μm的悬浮粒子计数）。 4.4．2．1 光散射粒子计数器原理 空气中的悬浮粒子在光的照射下产生光散射现象，散射光的强度与粒子的表面积成正比。 4.4．2．2 光散射粒子计数器使用要点 使用仪器时应严格按照仪器说明书操作。 4.4．2．2．1 仪器开机，预热至稳定后，方可按说明书的规定对仪器进行校正。 4.4．2．2．2 采样管口置采样点采样时，在确认计算稳定后方可开始连续读数。 4.4．2．2．3 采样管必须干净，严禁渗漏。 4.4．2．2．4 采样管的长度应根据仪器的允许长度。除另有规定外，长度不得大于1.5m。 4.4．2．2．5 计数器采样口和仪器工作位置应处在同一气压和温度下，以免产生测量误差。 4.4．2．2．6 必须按照仪器的检定周期，定期对仪器作检定。以保证测试数据的可靠性。 4.5 测试规则 ABC有限公司 文件编号： 版 本：1.0 4.5．1测试条件 4.5．1．1 温度和湿度 洁净室（区）的温度和相对湿度应与其生产及工艺要求相适应（温度控制在18～24℃，相对湿度控制在45%～60%之间为宜。 4.5．1．2 压差 空气洁净度不同的洁净室（区）之间的压差应≥4.9Pa，空气洁净度级别要求高的洁净室（区）对相邻的空气洁净度级别低的洁净室（区）一般要求呈相对正压。 4.5．2 测试状态 4.5.2.1有静态测试和动态测试。 4.5.2.2静态测试时，室内测试人员不得多于2人。 4.5.2.3 测试报告中应标明测试时所采用的状态。 4.5．3 测试时间 4.5．3．1 对单向流，测试应在净化空气调节系统正常运行时间不少于10min后开始。 4.5．3．2 对非单向流，测试应在净化空气调节系统正常运行时间不少于30min后开始。 4.5．4 悬浮粒子计数 4.5．4．1 采样点数目及其布置 悬浮粒子洁净度临测的采样点数目及其布置应根据产品的生产及工艺关键操作区设置。采样点布置规则见附录A（标准的附录）。悬浮粒子洁净度等级验证的采样点数目应按4.5.4.1.1和 4.5.4.1.2布置。 4.5．4．1．1 最少采样点数目 悬浮粒子洁净度测试的最少采样点数目可查表1确定。 表1 最少采样点数目 面积m2 洁 净 度 级 别 100 10 000 100 000 <10 2～3 2 2 ≥10～<20 4 2 2 ≥20～<40 8 2 2
≥40～<100 16 4 2 ≥100～<200 40 10 3 ≥200～<400 80 20 6 ≥400～<1000 160 40 13 ≥1000～<2000 400 100 32 2000 800 200 63 ABC有限公司 文件编号： 版 本：1.0 注意：表中的面积，对于单向流洁净室，指的是送风面积；对非单向流洁净室，指的是房间面积。
4.5．4．1．2 采样点的位置 4.5．4．1．2.1采样点一般在离地面0.8m高度的水平面上均匀布置。 4.5．4．1．2.2采样点多于5点时，也可以在离地面0.8～1.5m高度的区域内分层布置，但每层不少于5点。 4.5．4．2 采样点的限定 对任何小洁净室或局部空气净化区域，采样点的数目不得少于2个，总采样次数不得少于5次。每个采样点的采样次数可以多于1次，且不同采样点的采样次数可以不同。 4.5．4．3 采样量 不同洁净度级别每次最小的采样量见表2。 表2 最小采样量 洁净度级别 采样量，L/次 ≥0.5μm ≥5μm 100 5.66 - 10000 2.83 8.5 100000 2.83 8.5 4.5．4．4 采样注意事项 4.5．4．4．1 在确认洁净室（区）送风量和压差达到要求后，方可进行采样。 4.5．4．4．2 对于单向流，计数器采样管口朝向应正对气流方向，对于非单向流，采样管口宜向上。 4.5．4．4．3 布置采样点时，应避开回风口。 4.5．4．4．4 采样时，测试人员应在采样口的下风侧。 4.6 结果计算 悬浮粒子浓度的采样数据应按下述步骤作统计计算： 4.6．1 采样点的平均粒子浓度
A=C1+C2+…+CN N ………………………………………(2)
式中：A——某一采样点的平均粒子浓度，粒/m3; Ci——某一采样点的粒子浓度（I=1,2,…,N）,粒/m3; ABC有限公司 文件编号： 版 本：1.0 N——某一采样点上的采样次数，次。 6．2 平均值的均值
M=A1+A2+…+AL L ……………………………………（3） 式中：M——平均值的均值，即洁净室（区）的平均粒子浓度，粒/m3; AL———某一采样点的平均粒子浓度（L=1，2，---，L）， L———某一洁净室（区）内的总采样点数，个。 6．3 标准误差
SE=（A1—M）2+(A2—M)2+---+(AL—M)2 L(L—1) …………⑷ 式中：SE——平均值均值的标准误差，粒/m3。 6．4 置信上限 UCL=M＋t×SE ………………………………………… (5) 式中：UCL——平均值均值的95%置信上限，粒/m3; t——95%置信上限的t分布系数，见表3。 表3 95%置信上限的t分布系数 采样点数L 2 3 4 5 6 7 8 9 ﹥9 t 6.31 2.92 2.35 2.13 2.02 1.94 1.90 1.86 — 注：当采样点数多于9点时，不需要计算UCL。
4.7 结果评定 判断悬浮粒子洁净度级别应依据下述二个条件。 4.7．1 每个采样点的平均粒子浓度必须低于或等于规定的级别界限，即≤级别界限。 4.7．2 全部采样点的粒子浓度平均值均值的95%置信上限必须低于或等于规定的级别界限，即UCL≤级别界限。 附 录 A （标准的附录） 洁净室（区）采样点布置 A1 洁净室（区）采样点布置力求均匀，避免采样点在某局部区域过于稀疏。下列采样点的图示可作参考。 ABC有限公司 文件编号： 版 本：1.0
A2 洁净棚（层流罩），洁净工作台等局部空气净化设施的采样点布置： A2.1 水平单向流 A2.2 垂直单向流 采样点数参见5.4.1.1，采样点一般在工作台面上0.2m高度的平面上均匀布置。 附 录 B （提示的附录） 国内外有关悬浮粒子的测定的标准
洁净度级别 中国卫生部GMP（1992年修订） 美国联邦标准 ES-209E 世界卫生组织（WHO）及欧共本（EC）GMP 尘粒数/m3 等级限值/m3 尘粒的最大允许数/m3 ≥0.5μm ≥5μm ≥0.5μm ≥5μm ≥0.5μm ≥5μm 100 ≤3 500 0 3530 — 3500 — 10 00 ≤350000 ≤2000 353000 2470 350000 2000 100 000 ≤3500000 ≤20000 3530000 24700 3500000 20000
