DOC测定方法
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一、矿浆浓度的表示方法和测定矿浆浓度是指矿浆中固体矿粒的含量。
矿浆浓度通常有三种表示方法:(1)固体含量百分数(%)—表示矿浆中固体重量(或体积)所占的百分数。
矿浆浓度用体积表示比用重量表示更准确些,但为了计算方便,通常采用的是重量表示法。
(2)液固比—表示矿浆中液体与固体重量(或体积)之比。
液固比又称稀释度。
(3)固液比—表示矿浆中固体与液体重量(或体积)之比。
固液比又称矿浆稠度。
1、重量百分浓度R利用矿浆和固体进行计算:R = [Q/(Q+W)]×100% =( Q/G)×100% (9 — 4)式中 Q ——矿浆中固体重量,克;W ——矿浆中液体(水)的重量,克;G ——矿浆重量,克。
此法测定浓度比较精确,适用于现场流程考查、实验室各种小型选矿试验对各作业浓度的测定。
但矿浆需要进行干燥,时间长、耗电多,适应不了现场调节工艺流程的及时要求。
2、利用矿物和矿浆比重进行计算,其公式为:R = [δ(δn-1)/δn(δ-1)]×100%式中δ——矿物比重;一般可根据不同选别作业的矿物,实验室预先测出其比重。
δn——矿浆比重。
3、浓度壶法测矿浆浓度所谓浓度壶既是选矿过程中用来直接测定矿浆浓度的壶形器具,其目的是快捷、简便、易学可靠。
人工测定矿浆浓度,一般采用间接法,即先测矿浆比重,间接算出矿浆的浓度。
具体做法是:先称量一定容积(用浓度壶)的矿浆试样,即可算出矿浆比重;矿石比重经过测定是已知的,根据公式即可算出被检查矿浆的浓度。
由于检查浓度是经常性的检验工作,为了适应调节工艺流程的及时要求,省去现场每次测定浓度的计算工作,方便操作,有利于及时调整浓度。
选矿厂一般都根据选别不同过程的矿物比重,针对容积一定,重量已知的浓度壶,算出某一矿浆重量下的浓度。
即将不同矿浆重量G ,换算成不同的矿浆浓度R ,然后制成一一对应的表格,通称为矿浆浓度查对表。
浓度壶通过秤出浓度及矿浆总重量来直接通过查表得到对应矿浆浓度,那么应找出总重量与矿浆之间的函数关系,这里首先来介绍一下相关参数的概念。
三氯甲烷和三氯乙烷的气相色谱测定方法2020年4月三氯甲烷和三氯乙烷的气相色谱测定方法本文关键词:乙烷,甲烷,色谱,气相,测定方法三氯甲烷和三氯乙烷的气相色谱测定方法本文简介:三氯甲烷又名氯仿,该物质为有特殊气味的无色液体,密度为1.50,沸点为61.3℃,在工业上主要作为有机合成原料,也可用作抗生素、香料、树脂、橡胶的溶剂和萃取剂。
三氯乙烷又名甲基氯仿,是一种不易爆、不易燃的有气味的无色液体,密度为1.441,沸点为86.7℃,主要用作偏二氯乙烯的原料、树脂的中间体和农三氯甲烷和三氯乙烷的气相色谱测定方法本文内容:三氯甲烷又名氯仿,该物质为有特殊气味的无色液体,密度为 1. 50,沸点为61. 3℃,在工业上主要作为有机合成原料,也可用作抗生素、香料、树脂、橡胶的溶剂和萃取剂。
三氯乙烷又名甲基氯仿,是一种不易爆、不易燃的有气味的无色液体,密度为 1. 441,沸点为86. 7℃,主要用作偏二氯乙烯的原料、树脂的中间体和农业上的熏蒸剂等。
三氯甲烷和三氯乙烷均有毒,几乎不溶于水,与乙醇、乙醚、氯苯等有机溶剂互溶,长期接触会对人体健康造成危害。
我国制定了工作场所空气中的三氯甲烷和三氯乙烷职业接触限值,三氯甲烷时间加权平均容许浓度为20mg/m3,三氯乙烷时间加权平均容许浓度为900mg/m3.目前我国还没有制定空气中三氯甲烷和三氯乙烷标准测定方法。
本文研究同时测定三氯甲烷和三氯乙烷的色谱分离条件,建立了准确快速测定空气中三氯甲烷和三氯乙烷的气相色谱测定方法,本方法操作简便,快速,精密好,准确度高。
1 试验1. 1 试验仪器和试剂Agilent7890A 型气相色谱仪,具火焰离子化检测器(FID);色谱柱为30m ×0. 53mm ×1μm HP -NNOWAX 毛细管柱;2mL 样品瓶;10mL 溶剂解吸瓶;活性炭管,内装100mg/50mg 活性炭;FDC -1500 大气采样器,流量范围0. 1 ~ 1. 5L / min;10μL、25μL 微量注射器,使用前需清洗;1000μL移液器;三氯甲烷、三氯乙烷和乙醇均为色谱纯,经色谱测定无杂峰。
水溶液中doc测定方法的研究近年来,水质治理中的指标之一DOC(dissolved organic carbon)受到越来越多的人的关注,呈现出日益重要的状态,所以测定水溶液中的DOC是以确保水质的控制和环境的监测。
DOC的测定有不少的方法,从它的家族和原理上可以分为光度法,气相色谱法,紫外分光光度法,核磁共振法、溶解氧测定法,游离氯酸盐滴定法等等。
但是,现有的技术对DOC的测量有其自身的局限性和不足,如果没有合理的组合,往往无法满足实际应用中的要求。
DOC是一种复杂的有机物质,包括来源多样的有机物质,如酯类,醇类,芳香族化合物,萜烃,氨基酸,糖类,脂肪酸等,以及无机物的有机凝胶溶液。
检测这些有机物的化学特征是测量DOC的关键,而这些有机物有着极强的热敏性,以及比较弱的光稳定性。
因此,DOC 的测定是复杂及困难的。
由于DOC是一种比较复杂的物质,它的测定方法也复杂艰难,主要有两类,一类是以气相色谱法,分析水溶液中的有机物,以确定各种有机物的浓度,另一类是根据Hanson公式,通过酸碱度,水溶性有机物含量,氧化度等来求出水溶性有机物的浓度,而DOC的测定主要以光度法为主,它的机理是,根据微量有机物的吸收率,求得DOC 的浓度,它可以以较快的速度,在低成本的条件下,测定水溶液中的DOC。
实验中,使用干冰浴和水热技术,在100℃加热水溶液,在不易被水热解的条件下,试样溶液进行热分解加热处理,以去除试样中的有机物,待样液中有机物降解完毕,使用净水洗涤,去除悬浮颗粒等杂质,然后将样液放置在8W主动蒸馏仪中,温度从80℃升高到105℃,以此温度范围内的温度梯度渗透,可以精确地测定试样水中的DOC含量。
最后,通过以上多种测定方法,可以准确的测定水溶液中的DOC 含量,从而可以有效的控制水的质量,提高水质的稳定性,从而为水质的控制和环境的监测提供了参考意义。
综上,DOC是一种复杂的有机物质,它主要由酯类,醇类,芳香族化合物,萜烃,氨基酸,糖类,脂肪酸等组成,它的测定方法相当复杂,现有的测定方法主要有气相色谱法,紫外分光光度法,核磁共振法、溶解氧测定法,游离氯酸盐滴定法等,其中,以光度法为主,它可以在低成本,快速,准确的情况下测定水溶液中的DOC含量,使水质控制得以有效实现。
标准准葡萄糖DNS比色法测定的方法采用3,5-二硝基水杨酸比色法测定水解液中还原糖含量,用752型分光光度计进行比色测定。
1葡萄糖DNS比色法的测定原理3,5-二硝基水杨酸与还原糖共热后被的还原为棕红色的3-氨基-5-硝基水杨酸。
在一定范围内,还原糖的量与棕红色物质颜色的深浅成正比关系,利用分光光度计,在540nm波长下测定光密度值,查对标准曲线并计算,便可求出样品中还原糖的含量。
2测试药品(1)1mg/mL葡萄糖标准液准确称取80℃烘至恒重的分析纯葡萄糖100mg,置于小烧杯中,加少量蒸馏水溶解后,转移到100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至100mL,混匀,4℃冰箱中保存备用。
(2)3,5-二硝基水杨酸(DNS)试剂3测试方法(1)葡萄糖标准曲线制作①按下表制备9个试管。
②向9支试管中分别加入DNS试剂0.5ml,充分混合。
③将9支试管放入沸水浴中加热煮沸5min。
④将试管放入盛有冷水的烧杯中冷却。
⑤向各管中分别加入4mL蒸馏水,充分混合。
⑥以空白(1#)管做对照,用分光光度计于540nm波长下分别测定各管溶液的OD值。
⑦以每管在540nm下的吸光值为纵坐标,每管所含的葡萄糖浓度为横坐标作图,即可得到一条通过零点的直线。
如果直线不通过零点则需重做。
标准葡萄糖曲线浓度的量取Tab.2.2 Preparation on standard curve of glucose试管编号标准葡萄糖溶液(mL) 蒸馏水(mL) 最终浓度(mg/mL)1 0 0.5 02 0.05 0.45 0.13 0.1 0.4 0.24 0.15 0.35 0.35 0.2 0.3 0.46 0.25 0.25 0.57 0.3 0.2 0.68 0.35 0.15 0.7 90.40.10.8(2)测定步骤①样品稀释。
②取2支试管,其中一支做对照,向样品试管中加入稀释后的样品溶液0.5mL ,空白不加。
③向两支试管中分别加入DNS 试剂0.5ml ,于沸水浴中加热5min ,然后冷却。