第三章 通用反应单元工艺

第三章-工艺流程设计学习资料 第三章工艺流程设计 3.1概述 3.2工艺流程技术设计 3.3工艺流程图 化工装置控制室 焦化厂中控室 扬子石化股份有限公司芳烃厂中央控制室?制药厂空调机组 天津开发区海光化学制药厂 制药厂废水处理全套设计图 广州白云山制药厂 制药厂反渗透装置 3.1 概述 3.1.1工艺流程设计的作用 工艺流程设计是在确定的原料路线和技术路线的基础上进行的，它是整个工艺设计的核心。其可靠性、合理性及先进性决定产品的高质量、低成本。 工程设计中最重要、最基础的设计步骤，车间工艺设计的其它项目受制于工艺流程。 其与车间布置设计一起决定车间或装置的基本面貌。 3.1.2工艺流程设计的任务 1.确定工艺流程的组成 2.确定载能介质的技术规格和流向 3.确定操作条件和控制方法 4.确定安全技术措施及“三废”治理方法 5.绘制不同深度的工艺流程图 初步设计 施工图设计 工艺流程设计的原则 保证产品质量符合规定要求 尽量采用成熟、先进的的技术设备 满足GMP的要求 尽可能少的能耗 尽量减少“三废”排放量 具备开车、停车条件，易于控制 具有柔韧性，（在不同条件下正常操作的能力） 具有良好的经济效益 确保安全生产，以保证人身和设备安全。 3.1.3工艺流程设计的基本程序 1、工艺路线的选择 2、确定工艺流程的组成和顺序 3、绘制工艺流程框图 可用方框、文字和箭头等形式定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程框图。 4、绘制工艺流程示意图 分析各过程的主要工艺设备，以图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序。 5、绘制物料流程图 进行物料衡算和能量衡算，绘制出物料流程图。此时，设计已由定性转入定量。 6、绘制初步设计阶段带控制点的工艺流程图 进行设备、管道的工艺计算以及仪表自控设计。绘制出初步 设计阶段带控制点的工艺流程图，并列出设备一览表。 7、绘制施工阶段带控制点的工艺流程图 初步设计阶段的工艺流程设计审批后，按审查意见，对工艺流程图中所选用的设备、管道、阀门、仪表等作必要的修改、完善和进一步的说明。在此基础上，绘制施工阶段带控制点的工艺流程图。 流程设计的基本程序可用下图表示： 3.1.4工艺流程设计的成果 初步设计阶段的主要成果是初步设计阶段带控制点的工艺流程图； 施工图设计阶段的主要成果是施工阶段带控制点的工艺流程图。 3.2工艺流程设计技术 3.2.1工艺流程设计中的方案比较 进行方案比较时首先应明确评判标准。许多技术经济指标，如产物收率、原料单耗、能量单耗、产品成本、设备投资、操作费用等均可作为方案比较的评判标准。此外，环保、安全、占地面积等也是方案比较时应考虑的重要因素。 选出好的技术方案、操作方式、设备型式。 例3-1、例3-2、例3-3、例3-4 实例3-1 药品精制中，粗品常先用溶剂溶解，然后加入活性炭脱色，最后再滤除活性炭等固体杂质。假设溶剂为低沸点易挥发溶剂，试确定适宜的过滤流程。 解：首先选定过滤速度和溶剂收率为方案比较的评判标准。 方案I，常压过滤方案 方案II，真空抽滤方案 方案III，真空抽滤－冷凝方案 方案IV，加压抽滤方案 实例3-2 用混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯。已知混酸的组成为：HNO3 47%、H2SO4 49%、H2O 4%；氯苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应开始温度为40～ 55℃，并逐渐升温至80℃；硝化时间为2h；硝化废酸中含硝酸小于1.6%，含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。试通过方案比较，确定适宜的硝化及后处理工艺流程。 解：首先选定混合硝基氯苯的收率以及硫酸、硝酸及氯苯的单耗作为方案比较的评判标准。 方案I，硝化－分离方案 方案II，硝化－分离－萃取方案 方案III，硝化-分离-萃取-浓缩方案 实例3-3 在加压连续釜式反应器中，用混酸硝化苯制备硝基苯。已知混酸组成为：HNO3 5%、H2SO4 65%、H2O 30%；苯与混酸中HNO3的摩尔比为1：1.1；反应压力为0.46MPa，反应温度为130℃；反应后的硝化液进入连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为120℃；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。试以单位能耗为评判标准，确定适宜的工艺流程。 解：以单位能耗为方案比较的评判标准，确定适宜的工艺流程。 方案I，图3-8 间接水冷-常压浓缩方案 方案Ⅰ存在问题 酸性硝基苯冷却过程放热全由冷却水带走； 废酸浓缩脱水要消耗大量水蒸气。 此方案能量利用不合理。 方案II，图3-9 原料预热-闪蒸浓缩方案 方案Ⅱ 用原料苯替代冷却水冷却酸性硝基苯，减少了中和器的冷却水消耗，降低了硝化釜的蒸汽消耗； 废酸浓缩改为闪蒸浓缩工艺，减少了浓缩过程蒸汽消耗。 该方案能量利用较Ⅰ合理。 实例3-4 甲苯用浓硫酸磺化制备对甲苯磺酸的反应方程式为 已知反应在间歇釜(磺化釜)中进行，磺化反应速度与甲苯浓度成正比，与硫酸含水量的平方成反比。为保持较高的反应速度，可向甲苯中慢慢加入浓硫酸。同时，应采取措施将磺化生成的水及时移出磺化釜。试通过方案比较，确定适宜的脱水工艺流程。 解：磺化过程中产生的水能否及时移走以及脱水后的甲苯能否及时返回磺化釜可作为方案比较的评判标准。 方案I，图3-10 间歇脱水方案 方案II，图3-11 连续脱水方案 3.2.2以单元操作或单元反应为中心，完善工艺流程 例3-5工业生产中，硝化混酸的配制常在间歇搅拌釜中进行，试以搅拌釜为中心，完善硝化混酸配制过程的工艺流程。 首先，配制混酸需有一台带有夹套的搅拌釜。 其次，混酸配制采用间歇操作，是间歇过程。为保证硫酸与硝酸的配比，设置硫酸计量罐和硝酸计量罐。 第三，在工业生产中，要配制一定浓度的混酸，通常并不加水调节，而是用硝化后回收的废酸来调节。因此，设置废酸计量罐。 第四,要设置硫酸贮罐、硝酸贮罐和废酸贮罐。 工业混酸配制过程的工艺流程如图3-12。 图3-12 混酸配制过程的工艺流程示意图 例3－6 在合成抗菌药诺氟沙星的生产中，以对氯硝基苯为原料制备对氟硝基苯的反应方程式为 反应拟在间歇釜式反应器中进行，试以反应器为中心，完善反应过程的工艺流程。 图3-13 氟化反应过程的工艺流程示意图 3.2.3工艺流程设计中应考虑的技术问题 1、生产方式的选择 产品的生产方式连续生产、间歇生产、联合生产方式。 制药工业多采用间歇生产 2、提高设备利用率 合理的工艺流程设计，对间歇操作，应保持各设备之间的能力平衡，提高设备利用率。 前后工序操作周期相差大时，常用中间贮槽进行缓冲。贮槽结构简单，制造易。设中间贮槽增加费用<为保持主要设备之间的能力平衡，提高设备利用率，设备台数、批生产能力和操作周期之间应满足下列关系： 提高设备利用率，先按生产能力最小的工序确定日生产能力 例3-7 某产品的生产过程由磺化、冷却中和、浓缩三道工序组成，磺化液和中和液均为液态，磺化釜的操作周期为12h，冷却中和釜的操作周期为4h，浓缩釜的操作周期为8h。试确定适宜的设备配置方案。 解：该产品的生产过程有多种不同的设备配置方案，部分方案列于本例附表中。 例3—7附表 方案Ⅲ磺化釜与中和釜间及中和釜与浓缩釜间需设中间贮槽 方案Ⅳ磺化釜与中和釜间及中和釜与浓缩釜间需设中间贮槽 方案Ⅴ磺化釜与中和釜间需设中间贮槽 方案Ⅰ 方案Ⅱ 方案Ⅲ 方案Ⅳ 方案Ⅴ 3、物料的回收与套用 物料的回收与套用，可降低原辅材料消耗，提高产品收率，降低产品成本。 流程设计中，实现含有未反应原料、副产物和产物的反应母液的循环套用，能降低原辅材料消耗，提高产品收率，减少环境污染。 生产中经常使用各种有机溶剂，考虑这些溶剂的回收与套用，构成溶剂的闭路循环，既降低溶剂单耗，又减少环境污染 4、能量的回收利用 充分考虑能量的回收与利用，提高能量利用率，降低能耗，是降低产 品成本的有效措施。 采用工艺物料间换热以减少加热剂和冷却剂的消耗。 用闪蒸浓缩代替常压浓缩回收物料的余热，降低能耗。 合理布置设备位置，减少输送流体的动能消耗。 热集成可提高热利用率。下面例子： 不存在热集成的系统 存在热集成的系统a 存在热集成的系统b 5、安全技术措施 物料多是易燃、易爆和有毒的物质，因此安全问题十分突出。 所设计的设备或装置在正常运转以及开车、停车、检修、停水、停电等非正常运转情况下可能产生的各种安全问题，应进行认真而细致的分析，制订出切实可靠的安全技术措施。 设置：报警装置事故贮槽安全水封、安全阀或爆破片溢流管、阻火器、设置排空阀、接地装置、防雷装置。 6、仪表和控制方案的选择 对需要控制的工艺参数如温度、压力、浓度、流量、流速、pH值、液位等，都要确定适宜的检测位置、检测和显示仪表以及控制方案。 仪表和自控水平的高低在很大程度上反映了一个制药企业的技术水平。 3.3 工艺流程图 工艺流程图是以图解形式表示的工艺流程。 两阶段设计 初步设计阶段需绘制工艺流程框图、工艺流程示意图、物料流程图和带控制点的工艺流程图。 在施工图设计阶段需绘制施工阶段带控制点的工艺流程图。 3.3.1工艺流程框图 最简单的工艺流程图，其作用是定性表示出由原料变成产品的工艺路线和顺序，包括全部单元操作和单元反应。 以方框表示单元操作，以圆框表示单元反应，以箭头表示物 料和载能介质的流向，以文字表示物料及单元操作和单元反应的名称。 图3-14 阿司匹林的生产工艺流程框图 3.3.2工艺流程示意图 以图例、箭头和必要的文字说明定性表示出由原料变成产品的路线和顺序，绘制出工艺流程示意图。

煤化工反应单元工艺课件1. 引言煤是一种重要的能源资源，具有丰富的储量和广泛的应用领域。

煤化工反应单元是将煤转化为燃料、化工产品的重要工艺环节。

本课件将介绍煤化工反应单元的工艺流程、设备和操作要点。

2. 煤的化学性质煤主要由碳、氢、氧、氮和硫等元素组成。

其中，碳是煤的主要组分，占煤的大部分质量。

煤的化学性质决定了其在反应单元中的转化方式和产品特性。

3. 煤化工反应单元的分类煤化工反应单元可以根据不同的反应方式和产品特性进行分类。

常见的煤化工反应单元包括煤气化、煤液化和煤焦化等。

煤气化是将煤在高温和缺氧（或氧气）条件下转化为合成气的过程。

合成气主要由一氧化碳和氢气组成，可以用作燃料、化肥和化工原料等。

煤气化反应单元主要包括煤气化炉、气体净化装置和合成气加工装置等。

其中，煤气化炉是煤气化反应单元的核心设备，通过煤与气体或氧气的接触，使煤发生气化反应。

3.2 煤液化煤液化是将煤在高温和高压的条件下转化为液体燃料的过程。

煤液化可以获得高碳含量的液体，可以用作燃料油、化肥和化工原料等。

煤液化反应单元主要包括煤浆制备装置、煤浆加氢装置和液体产品分离装置等。

煤浆制备装置将煤破碎、混合及水浆化，形成煤浆供给加氢反应使用。

煤焦化是将煤在高温下进行干馏和炭化的过程，生成焦炭和煤气。

焦炭是一种重要的燃料和冶金原料，煤气可以作为燃料和化工原料。

煤焦化反应单元主要包括焦炉和气体净化装置等。

焦炉是煤焦化反应单元的核心设备，煤在焦炉内进行焦化反应，生成焦炭和煤气。

气体净化装置用于对焦炉煤气进行净化和分离，得到高纯度的可用气体。

4. 煤化工反应单元的工艺流程煤化工反应单元的工艺流程基本包括原料处理、反应装置、产品处理和废气处理等环节。

4.1 原料处理原料处理是将煤进行破碎、干燥和分级等处理过程，将煤转化为适合反应装置的颗粒大小和湿度。

4.2 反应装置反应装置是煤化工反应单元的核心设备，根据不同的反应方式，包括煤气化炉、煤液化反应器和焦炉等。

第三章 化学合成药物的工艺研究 第一节 概述 一、进行药物工艺研究的目的 设计和选择了较为合理的药物工艺路线后，就需要在实验室中对各个化学单元反应进行工艺研究 目的是确定最佳的生产工艺条件 ；同时也为划分生产车间及生产岗位作准备。 药物的生产工艺：是各种化学单元反应和化工单元操作的有机组合和综合应用 二、化学反应的内因和外因 合成药物工艺研究是探讨化学反应发生条件对于反应物所起作用的规律。对化学反应的内因和外因深入了解，并将两者统一起来考虑 ，才能获得最佳工艺。

在药物合成工艺路线的设计和选择之后，接下来要进行工艺条件研究。 （1）一个药物的合成工艺路线通常可由若干个合成工序组成，每个合成工序包含若干个化学单元反应，每个单元反应又包括反应和后处理两部分，后处理是产物的分离、精制的物理处理过程，只有经过适当而有效的后处理才能得到符合质量标准的药物。 （2）对这些化学单元反应进行实验室水平的工艺（小试工艺）研究，目的在于优化和选择最佳的工艺条件；同时，为生产车间划分生产岗位做准备。 （3）药物的制备过程是各种化学单元反应与化工单元操作的有机组合和综合应用。 另：在合成工艺上多倾向于在同一反应器中，连续地加入原辅材料，以进行一个以上的化学单元反应，成为一个合成工序；即多个化学单元反应合并成一个合成工序的生产工艺，习称为“一勺烩”工艺。 本章讨论的具体内容：研究反应物分子到产物分子的反应过程，深入探讨药物化学合成工艺研究中的具体问题及其相关理论。 （1）在了解或阐明反应过程的内因（如反应物和反应试剂的性质）的基础上，探索并掌握影响反应的外因（即反应条件）；只有对反应过程的内因和外因以及它们之间的相互关系深入了解后，才能正确地将两者统一起来，进一步获得最佳工艺条件。 药物化学合成工艺研究的过程也就是探索化学反应条件对反应物所起作用的规律性的过程。 （2）化学反应的内因，主要是指反应物和反应试剂分子中原子的结合状态、键的性质、立体结构、官能团的活性，各种原子和官能团之间的相互影响及物化性质等，是设计和选择药物合成工艺路线的理论依据。 （3）化学反应的外因，即反应条件，也就是各种化学反应的一些共同点：配料比、反应物的浓度与纯度、加料次序、反应时间、反应温度与压力、溶剂、催化剂、pH值、设备条件，以及反应终点控制、产物分离与精制、产物质量监控等等。在各种化学反应中，反应条件变化很多，千差万别，但又相辅相成或相互制约。有机反应大多比较缓慢，且副反应很多，因此，反应速率和生成物的分离、纯化等常常成为化学合成药物工艺研究中的难题。 反应条件和影响因素（7个方面）： （1）配料比：参与反应的各物料之间物质量的比例称为配料比（也称投料比）。通常物料量以摩尔为单位，则称为物料的摩尔比。 （2）溶剂：溶剂主要作为化学反应的介质，反应溶剂性质和用量直接影响反应物的浓度、溶剂化作用、加料次序、反应温度和反应压力等。 （3）温度和压力：化学反应需要光和热的传输和转换，在化学合成药物工艺研究中要注意考察反应温度和压力的变化，选择合适的搅拌器和搅拌速度。 （4）催化剂：现代化学工业中，80%以上的反应涉及催化过程。化学合成药物的工艺路线中也常见催化反应，如酸碱催化，金属催化，相转移催化，生物酶催化等，来加速化学反应、缩短生产周期、提高产品的纯度和收率。 （5）反应时间及其监控：反应物在一定条件下通过化学反应转变成产物，与化学反应时间有关。有效地控制反应终点，力图以高收率获得高纯度的产物。 （6）后处理：由于药物合成反应常伴随着副反应，因此反应完成后，需要从副产物和未反应的原辅材料及溶剂中分离出主产物；分离方法基本上与实验室所用的方法类似，如蒸馏、过滤、萃取、干燥等技术等。 （7）产品的纯化和检验：为了保证产品质量，所有中间体都必须有一定的质量标准，最终产品必须符合国家规定的药品标准。化学原料药生产的最后工序（精制，干燥和包装）必须在符合《药品生产质量管理规范》（GMP）规定的条件下进行。 另：还应当提到的是环境保护和三废防治。在进行合成药物工艺研究时，必须同时具备消除或治理污染的相应技术措施（参看第六章）。 另：在化学合成药物工艺研究中，还要注意化学反应各种条件之间的相互影响。通常采用数理统计学中的正交设计和均匀设计法来安排实验和处理实验数据；目的在于用最少实验次数，得出最佳的合成药物工艺条件，进而进行中试放大。 第二节 反应物的浓度与配料比 （1）基元反应：凡反应物分子在碰撞中一步转化为生成物分子的反应称为基元反应。 基元反应是机理最简单的反应，其反应速率符合质量作用定律。对于任何基元反应来说，反应速率总是与其反应物浓度的乘积成正比。 例：伯卤代烷的碱性水解：

第三章反应过程和过程优化第一节反应过程化学工业生产过程包括物理过程和化学反应过程，其中化学反应过程往往是生产过程关键。

反应过程进行的条件对原料的预处理提出了一定的要求，反应进行的结果决定了反应产物的分离与提纯任务和未反应物的回收利用。

一个产品的反应过程的改变将引起整个生产流程的改变。

因此，反应过程是化工生产全局中起关键作用的部分。

化学反应过程的分类1．按化学反应的特性分类按照反应机理的不同，可以将化学反应分为简单反应和复杂反应两大类。

同一组反应物只生成一种特定生成物的反应叫简单反应，它不存在反应选择性问题。

复杂反应是指由一组特定反应物同时或接续进行几个反应的反应过程。

复杂反应的形式很多，主要有平行反应、连串反应、平行一连串反应和共轭反应等。

根据反应的可逆与否，化学反应可分为可逆反应和不可逆反应两类。

不可逆反应能进行到底，反应物几乎全部转变为产物。

可逆反应则受化学平衡的限制，反应只能进行到一定程度，反应产物需要分离和提纯，未反应物应该回收和循环使用。

从化学动力学的角度，可按反应分子数和反应级数区分化学反应。

有单分子反应、双分子反应和个别的三分子反应；有零级反应、一级反应、二级反应和分数级反应等。

根据反应过程的热效应，化学反应可分为吸热反应和放热反应两大类。

由于两类反应热特性不同，所以，反应过程要求的温度条件完全不同，使用的反应器类型也不同。

按反应物系的相态，可将化学反应分为均相反应和非均相反应。

前者指反应组分(包括反应物、产物和催化剂)在反应过程中始终处于同一相态的反应；后者是指反应组分在反左过程中处于两相或三相状态的反应。

2．按反应过程进行的条件分类．按照过程的温度条件可将反应过程划分为等温过程、绝热过程和非绝热变温过程。

由于反应过程总是伴随着一定的热量变化，并且反应器和外界常有热交换和热损失，所以严格等温过程和绝热过程都是不存在的。

如果装置在保温良好的情况下操作，那么过程接近绝热。

在某些场合，又分为低温、常温和高温过程。