水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法解析

王水水浴消解 - 原子荧光法同时测定土壤中汞和砷摘要: 将土壤环境监测样品中砷,汞元素同步消解前处理,原子荧光光谱仪同时测定。

该方法可同时消解，同时分析土壤中的汞、砷，节约了分析测试时间，简化了试验步骤，提高了分析效率。

结果表明该法测汞和砷的测定下限分别可以达到0.002mg/kg和0.01mg/kg,测定汞的相对标准偏差（RSD%)为3.67%，回收率在85.0%-100.1%；测定砷相对标准偏差（RSD%)为1.13%，回收率在80.0%-98.3%。

方法简便，完全适用于土壤中砷、汞的检测。

关键词;土壤汞砷同时测定原子荧光王水消解Simultaneous determination of mercury and arsenic in soil by aqua regia water bath digestion and atomic fluorescence methodAbstract:The arsenic and mercury elements in the soil environmental monitoring samples were simultaneously digested and pre-processed, and the atomic fluorescence spectrometer was simultaneously measured. The method can simultaneously digest and analyze mercury and arsenic in the soil at the same time, which saves analysis and testing time, simplifies the test steps, and improves the analysis efficiency. The results show that the lower limit of the determination of mercury and arsenic by this method can reach 0.002mg/kg and 0.01mg/kg, respectively, the relative standard deviation （RSD%) of mercury is 3.67%, and the recovery rate is 85.0%-100.1%; for the relative determination of arsenic The standard deviation （RSD%) is 1.13%, and the recovery rate is 80.0%-98.3%. The method is simple and suitable for the detection of arsenic and mercury in soil.Keywords:Soil mercury arsenic simultaneous determination atomic fluorescence aqua regia digestionLou Yinjun, Ji Zhiyuan,Ji Jianying（Hangzhou Environmental Detection Technology Co., Ltd., Hangzhou310000, Zhejiang）前言: 中国正迈向发达国家队列，工业制造正在崛起，有机化工、钢铁、印染等行业的污染物排放大大影响了人们的生活，确保有效控制环境风险十分重要，因此，汞、砷、的检测具有重要的意义。

浅谈恒温水浴消解———原子荧光法测定土壤中的汞唐永锋（益阳市环境监测站，湖南益阳413000）【摘要】原子荧光———水浴法测定土壤中汞是国标GB/T22105《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法》标准方法，广泛应用于环境监测、地质分析等土壤样品成分分析中，该方法具有操作简便、经济适用、灵敏度高等特点，是目前测定土壤中汞的重要方法之一。

在实际操作中，因汞在土壤中含量较低，水浴条件的不同会很大程度上影响其测定的准确性。

本文主要从水浴条件的选择入手，分析实验室三种常见水浴方式对土壤中汞测定准确度的影响。

【关键词】土壤；水浴消解法；原子荧光法；汞【中图分类号】X833【文献标识码】A【文章编号】2095-2066（2019）04-0024-021原理采用1:1王水在沸水浴中消解土壤样品,用硼氢化钾将样品中的汞还原成原子态,用氩气导入原子化器,在氩氢火焰中原子化,通过检测原子荧光的强度,计算土壤样品中汞的含量。

2实验部分2.1仪器和试剂AFS-8230原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司),BS224S 电子天平(赛多利斯),汞空心阴极灯,可调式电热板,电子恒温水浴锅,万用电炉,温度计;盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),硼氢化钾(95%,分析纯),氢氧化钠(优级纯),重铬酸钾溶液(10g/L ),汞标准储备溶液(1mg/mL ),去离子水。

2.2土壤样品的预处理用2000mL 大号烧杯盛约1000mL 水,分别置于可调式电热板、万用电炉上,加热至水沸腾,打开电子恒温水浴锅,加热至99℃调至99.5℃水温恒定,同批次准确称取3份0.5000g (±0.0002g )土样于50mL 比色管中,加入新配制的1:1王水20mL ,摇匀,加盖,分别置于烧杯和电子恒温水浴锅中,沸水浴1h 。

沸水浴期间,比色管液面要始终低于沸水液面,且每隔15min 将比色管开盖摇动一次(注意要将比色管底部土样摇动至散开)。

浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析技术，可以准确测定土壤中砷和汞元素的含量。

下面对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量进行浅析：原子荧光法是一种非破坏性分析方法，能够直接测定土壤中的砷和汞元素含量，不需要对样品进行任何预处理。

这与传统的溶解测定方法相比具有明显的优势，可以避免样品溶解过程中可能造成的元素丢失和污染等问题。

原子荧光法通过激发样品中的原子使其发生光谱发射，通过测定发射光谱的强度来确定元素的含量。

在测定土壤中的砷和汞元素含量时，通常采用原子荧光光谱仪进行测定。

该仪器具有高灵敏度、高分辨率和高准确性的特点，能够准确测定土壤中低浓度的砷和汞元素。

原子荧光法在测定土壤中的砷和汞元素含量时，需要进行样品的预处理和仪器的校准。

在样品预处理过程中，需要通过适当的方法将土壤样品中的有机质、杂质和团聚物去除，以避免对测定结果的影响。

在仪器校准过程中，需要使用标准物质进行校准，以确保测定结果的准确性和可靠性。

原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的结果可以用于评估土壤的污染程度和环境风险。

砷和汞是常见的土壤重金属污染物，其高浓度对环境和人体健康具有较大的危害。

通过准确测定土壤中砷和汞元素含量，可以为土壤的环境修复和污染防治提供科学依据。

原子荧光法是一种准确测定土壤中砷和汞元素含量的有效方法。

它具有非破坏性、高灵敏度和高准确性的特点，可以为土壤污染研究和环境管理提供可靠的数据支持。

但是在实际应用过程中，还需考虑样品的预处理和仪器的校准等因素，以提高测定结果的准确性和可靠性。

王水水浴消解-冷原子荧光法测定土壤和沉积物中的总汞王水水浴消解-冷原子荧光法是一种常用的方法，用于测定土壤和沉积物中的总汞含量。

该方法包括以下步骤：
1.样品预处理：将土壤或沉积物样品用干燥的研钵研碎，去除杂质和大颗粒物；然后将约1克样品加入250毫升锥形瓶中，加入10毫升浓硝酸和5毫升浓氢氟酸，加热至完全消解。

2.沉淀处理：将消解的样品冷却后加入10毫升浓氢氧化钠溶液，混匀后静置15分钟，使汞形成汞齐沉淀。

然后将沉淀转移至过滤膜中，用去离子水洗涤至中性。

3.溶解沉淀：将过滤得到的沉淀转移到塞口瓶中，加入5毫升浓硝酸和1毫升浓氢氯酸，加热至完全溶解。

4.冷原子荧光法：将溶解的样品用冷原子荧光法测定汞含量。

冷原子荧光法是一种高灵敏度和高精确度的测定汞含量的方法。

该方法利用汞原子在惰性气体（如氩气）中的化学电离和荧光发射原理，采用原子荧光光度计测定样品中汞的含量。

该方法具有操作简单、准确度高、重现性好等特点，广泛应用于环境监测和化学分析领域。

浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学方法，广泛应用于土壤、水体、矿产等样品中痕量元素的测定。

本文将围绕原子荧光法在土壤中砷和汞元素含量测定方面展开浅析，通过对原子荧光法的基本原理、土壤中砷和汞元素的特点以及测定方法的优缺点等方面进行探讨，以期为相关研究和实验提供参考。

一、原子荧光法的基本原理原子荧光法是利用原子在激发态和基态之间跃迁时所发射的荧光辐射来测定样品中元素的方法。

其基本原理是将待测元素原子激发至高能级，使其发生跃迁并发射出特定波长的荧光，然后通过荧光的强度来确定元素的含量。

原子荧光法主要分为原子荧光光谱法（AAS）和原子荧光发射光谱法（AFS）两种，其中AAS适用于测定浓度较高的元素，而AFS 适用于测定痕量元素。

二、土壤中砷和汞元素的特点砷和汞作为地球化学中的痕量元素，存在于土壤中的形态和含量较为复杂。

砷主要以三种形态存在于土壤中：以砷酸盐、砷酸亚盐和砷化合物的形式存在，其中以砷酸盐形态的砷在土壤中的含量较高；而汞则主要以无机汞和有机汞形式存在于土壤中，其中有机汞形式的毒性较大。

由于砷和汞元素在土壤中的形态多样、含量较低，因此需要选择合适的分析方法进行准确测定。

三、原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量1. 样品处理土壤样品中的砷和汞元素需先经过一定的前处理步骤，一般包括样品的干燥、研磨、酸提取等。

对于砷元素，常采用盐酸或硝酸提取，而对于汞元素，则需先将有机汞转化为无机汞后再进行提取。

2. 仪器设备原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的仪器设备主要包括原子荧光光谱仪及其附件设备，如氢化物发生器等。

通过氢化物发生器可将土壤中的砷和汞还原成氢化物，然后用原子荧光光谱仪进行测定。

3. 分析方法在进行测定前，需根据土壤样品中砷和汞元素的含量范围，选择合适的分析方法及仪器参数。

对于砷元素的测定，常采用氢化物原子荧光光谱法，而对于汞元素，则可采用气态原子荧光光谱法。

在测定过程中，需严格控制溶液的配制、仪器的操作及后处理方法，以确保测定结果的准确性和可靠性。

区域治理DETECTION探析王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞海南力德环保科技有限公司 黄景帅摘要：在“绿水青山就是金山银山”生态理念的支持下，近年来我国不断提高生态环境保护力度，土壤中超标的砷和汞含量将导致重金属污染。

本文主要介绍基于王水水浴溶解原理的原子荧光法测定土壤中砷和汞的实验仪器及试剂，概述实验过程，并对实验结果进行分析，旨在为相关人员提供技术支持和理论支持。

关键词：王水水浴消解；原子荧光法；土壤；金属污染中图分类号：[TE991.3] 文献标识码：A 文章编号：2096-4595（2020）12-0072-0001长期以来，我国在环境保护和金属污染治理中投入了大量的人力、物力和有力政策，土壤中的砷和汞不仅将产生严重的污染效应，还将直接影响人的生命安全。

因此，如何精准有效地测定土壤中砷和汞的含量，并以此为基础识别污染系数，排除污染风险，已成为我国科研人员的主要研究课题。

一、实验仪器及世纪国家统计局资料显示，2013年-2017年，我国用于环境污染治理的投资规模为9037.20亿元、9575.50亿元、8806.30亿元、9219.80亿元和9538.95亿元，而工业污染源治理投资金额分别为8496646.57亿元、99765510.87亿元、7736822.20亿元、8190040.50亿元、6815345.49亿元，由此可知，我国高度重视环境保护工作。

相关实验表明，土壤中超标的汞和砷将汇集在植物、水中，影响食品安全和饮用水安全，继而对我国人民生命安全产生危害。

可借助利用王水水浴消解原理，通过原子荧光法来有效测定土壤中的砷和汞。

实验中需要准备的仪器包括AFS-9130双通道原子荧光光度计、恒温水浴锅、ETHOS1微波消解仪、JRY-X350-24电热板、50毫升具塞玻璃比色管。

为保证实验测试结果的精准性，需要在砷元素和汞元素含量测定时提供不同的仪器测试条件，包括灯电流、载气流量、负高压、原子化温度、屏蔽气流量和波长等。

积累在土壤中的汞有金属汞、无机汞盐、有机络合态或离子吸附态汞，土壤组成与汞化合物之间有很强的相互作用，因此汞能在土壤中长期存在。

汞对于植物为低毒，在土壤中一般浓度下对植物生长无影响，但汞对于动物和人体则为高毒，汞残留在植物的种子和果实中，会通过食物链危害动物和人体健康［1］。

土壤中的汞污染主要来自3个方面：一是金属矿产的开采。

其中最主要的是汞矿的开采，其次是金矿、铜锌矿的开采，使含汞废物滥排，导致矿区周围土壤汞浓度超标。

二是工厂过量排放含汞废物，主要是一些大量使用汞的工厂，如氯碱工厂等。

三是军事设施排放的汞，导致汞超标和一些垃圾填埋场附近的汞含量超标。

此外，大气汞干湿沉降也是土壤汞污染的原因之一［2］。

目前，土壤中汞的测定方法主要有原子吸收法、氢化物发生-原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法、冷原子吸收法等。

本文采用沸水浴消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中的汞，取得良好效果。

1实验1.1主要仪器和试剂AFS-3100型原子荧光光度计（北京科创海光仪器有限公司）；水浴锅；实验用水均为去离子水；盐酸：优级纯；硝酸：优级纯；其余试剂为分析纯；固定液：将0.5 g重铬酸钾溶于水中，加入50mL硝酸，用去离子水定容至1000mL；汞标准溶液（1000μg/mL）：选用环保部标准样品研究所的产品；汞标准使用液（0.010μg/ mL）：用汞标准溶液（1000μg/mL）逐级稀释配制，用固定液定容稀释；10%硫脲溶液：用去离子水定容稀释，临用时现配；4g/L硼氢化钾-0.2%氢氧化钾溶液：称取一定量的硼氢化钾，用0.2%氢氧化钾溶液稀释配制，现用现配；载流：体积分数为5%的盐酸溶液；体积比1∶1王水：盐酸与硝酸按照3∶1的体积混合，再用等体积去离子水进行稀释。

1.2仪器条件负高压：300V；总电流：30mA；辅助电流：15mA；载气流量：900mL/min；屏蔽气流量：400mL/min；原子化器高度：8mm。

浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法（Atomic fluorescence spectroscopy，AFS）是一种利用原子的特征荧光辐射进行元素分析的方法。

该方法的原理是：当原子经过激发后返回基态时，会发生原子荧光辐射。

不同元素的荧光辐射谱线是唯一的，因此可以通过测量荧光信号的强度来确定元素的含量。

土壤中的砷和汞元素是亚稳态元素，它们的分布和含量会受到土壤环境以及人类活动的影响。

砷和汞元素在土壤中的生物有效性很高，一旦进入食物链，会对生物造成毒害风险。

测定土壤中砷和汞元素的含量是非常重要的。

1. 样品制备：将采集的土壤样品经过干燥和研磨处理，使其成为均匀的粉末状物质。

2. 样品预处理：将土壤样品中的有机物和无机物进行分离和提取。

这可以使用酸溶解或超声波处理等方法。

3. 测定设备准备：准备原子荧光光谱仪。

这种仪器可以测量样品中的原子荧光辐射信号。

4. 样品测定：将预处理后的土壤样品溶液注入原子荧光光谱仪，进行测定。

在测定过程中，仪器会对样品进行激发，并测量样品发出的荧光辐射信号。

通过与标准样品进行比对，可以确定砷和汞元素的含量。

原子荧光法具有快速、准确、无需标准曲线等优点，特别适用于痕量元素分析。

该方法也存在一些局限性。

样品的制备过程比较繁琐，需要根据不同的土壤特性进行优化；在测量过程中，可能会受到基体效应的影响，需要采取适当的校正方法。

原子荧光法是一种可靠、灵敏的方法，用于测定土壤中砷和汞元素的含量。

在实际应用中，需要注意样品制备和测定条件的优化，以获得准确的结果。

这种方法可以为土壤环境监测、农业生产以及食品安全等领域提供重要的技术支持。

Vol.26 No.4Jul. 2019第26卷第4期2019年 7 月安全与环境工程SafetyandEnvironmentalEngineering文章编号：16711556（2019）04-0050-06王水水浴消解原子荧光法测定土壤中的砷和汞唐鹏,李义连，徐佳丽,陈姿君（中国地质大学（武汉）环境学院，湖北 武汉430074）摘 要：采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞，探讨消解环境、载液特性、溶液基体和还原剂硼氢化钾等因素对土壤样品中砷和汞含量测定的影响，确定了最优分析条件：土壤样品敞开消解，时间2 h,期间摇动3 次，用盐酸溶液（5 + 95）定容，混匀静置过夜#申和汞还原剂硼氢化钾的质量分数分别为2%和0.02%，载液均为盐 酸溶液（5 + 95）该方法将土壤环境监测样品中砷、汞元素同步消解前处理，简化了试验步骤，节约了分析测试时间，提高了分析效率，利于处理大批量土壤样品$选取部分GSS 系列标准物质进行测试试验，试验结果的精密度和准确度均可满足土壤环境监测技术规范的要求，对2种未知土壤样品进行加标回收试验，土壤样品的加标回收率:砷为 94.00%〜100. 40%，汞为 86.40%〜106.0% $关键词：土壤（申；汞；王水水浴消解；原子荧光法中图分类号：X53文献标识码:A DOI ：10. 13578/j. cnki. issn. 16711556. 2019. 04. 008Determination of Arsenic and Mercury in Soil Dissolved by AquaRegia in Water Bath Digestion-Atomic Fluorescence SpectrometryTANG Peng,LI Yilian,XU Ji1,CHEN ZijunSchool of Environmental Studies , China University of Geosciences (Wuhan ) ,Wuhan 430074, Cina )Abstract ：This paper analyzes the factors influencing the determination of arsenic and mercury in soil sam ­ples by Aqua Regia in Water Bath-Atomic Fluorescence Spectrometry (AFS) , discusses the effect of diges-tionenvironment ,carriercharactevistics ,solution matrixandreductantonthedeterminationofarsenicand mercuryinsoilsamples ,anddeterminestheoptimalanalyticalconditionsasfo l ows ：opendigestionofsoil samples ,time2h ,shaking3timesduringtheperiod.Thenthevolumeisadjustedtoaconstantvolumewith hydrochloric acid solution (5 + 95) ,mixing and staying overnight and the mass fractions of arsenic and mer ­cury reducing agents potassium borohydride are 2% and 0. 02% , respectively. The methodpre-processes thearsenicandmercuryelements ,simplifiesthetestprocedure ,savestheanalysisandtesttimeoftheenvi- ronmentalmonitoringsample ,improvestheanalysise f iciency ,andisconvenientforprocessinglarge-vol-umesoilsamples.ThepaperselectssomeGSSseriesstandardmaterialsfortesting.Theprecisionandaccu-racy of the test results can meet the requirements of soil environmental monitoring technical specifications , and;hen;hepaperspikesandrecovers;wokindsofunknownsoilsampleswi;h;hefo l owingweigh;edre-covery rate :arsenic is 94. 00%〜100. 40%,and mercury is 86. 40%〜106. 80%.Key words ： soil ； arsenic ； mercury ； aqua regia in water bath digestion ； Atomic Fluorescence Spectrometry(AFS)土壤环境质量受到越来越多的关注，开发高效、 稳定的土壤监测技术对我国开展土壤环境质量调查 及污染防治具有重要意义$砷（As ）、汞（Hg ）作为土壤环境监测项目中重点监测的元素，国家及行业标准中土壤砷、汞的检测方法较多，其中砷常用的检 测方法有质谱法*1+、分光光度法和原子荧光法；汞主收稿日期=2018-12-28修回日期：2019-02-17基金项目：国家自然科学基金项目（1572233）作者简介：唐鹏（1994—）,女，硕士研究生，主要研究方向为土壤和地下水污染控制与修复$ E-mail :1653107113@qq. com第4期唐鹏等：王水水浴消解-原子荧光法测定土壤中的砷和汞51要的检测方法有原子吸收法*12+、原子荧光法和测汞仪等］3$相比其他检测方法，原子荧光法具有检出限低、检测范围宽、灵敏度高和成本低的优点9$而针对土壤样品的消解方法主要以微波消解［7'1011］和水浴消解阪为主，其中微波消解步骤繁琐，不适合大批量土壤样品的处理;水浴消解具有操作简单、实用性好等优点，但常用的水浴消解-原子荧光法*1213+对土壤中砷、汞元素需单独分开前处理，增加了操作重复繁琐性$为此，本文采用王水水浴消解-原子荧光法测定土壤样品中砷和汞，探讨了消解环境、载液特性、还原剂等因素对土壤环境监测样品中砷和汞含量测定的影响，并通过优化分析条件，统一部分试剂，使土壤样品中砷和汞元素达到同步消解前处理，简化了试验步骤,节约了分析测试时间，提高了分析效率，利于处理大批量土壤样品$1材料与方法1.1试验仪器和试剂试验仪器：北京吉天AFS-8220原子荧光光度计；万分之一电子天平(Sartorius,德国"可调温电热温水浴锅；砷、汞专用空阴极灯(北京有色金属研究总院)；纯氩气$99.999%$试验所用的试剂如下：(1)王水(1+1)：取3体积盐酸与1体积硝酸混合，用水稀释1倍$(2)盐酸溶液(5+95)：取5mL盐酸用水稀释至100mL$(3)硫脲-抗坏血酸混合液：分别称取5g硫脲(AR)与5g抗坏血酸(AR)溶解于100mL水中，摇匀，可微热溶解，现用现配$(4)硼氢化钾溶液：A汞还原剂(0.5%KOH+ 0.02%KBH4)，先称取0.5g氢氧化钾溶解于100 mL水中，再添加0.02g硼氢化钾，混匀；B砷还原剂(0.5%KOH+2%KBHQ,步骤同上$A汞和B 砷还原剂均现用现配$(5)固定液：称取0.25g重铬酸钾溶解于少量水中，加入25mL硝酸，用水定容至500mL$(6)盐酸(1+1)：取50mL盐酸用水稀释至100mL$试验过程所有用水均为去离子水，酸为优级纯，其余试剂若无说明均为优级纯$1.2试验步骤准确称取0.2〜0.5g土壤样品(100目)于50mL比色管中，加入10mL王水(1+1)，摇匀勿使样品黏壁，放至沸水浴敞开消解2h,期间每30min摇动一次;取出比色管冷却，用盐酸溶液(5+95)定至刻度线，静置过夜，取上清液测定汞的含量；同时取一定量的上清液于25mL比色管中，加入5mL硫脲-抗坏血酸混合液，用盐酸溶液(5+95)定至刻度线，混匀，反应一段时间后测定砷的含量$上述过程中同步制作试验空白样$1.3分析测试方法1.3.1砷工作曲线的绘制(1)砷标准中间液(1000#g/L):取1mL国家有证标准物质砷溶液(100#g/mL)于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸(1+1),用水定容，4C可存1a$(2)砷标准使用液(100#g/L):取10mL砷标准中间液置于100mL容量瓶中，加入20mL盐酸(1+1),用水定容，4°C可存30d$(3)砷标准系列溶液：分别取0mL、0.50mL、2.50mL、5.0mL、10.0mL、15.0mL砷标准使用液置于一组50mL容量瓶中,分别加入10mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，用盐酸溶液(5+95)稀释至刻度，摇匀放置30min*14+,即得砷含量分别为0.0 #g/L、1.0#g/L、5.0#g/L、10.0#g/L、20.0#g/L、30.0#g/L的标准系列溶液$1.3.2汞工作曲线的绘制(1)汞标准中间液(1000#g/L):取1mL国家有证标准物质汞溶液(100#g/mL)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸(1+1),用固定液定容，4°C 可存100d$(2)汞标准使用液(10#g/L)：取1mL汞标准中间液置于100mL容量瓶中#加入10mL盐酸(1+1),用水定容，临用现配$(3)汞标准系列溶液：分别取0mL、050mL、10mL、25mL50mL、100mL汞标准使用液置于一组50mL容量瓶中，用盐酸溶液(5+95)稀释至刻度，摇匀放置，即得汞含量分别为0.0#g/L、0.1#g/L、0.2#g/L、0.5#g/L、1.0#g/L、2.0 #g/L的标准系列溶液$对以上配置的砷和汞标准系列溶液进行测定，将荧光强度与砷和汞元素的质量浓度进行线性拟合，其线性相关系数均可以达到＞0.999的要求。

土壤中汞含量的原子荧光法测定消解方法研究摘要：在土壤重金属测量中，消解是比较重要的环节，其会对测定结果的准确性产生直接影响。

本文参照相关标准，对原子荧光法测定土壤中汞含量进行了研究，结合改进的水浴消解法进行前处理，结果表明，改进后的消解方法具备更好的准确度和回收率，操作过程也更简单，有着广泛的适用性。

关键词：原子荧光法；土壤；汞；消解方法原子荧光法主要是利用化学蒸汽分离、非色散光学系统等相关特性，对微量元素进行测定分析，其本身属于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术，基本原理是基态原子在吸收合适的特定频率辐射后，会被激发至高能台，激发过程中则会通过光辐射的形式，发生具备特征波长的荧光。

利用原子荧光法测定土壤中汞的含量，能够保证测定结果的准确性，为土壤重金属污染治理提供参考。

1.试验部分1.1仪器与试剂采用原子荧光法测定土壤中汞含量，需要用到的仪器设备包括原子荧光光度计（AFS-9700A）、微波消解仪、消解罐、全自动消解仪。

使用的试剂有汞元素标准溶液（100mg/L）、汞保存液（0.05%重铬酸钾+5%硝酸溶液）、汞稀释液（0.02%重铬酸钾+2.8%硫酸溶液）。

1.2材料试验中不需要用到相应的土壤成分分析标准物质，可以从国家标准物质中心购得，为了方便对比，一共需要三种标准物质，一是GBW07423，物质中汞的含量为0.032±0.003mg/kg；二是GBW07452，物质中汞的含量为0.058±0.005mg/kg；三是GBW07453，物质中汞的含量为0.075±0.007mg/kg[1]。

1.3前处理方法分别采用三种不同的方法对样品进行前处理，一是微波消解法。

准确称取0.3g标准土壤样品，放置于消解罐内，加适量水润湿后，添加8mL王水并轻轻摇晃均匀，将盖子盖紧后放入到微波消解仪中，将微波消解的过程分为三步，升温时间统一为5min，三个步骤的目标温度依次为100℃、150℃和180℃，分别保持2min、3min和25min。

水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法解析摘要：汞的分析测定常用银盐法、分光光度法、原子吸收法、原子荧光光谱法等，其中水浴消解法--原子荧光光谱法灵敏度高、仪器简单实用，普及率很高。

本文主要对水浴消解--原子荧光光谱法测定土壤中的汞方法进行解析，可供大家交流。

关键词：汞；荧光光谱法；土壤；盐酸；测定1.前言随着时代的发展和社会经济水平的提高，各种工业废弃物污染和农药的使用，重金属是比重相对轻金属更大的一类金属。

汞又称水银，汞的熔点很低（--38.87℃），也是唯一在常温下呈液态并易流动的金属，汞及其化合物为原浆毒，脂溶性，地面无机汞，在一定条件可转化为有机汞，并通过食物链富集到人体中，引起慢性中毒。

国家对土壤重金属污染的已经日趋重视。

汞在土壤中的含量范围为0.005～0.1mg/kg。

汞及其化合物属于剧毒物质，可在人体内蓄积。

土壤中的汞少量会溶于地下水中，污染水源，还可以残留在农作物中，通过食物链危害人的健康。

目前测定土壤中汞的消解方法有很多，一般可采用水浴消解。

水浴消解法，是湿法消解的一种改进，与原子荧光法结合使用，具有快速、方便、安全、准确等优点，是一种较好的方法，尤其适用于样品量大的工作。

在实际工作中，土壤的样品越来越多，样品的前处理是测定结果的重中之重。

而原子荧光法测定土壤中总汞（GB/T22105.1—2008）的前处理不尽相同，无法进行同步测定。

本文采用稀盐酸取代汞测定样液的保存液重铬酸钾+硝酸，通过比对实验，对影响因素进行分析，结果满意。

2.实验部分2.1样品前处理用电子天平准确称取土壤样品1和样品2各0.2000g，分别置于100ml聚四氟乙烯微波消解罐中，用几滴超纯水湿润以下，加入10mLHNO3-H2SO4（体积比1：1）混合液，轻轻摇动后，加入0.5mL5%的高锰酸钾溶液，盖好内外塞，放入微波消解仪于120℃进行平衡消解，每批土壤样品同时做2份全程试剂空白试验（用超纯水代替样品）。

原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和汞摘要：随着社会经济的发展以及科技的进步，土壤环境问题越来越受到人们的关注。

在当前，国内以及国外在对土壤中的砷和汞的含量进行测定中通产都是单一进行的，但是这种方法进行多种土样进行比较的时候，就会产生步骤的繁琐，并且时效性差。

因此，本文进行用水浴浸提法来对样品进行处理并产生氢化物，这样就可以利用氢化物的原子荧光光谱法的同时来对土壤当中砷和汞的含量进行测定。

这样的发法所具有的优点分别有在操作上具有快速、简便、干扰少、准确各种优点，所以说对应较多数量的土壤样品中砷和汞的测定是非常适用的。

关键词：荧光光谱法；砷和汞；土壤测定一、原子荧光光谱仪器及技术研究当前，我国原子荧光谱仪占领了国内很大的市场，在对仪器的研发方面，我国科学家取得了许多具有自主只是产权以及许多仪器的知道上和个人发明专利和研究的成果。

包括氩氢火焰自动低温点火装置、以及光源漂移扣除和水蒸气去除装置、在线消除还原剂气泡装置和脉动装置等专利技术，在许多方面增强了原子荧光光谱仪的实用性。

例如，原子荧光分析仪就是利用小火焰原子化技术进行研制的，将HG－AFS装置和火焰原子荧光光谱法有机结合，将Au、Co等元素能通过原子荧光光谱法进行测定。

对于试剂以及样品的消耗量利用顺序注射进样装置大幅度减少，在线可自动配置样品自动稀释和标准系列，实现全自动化以及半自动化，对于原子荧光光谱仪的使用效率大大的提高了。

另外一种引人关注的就是多通道技术，就是进行对检测系统的工作原理以及多元素同步分析的定量关系和硬件、误差来源构成，提出消除道间干扰和设计思想通道合并的技术，当前，已经成功研制出的多通道原子荧光光谱仪，最多可以进行4个元素的测定。

全谱多通道蒸气发生原子荧光光谱仪，有机地将无色散和有色散两种技术进行结合起来，现有氢化物发生－原子荧光光谱仪的测量元素范围被扩展，工作效率有效地提升了。

低温等离子体原子荧光光谱仪以及顺序扫描无射散原子荧光光谱仪和节能廉价钨丝圈炉恒磁场塞曼扣背景原子荧光光度计、尾气中有害元素的捕集阱装置等新型专利，使原子荧光光谱仪向多用途方向、专业化发展( 原子荧光光谱示意图见图1)。