脱硫液分析规程完整
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文件编号:TP-AR-L9908There Are Certain Management Mechanisms And Methods In The Management Of Organizations, And The Provisions Are Binding On The Personnel Within The Jurisdiction, Which Should Be Observed By Each Party.(示范文本)编制:_______________审核:_______________单位:_______________湿法脱硫操作规程正式样本湿法脱硫操作规程正式样本使用注意:该操作规程资料可用在组织/机构/单位管理上,形成一定的管理机制和管理原则、管理方法以及管理机构设置的规范,条款对管辖范围内人员具有约束力需各自遵守。
材料内容可根据实际情况作相应修改,请在使用时认真阅读。
1、岗位职责1.1 负责煤气的脱硫净化,根据煤气进出口质量分析,及时调整操作,保证各项操作技术指标符合技术规定。
1.2 负责本岗位所属设备的开、停调换,正常运转和事故处理,搞好计量仪表,所有阀门的维护,保养工作,配合有关单位进行设备检修,验收工作。
1.3 勤巡回、勤检查、勤分析、勤调整、按照填写各项操作记录。
1.4 认真监护和消除、跑、冒、滴、漏加强三废的排放管理工作。
1.5 负责生产工具,防火器材及各项公用器材的维护保养以及本岗设备卫生和室内外环境卫生工作。
2、工艺流程由鼓冷工段送来的焦炉煤气从脱硫塔下部进入,与塔顶喷洒下来的再生后的脱硫循环液逆流接触吸收煤气中的H₂S(同时吸收氨)被吸收了硫化氢的焦炉煤气硫含量不大于100mg/Nm3,脱硫后的煤气送至氨回收工段。
吸收了硫化氢的脱硫液由脱硫塔下部流经液封槽进入溶液循环槽,脱硫液从溶液循环槽底部用泵抽出送往再生塔下部,同时鼓入由空压站来的压缩空气,使脱硫液氧化再生,在此进一步反应生成单质硫。
湿法脱硫操作规程本规程适用于湿法脱硫工艺,旨在确保正常运行,保证生产安全和环保要求。
总体概述湿法脱硫系统是通过在燃烧过程中加入一定量的石灰石进而去除燃烧产物中的二氧化硫。
湿法脱硫操作主要包括灰化、脱硫液配制、浸润及氧化、反应吸收、清洗与脱水等环节,关键技术参数包括液固比、反应温度和气液流速等。
操作流程灰化1.将石灰石制备成粉末,将其储存至粉料仓储。
2.打开粉料仓门,借助中央控制室或操作人员的控制,将石灰石粉末分配到燃烧物料料仓中。
脱硫液配制1.准备好所需的脱硫液原料。
2.将水以流量均匀的方式注入反应器,启动搅拌机,然后加入相应的脱硫液原料到反应器中。
3.搅拌均匀一段时间后,可进行下一步操作。
浸润及氧化1.打开氧气调节阀,控制好对应的氧气流量,确保氧气与脱硫液的充分接触。
2.调整浸润与氧化的时间和温度,以确保脱硫液的吸收效果。
反应吸收1.打开底部排液系统,避免液体过高而导致反应器爆炸等危险。
2.在处理过程中要掌握好反应器内的液位控制,保证反应器的正常操作。
3.监测反应器的温度、液位、压力等值,确保操作正常。
清洗与脱水1.在完成脱硫操作后,打开底部排液系统进行液体排放。
2.关入底部排液口,并进行后续清洗和脱水处理。
常见问题水和脱硫液的配比水和脱硫液的配比需严格按照操作规程来进行配制,不得私自更改。
在操作前,应先进行反应试验,确定合适的比例。
氧气流量的控制氧气流量过大或过小,都会影响脱硫液的吸收效果。
在操作时,需根据实际情况控制氧气流量。
清洗和脱水处理在完成操作后,需对反应器进行清洗和脱水处理。
清洗时,需使用专用清洗剂,并根据一定程序进行清洗。
脱水时,需流利使用离心机等设备。
操作注意事项1.在操作前,必须进行充分的技术培训,掌握操作规程和技能,防止操作过程中出现问题。
2.严格按照湿法脱硫操作规程进行操作,不得私自更改操作流程和参数。
3.在操作中应注意设备周围的环境和设备的正常运转,确保生产安全和环保要求。
第1篇一、前言为保障脱硫除尘岗位安全生产,提高脱硫除尘效果,确保环境质量,特制定本操作规程。
本规程适用于脱硫除尘岗位的操作人员。
二、操作前的准备1. 检查设备状态:开机前,对脱硫除尘设备进行全面检查,确保设备运行正常,无安全隐患。
2. 检查仪表:检查仪表是否完好,仪表读数是否准确,确保仪表运行正常。
3. 检查安全防护设施:检查安全防护设施是否齐全,如安全帽、防护眼镜、防尘口罩等。
4. 熟悉操作流程:熟悉脱硫除尘岗位的操作流程,掌握操作技能。
三、操作步骤1. 启动设备:按照操作流程,依次启动设备,确保设备运行正常。
2. 调节参数:根据生产需求,调整脱硫除尘设备的各项参数,如脱硫液pH值、风机转速等。
3. 监测指标:实时监测脱硫除尘设备的各项指标,如脱硫液浓度、脱硫效率等,确保脱硫除尘效果。
4. 检查设备运行状态:定期检查设备运行状态,发现异常情况及时处理。
5. 交接班:严格执行交接班制度,确保生产安全。
四、操作注意事项1. 操作人员必须持证上岗,熟悉操作规程。
2. 操作过程中,严格遵循安全操作规程,严禁违章操作。
3. 注意观察设备运行状态,发现异常情况及时处理。
4. 严禁将无关物品带入操作区域。
5. 操作过程中,注意个人安全,穿戴好防护用品。
五、异常情况处理1. 设备故障:发现设备故障,立即停止操作,并及时报告相关部门。
2. 脱硫液浓度异常:根据实际情况,调整脱硫液浓度,确保脱硫效果。
3. 脱硫效率下降:检查设备运行状态,调整操作参数,提高脱硫效率。
4. 环境指标超标:立即采取措施,降低污染物排放,确保环境质量。
六、操作记录1. 操作人员应详细记录操作过程中的各项数据,包括设备运行状态、操作参数、异常情况等。
2. 定期整理操作记录,确保记录完整、准确。
七、附则1. 本规程由脱硫除尘岗位负责人负责解释。
2. 本规程自发布之日起实施。
3. 如有未尽事宜,由脱硫除尘岗位负责人负责解释。
第2篇一、岗位任务脱硫除尘岗位主要负责对烟气进行脱硫、除尘处理,确保烟气达标排放,保护环境。
脱硫岗位安全操作规程第一章总则第一条为了保障脱硫操作的安全性,规范操作人员的行为,防范事故的发生,特制定本脱硫岗位安全操作规程。
第二条脱硫操作是指利用化学方法将烟气中的二氧化硫去除的过程。
脱硫操作包括脱硫剂的添加、搅拌、反应等环节。
第三条本操作规程适用于所有从事工业脱硫岗位的操作人员,包括全职操作人员、临时操作人员以及相关管理人员。
第四条所有从事脱硫操作的人员,必须经过专业培训并取得相应的操作资格证书,方可从事脱硫操作。
第五条操作人员应严格遵守本操作规程,执行相关的安全操作要求,确保脱硫操作的安全顺利进行。
第六条运行管理人员应制定详细的工艺操作流程,明确各项操作的要求,并对全体操作人员进行必要的培训和考核。
第二章作业前的准备第七条进入脱硫工作区域前,操作人员必须穿戴完整的防护设备,包括防护服、安全鞋、手套、护目镜等。
确保自身的安全。
第八条进入脱硫工作区域前,操作人员必须熟悉相关工艺流程,了解操作的步骤和注意事项。
第九条操作人员必须检查脱硫设备的运行状态,确保设备正常运行,不存在漏气、堵塞等现象。
第十条操作人员必须检查脱硫剂的储存和供应情况,确保脱硫剂充足,并且储存环境符合要求。
第十一条操作人员必须在作业前检查操作工具的使用情况,确保工具完好无损。
第十二条操作人员必须对脱硫设备进行常规的维护保养,定期清洁设备,并及时处理设备故障。
第三章操作规范第十三条操作人员在脱硫操作时,必须严格按照工艺流程进行,不能擅自改变操作步骤或添加其他物质。
第十四条操作人员在脱硫设备中添加脱硫剂时,必须注意剂量的准确性,避免添加过多或过少。
第十五条操作人员在脱硫设备中搅拌反应时,必须控制搅拌的时间和速度,确保反应均匀。
第十六条操作人员在脱硫操作过程中,必须密切关注设备运行的参数,如温度、压力、流量等,并及时报告异常情况。
第十七条操作人员在脱硫操作时,必须保持工作环境整洁,尽量避免杂物的积聚和堆放。
第十八条操作人员在脱硫操作时,必须严格遵守安全操作规范,不得在作业过程中吸烟、饮食和乱丢垃圾等。
XXX有限责任公司锅炉烟气除尘脱硫系统操作规程河南福斯特能源环保工程有限公司2015-09-08一、脱硫系统的启动1.1 系统检查1.1.1 设备及阀门状态脱硫系统启动前,各工艺设备及阀门状态调整到位并检查确认无误。
1.1.2 单体运行步骤(1)系统送电①将进线柜总开关合闸,检查供电情况;②对系统需要运行的动力设备进行合闸送电,设备处于待运行状态。
③仪表的送电:各仪表可在脱硫系统投入前送电,(长期停运除外);观察现场是否有相应的信号显示或变化来判断仪表是否受电正常工作。
(2)主要单体设备运行(就地手动)控制步骤①循环泵:确认设备受电正常,将就地箱控制方式切换至手动档,在启动泵前要确定泵入口阀在开启状态(第一次或长期停运后运行需通过现场仪表管放气)、循环池液位应高于泵的最低启动水位;在就地箱按启动钮,泵应运转,而后打开泵的出口阀到需要的开度。
②搅拌机运行:运行前对设备进行检查,在液位漫过搅拌机叶片后再启动搅拌机。
③循环泵的操作:请参阅“循环泵使用说明书”。
1.2脱硫系统准备(1)系统设备检查后,需完成系统投运脱硫剂的备料工作。
本工艺系统主要脱硫剂拟定氢氧化钙和氢氧化钠投放氢氧化钙前需确认搅拌机已开启,并确认给水流量,并严格按照规定量实施投加。
(2)启动循环泵。
启动准备最先投入脱硫系统的循环泵。
①循环池液位在设计水位。
②循环泵油位在视镜中部。
③循环泵冷却水供给正常。
④循环泵出口阀关闭,进口阀门全开,联轴器盘动灵活。
⑤启动循环泵,缓慢打开出口阀门至全开,观察出口压力表在0.3MPa 左右。
⑥检查循环池液位,并及时向池内补水,使液位稳定在设计水位(3)启动乳液罐搅拌器。
①检查搅拌器油质、油位(能看到油即可)。
②开启电磁阀向乳液罐补水。
③当罐内液位浸没搅拌器叶片时,启动搅拌器。
④检查搅拌器运行情况,无明显晃动及噪音。
(4)配制浆液①控制CaO满足脱硫要求,调整补充水阀门开度,确保乳液罐内液位正常。
②配制成的氢氧化钙浆液经溢流口溢流至循环池。
脱硫操作规程范文一、目的与适用范围1.目的本操作规程的目的是确保脱硫工艺操作过程中的安全性和操作规范性,保证脱硫工艺能够正常进行,达到脱硫目标。
2.适用范围本规程适用于所有进行脱硫工艺的设备和工艺流程。
二、术语定义1.脱硫:指将含硫化合物从气体、液体或固体中去除的过程。
2.石膏:指脱硫过程中产生的含有硫酸钙的副产物。
三、操作程序1.准备工作1.1检查设备完好性,确保设备能够正常运行。
1.2检查工艺流程,了解脱硫工艺操作的特点和要求。
1.3检查脱硫剂储存情况,确保脱硫剂的质量合格。
1.4调取相关资料,了解设备操作方法和注意事项。
2.开始操作2.1装载脱硫剂:根据工艺要求,按照设备操作手册的要求装载合适的脱硫剂。
注意脱硫剂的用量和投料方式。
2.2启动设备:按照设备操作手册的要求启动设备,确保设备能够正常运行。
2.3调节操作参数:根据工艺要求,调节设备的操作参数,包括温度、压力、流量等,保证设备工艺参数稳定在正常范围内。
2.4监测脱硫效果:定期对脱硫效果进行监测和记录,包括脱硫率、副产物品质等指标,及时调整操作参数,确保脱硫效果满足要求。
2.5处理副产物:定期清理和处理脱硫副产物,包括石膏的收集、储存和处置。
3.操作安全措施3.1佩戴防护用品:进行脱硫操作时,必须佩戴防护眼镜、防护手套、防护面罩等防护用品,确保操作人员的人身安全。
3.2切勿吸入有毒气体:脱硫过程中可能会产生有毒气体,操作人员禁止吸入有毒气体,必要时应佩戴呼吸器。
3.3废气排放控制:通过调节脱硫设备的操作参数,控制废气排放的浓度和排放量,确保废气排放符合环境保护要求。
3.4防止脱硫剂泄漏:操作过程中应严格控制脱硫剂的投放量,防止脱硫剂的泄漏和溢出,避免对环境造成污染。
3.5紧急情况处理:在发生设备故障、泄漏等紧急情况时,应立即采取应急措施,切断设备电源和给排气管道,通知相关人员进行处理。
四、操作流程图(在此处插入脱硫操作流程图)五、操作常见问题及解决方法1.副产物处理不当:定期清理和处理脱硫副产物,包括石膏的收集、储存和处置,可以选择合适的处置方式,如回收利用等。
湿法脱硫系统操作规程一、系统介绍:二、设备操作:1.启动前,要检查各设备及仪表的工作状态是否正常,并确保供电、水源和化学药剂供应正常。
2.吸收塔和氧化塔的进、出口阀门要根据生产工艺要求调整。
3.液位控制系统要按照设定值进行调整,在操作过程中要时刻关注液位的变化。
4.设备的出口温度应在设定范围内,如有偏离要及时采取措施调整。
三、常规操作:1.操作人员要戴上个人防护用品,并严格遵守操作规程,熟悉设备的结构和工作原理。
2.设备的开启和关闭顺序要按照规定进行,不得随意操作。
3.各化学药剂的投加量要根据运行参数进行调整,投加后要密切观察效果,并根据需要进行调整。
4.每班结束后要对设备进行检查,确保设备处于正常工作状态,并清理设备及周围的物料。
5.如果出现设备故障或异常情况,要及时停机,通知维修人员进行处理,不得擅自进行操作和修理。
四、安全操作:1.操作过程中要严格遵守相关的安全操作规程,保持设备和场地的清洁整齐,防止火灾和事故的发生。
2.操作人员要时刻注意设备的运行情况,如发现设备有异常声响和震动等情况,要及时停机检查。
3.如发生泄漏、溢流或气体泄露等情况,要立即采取应急措施,确保人员的安全,并及时报告给相关人员。
4.操作人员要定期参加安全培训和演练,增强安全意识和应急处理能力。
五、设备维护:1.定期对设备进行检修和维护,更换损坏的零部件,确保设备的正常运行。
2.要定期清洗设备内部的沉淀物和杂质,防止堵塞和影响脱硫效果。
3.配备备件库,及时补充常用零部件和化学药剂。
六、事故处理:1.如发生设备故障、泄漏或溢流等事故,要立即停止操作和设备运行,并迅速采取措施控制事故的扩大。
2.在事故处理过程中,要按照应急预案进行操作,保障人员的生命安全,尽快排除事故隐患。
七、操作记录:1.每次操作都要做好详细的操作记录,包括操作时间、设备运行状态、化学药剂投加量、温度、液位等参数。
2.操作记录要及时整理和归档,便于后续的管理和分析。
脱硫化验员岗位职责1 范围本规范规定了化学脱硫化验员岗位的岗位职责、上岗标准、任职资格。
本规范适用于化学脱硫化验员工作岗位。
2 岗位职责2.1 职能范围与工作内容2.1.1 做好本专责的各种测试工作,保证测试数据准确无误。
2.1.2 严格执行各项质量标准,发现问题及时汇报班长,并通知脱硫运行班长。
2.1.4 制做好所属仪器、仪表的使用、维护和保养工作。
2.1.5 积极参加技术培训,努力提高自身的技术水平。
2.1.6 积极参加民主管理、班组建设、政治学习和降耗活动。
2.1.7 按时完成班长交代的其他工作。
2.1.8 认真填写各类分析报表、化验记录,字迹清晰,数据准确。
2.1.9 积极参加技术革新、合理化建议和QC小组活动。
2.2 工作关系2.3.1 工作上受班长领导,在技术上接受运行专责工程师指导。
2.3.2 加强与相关岗位的协作,发现石膏指标异常,要及时和运行班长联系。
2.3 文明办公要求2.3.1 按要求保持和清扫所辖设备的卫生,有关用品摆放符合定置管理要求,禁止无关人员进入生产现场。
2.3.2 积极配合检修人员治理设备的泄漏,确保设备物见本色、标志清晰。
2.3.3 按规定着装和佩带工作标志。
2.4 安全职责:2.4.1 牢固树立“安全第一”思想,认真落实上级有关安全工作规定及规章制度,自觉履行岗位安全职责。
2.4.2 积极参加班前、班后会,接受班长工作按排,根据工作中的危险点分析,作好安全防范措施;并正确佩带使用必备的劳动保护用品和工器具。
2.4.3 认真监督,准确填写运行日记,发现异常及时汇报并协助处理。
2.4.4 积极参加班组安全日活动,对本班组发生的不安全现象按照“三不放过”原则,分清原因,吸取教训,制定防范措施,提高事故处理操作水平。
2.4.5 积极参加安全技术培训,熟知本岗位设备的安全、技术性能、熟知《安规》《运规》及各种安全规定。
3 上岗标准3.1 思想政治和职业道德3.1.1 坚持党的四项基本原则,拥护党的方针政策,政治上与党中央保持一致,实事求是,密切联系群众,廉洁奉公,遵纪守法。
脱硫操作规程
《脱硫操作规程》
一、目的
为了保证脱硫工作安全、稳定进行,提高脱硫效率,减少污染物排放,制定脱硫操作规程。
二、适用范围
本操作规程适用于所有需要进行脱硫工作的场合。
三、操作程序
1. 确定脱硫设备及其工作原理,熟悉设备的操作方法和相关安全规定。
2. 根据生产计划确定脱硫工作时间和脱硫剂用量。
3. 定期检查脱硫设备的运行状态和脱硫剂的储存情况,保证设备正常运转和脱硫剂的充足。
4. 在进行脱硫工作前,对脱硫设备进行检查和清洁,保证设备处于良好的工作状态。
5. 启动脱硫设备,按照操作要求进行调节和监控,确保脱硫过程稳定进行。
6. 定期对脱硫设备进行维护和保养,及时处理设备运行中出现的问题。
7. 完成脱硫工作后,对设备进行清洁和检查,准备下一次的脱硫工作。
四、安全注意事项
1. 在进行脱硫操作时,要严格遵守相关安全规定,佩戴必要的
防护装备。
2. 对脱硫设备进行维护和保养时,要断开电源或气源,确保安全操作。
3. 对脱硫剂的储存和使用要符合相关规定,避免可能的安全风险。
4. 发现脱硫设备存在异常情况时,要及时停止操作,进行排查和处理。
五、责任分工
脱硫操作的具体责任人员包括设备操作员、维护人员和安全管理人员,他们要根据各自职责,保证脱硫工作的安全和有效进行。
六、附则
本规程实施后,如有需要进行调整,应当及时进行修订,并重新组织培训。
以上为《脱硫操作规程》,请相关人员严格执行,确保脱硫工作的安全、稳定进行。
脱硫岗位操作规程1、生产工艺流程概述从洗脱苯来约30—35℃焦炉煤气串联进入脱硫塔(A、B)下部,与塔顶喷淋下来脱硫液逆流接触进行洗涤,并发生化学反映,从而使煤气中硫化氢脱除,脱硫后煤气送往各顾客。
脱硫塔下部液位通过脱塔液封槽高度来进行控制。
由脱硫塔液封槽流出脱硫液进入富液槽。
脱硫富液由富液泵加压后经溶液换热器进行换热(冬季加热,夏季冷却),温度控制约为35℃,然后进入喷射氧化再生槽。
脱硫液在通过喷射器时,靠自身压力将空气吸入并进入再生槽底部。
在再生槽内,空气与脱硫液充分接触并发生化学反映,形成硫泡沫,从而使脱硫液得到再生。
由于硫泡沫比重比脱硫液轻,硫泡沫漂浮在脱硫槽中脱硫液液面上,随脱硫液一起流入再生槽环隙中并在此靠重力进行分离。
再生槽环隙液位是靠液位调节器进行控制,通过调节环隙液位高度,从而只使硫泡沫溢流到硫泡沫室。
分离了硫泡沫脱硫液为贫液,贫液经液位调节器后流入贫液槽中。
脱硫液所使用脱硫剂为纯碱,定期将纯碱加入到配碱槽中,加水、加热、搅拌,溶化后由碱液泵送至贫液槽。
同步,脱硫所使用催化剂PDS+对苯二酚也在碱液槽中进行配制,并送入贫液槽中,与纯碱一起补加到系统中。
脱硫贫液由贫液泵加压后,分别送至脱硫塔上部,再次对焦炉煤气进行洗涤脱硫。
由喷射氧化再生槽浮选出硫泡沫自动流入硫泡沫槽,在此经搅拌、加热、沉降、分离后,硫泡沫经硫泡沫泵加压后送至熔硫釜持续进行熔硫,生产硫磺外售。
由熔硫釜排出清液溢流进入缓冲槽。
然后由碱液泵送至富液槽,循环使用。
2、岗位职责和任务2.1 负责本岗位所有设备、管道装置正常运营。
2.2 稳定系统生产操作,保证脱硫后煤气硫化氢含量达到技术规定(≤20mg/Nm3)。
2.3 负责各运转设备开停车操作,并调节其流量、压力、温度,使其符合工艺指标;浮现异常及时报告并做出相应应急解决。
2.4 控制好各槽体液位和溶液换热器出口脱硫液温度;依照生产需要稳定循环量,控制好再生槽环隙液位,通过液位调节器操作,保证硫泡沫正常分离。
范文 范例 学习 指导 word整理版 888 脱 硫 液 分 析 规 程(碱法) 项 目 方 法 总碱度 双指示剂法 硫代硫酸钠 (Na2S2O3) 碘量法 硫酸钠 (Na2SO4) 钡镁沉淀法 硫氰酸钠 (NaSCN) 硫氰酸铁比色法 硫氢根离子 (HS-) 碘量法 悬浮硫 (S) 重量法 888浓度 双波长比色法 1. 888脱硫液总碱度的测定
1.1碱的测定 ⑴ 原理 利用酸碱中和原理,采用双指示剂,用硫酸标准溶液滴定脱硫液中的碳酸钠和碳酸氢钠含量,进而计算出脱硫液的总碱度。反应方程式如下:
23242432NaCO+HSONaSO+2NaHCO
32424222NaHCO+HSONaSO+2CO+HO
⑵ 试剂 0.1mol/L硫酸标准溶液;0.1%酚酞;0.1%甲基橙。 ⑶ 测定步骤 用移液管吸取脱硫液1mL,加100mL水,加酚酞指示剂1~2滴,用0.01mol/L硫酸标准溶液滴定至红色刚好消失,记下消耗的硫酸毫升数为V1。再加甲基橙指示剂2~3滴,继续用0.1mol/L硫酸标准溶液滴至橙红色为终点。记下消耗的硫酸毫升数V2。 ⑷ 计算
样VcVLgCONa99.1052)/(132 范文 范例 学习 指导 word整理版 样VcVVLgNaHCO01.842)2()/(123
样总碱度VcV22 式中:c——硫酸标准溶液的浓度,mol/L; V1——以酚酞为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积,mL; V2——以甲基橙为指示剂时所耗用的硫酸溶液的体积,mL; V样——脱硫液的取样体积,mL; 105.99——碳酸钠的摩尔质量,g/mol; 84.01——碳酸氢钠的摩尔质量,g/mol。
2.硫代硫酸钠的测定 ⑴ 原理 在pH=6的缓冲溶液中,用标准碘液直接滴定。主要方程式为:
422232222OSNaNaIIOSNa
⑵ 试剂 碘标准溶液:c=0.1mol/L; pH=6的缓冲溶液:将100gCH3COONa·3H2O溶于水,加5.7mL冰乙酸,用水稀释至1L; 2%淀粉指示剂:称2g可溶性淀粉,加20mL甲酰胺调至糊状,倒入80mL 100℃左右甲酰胺溶液,搅拌加热至110℃左右至溶液透明。 ⑶ 测定步骤 吸取过滤后的脱硫溶液2mL于250mL锥形瓶中,加入90mL水,pH=6的缓冲溶液10mL酸化,加入淀粉指示液2~3mL,摇匀。用碘标准溶液滴至蓝色为终点。 ⑷ 计算
样VcVLgOSNa1.1582)/(322
式中: 范文 范例 学习 指导 word整理版 c——碘标准溶液的浓度,mol/L; V——碘标准溶液的用量,mL; V样——取样液体积,mL; 158.1——硫代硫酸钠的摩尔质量,g/mol。 3.硫酸钠的测定
⑴ 原理 用过量、已知浓度的钡镁混合液与硫酸钠作用生成硫酸钡沉淀,在pH=10的条件下,以0.5%铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定。
2244BaClNaSOBaSO2NaCl
⑵ 试剂 EDTA标准溶液:c(EDTA)=0.01mol/L; 钡镁混合液:称取氯化钡(BaCl2·2H2O)3.0g及氯化镁(MgCl2·6H2O)0.6g溶于水,加1:4盐酸2mL,用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000mL。 pH=10缓冲液:将54g氯化铵溶于水,加350mL氨水,用水稀释至1L; 铬黑T:将0.5g铬黑T溶于75mL无水乙醇再加入25mL三乙醇胺溶液。 ⑶ 测定步骤: 移取脱硫液10mL于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,再移取稀释后的溶液1mL于三角烧瓶中,加1~2滴1:4盐酸溶液,加水约15mL,准确加入20mL钡镁混合液,摇动并放置10min,加10mL缓冲液及2~3滴铬黑T指示剂,以EDTA标准液滴定至酒红色变为蓝色为终点。 ⑷ 计算
VcVVLgSONa04.142)()/(42样标
式中: c ——EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L; V标 ——标定钡镁液耗用EDTA标准溶液的体积,mL; V样 ——标定脱硫液耗用EDTA标准溶液的体积,mL; V ——脱硫液的取样体积,mL; 142.04——硫酸钠的摩尔质量,g/mol 。 4.硫氰酸钠的测定
⑴ 原理 在弱酸性条件下,三氯化铁与硫氰酸盐作用,生成血红色硫氰酸铁络合物, 范文 范例 学习 指导 word整理版 利用比色法测定其含量。化学反应方程式如下: 333NaCNS+FeClFe(CNS)+3NaCl
⑵ 仪器与试剂 721型分光光度计; 6%三氯化铁硫酸溶液:称取100g未潮解的FeCl3·6H2O溶于900mL的3mol/L硫酸中,摇匀,放置3~6天后用; 硫氰酸钠标准溶液:称取1.000g分析纯硫氰酸钠溶于1000mL煮沸冷却后的蒸馏水中,摇匀。 ⑶ 测定步骤 a.标准曲线的绘制 吸取硫氰酸钠标准溶液0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL,分别放入50mL容量瓶中。各加2mL三氯化铁硫酸溶液,加水稀释至刻度,摇匀,放置5min。在450nm波长用0.5cm比色皿比色,测出相应的吸光度值。 根据硫氰酸钠含量对吸光度值绘制标准曲线。 b.样品测定 吸取过滤后的样品溶液1mL于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取出1mL于50mL容量瓶中,加2mL三氯化铁硫酸溶液,加水稀释至刻度,摇匀,放置5min,同时取新配三氯化铁硫酸溶液2mL稀释至50mL作参比液,在450nm波长用0.5cm比色皿比色。 ⑷ 计算
在标准曲线上,找出所测吸光度值所对应的浓度值,即为待测样品的浓度。 5.硫氢根离子的测定 ⑴ 原理 利用氨性醋酸铅和脱硫液中硫氢根离子作用生成硫化铅沉淀,经过滤将沉淀分离,加入碘标准溶液及盐酸溶液,过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液返滴。 HACACZnSACZnHS2)(
SHIZnClIHClZnS2222
422232222OSNaNaIIOSNa
⑵ 仪器与试剂: 0.01mol/L碘标准溶液; 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液; 1:2盐酸溶液; 范文 范例 学习 指导 word整理版 0.5%淀粉溶液; 2%醋酸铅溶液:称取2g醋酸铅溶于100mL水中,加冰醋酸0.6mL; ⑶ 测定步骤: 准确吸取10mL脱硫液放入盛有5mL的2%醋酸铅溶液的250mL烧杯中,在沸水浴上加热至沉淀物凝聚,过滤,用水洗至无硫代硫酸根。滤纸同沉淀移入250mL碘量瓶中。加入约80mL水、20mL的0.01mol/L碘溶液和5mL的1:2盐酸。然后搅碎滤纸,立即用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色,再加入3mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。 空白实验:在80mL水中加入20mL碘溶液,5mL 1:2盐酸,3mL 0.5%淀粉溶液,用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴至蓝色消失。 ⑷ 计算
10208.34)()/(212cVVLgSH
式中: V1 ——空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL; V2 ——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积,mL; C ——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L; 34.08——硫化氢的摩尔质量,g/mol; 10 ——脱硫液取样体积,mL。 6.悬浮硫的测定 1.重量法 ⑴ 原理 取一定量脱硫液,过滤其中的悬浮硫,烘干、称重,根据质量之差,计算悬浮硫的含量。 ⑵ 仪器 G4砂芯漏斗;真空抽滤瓶及真空泵(型号2XZ-1型旋片真空泵,转速1400转每分钟;功率0.25千瓦);烧杯。 ⑶ 测定步骤 取50mL脱硫液,用砂芯漏斗(80±2℃烘至恒重)抽滤,用热水洗涤至无硫代硫酸根(用0.05mol/L碘液检查),将砂芯漏斗放入恒温烘箱,80±2℃烘干、冷却、称重,直至质量恒定为止。 ⑷ 计算
321
WW10V悬浮硫(g/L)=
式中: 范文 范例 学习 指导 word整理版 W2——滤渣与砂芯漏斗的总重量,g; W1——砂芯漏斗的重量,g; V——取样体积,mL。
7.脱硫液中888含量测定 ⑴ 原理 根据朗伯-比尔定律,在pH=8-9时可见光区664nm处888脱硫催化剂的水溶液有很强的吸收能力;同时为消除脱硫液中其他物质对吸光度的影响,再测定样品在740nm处的吸光度,两者之差即为溶液的吸光度值。再由标准曲线查得浓度值。 ⑵ 仪器与试剂 721可见光分光光度计; 888脱硫催化剂标准样品的制备: 称取工业用888脱硫催化剂5g,溶于500mL水中,放置一天,用砂芯漏斗抽滤。滤出不溶物后,将滤液加热浓缩到40-50mL,这时候表面有一层膜。向浓缩后的滤液中加入150mL乙醇,888催化剂析出,过滤,滤饼加到150mL丙酮溶液中,在洗除有机杂质后,过滤,滤饼在120℃下烘干1小时左右,注意不能烘糊,蓝紫色即可,此为888脱硫催化剂标准样品。 pH =8-9的蒸馏水∶取600mL的蒸馏水,用0.4mol/L的碳酸钠调至pH =8-9(用pH 计测定)备用。 888标准储备液(1000ppm): 准确称取1.000g脱硫催化剂的标准样品,用pH=8-9蒸馏水溶解后,转移至1000mL容量瓶中,用pH=8-9蒸馏水稀释至刻度,摇匀; 888标准储备溶液(50ppm): 用移液管准去吸取上述储备液25mL于500mL容量瓶中加pH=8-9蒸馏水稀释至刻度,摇匀备用; ⑶测定步骤 a.888脱硫催化剂浓度标准曲线绘制 从50ppm888标准储备液中移取1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL、9.00mL、10.00mL、11.00mL、12.00mL、13.00mL、14.00mL、15.00mL888脱硫标准液分别置于一组25mL的容量瓶中,然后用pH=8-9蒸馏水稀释至刻度,摇匀。上述系列标准液的浓度分别为2ppm、4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、12ppm、14ppm、16ppm、18ppm、20ppm、22ppm、24ppm、26ppm、28ppm、30ppm。 用pH =8-9蒸馏水作为参比液,在波长为664nm处分别测定2-30ppm的标准