当前位置：文档之家 › 第四章 (一) 色谱法概述

第四章 (一) 色谱法概述

  • 格式：ppt
  • 大小：1.04 MB
  • 文档页数：47

下载文档原格式

  / 47

合集下载

色谱分析法概论PPT课件

色谱分析法概论PPT课件

-
44
C ·u —传质阻力项
传质阻力包括气相传质阻力Cg和液相传质阻力CL即：
C =（Cg + CL）
Cg
0.01k2 (1 k)2
dp2 Dg
CL
2 3
k (1k)2
d2f DL
k为容量因子； Dg 、DL为扩散系数。
减小担体粒度，选择小分子量的气体作载气，可降低传质 阻力。
-
45
2.载气流速与柱效——最佳流速
n=L/H 理论塔板数与色谱参数之间的关系为：
n5.5(4tR )21(6tR)2
Y1/2
Wb
保留时间包含死时间，在死时间内不参与分配!
-
39
2.有效塔板数和有效塔板高度
• 单位柱长的塔板数越多，表明柱效越高。
• 用不同物质计算可得到不同的理论塔板数。
• 组分在tM时间内不参与柱内分配。需引入有效 塔板数和有效塔板高度：
峰高一半处的宽 度GH
w1 2.354 2
-
23
3.标准偏差 σ
两个拐点E和F之间的距离 的 一半
4.峰面积 A 色谱峰与基 线延长线所包围的面积， 精确计算时
w A1.06h5 1 2
-
24
• 保留值的定义
1.保留时间 t R
从进样开始到色 谱峰最大值出现 时所需的时间
-
25
• 保留值的定义
n理5.5(4Yt1R /2)21(6W tRb)2
n有效
5.54(
t
' R
Y1/ 2
)2
16(
t
' R
Wb
)2
L H有效 n有效
-
40

色谱分析法引论

色谱分析法引论
内容选择 第4章色谱分析法引论
第一节 概述 第二节 色谱法基本术语 第三节 色谱法基本理论
结束
.
第4章 色谱分析法引论 一、色谱分析法基本原理
二、色谱法分类
第1节 概述
三、色谱分析法过程 四、色谱法特点
.
第四章 色谱分析法引论
• [本章学习要求] • 1．理解并掌握色谱法的基本原理和
特点。 • 2．掌握色谱法的各种分类方法。 • 3．了解色谱分离过程。 • 4．掌握色谱流出曲线及有关的参数
.
一、色谱分析法的基本原理
• 当流动相携带的混合物流经固定相时， 便与固定相产生相互作用。
• 由于混合物中各组分在性质和结构上的 差异，与固定相之间的作用力的大小、 强弱不同，宏观上表现为各组分在固定 相中移动速度的微小差异。
.
一、色谱分析法的基本原理
• 随着流动相的移动，各组分在两相间经 过反复多次的分配平衡，使各组分与固 定相间相互作用的微小差异被反复多次 的累积和放大，
.
二、色谱法的分类
• 气相色谱法按照固定相的状态, 又分 为气-液色谱法和气-固色谱法：
• a)气-液色谱法---是以气体为流动相， 以涂在载体表面的液体为固定相的色 谱法；
• b)气-固色谱法---是以气体为流动相， 以固体为固定相的色谱法。
• 气相色谱中流动相常称为载气。
.
二、色谱法的分类
• (2) 液相色谱法 • 以液体为流动相的色谱法称
• (3) 离子交换色谱法 固定相为离子交 换剂，利用离子交换剂与不同离子交换 能力的不同而进行分离的色谱法。
.
二、色谱法的分类
为液相色谱法(LC)。 • 按照固定相的状态,液相色谱
法分为液-固色谱法和液-液 色谱法:

天然药物化学电子教案第四章 色谱分离法

天然药物化学电子教案第四章 色谱分离法
2020/3/12
一、氧化铝色谱法
色谱技术
操作步骤
根据所用氧化铝的量及试样分离的具体情况决定收集 的每份洗脱液的体积。如所用氧化铝的量为50g，则 每份收集的洗脱液为50ml；若试样各组分的结构相似 或洗脱剂极性很大，则每份洗脱液收集量小。
洗脱后所得的各份洗脱液分别进行适当的浓缩， 经薄层色谱检测后，合并相同流分，回收溶剂，获得 单体。若为混合物，可进一步分离纯化。
2020/3/12
一、氧化铝色谱法
色谱技术
操作步骤
（3）上样：对于易溶于洗脱剂的试样，可用洗脱 剂溶解试样制成高浓度试样溶液，放出色谱柱内洗脱 液至液面略高于氧化铝表面，然后沿柱壁轻轻注入试 样液，注意不要使氧化铝表面受搅动，打开活塞，使 试样液缓缓渗入氧化铝柱内。对于难溶于洗脱剂的试 样，则先将试样溶于适量甲醇、丙酮等低沸点的极性 有机溶剂中，再用少量氧化铝拌匀，
如果被分离物质的极性较大，可选用活 度较低的吸附剂和极性较大的移动相；如果 被分离物质的极性较小，可选用活度较高的 吸附剂和极性较小的移动相。
2020/3/12
色谱分离法的基本原理
色谱法原理
1．吸附色谱的原理 常见一些化合物官能团的极性大小顺序如下：
R （ 烷 H 烃 ＜ 烯 烃 ＜ 芳 烃 ） ＜ R （ 卤 X 烃 ） ＜ O3 C ＜ H CO ＜ O CO R ＜ CH ＜ S＜ HN2＜ HO＜ H AO r ＜ HCOOH
2020/3/12
2020/3/12
一、氧化铝色谱法
色谱技术
操作步骤
常采用柱色谱（column chromatography） 的操作方法。柱色谱是一种将分离材料装入柱 状容器中，以适当的洗脱剂进行洗脱而使不同 成分得到分离的色谱分离方法，也是色谱法最 早出现的形式。具体操作如下：

色谱法1

色谱法1

三、色谱法诞生与发展
（一）萌芽时期
1.古罗馬时期，在白布上罗马人用于分析染料和色素。
2.1834年德国化学家在纸片上分离盐溶液。
3.1897年德伊以白土分离石油。
4.1903年俄国植物学家茨维特以碳酸钙粉末分离植物色素， 开创了色谱技术的新纪元，人们把这种色谱称为液-固色 谱，又称为经典柱色谱。
茨维特以碳酸钙粉末分离植物色素
2）1949年以淀粉为粘合剂制得氧化铝薄层板。
3）1956年正式提出薄层色谱的概念，开发出薄层涂铺器，同时并得到 广泛作用。
3.气相色谱法（GC法）
1）1952年James和Martin正式提出气相色谱法（理论与实践方 法），因此被授予诺贝尔奖。
2）1954年发明热导检测器.
3)1958年,毛细管气相色谱法产生，火焰检测器及电子捕获检测 器陆续问世。 4）20世纪60年代，推出气-质联用技术。
各国药典色谱法收载时间比较
色谱方法法 TLC GC HPLC CE USP/年 1965 1965 1975 2001 BP/年 1968 1973 1980 2000 JP/年 1971 1971 1981 没收载 ChP/年 1977 1985 1985 2000
色谱法在中国药典（2005版）一、二部中的应用
色谱分析法1
药学系 邹云川
教学内容
一、色谱概论 （一）色谱法的定义、特点及其发 展历史 （三）色谱法在药学研究 中的作用和未来 1.色谱法在药学研究中的
1.色谱法定义。
2.色谱法的特点 3.色谱法的诞生与发展
地位和作用。
2.色谱法在药学领域的未 来与展望。
（二）色谱法分类
1.按流动相和固定相物态分类 2.按分离原理分类 3.按操作型式分类

色谱分析法概论

色谱分析法概论

第一章色谱分析法概论第一节概述色谱分析法简称色谱法或层析法(chromatography)，是一种物理或物理化学分离分析方法。

从本世纪初起，特别是在近50年中，由于气相色谱法、高效液相色谱法及薄层扫描法的飞速发展，而形成一门专门的科学——色谱学。

色谱法已广泛应用于各个领域，成为多组分混合物的最重要的分析方法，在各学科中起着重要作用。

历史上曾有两次诺贝尔化学奖是授予色谱研究工作者的：1948年瑞典科学家Tiselins因电泳和吸附分析的研究而获奖，1952年英国的Martin和Synge因发展了分配色谱而获奖；此外在1937～l972年期间有12次诺贝尔奖的研究中，色谱法都起了关键的作用。

色谱法创始于20世纪初，1906年俄国植物学家Tsweet将碳酸钙放在竖立的玻璃管中，从顶端倒入植物色素的石油醚浸取液，并用石油醚冲洗。

在管的不同部位形成色带，因而命名为色谱。

管内填充物称为固定相(stationary phase)，冲洗剂称为流动相(mobile phase)。

随着其不断发展，色谱法不仅用于有色物质的分离，而且大量用于无色物质的分离。

虽然“色”已失去原有意义，但色谱法名称仍沿用至今。

30与40年代相继出现了薄层色谱法与纸色谱法。

50年代气相色谱法兴起，把色谱法提高到分离与“在线”分析的新水平，奠定了现代色谱法的基础，l957年诞生了毛细管色谱分析法。

60年代推出了气相色谱—质谱联用技术(GC-MS)，有效地弥补了色谱法定性特征差的弱点。

70年代高效液相色谱法(HPLC)的崛起，为难挥发、热不稳定及高分子样品的分析提供了有力手段。

扩大了色谱法的应用范围，把色谱法又推进到一个新的里程碑。

80年代初出现了超临界流体色谱法(SFC)，兼有GC与HPLC的某些优点。

80年代末飞速发展起来的高效毛细管电泳法(high performance capillary electrophoresis，HPCE)更令人瞩目，其柱效高，理论塔板数可达l07m-1。

色谱分析法概论经典PPT课件

色谱分析法概论经典PPT课件

t t t'
tR=t0(1+ k)
V
tR=t0(1+K
s
V
k
)
R
t 0
0
R
t
0
m
色谱过程方程
分配系数与色谱分离
（三）色谱分离的前提
KA≠KB 或kA≠kB或r2 ,1 ≠1是色谱分离的前提
推导过程：
tV
RA
=
t0(1+KA
s
Vm
)
tRB
=
t0(1+KB
Vs Vm
)
tR=
t0
(KA－KB)
Vs Vm
分配系数(容量因子)不等是分离的前提。
(三) 理论塔板高度和理论塔板数 (height equivalent to a theoretical plate或plate height, H) (plate number, n)
是色谱柱效参数。
理论塔板高度
H =L/n
注意： 1、计算n时使标准差（峰宽或半峰宽） 和保留时间单位一致 2、n的单位
tR≠0
KA≠KB kA≠kB
第二节 色谱法的分类和发展
一、色谱法的分类
按流动相的分子聚集状态分类: GC、LC、SFC 等
按固定相的分子聚集状态分类: GSC、GLC、LSC、LLC等
按操作形式分类: 柱色谱法、平面色谱法、毛细管电泳法等
按色谱过程的分离机制分类: 分配色谱法、吸附色谱法、离子交换色谱法、
分配色谱法
分离原理 利用被分离组分在固定相或流 动相中的溶解度差别而实现分离。
K＝ Cs X s Vs Cm X m Vm
•溶质分子在固定相中溶解度越大，或在流动相 中溶解度越小，则K越大。在LLC中K主要与流 动相的性质 (种类与极性) 有关；在GLC中K与 固定相极性和柱温有关。

第四章液相色谱法

第四章液相色谱法
2021/7/10
2、固定相制备
硅烷化反应
硅胶
十八烷基 氯硅烷
使用pH范围： 2-8
2021/7/10
ODS(C18)键合相 非极性
键合固定相类 型
疏水基团 烷烃（C8和C18）、苯基等
极性基团 丙氨基 氰乙基 醚和醇等
离子交换基团 胺基、季铵盐 磺酸、羧酸
2021/7/10
3、分类 正相键合相色谱
质阻力和停滞流动相传质阻力之和。
2021/7/10
(1) 固定相传质阻力
Cs D
.
d
2 f
s
在液相色谱中，固定相的液膜很薄，此 项影响很小，可忽略不计。
（2）流动相传质阻力
Cm Dm
.d 2p
采用小而均匀的填料，减小柱空间，有利
于分配平衡的瞬时达到，板高降低，柱效提
高。
2021/7/10
（3） 停滞流动相传质
2021/7/10
四、离子对色谱法
通过在固定相上涂渍或在流动相中加入与溶 质分子电荷相反的离子对试剂来分离离子 型化合物或可离子化的化合物的液相色谱 方法。
2021/7/10
1、原理 设某一样品的带正电荷离子R+，在进样
后与流动相中的反离子I－，形成了离子对 R+ I－，这种离子对程中性，可溶于有机溶 剂，就可以在非极性固定相上实现分配。
GC
2021/7/10
1.0
2.0
HPLC
液液分配色谱法
液固吸附色谱法
亲和色谱
第三节 高效液相 色谱法的类型
离子交换 色谱法
离子对色谱
空间排阻色谱
2021/7/10
离子色谱
一、液液分配色谱法

第1节 色谱法概述

第1节 色谱法概述

（3） 分析速度快：
一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。
（4） 应用范围广：
适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。
不足之处：
不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为困难。
2013-8-20
二、气相色谱分离过程
气相色谱分离过程是在色谱柱内完成的。 填充柱色谱: 气固色谱和气液色谱，两者的分离机理不同。 气固色谱的固定相: 多孔性的固体吸附剂颗粒。 固体吸附剂对试样中各组分的吸附能力的不同。
气液色谱的固定相: 由 担体和固定液所组成。
固定液对试样中各组分的溶解能力的不同。 气固色谱的分离机理:
吸附与脱附的不断重复过程；
气液色谱的分离机理： 气液两相间的反复多次分配过程。
2013-8-20
气相色谱分离过程
当试样由载气携带进入色谱 柱与固定相接触时，被固定相 溶解或吸附。 随着载气的不断通入，被溶 解或吸附的组分又从固定相中 挥发或脱附， 挥发或脱附下的组分随着载 气向前移动时又再次被固定相 溶解或吸附。 随着载气的流动，溶解、挥 发，或吸附、脱附的过程反复 地进行。 （动画）
2013-8-20
其他色谱方法
薄层色谱和纸色谱：
比较简单的色谱方法
凝胶色谱法: 超临界色谱: 高效毛细管电泳:
九十年代快速发展、
特别适合生物试样分析分 离的高效分析仪器。
2013-8-20
3.气相色谱法的特点
（1）分离效率高：
复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。
（2） 灵敏度高：
可以检测出μ g.g-1(10-6)级甚至ng.g-1(10-9)级的物质量.
2013-8-20
色谱法概述 气相色谱仪 色谱理论基础 气相色谱操作条件选择 色谱定性、定量方法 毛细管色谱 液相色谱法 离子色谱法 高效毛细管电泳 薄层色谱与纸色谱法

色谱法简介

色谱法简介

色谱法简介色谱法也称色层法或层析法，是一种物理化学分离分析方法。

经过近20年的飞速发展，已形成一门独立的科学，称色谱学，它是多组分混合物的最重要的分析方法。

它利用混合物中各组分在两相间分配系数的差异，当两相相对移动时，各组分在两相间进行多次分配，从而使各组分得到分离。

1. 常用色谱法分类色谱法：1、气液色谱（GLC）2、气固色谱（GSC）3、液液色谱（LLC）4、液固色谱（LSC）5、纸色谱6、薄层色谱（TLC）7、凝胶色谱（GPC）8、离子交换色谱（IEC）9、毛细管电泳（CE）2.色谱法的特点（1）分析效率高。

应用毛细管色谱仪柱效可达几十万理论塔板数。

（2）分析速度快。

一般用几分钟到几十分钟就可进行一次复杂样品的分离和分析。

（3）灵敏度高。

可测得10-12g微量组分。

（4）样品用量少。

用㎎、μg级样品即可完成一次分离和测定。

（5）在环境分析中，价格不算太高，易于普及。

（6）可用于定性和定量。

不过定性方法还需要加强研究，以提高可靠性。

3 色谱流程色谱仪分为五大系统（1）流动相控制系统。

控制气体或液体流动相的压力和流量（2）进样系统。

使样品不发生质的变化，快速定量地进入色谱的装置（3）分离系统。

由色谱柱组成。

它是色谱仪的核心部分，用来分离样品中各个组分。

（4）检测系统。

样品经色谱柱分离后，顺序进入本系统，按时间及浓度或质量的变化，转变成电讯号。

（5）记录系统。

记录检测器的讯号，从而得到色谱流出曲线。

（6）计算机控制和采集系统。

由计算机发出指令控制色谱仪工作参数，采集数据并存贮起来，然后处理数据，打印出报告。

色谱分析法简述(最全版)PTT文档

色谱分析法简述(最全版)PTT文档
超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析。 2.高选择性：
可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和 各种同位素。 3.高效能：
可分离沸点极为相似和及其复杂的多组分混合物。 4.速度快：
一般分析可在几分钟到几十分钟内完成 ，特别是 气相色谱，分析速度较快。
1.气路系统 当以载高气 沸中点不有含机待化测合(为物物1时为)载，主气火要气焰分源中析离对，子象很；一作少，般用即基用流主很小氢要，约、是10-1氮4把A。、样氩品等输。送多到采色用谱氮柱气和作 检测器中。 电子捕获式和火焰光度式检测器等。
（2）液相色谱法：液体为流动相。以高沸点 （4）毛细管高效电泳：以电场为推动力，对蛋白质等生化试样有很高的分离效率 。
(2)流量调节阀 可以调节载气的流速，常用的有稳压阀和针形阀。
有机化合物为主要分析对象； 收集极捕集的离子流经放大器的高阻产生电压信号、放大后送至数据采集系统；
收集极捕集的离子流经放大器的高阻产生电压信号、放大后送至数据采集系统；
(3)流量计 常用的有转子流量计和皂膜流速 检测器 检测器用来检测色谱柱后流出的组分，并以电压或电流信号显示出来，常用检测器有热导；
计等。 以高沸点有机化合物为主要分析对象；
（2）液相色谱法：液体为流动相。
2.进样器和汽化室 将检测器输出的信号记录下来，进行定性，定量分析。
以气体或低沸点有机化合物为主要分析对象；
定量分析。
五.氢焰检测器(FID)
优点：结构简单、性能优异、 稳定可靠、操作方便
结构：FID的电离室由金 属圆筒作外罩，底座中心 有喷嘴;喷嘴附近有环状 金属圈(极化极，又称发 射极)，上端有一个金属 圆简(收集极)，两者间加 90～300V的直流电压， 形成静电场 。

色谱分析法简述(共10张PPT)

色谱分析法简述(共10张PPT)
检测器用来检测色谱柱后流出的组分，并以电 压或电流信号显示出来，常用检测器有热导；氢焰 检测器；电子捕获式和火焰光度式检测器等。
5.数据记录和处理系统
将检测器输出的信号记录下来，进行定性，定量 分析。
五.氢焰检测器(FID)
优点：结构简单、性能优异、 稳定可靠、操作方便 结构：FID的电离室由金属圆筒 作外罩，底座中心有喷嘴;喷嘴
色谱分析法简述
色谱法源自于对植物色素分离和提纯， 现代色谱法的原理如下：
混合试样中各组份在流动相和固定相间 的分配系数不同，随着流动相在色谱柱中运 行，各组份就在两相间进行反复多次分配。
由于固定相对各
组份的吸附或溶解 能力不同，因此各 组份在色谱柱中的 运行速度就不同， 经过一定的色谱柱 后，便彼此分离， 按顺序离开色谱柱 进入检测器，产生 的离子流讯号经放 大后，在记录器上 描绘出各组份的色 谱峰。
一由般于分 固析定可相在对几各分组钟份到的几吸十附分或钟溶内解完能成力不，同特，别因是此气各相组色份谱在，色分谱析柱速中度的较运快行。速度就不同，经过一定的色谱柱后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进 可入有检效 测地器分，离产性生质的极离为子相流近讯的号各经种放同大分后异，构在体记和录各器种上同描位绘素出。各组份的色谱峰。
原理
由色谱柱流出的载气（样品）流经温度高达 2100℃的氢火焰时，待测组分在火焰中发生离子 化作用，使两个电极之间出现一定量的正、负离子， 在电场的作用下，正、负离子各被相应电极所收集。 当载气中不含待测物时，火焰中离子很少，即基流 很小，约10-14A。当待测物通过检测器时，火焰中 电离的离子增多，电流增大（但很微弱10-8～10-
1.按两相的状态可以分为： 色谱柱至于柱室中，一般常用不锈钢管或铜管，填充固定相构成，管子成U型或螺旋形。

第四章 气相色谱法共64页文档

第四章 气相色谱法共64页文档
Fra bibliotek五、检测器
• 检测器是将通过色谱柱分离后的各组分的量转变为易于测量的电信 号的装置。
1. 热导检测器(Thermal conductivity detector, TCD); 2. 氢火焰离子化检测器(Flame ionized detector, FID); 3. 电子捕获检测器(Electron capture detector, ECD); 4. 火焰光度检测器(Flame photometric detector, FPD);
5. 氮磷检测器（NPD）也称热离子检测器(Thermionic detector, TID);
填充柱：多为U形或螺旋形，内径2－4 mm，长1 －3 m，内填固定相；
开管柱：分为涂壁、多孔层和涂载体开管柱。内
径0.1－0.5 mm，长达几十至100 m。通常弯成直 径10－30 cm的螺旋状。
三、柱分离系统
• 柱温：是影响分离的最重要的因素。柱温通常要
等于或略高于样品的平均沸点(分析时间2030min)；对宽沸程的样品，应使用程序升温方法。
第一节 气相色谱仪器
减压阀 气流调节阀
压力表
测量电桥
高压气瓶
净化干 燥管
热导池
皂膜流量计 记录仪
进样口 色谱柱
恒温箱
气相色谱仪
第一节 气相色谱仪器
载气: He (通常), N2, H2
Pinlet 10-50 psig F=25-150 mL/min packed
column
F=1-25 mL/min open tubular
第四章 气相色谱法
保留体积： VR = tR ×F；VM = tM ×F F 可以用肥皂泡计（一些气体溶解于肥皂溶液中）来估计在

制药工程第4章色谱分离技术

制药工程第4章色谱分离技术

超临界流体是物质在高于临界压力和临界温 度时的一种状态，它具有气体和液体的某些性质， 具有气体的低粘度、液体的高密度以及介于气、 液之间较高的扩散系数等特征。 通过加入改性剂（甲醇、乙醇、乙氰、水） 增加极性。 通过改变流动相温度或压力，改变色谱分离 的特性。

4.3 色谱法的设备及操作
4.1色谱法分离原理
X1对固定相的亲和力低于X2，或者对流动相的亲和 力高于X2，那么VX1>VX2。
加入洗脱剂使各组分分层的操作称为展开。
洗脱时从柱中流出的液体称为洗脱液。
展开后各组分的分布情况称为色谱图。 将样品加到柱上的操作称为上样或加样。
色谱分离的关键是被分离混合物中各组分在柱上能 够形成差速迁移。 差速迁移及其各组分移动通过柱子的快慢取决于各 组分两相之间的平衡分布关系。
④分类 正相色谱法：固定相极性大于流动相，极性小的组分 先流出； 反相色谱法：固定相极性小于流动相，极性大的组分 先流出。
（2）离子交换色谱法（IEC）
离子交换色谱法是以离子交换树脂为固定相，通 过与溶液中离子之间的交换反应而进行分离的方法。 ①固定相：离子交换树脂 阳离子交换树脂；阴离子交换树脂 ②流动相 离子交换色谱流动相最常用的是水缓冲液。 ③分离原理 组分在溶剂中解离后，其不同离子与固定相可交 换离子进行可逆交换时具有不同的亲和力，故具有不 同分配系数。在离子交换色谱过程中产生差速迁移而 彼此分离。
称色谱峰，基线与色谱峰组成了一个完整的色谱图。 一个峰代表一种组分。
S
t
t
色谱图
⑴基线 ◆仅有流动相通过时， 仪器的检测信号 ◆稳定的基线应为一条直线 ◆基线为直线时方可测定 ◆通常将基线响应值设定为零, （2）峰高 色谱峰顶点与基线之间的垂 直距离，以h表示。

色谱分析-第四章色谱的定性和定量分析

色谱分析-第四章色谱的定性和定量分析

色谱分析-第四章色谱的定性和定量分析第四章色谱的定性和定量分析色谱分析分三个阶段：仪器调试；色谱操作条件选择；定性定量分析。

气相色谱法是用载气将试样带入分离柱。

各成分在柱中分离后用检测器测定，通常是未知试样与标准試样的保留时间及峰面积比较，进行定性定量分析。

色谱法分离较容易，往往是定性较困难。

用t R定性时，因t R与分子结构有关，但两者间相关规律远未阐明.因为色谱信息少，响应信号缺乏典型的分子结构特征，因此不能鉴定未知的新的化合物，只能鉴定已知的化合物。

第一节定性分析色谱定性分析就是要确定各色谱峰所代表的化合物。

由于各种物质在一定的色谱条件下均有确定的保留值，因此保留值可作为一种定性指标。

目前各种色谱定性方法都是基于保留值的。

但是不同物质在同一色谱条件下，可能具有相似或相同的保留值，即保留值并非专属的。

因此仅根据保留值对一个完全未知的样品定性是困难的。

因为许多化合物可能在同一时间流出色谱柱，因此仅仅依靠气相色谱本身是不能对一个完全未知的化合物进行定性的。

然而当样品限定时，如果在了解样品的来源、性质、分析目的的基础上，对样品组成作初步的判断，再结合下列的方法则可确定色谱峰所代表的化合物。

气相色谱将变成一个强有力的工具。

也可以通过比较气相色谱图来确定样品是否相同，例如油轮里的原油样品可以和海上浮油比较以确定油轮是否应对原油的泄漏负责，GC对于排除可疑性是很有用的，如果您从先前的实验中知道异辛烷在1.9 分钟出峰，那么一个在1.5分钟出的峰就不会是异辛烷，那么它是什么呢？幸运的是您不必要考虑所有的有机化合物的样品信息，如果限定化合物范围。

例如您不会期望在烷烃中找到苯系物，当一个未知的峰被初步确定后，还必须在别的不同性质的色谱柱上重现以得到确认，如果一个化合物在基于沸点分离的柱甲基硅氧烷和聚乙二醇极性柱上有正确的保留时间，此定性很可能就是正确的。

GC在处理已知样品组分并且要求定量时是特别有用的。

一、保留值定性（一）利用纯物质对照定性1．利用保留时间t R对照定性色谱分析的的基本依据是保留时间。

  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。