TSQVantage质谱仪测定两种多肽类药物戈舍瑞林和艾塞那肽
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HPLC法测定注射用艾塞那肽中主药的含量
作者:石琳董庆光王春雨刘斌孔维陈妍
来源:《中国当代医药》2009年第08期
[摘要]目的:建立测定注射用艾塞那肽中主药含量的高效液相色谱法。
方法:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C3,流动相A相为20mmool/L磷酸二氢钾(磷酸调pH至3.0),B相为乙腈,梯度洗脱,流速为1.2ml/min,检测波长为210nm,进样量为100μl。
结果:艾塞那肽的线性范围为5~50μg/ml(r=0.999 9),平均加样回收率为100%(RSD=0.70%)。
有关物质总量为
3.33%。
结论:本方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制。
[关键词]高效液相色谱法;艾塞那肽;含量测定
[中图分类号]R927.2
[文献标识码]B
[文章编号]1674-4721(2009)04(b)-122-02。
HPLC法测定注射用艾塞那肽中主药的含量石琳;董庆光;王春雨;刘斌;孔维;陈妍【期刊名称】《中国当代医药》【年(卷),期】2009(016)008【摘要】目的:建立测定注射用艾塞那肽中主药含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C3,流动相A相为20 mmol/L磷酸二氢钾(磷酸调pH 至3.0),B相为乙腈,梯度洗脱,流速为1.2 ml/min,检测波长为210 nm,进样量为100μl.结果:艾塞那肽的线性范围为5~50 μg/ml(r=0.999 9),平均加样回收率为100%(RSD=0.70%),有关物质总量为3.33%.结论:本方法简便、快速、准确,适用于该制剂的质量控制.【总页数】2页(P122-123)【作者】石琳;董庆光;王春雨;刘斌;孔维;陈妍【作者单位】吉林大学生命科学学院,吉林长春,130012;吉林大学生命科学学院,吉林长春,130012;长春生物制品研究所,吉林长春,130062;吉林大学生命科学学院,吉林长春,130012;吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室,吉林长春,130012;吉林大学生命科学学院,吉林长春,130012;吉林大学生命科学学院,吉林长春,130012【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.高效液相色谱法测定注射用二乙基二硫代氨基甲酸钠中主药的含量 [J], 王海凤;王东凯;庄润2.紫外分光光度法测定注射用甲磺酸萘莫司他中主药含量 [J], 刘健3.HPLC法测定吉西他滨肉豆蔻酸酯脂质体中主药的含量 [J], 罗芳; 李岩; 郭晓茹; 汪阿鹏; 夏桂民4.HPLC法测定吉西他滨氨基甲酸酯脂质体中主药的含量 [J], 李岩;郭晓茹;冯文凯;刘明亮;王丹;夏桂民5.HPLC测定注射用盐酸雷莫司琼中主药和有关物质的含量 [J], 周燕;刘建芳;王国勇因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
基于不同体质量指数的2型糖尿病患者采用艾塞那肽治疗的临床效果目的探討不同体质量指数的2型糖尿病患者采用艾塞那肽治疗的临床效果。
方法将在该院接受治疗的60例2型糖尿病患者作为此次的研究对象,依据不同的体质量指数(BMI)将其分为甲组和乙组,甲组(19 kg/m2≤BMI0.05)。
结论对于超重或肥胖患者而言,艾塞那肽具有更好的治疗效果,在临床治疗中值得借鉴应用。
标签:不同体质量;2型糖尿病;艾塞那肽;临床疗效糖尿病是由于体内胰岛素分泌失调或者是胰岛素作用障碍所导致的以高血糖为主要特征的一种代谢性疾病,在临床上比较常见,在临床上表现为“三多一少”,对患者的身体健康产生严重的影响,由于糖尿病常常伴有诸多并发症,严重时甚至会直接威胁到患者的生命健康,因此在临床治疗上应该引起重视[1-3]。
该研究着重探讨了不同体质量指数的2型糖尿病患者采用艾塞那肽治疗的临床效果,将该院收治的60例患者作为研究对象,其中38例乙组2型糖尿病患者在接受艾塞那肽治疗后取得了比较积极的结果,现报道如下。
1 资料与方法1.1 一般资料选取在该院接受治疗的60例2型糖尿病患者作为研究对象,所有患者均符合世界卫生组织关于糖尿病的诊断标准,按照不同的BMI将患者分为甲组和乙组,甲组(19 kg/m2≤BMI0.05);具有可比性。
1.2 治疗方法所有患者均接受常规的降糖治疗,在此基础上再实施艾塞那肽治疗,并且在整个实验过程中所有患者不再服用其他影响血糖、血脂的药物。
在每天早餐和晚餐之前约1 h进行艾塞那肽皮下注射,初始剂量为5 μg/次,治疗1月之后依据患者的身体状况和治疗状况将用药剂量增加至10 μg/次。
在治疗期间做好患者治疗前后BMI、血压以及HbA1c、FPG、2hPG、TG等指标的测量工作。
对于患者出现的不良反应给予及时的对症处理[4]。
1.3 观察指标观察并记录患者治疗前后FPG、2hPG、HbA1c、TG、TC、SBP、DBP以及BMI、体重等指标的变化情况与用药不良反应发生情况。
华西药学杂志W C J ・P S 2009,24(5)ζ544~545作者简介:付金香,河北沧州,正攻读微生物与生化药学的硕士学位。
Email:fujinxiang1314@ 3通讯作者(Corres pondent author ),Email:yikong668@s ohu .comLC -MS 分析艾塞那肽的肽图付金香,霍建丽,田 垒,刘玉雪,孔 毅3(中国药科大学生命科学与技术学院生物制药教研室,江苏南京210009)摘要:目的 用液质联用技术(LC -M S )分析艾塞那肽的肽图。
方法 用胰蛋白酶切RP -HP LC 肽图法测定艾塞那肽肽图,用ESI -LC /M S 技术分析肽段的精确相对分子量。
结果 根据肽段的色谱保留时间、相对分子质量归属出肽图中各肽段所在的色谱峰。
结论 LC -MS 是验证和分析蛋白质结构的高效准确方法。
关键词:肽图谱分析;艾塞那肽;胰蛋白酶切RP -HP LC 肽图法;液相色谱-质谱联用中图分类号:R917 文献标识码:A 文章编号:1006-0103(2009)05-0544-02Pepti de mapp i n g ana lysis of Exena ti de by LC -M S spectrom etryF U J in -xiang,HUO J ian -li,TI A N Lei,L IU Yu -xue,K ONG Yi3(D epart m ent of B iophar m acy,School of L ife Science and Technology,China Phar m aceutical U niversity,N anjing,J iangsu,210009P .R.China )Abstract:O BJECT I VE To analyze the pep tide mapp ing of Exenatide by LC /MS .M ETHOD S The pep tide mapp ing was analyzed by tryp sin digesti on and RP -HP LC analysis .The relative molecular weight of the pep tide frag ments was measured by ESI -LC /M S .RESUL TS The pep tide frag ments of Exenatide in the pep tide mapp ing were assigned by analyzing the retain ti m e and relative molec 2ular weight .CO NCL US I O N The study p r oves that LC -M S is a good method t o analyze pep tide mapp ing of p r otein with the advan 2tage of sensitivity,high s peed and accuracy .Key words:Pep tide mapp ing analysis;Exenatide;Tryp sin digesti on and RP -HP LC analysis;LC -MS CLC nu m ber:R917 D ocu m en t code :A Arti cle I D :1006-0103(2009)05-0544-02 肽图谱(pep tide mapp ing )分析是通过蛋白酶或化学物质裂解蛋白质后,鉴定蛋白质一级结构完整性和准确性的方法[1]。
应用TSQ Vantage_重四极杆质谱仪分析21种p受体激动剂作者:暂无来源:《中国食品》 2013年第9期文马乐叶芳挺 Thermo Fisher Scientific, Shanghai, China背景“瘦肉精”是β受体激动剂类化合物的俗称,饲料中添加“瘦肉精”可喂出瘦肉率较高的“健美猪”,但对人体毒副作用巨大,中国在2002年明令禁止“瘦肉精”使用于养殖业。
国内外的相关科学研究表明,食用含有‘瘦肉精’的肉会对人体产生危害,常见有恶心、头晕、四肢无力、手颤等中毒症状,特别是对心脏病、高血压患者危害更大。
长期食用则有可能导致染色体畸变,会诱发恶性肿瘤,至于究竟摄入多大量,如何导致恶性肿瘤,有关病例研究国内外尚无定论。
但是,近几年,各地“瘦肉精”致人中毒甚至死亡的案例时有发生。
目前β受体激动剂的检测方法主要有高效液相色谱法、酶联免疫法、液质联用法等,其中液质联用检测β受体激动剂准确、快速、灵敏度高。
本文采用 Thermo scientific TSQ Vantage三重四极杆质谱系统,建立了同时定量猪尿及禽肉中21种β受体激动剂的液质联用法.该方法具有简便、快速、特异性强且灵敏度高等特点,适合检测机构客户的应用。
实验部分:仪器与试剂:甲醇(色谱纯,美国Fisher),水为超纯去离子水,甲酸(分析纯)仪器:TSQ Vantage三重四极杆质谱仪搭配HESI II ESI 离子源,Accela 600超高压液相色谱仪1、基质样品处理:A、猪尿样品:提取:取样品5ml于50ml离心管中,以5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9-10,加异丙醇:甲基叔丁基醚(60∶40)10ml充分震荡,4000r/min离心5min,将上清液转移至鸡心瓶中,重复提取一次,合并上清液,旋转蒸发近干,以0.1%甲酸水溶液1ml溶解残渣,备用。
净化:MCX固相萃取小柱先以1ml甲醇,1ml水活化。
样品提取液过柱,用1ml 0.1%甲酸水溶液和1ml甲醇淋洗,空气抽干2min,5%氨水甲醇溶液3ml洗脱,收集洗脱液,氮气流吹干,1ml 0.1%甲酸水溶液溶解,0.22um滤膜过滤后进样测定。
艾塞那肽联合二甲双胍治疗2型糖尿病合并非酒精性脂肪性肝病的疗效观察郑淑莺;薛芳;周晓慧;牛延德【期刊名称】《浙江医学》【年(卷),期】2016(038)010【总页数】3页(P745-747)【作者】郑淑莺;薛芳;周晓慧;牛延德【作者单位】313000 湖州市中心医院内分泌科;313000 湖州市中心医院内分泌科;313000 湖州市中心医院内分泌科;313000 湖州市中心医院超声科【正文语种】中文随着社会经济生活水平的提高,2型糖尿病(T2DM)的发病率逐年增长。
我国近年的流行病学研究显示,糖尿病的发病率达11.6%[1]。
同时,非酒精性脂肪性肝病(NAFLD)也以惊人的速度增长[2],T2DM患者中合并NAFLD的比率达34%~74%。
伴有肥胖的T2DM患者NAFLD更是几乎普遍存在[3]。
因此,对于合并NAFLD的T2DM患者,在有效降底血糖的同时,能改善脂肪肝以及控制体重的降糖药物是治疗的首选。
近年肠促胰素与T2DM病理生理机制间的重要作用已被广泛认识,艾塞那肽是首个上市的肠促胰素类似物降糖药。
本研究旨在比较艾塞那肽和吡格列酮分别联合二甲双胍治疗T2DM合并NAFLD患者的临床疗效,以期为临床治疗提供参考。
1.1 一般资料选取2012年6月至2015年7月在我院门诊及住院的T2DM合并NAFLD患者58例,近期仅单药使用二甲双胍1 000~2 000mg 2个月以上,糖化血红蛋白未达标(HbA1C≥7.0%)。
所有患者符合以下条件:(1)糖尿病符合1999年WHO糖尿病诊断标准,排除1型糖尿病、妊娠糖尿病、其他特殊类型糖尿病;(2)NAFLD符合2010年中华医学会肝脏病学分会《非酒精性脂肪性肝病诊疗指南》[4];(3)排除有严重心脑血管疾病,心功能不全、严重肝功能受损(转氨酶指标达正常上限3倍以上),肾功能不全以及伴随其他严重疾病的患者;(4)近2周内未使用任何护肝降酶药物;(5)育龄人群近期无妊娠需求;(6)排除有使用艾塞那肽或吡格列酮禁忌的患者。
高效液相色谱-质谱联用法分析降糖中药制剂中含有的西药成分束昇阳;陈志远【期刊名称】《中国民族民间医药》【年(卷),期】2010(019)013【摘要】目的:应用高效液相色谱-质谱(LC-MS)技术分析中药降糖制剂中可能存在的西药成分.方法:采用高效液相色谱-质谱法对降糖中药制剂进行全扫描和SIR定量分析,对临床常用降糖药中含有西药成分的进行筛选.色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18(150mm×4.6 mm,5 μm);保护柱:Agilent Zorbax SB-C18(12.5 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-10 mmol·L-1乙酸铵-冰醋酸(70:30:0.02);柱温:3O℃.流速:0.2 mL·min-1.结果:所测定的中药降糖药中含有一种西药组分,为苯乙双胍,峰保留时间在2.6 min,其浓度与峰面积呈良好的线性关系.结论:本方法可用于中药降糖药中西药成分的分析.【总页数】2页(P29-30)【作者】束昇阳;陈志远【作者单位】江苏省中医院,江苏,南京,210029;江苏省中医院,江苏,南京,210029【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.超高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速测定苦碟子注射液中两种倍半萜内酯类成分的含量*2.反相高效液相色谱法检测降糖类中药制剂及中药保健品中双胍类及磺酰脲类成分3.液相色谱-质谱联用法检测某些降糖中药制剂中的磺酰脲类化学药4.超高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测降糖类和减肥类保健品中20种非法添加的化学降糖药物5.超高效液相色谱-质谱联用法与气相色谱-质谱联用法分析水性印油印记的主要成分因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中矮壮素残留肖泳; 吴海智; 袁列江; 唐吉旺; 王淑霞; 王秀; 邓航; 吴林【期刊名称】《《色谱》》【年(卷),期】2020(038)002【总页数】6页(P218-223)【关键词】高效液相色谱-串联质谱; 固相萃取; 矮壮素; 动物源性食品【作者】肖泳; 吴海智; 袁列江; 唐吉旺; 王淑霞; 王秀; 邓航; 吴林【作者单位】湖南省产商品质量监督检验研究院湖南长沙 410007【正文语种】中文【中图分类】O658矮壮素(chlormequat chloride,CCC,分子结构式见图1)是一种季铵盐类植物生长调节剂,可用于小麦、水稻、棉花、烟草、玉米及西红柿等作物,能明显改善农作物品质,提高产量。
然而,矮壮素可引起人和动物急性中毒,并对动物的繁殖能力有不良影响,美国国家职业安全和健康研究所(NIOSH)已将矮壮素列为疑似内分泌干扰物质。
因此,食品中矮壮素的残留已成为影响食品安全的重要潜在因素,许多国家和地区对这类农药在食品中的残留量制定了严格的限量标准。
国际食品法典委员会(CAC)制定了包括谷物及其加工制品、油料以及动物产品中矮壮素的限量标准;欧盟制定了包括谷物及其加工制品、油料、动物产品、蔬菜、水果、茶叶、调味品等10类产品中矮壮素的限量标准;日本制定了谷物及其加工制品、油料、动物产品、蔬菜、水果等9类产品中矮壮素的限量标准。
2018年,美国环保署不同基质中对矮壮素最大残留限量进行了修订,包含大麦、燕麦、小麦、猪肉、牛肉、山羊肉、绵羊肉、猪肉副产品、牛肉副产品、山羊肉副产品、绵羊肉副产品、牛奶、禽肉、禽肉副产品、蛋;新版国家标准GB 2763-2019中对谷物、油料和油脂、蔬菜中矮壮素最大残留限量作了规定,且新增了哺乳动物肉类及内脏(海洋哺乳动物除外)、禽肉类、禽类内脏、蛋类、生乳的临时限量,但该标准中只有谷物、油料和油脂、蔬菜的测定方法。
图1 矮壮素的分子结构式Fig.1 Molecular structure formula of chlormequat chloride (CCC)目前,国内外关于食品中矮壮素的检测方法主要有气相色谱-质谱法[1]、液相色谱-串联质谱法[2-17]和离子色谱法[18]等。
ApplicationNote: CM0034TSQ Quantum GC串联气质在 EI源模式分析亚硝胺类化合物叶芳挺, 王勇为赛默飞世尔科技 上海引言亚硝胺是一类强致癌化合物,例如N-亚硝基二甲胺(NDMA)是其中一种极具代表性的物质,其是水处理领域新近发现的一种氯化消毒副产物[1]。
亚硝胺可以通过亚硝酸盐与仲胺类反应生成。
近年来这类物质在水环境中的检出率较高[2],因为其的强致癌性,对水体中的亚硝胺物质进行检测就显得尤为必要。
美国环境保护署在2004年出台了亚硝胺的检测方法:USEPA METHOD 521[3], 该方法是结合固相微萃取,大体积进样和正化学源进行样品检测。
在本方法中我们开发了在串联气质上用EI源和常规进样体积进行亚硝胺的分析方法,该方法的进样体积是EPA521[3]中的1/10, 低进样量可以避免了在进行大通量样品分析中引入了过多的背景介质,提高仪器的耐脏性。
同时EI源是一般实验室中常用的离子源,大部分的分析都是在EI源上完成,这样用EI源分析亚硝胺,可以避免EI和CI的频繁切换,便有利于实验室的整体工作安排。
本实验中包括的化合物种类如下:• N-Nitrosodimethylamine 二甲基亚硝胺(NDMA)• N-Nitrosodiethylamine 二乙基亚硝胺(NDEA)• N-Nitrosodi-n-propylamine 二丙基亚硝胺(NDPA)• N-Nitrosopiperidine N-亚硝基哌啶烷(NPIP)• N-Nitrosomorpholine N-亚硝基吗啉(NMOR)• N-Nitroso-n-phenylmethyl N-亚硝基联苄基胺(NDBzA)• N-Nitrosodiphenylamine N-亚硝基二苯胺(NPYL)• N-Nitroso-d-iso-propylamine N-亚硝基二异丙胺(NDIP)仪器配置及方法实验所用仪器为TSQ Quantum GC串联气质联用仪配置有Trace GC Ultra气相色谱和Triplus三位一体的自动进样器。
专利名称:一种艾塞那肽及其杂质超高效液相色谱检测方法专利类型:发明专利
发明人:康旭,宓鹏程,马亚平,袁建成
申请号:CN201310101282.X
申请日:20130327
公开号:CN103293255A
公开日:
20130911
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明涉及一种用于分离分析艾塞那肽及各杂质的超高效液相色谱方法。
具体而言,本发明的方法包括选用柱色谱法,以缓冲液与有机溶剂不同比例配制的流动相A和流动相B为流动相,梯度洗脱艾赛那肽及各杂质,从而实现对艾赛那肽与其中间体及杂质的快速分离和分析测定。
申请人:深圳翰宇药业股份有限公司
地址:518057 广东省深圳市南山区高新技术工业园中区翰宇生物医药园办公大楼四层
国籍:CN
代理机构:北京北翔知识产权代理有限公司
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实用妇科内分泌杂志Journal Of Practical Gynecologic Endocrinology 2018年4月B第5卷/第11期Apr. B. 2018 V ol.5, No.1152艾塞那肽联合二甲双胍对肥胖型多囊卵巢综合征不孕症患者激素水平的影响王 鹏(沈阳市九州医院家圆医院,辽宁沈阳 110031)【摘要】目的 研究艾塞那肽联合二甲双胍对肥胖型多囊卵巢综合征不孕症患者的外周血清激素水平的影响。
方法 收集80例PCOS不孕症患者,按照入组先后顺序分为对照组与观察组,每组均为40人。
对照组患者给予二甲双胍口服,观察组在对照组的基础上给予艾塞那肽皮下注射。
两组患者连续治疗3个月。
治疗结束后测定外周血清激素水平。
结果 治疗后两组患者外周血清LH、LH/FSH、E2、T均较治疗前有所降低,差异有统计学意义(P<0.05),且观察组低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05);治疗后两组患者外周血清FSH较治疗前有所升高,差异有统计学意义(P<0.05),且观察组高于对照组,差异有统计学意义(P<0.05)。
结论 艾塞那肽联合二甲双胍能很好的提高PCOS不孕症患者的临床妊娠率。
【关键词】二甲双胍;艾塞那肽;多囊卵巢综合征;肥胖;不孕;激素水平【中图分类号】R711 【文献标识码】B 【文章编号】ISSN.2095-8803.2018.11.52.02多囊卵巢综合征的发病原因较复杂,是一种常见的妇科疾病(育龄期妇女发病率高达5%~10%),以月经紊乱、高雄激素血症等为主要临床表现[1]。
艾塞那肽作为一种胰高血糖素样肽-1(Glucagon likepeptide-1,GLP-1)受体激动剂类药物,在糖尿病的治疗中取得了较好的临床疗效,其能改善外周血清激素水平与并不增加体重的作用近年来在PCOS治疗中得到了广泛应用,有着类似于二甲双胍的作用,且对于肥胖型PCOS患者来说,其降低体重的作用效果较二甲双胍作用力更强[2]。
艾塞那肽合成
王慧;张忠旗;杨小琳;赵金礼
【期刊名称】《上海医药》
【年(卷),期】2018(39)11
【摘要】目的:开发一种高效率、低成本合成艾塞那肽的方法以满足规模化生产需要.方法:以N-C延伸策略,将艾塞那肽的39个氨基酸分成13个小片段,先用液相法分别合成12个N端Fmoc保护小片段肽,用固相法合成第13个肽树脂片段,然后用固相法将12个小片段依次连接到第13个肽树脂片段上,得到艾塞那肽树脂,切割后得到艾塞那肽粗品.最后经反相色谱纯化、冷冻干燥等过程,得到艾塞那肽.结果:合成的艾塞那肽质谱表征结构正确,液相色谱显示纯度大于98%.结论:本方法提高了合成效率,减少杂质累积,降低了纯化难度,适合规模化生产.
【总页数】5页(P84-88)
【作者】王慧;张忠旗;杨小琳;赵金礼
【作者单位】陕西慧康生物科技有限责任公司西安 710054;陕西慧康生物科技有限责任公司西安 710054;陕西慧康生物科技有限责任公司西安 710054;陕西慧康生物科技有限责任公司西安 710054
【正文语种】中文
【中图分类】O629.72
【相关文献】
1.二种固相合成艾塞那肽方法比较 [J], 张忠旗;王慧;王万科;李乾;苏晨灿;韩广;杨小琳;赵金礼
2.艾塞那肽的合成 [J], 王慧;张忠旗;赵金礼;杨小琳
3.艾塞那肽治疗多囊卵巢综合征患者引起肠道菌群的改变 [J], 马瑞琳;邓燕;孙爱军
4.43例艾塞那肽注射液致严重药品不良反应分析 [J], 王文联
5.传统能量限制饮食联合GLP-1 RAs艾塞那肽治疗2型糖尿病伴超重或肥胖患者的临床效果 [J], 于庆涛;曹越;张平;张谦;付晓燕;盛建萍;王玲玲;阎晋
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Lowry法测量重组艾塞那肽蛋白含量的不确定度分析邱文娜;吴宏斌;方朝东;王永智;熊吉滨【期刊名称】《中国医药科学》【年(卷),期】2018(008)011【摘要】目的对Lowry法测量重组艾塞那肽蛋白含量的不确定度进行分析和评价.方法建立Lowry法测量重组艾塞那肽蛋白含量的的数学模型,找出影响不确定度的因素,并对各个不确定度分量进行评估.结果计算出了各变量的不确定度,取包含因子K=2,置信概率为95%,Lowry法测量重组艾塞那肽蛋白含量的扩展不确定度为0.0364.结论此评价方法适用于Lowry法测量重组艾塞那肽蛋白含量的不确定度评估.【总页数】4页(P48-51)【作者】邱文娜;吴宏斌;方朝东;王永智;熊吉滨【作者单位】江苏省泰州医药高新技术产业园区疫苗工程中心,江苏泰州 225300;江苏省泰州医药高新技术产业园区疫苗工程中心,江苏泰州 225300;江苏省泰州医药高新技术产业园区疫苗工程中心,江苏泰州 225300;江苏省泰州医药高新技术产业园区疫苗工程中心,江苏泰州 225300;江苏省泰州医药高新技术产业园区疫苗工程中心,江苏泰州 225300【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.基于热电偶法的超声换能器表面温升测量系统测量不确定度分析 [J], 张靖;冯磊;梁振士;郑威2.比较法测量针规直径的测量结果的不确定度分析与评定 [J], 吴娟3.重组艾塞那肽RP-HPLC法肽图分析 [J], 吴宏斌;邱文娜;李磊;熊吉滨4.基于标准载荷测量法对原煤仓分炉煤计量装置示值误差测量的\r不确定度分析与评定 [J], 阮光;杨凯;周洪元;沈博宇5.GUM法和MCM法对饲料粗蛋白含量测量不确定度评定的比较 [J], 余舒宁;高志存;崔惠娟;石露莎;高芸因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
艾塞那肽与胰岛素治疗口服降糖药物效果不佳的肥胖2型糖尿病疗效和安全性meta分析赵俊;刘广伟;纪洪艳;辛晓玮;韩冰;姚文;赵杉杉;隋忠国【期刊名称】《中国生化药物杂志》【年(卷),期】2017(037)009【摘要】目的系统评价艾塞那肽与胰岛素治疗口服降糖药物效果不佳的肥胖2型糖尿病疗效和安全性.方法根据研究目的制定筛选相关文献的纳入与排除标准;制定检索策略,通过PubMed数据库、中国生物医学文献数据库(the Chinese Biological Medicine Datebase,CBM)、中国期刊全文数据库(CNKI)、万方数据知识服务平台、维普中文科技期刊全文数据库(VIP)检索所有有关艾塞那肽与甘精胰岛素治疗口服降糖药物效果不佳的肥胖2型糖尿病疗效和安全性的文献,选择符合纳入排除标准,且数据信息完整的随机对照试验(RCT)作为研究对象;应用国际常用的Jadad评分方法对纳入的试验进行质量评价;对纳入的试验进行相关数据资料整理与提取;将提取到的各研究数据应用ReviewManager 5.1软件进行统计分析;分析结果并提出结论 .结果共纳入11个RCT,meta分析结果显示:与艾塞那肽相比,在降低空腹血糖方面胰岛素效果更明显[MD=0.35,95%CI:(0.11,0.59),P=0.004];在控制糖化血红蛋白效果方面,艾塞那肽和胰岛素效果相当,差异无统计学意义[MD=-0.04,95%CI:(-0.20,0.11),P=0.58];与胰岛素相比,艾塞那肽降低BMI效果更明显[MD=-2.77,(95%CI:-3.34,-2.20),P<0.00001];与胰岛素相比,艾塞那肽降低胰岛素抵抗指数效果更明显[MD=-1.67,95%CI:(-1.93,-1.41),P<0.00001];治疗过程中不良反应方面,胰岛素更容易导致低血糖的发生,[OR=0.32,95%CI:(0.19,0.54),P<0.0001];而艾塞那肽则更容易导致胃肠道不良反应的发生[OR=4.04,95%CI:(2.35,6.93),P<0.00001].结论系统评价结果初步显示,艾塞那肽可用于治疗口服降糖药物效果不佳的成人肥胖2型糖尿病患者,且治疗胰岛素抵抗效果明显,远期结果仍需大量样本高质量的RCT进一步验证.%Objective Meta-analysis the efficacy and safety of Exenatide and insulin therapy oral hypoglycemic drugs effect of obesity with type 2 diabetes .Methods According to the research purpose to set up the screening of related literature and exclusion criteria; formulatethe searching strategy, through PubMed、the Chinese Biological Medicine Datebase(CBM)、 CNKI、Wanfang Data Knowledge Service Platform, VIP to retrieve all theliterature selection of efficacy and safety by Exenatide oral hypoglycemic drugs and insulin therapy of obese type 2 diabetes mellitus.Choose met inclusion exclusion criteria, the complete data information randomized controlled trial (RCT) as the research object; Apply to the international commonly used Jadad score method to evaluate quality included in the test; To process the relevant data in the test ; Apply the ReviewManager 5.1 software to analysis the extracted research data.Analysis the results and put forward conclusions.Results Participants included 11 RCT , meta analysis results showed that compared with the Exenatide, in terms of reducing fasting glucose ,insulin effect more apparent [MD = 0.35, 95%CI: (0.11, 0.59), P = 0.004)]. In control effect of glycosylated hemoglobin, there was no statistically significant difference[MD=-0.04 ,95%CI:(-0.20,0.11), P=0.58],between Exenatide and insulin. Compared with the insulin, Exenatide reduce BMI moreapparent[MD=-2.77,(95%CI: -3.34,-2.20),P<0.00001]; Compared with theinsulin, Exenatide reduce insulin resistance index, the effect is more obvious[MD=-1.67,95%CI:(-1.93,-1.41), P<0.00001]; Adverse reaction in the process of treatment, the insulin is more likely to lead to hypoglycemia, [OR = 0.32, 95% CI: 0.19, 0.54), P<0.0001]; While Exenatide are more likely to lead to gastrointestinal adverse reaction [OR = 4.04, 95% CI: 2.35, 6.93), P<0.00001).Conclusion According to the Meta-analysis: Exenatide can be used in the treatment of oral hypoglycemic drugs of adult obesity with type 2 diabetes, and obvious effects of treatment of insulin resistance, long-term results still needs a large number of samples of high quality RCT to verify.【总页数】7页(P1-6,9)【作者】赵俊;刘广伟;纪洪艳;辛晓玮;韩冰;姚文;赵杉杉;隋忠国【作者单位】青岛大学附属医院药学部,山东青岛 266003;青岛大学附属医院门诊部,山东青岛 266003;青岛大学附属医院药学部,山东青岛 266003;青岛大学附属医院药学部,山东青岛 266003;青岛大学附属医院药学部,山东青岛 266003;青岛大学附属医院药学部,山东青岛 266003;青岛大学附属医院药学部,山东青岛266003;青岛大学附属医院药学部,山东青岛 266003【正文语种】中文【中图分类】R587.1【相关文献】1.艾塞那肽对口服降糖药物治疗欠佳的肥胖2型糖尿病患者疗效观察 [J], 储辉;赵美华2.艾塞那肽联合甘精胰岛素治疗肥胖2型糖尿病临床观察 [J], 丁韶峰;杨星林;孙凤娟3.艾塞那肽联合地特胰岛素治疗肥胖2型糖尿病患者的疗效分析 [J], 夏芳;叶立英;阿荣;胡咏梅4.艾塞那肽联合甘精胰岛素治疗肥胖2型糖尿病的临床观察 [J], 薛斗5.艾塞那肽与甘精胰岛素治疗口服降糖药物效果不佳的2型糖尿病患者的疗效观察[J], 王立娜;杜娟;董明;闻梓钧;阎妍因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
液相色谱-质谱法同时测定中成药中的赛更定、曲普立定、异丙嗪、羟嗪于维森;刘晓颖;于红卫;修长泽【期刊名称】《中国卫生检验杂志》【年(卷),期】2005(15)10【摘要】目的:用高效液相色谱电喷雾质谱(ESI-MSn)测定中成药中的赛更定、曲普立定、异丙嗪、羟嗪.方法:通过多级质谱和保留时间对样品进行确证.结果:以峰面积定量,赛更定、曲普立定、异丙嗪、羟嗪的检出限分别为 1、0.02、1、0.01 mg/kg,不同水平的加标回收率范围为 97.9%~100.4%、99.2%~100.6%、98.4%~99.6%、99.1%~99.5%.结论:本方法具有提取样品简单、灵敏度高、选择性好、可重复性好等特点.【总页数】2页(P1222-1223)【关键词】液相色谱-质谱法;赛更定;曲普立定;异丙嗪;羟嗪【作者】于维森;刘晓颖;于红卫;修长泽【作者单位】山东省青岛市疾病预防控制中心;山东省即墨市疾病预防控制中心【正文语种】中文【中图分类】O657.72【相关文献】1.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定抗鼻炎中成药及保健品中19种化学药物[J], 张诚贤;陈晓平;杨红霞;陈褚建;张璐;许韡金2.超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中成药和保健品中9种抗抑郁药物 [J], 勾新磊;高峡;胡光辉;刘伟丽3.免疫亲和萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分离测定中成药及中药材中的5种黄曲霉毒素 [J], 韩深;刘萤;吕美玲;李建中;王金花4.高效液相色谱-串联质谱法测定犬血浆中的普瑞巴林及在药代动力学中的应用 [J], 王瑜;仲云熙;金孝亮;谷世寅;彭英;尹莉芳;贾元威;孙建国;王广基5.液液微萃取-气相色谱/质谱法测定黄酒麦曲中挥发性酸及香草醛 [J], 莫新良;徐岩;范文来因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
图1 戈舍瑞林结构式
图2 艾塞那肽结构式
实验部分
2.1仪器与试剂
TSQ Vantage串联质谱仪(赛默飞世尔科技 Thermo
表1);流速:0.20mL/min;进样体积:10 µL。
戈舍瑞林质谱条件: ESI正离子模式。
喷雾电压:4.0KV; 鞘气:25 arb;辅助气:10 arb;毛细管温度:380˚C;碰撞气:氩气(1.5 mtorr)。
采用选择反应监测(SRM)扫描模式,戈舍瑞林的SRM参数见表3。
艾塞那肽色谱条件:Thermo Hypersil Gold C18柱(100×2.1mm,3 µm),柱温35 ˚C;流动相A: 0.2%甲酸水溶液,流动相B:甲醇,采用梯度洗脱(洗脱程序见表2);流速:0.20mL/min;进样体积:10 µL。
艾塞那肽质谱条件: ESI正离子模式。
喷雾电压:4.5KV; 鞘气:35 arb;辅助气:10 arb;毛细管温度:350˚C;碰撞气:氩气(1.5 mtorr)。
采用选择反应监测(SRM)扫描模式,艾塞那肽的SRM参数见表3。
结果与讨论
3.1 LC-MS/MS方法优化及灵敏度考察
经优化流动相和质谱参数,采用ESI正离子模式检测,经各质谱参数优化后,两种多肽类药物戈舍瑞林和艾塞那肽均有很高的灵敏度,定量限分别为2pg/mL和20pg/ mL。
碰撞能量优化结果见图3(a)和图3(b)。
在该实验条件下所得典型LC-MS/MS色谱图见图4(a)-图4(d)。
3.2 方法的线性和重复性考察
戈舍瑞林:将浓度为1mg/mL的混合标准溶液逐级稀释成1000,200,100,20,10,5,2 pg/mL系列标准溶液,分别进样分析。
以分析物子离子色谱峰面积对质量浓度作标准曲线,所得线性方程及线性系数见图5(a)。
2 pg/mL 图3(a)
戈舍瑞林碰撞能量优化图3(b)
艾塞那肽碰撞能量优化
用文献
Application Notes
结论
本文通过TSQ Vantage 质谱仪建立的两种多肽类化合物戈舍瑞林和艾塞那肽的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法。
该方法灵敏度高,定量限分别达到了2pg/mL 和20pg/mL ,标准曲线线性良好,重复性满足要求。
除了考察标准溶液,实验中我们还以犬血浆基质预处理后添加样品(2ng/mL)为分析对象,分别考察了分辨率分别为FMWH=0.7和FMWH=0.2时的性噪比和选择性。
结果表明,分析戈舍瑞林时,FMWH=0.2时样品的性噪比S/N 提高2.3倍,选择性增强;分析艾塞那肽时,FMWH=0.2时样品的性噪比S/N 提高了5倍,同时在复杂基质中极大地改善了色谱上的分离度。
结果表明,TSQ Vantage 具有的高选择性离子检测模式可以极大地改善在复杂基质中样品的选择性和性噪比,尤其在血浆和组织这
样复杂的生物样本中优势更为明显。
样品连续进样三次,RSD 为7.36%,重复性满足要求。
艾塞那肽:将浓度为1mg/mL 的混合标准溶液逐级稀释成2000,1000,200,100,50,20pg/mL 系列标准溶液,分别进样分析。
以分析物子离子色谱峰面积对质量浓度作标准曲线,所得线性方程及线性系数见图5(b)。
2 0pg/mL 样品连续进样三次,RSD 为9.17%
,重复性满足要求。
图5(a)
戈舍瑞林标准曲线
图5(b)艾塞那肽标准曲线。