高效离子交换色谱法测定埃本膦酸钠
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强阳离子交换色谱
强阳离子交换色谱
强阳离子交换色谱（Strong Anion Exchange Chromatography，SAX）是一种液相色谱技术，常用于分离和分析带有负电荷的分子，例如有机酸、核苷酸、糖类、氨基酸和蛋白质等。
在SAX色谱中，样品在高压下通过离子交换树脂柱，树脂中含有大量的阴离子官能团，如磺酸基团（SO3H）和羧基团（COOH）。
样品中带有负电荷的分子与树脂中的阳离子发生相互作用，从而在树脂表面发生交换反应，被分离出来。
SAX色谱通常使用有机溶剂作为移动相，如甲醇、乙腈和二甲基甲酰胺等，以增加样品与树脂之间的相容性。
同时，SAX色谱还可以通过调节移动相的pH值、离子强度和流速等参数来控制分离效果。
SAX色谱具有分离效率高、分离范围广、重复性好等优点，在生物化学、生物医学、环境科学等领域得到了广泛应用。
反相离子对高效液相色谱法用于利塞膦酸钠有关物质的分离与测定
反相离子对高效液相色谱法用于利塞膦酸钠有关物质的分离与测定张卫民;杨杰;吴拥军【摘要】建立利塞膦酸钠与有关物质的反相离子对高效液相色谱分离与分析方法.方法:固定相为Hypersil BDSC18柱(250 mm ×4.6 mm,5μm)；流动相为甲醇—水(含5 mmol/L磷酸二氢铵,2 mmol/L四丁基溴化铵,1.5mmol/L乙二胺四乙酸二钠)(25∶75,体积分数),流速为0.8 mL/min,检测波长为262 nm.结果:在该色谱条件下,利塞膦酸钠及其有关物质能达到良好分离,二者色谱峰的分离度大于2.5；应用主成分自身对照法计算,杂质峰含量约为0.14％.结论:该方法适用于利塞膦酸钠及其有关物质的常规测定,为利塞膦酸钠的质量控制提供有效依据.【期刊名称】《河南化工》【年(卷),期】2012(029)012【总页数】2页(P55-56)【关键词】反相离子对高效液相色谱法;利塞膦酸钠;有关物质【作者】张卫民;杨杰;吴拥军【作者单位】郑州大学化学系,河南郑州450001【正文语种】中文【中图分类】O657.720 引言利塞膦酸钠是由美国宝洁公司研制开发的第三代双膦酸盐类药物，为西药二类新药。
到目前为止，只开发出少数测定生物基质中利塞膦酸钠的分析方法，包括经酰化和硅烷化形成挥发性衍生物后的气相色谱—质谱法［1］和非常灵敏但极为复杂的酶联免疫吸附测定法［2］。
据文献报道，高效液相色谱法是测定利塞膦酸钠的首选方法［3－5］。
本文介绍一种用于双膦酸盐类药物利塞膦酸钠与有关物质分离的反相离子对高效液相色谱法，该方法操作简便、准确可靠。
1 实验部分1.1 仪器与试药戴安高效液相色谱仪，美国戴安公司;100 μm Hamilton微量进样器，美国;移液枪，Dragon，芬兰;AL 104型电子天平，梅特勒—托利多仪器有限公司。
塞膦酸钠原料药(批号:071100010)由河南天方药业公司提供，利塞膦酸钠化学对照品(批号:100613－200401)购自中国药品生物制品检定所。
UPLC_MS_MS测定康艾注射液中5种主要成分含量
UPLC_MS_MS测定康艾注射液中5种主要成分含量UPLC-MS-MS（超高效液相色谱-质谱质谱）是一种非常常用的分析方法，可以用于测定药物中各种成分的含量。
在康艾注射液中，通常含有多种化合物，其中主要成分包括生物碱、多糖、黄酮类化合物、有机酸和维生素等。
首先，为了进行UPLC-MS-MS测定，我们需要准备样品。
康艾注射液可以通过适当的方法，如浸提法或溶剂萃取法，制备样品。
接下来，我们将使用UPLC-MS-MS进行测定。
UPLC-MS-MS是一种高效的色谱方法，可以在很短的时间内获得高分离度。
它结合了超高效液相色谱（UPLC）和质谱（MS-MS）两种分析技术，可以实现对复杂混合物的快速准确分析。
在UPLC-MS-MS测定康艾注射液中的成分含量时，首先需要选择合适的色谱柱。
色谱柱的选择应根据需要测定的化合物的特性来确定。
一般来说，C18色谱柱是最常用的选择。
接下来，我们需要设置UPLC-MS-MS的仪器条件。
例如，选择适当的流动相和梯度洗脱程序，以及适当的离子源和质谱参数。
一般来说，康艾注射液中的主要成分是生物碱、多糖、黄酮类化合物、有机酸和维生素等。
因此，我们可以使用UPLC-MS-MS测定这些成分的含量。
在测定前，需要根据康艾注射液中成分的特性，选择适当的离子源和质谱参数。
例如，对于生物碱，我们可以选择使用能够产生分子离子[M+H]+的离子源和合适的质谱参数。
对于多糖、黄酮类化合物、有机酸和维生素等，我们可以选择其他适当的离子源和质谱参数。
接下来，我们可以进行UPLC-MS-MS测定。
首先，将样品溶液转移至UPLC-MS-MS系统，并设置合适的色谱梯度。
然后，将样品注入色谱柱进行分离。
根据每个成分的保留时间和质谱图，可以对每个成分进行定量分析。
最后，根据所得的质谱峰面积和标准曲线，可以计算出康艾注射液中每个成分的含量。
综上所述，利用UPLC-MS-MS可以准确测定康艾注射液中的各类成分的含量。
高效阴离子交换色谱法测定依诺肝素钠1_6_脱水衍生物含量_王悦
·1462· Chin Pharm J，2014 August，Vol. 49 No. 16
收入依诺肝素钠新版国家标准草案的鉴别项目中。
1 仪器与试药 LC － 20AD 型高效液相色谱仪（ 日本岛津公司，
包括：DGU － 20A3 脱 气 装 置； LC － 20AD 二 元 泵； SIL － 20AC 自 动 进 样 器； CTO － 10ASvp 柱 温 箱； SPD － 20A； UV 检 测 器； CBM － 20A 系 统 控 制 器； LC － Solution色谱工作站） 。
中国药学杂志 2014 年 8 月第 49 卷第 16 期
Chin Pharm J，2014 August，Vol. 49 No. 16 ·1461·
分子肝素有许多不同的种类，它们的相对分子质量 与相对分子质量分布、硫酸化程度、抗凝活性均不相 同。依诺肝素钠（图 1）是将肝素的苄基酯衍生物进 行碱裂解 β-消除而获得的一种低分子肝素，结构较 为复杂，其结构特点是多数糖链的非还原端有一个 4-吡喃糖醛酸的结构，有 15% ～ 25% 的糖链在其还 原端有特征双环结构（1，6 脱水葡萄糖和 1，6-脱水 甘露糖）［2］，还原末端的 1，6-脱水衍生物的双环结 构是其区别与其他品种低分子肝素的特征性指标。 1，6-脱水衍生物结构是解聚肝素生产依诺肝素过程 中副反应的产物，该结构不会增加其活性，还可能会 降低其与抗凝血酶的结合［3］，其含量可通过调整水 解过程中的碱的量和反应时间加以控制［4］。
硫酸化大部分发生在 C6，少部分在 C3 和 2 位氨基 上，艾杜糖醛酸和葡糖醛酸残基只有少部分在 C2 上硫酸化，乙酰化只发生在氨基葡糖的 2 位氨基上。 氨基葡糖 C3 上的硫酸化是结合抗凝血酶（ AT III） 所必需的［1］。
收入依诺肝素钠新版国家标准草案的鉴别项目中。
1 仪器与试药 LC － 20AD 型高效液相色谱仪（ 日本岛津公司，
包括：DGU － 20A3 脱 气 装 置； LC － 20AD 二 元 泵； SIL － 20AC 自 动 进 样 器； CTO － 10ASvp 柱 温 箱； SPD － 20A； UV 检 测 器； CBM － 20A 系 统 控 制 器； LC － Solution色谱工作站） 。
中国药学杂志 2014 年 8 月第 49 卷第 16 期
Chin Pharm J，2014 August，Vol. 49 No. 16 ·1461·
分子肝素有许多不同的种类，它们的相对分子质量 与相对分子质量分布、硫酸化程度、抗凝活性均不相 同。依诺肝素钠（图 1）是将肝素的苄基酯衍生物进 行碱裂解 β-消除而获得的一种低分子肝素，结构较 为复杂，其结构特点是多数糖链的非还原端有一个 4-吡喃糖醛酸的结构，有 15% ～ 25% 的糖链在其还 原端有特征双环结构（1，6 脱水葡萄糖和 1，6-脱水 甘露糖）［2］，还原末端的 1，6-脱水衍生物的双环结 构是其区别与其他品种低分子肝素的特征性指标。 1，6-脱水衍生物结构是解聚肝素生产依诺肝素过程 中副反应的产物，该结构不会增加其活性，还可能会 降低其与抗凝血酶的结合［3］，其含量可通过调整水 解过程中的碱的量和反应时间加以控制［4］。
硫酸化大部分发生在 C6，少部分在 C3 和 2 位氨基 上，艾杜糖醛酸和葡糖醛酸残基只有少部分在 C2 上硫酸化，乙酰化只发生在氨基葡糖的 2 位氨基上。 氨基葡糖 C3 上的硫酸化是结合抗凝血酶（ AT III） 所必需的［1］。
离子色谱法测定减水剂中硫酸钠含量
收 稿 日期 ： ２ １．７０ ０ ２０ ．９ 作者简介：杨学灵 （ ９ ５ ） １８ － ，男 ，硕 士；主要从事测试分析工 作。
６
广 州 化 学
第 ３ 卷 ７
１ 实验
１１ 仪器 与试 剂 ． ＭＩ — 型 离子 色谱仪 （ 士万通 公司 ） Ｉ Ｃｌ 瑞 ，ＣＮＥ ．色 谱工 作站 ， ｔ ｓｐ ｓｐａ ５Ｇ ａｄ Ｔ２３ Ｍｅ ｏｅ Ａ ｒ ／ ｕ ｒ ｒ ｕ
第 ３ ７卷 第 ３期 ２１ ０ ２年 ９月
广 州 化 学
Ｇｕａ ｇ ｈ ｕＣｈ ｍｉｔｙ ｎ ｚ ｏ ｅ ｓｒ
、０ ． ７ ＮＯ ３ ，１ ３ ． Ｓ ｐ ． ０１ ｅ ｔ２ ２
文章 编 号 ： １ ０ －２ Ｘ（０ ２０ －０ ５０ ０ ９２ ０ ２ １）３０ ０ —５
表 １ ２ １ （１） ０ ×７７ ７强碱性 阴离子交换树 脂重复使用结果
２２ 离子 色谱 图 ．
高效减水剂经过阴离子交换树脂处理后的溶液注入离子色谱仪， 得到色谱图， 根据所得
色谱 峰 的峰面积 进 行定量 分析 ， 品分析 色谱 图如 图 ２所 示 。 样 由图 ２可见 ， 氯离 子含量 很大 ， 因为 是用 ＮＨ Ｃ 溶 液作 为洗 脱液 。试 验 结果 表 明 ，采 用离 子色 谱法 可 以测 定硫 酸钠 。 １
脱液以 ５ Ｌｍ ｎ ／ ｉ 的流速经过 阴离子交换树脂柱［ 再用 １０ Ｌ超纯水冲洗树脂柱， ｍ ８ 】 ， ０ ｍ 进行洗
脱 实验 ， 收集 流 出液 ， 然后加 热煮 沸 ， 浓缩 至 ５ ０ ｍＬ， 再用超 纯 水定容 至 ２ ０ｍ 经 ０２ ｍ ５ Ｌ， ． ｌ ２ｘ
滤 膜过滤 ，滤 液供 离子 色谱测 定 。
ＮＨ Ｃ 溶 液 或者 ５ ｍｏ Ｌ ＨＣ 溶液 洗脱 阴离 ４１ Ｖ １
离子交换固相萃取_超高效液相色谱_串联质谱法同时测定动物组织中的8类非甾体抗炎药
相关系数 Correlation coefficients （ R2 ） 0． 9911 0． 9953 0． 9721 0． 9873 0． 9580 0． 9967 0． 9909 0． 9188 0． 9892 0． 9937 0． 9625 0． 9681 0． 9925 0． 9268
回归方程 Regression equation y = 130． 795 x －608． 223 y = 54． 1823 x －238． 761 y = 326． 491 x －2374． 19 y = 73． 6789 x －145． 657 y = 54． 095 x －410． 445 y = 172． 69 x －1402． 74 y = 32． 4302 x －166． 26 y = 106． 051 x －995． 939 y = 0． 615906 x +1． 05768 y = 31． 1471 x －153． 919 y = 13． 4287 x －278． 871 y = 49． 5913 x －500． 779 y = 26． 9842 x －125． 338 y = 17． 6022 x －87． 2711
［4 ］ ［5 ］ 用的手段之一。Jedziniak 等 建立了动物组织中 10 种 NSAIDs 的检测方法。 彭涛等 建立了猪肝中 18 种 NSAIDs 的残留分析方法。后者虽然分析药物数量较多， 2 但缺少吡唑酮类、 非酸类以及环氧化酶［2 ］ ［1 ］
抑制剂的昔布类， 对于 NSAIDs 的多残留分析， 方法扩展性不足。 本实验在前期研究的基础上， 扩增了分析物和动物源性食品种类， 以化学结构为分类依据， 选取代 表 NSAIDs 的全部 8 类的 14 种药物。深入探讨前处理步骤， 优化提取剂， 选用阳离子交换固相萃取柱除 杂， 有效降低了基质效应， 结合超高效液相色谱串联质谱仪， 建立了牛肉和猪肉组织中 NSAIDs 多残留 同时分析方法。本方法简便、 可靠， 灵敏度满足国际上对动物源食品中 NSAIDs 残留限量的要求， 适用 于多种动物源食品基质， 分析目标物还具有扩展性。
交联羧甲基纤维素钠乙醇酸钠测定原理
交联羧甲基纤维素钠乙醇酸钠（简称CMS-Na）是一种常用的水溶性高分子聚合物，具有良好的增稠、胶凝和保湿性能。
在化妆品、食品、制药等领域中得到广泛应用。
测定CMS-Na的原理一般包括离子色谱法、滴定法、红外光谱法等多种方法。
本文将重点介绍离子色谱法测定CMS-Na的原理。
离子色谱法是一种基于离子交换作用的分离分析方法，能够对样品中的离子进行分离和定量。
在测定CMS-Na的过程中，离子色谱法首先通过样品预处理，将CMS-Na从样品中提取出来，并将其转化为可检测的离子形式。
然后，通过离子色谱仪进行分离和检测。
具体而言，离子色谱法测定CMS-Na的步骤如下：1. 样品制备：将含有CMS-Na的样品溶解于适当的溶剂中，使得CMS-Na完全溶解。
如果样品中存在其他离子干扰物，可以通过适当的样品预处理方法去除。
2. 提取和转化：将样品中的CMS-Na提取出来，并将其转化为可检测的离子形式。
这一步可以通过固相萃取、离子交换柱等方法实现。
通过选择合适的提取剂和条件，可以将CMS-Na与其他离子分离开来，使得检测更加准确。
3. 分离：将提取和转化后的CMS-Na样品注入离子色谱仪进行分离。
离子色谱仪中的离子交换柱能够根据离子的大小、电荷、亲和性等特性，将CMS-Na与其他离子分离开来。
分离过程中，通过调节流动相、柱温、流速等参数，可以优化分离效果。
4. 检测：通过离子色谱仪的检测器对分离后的CMS-Na进行定量分析。
离子色谱仪常用的检测器有电导检测器、紫外检测器等。
检测器将CMS-Na的信号转化为电信号或者光信号，通过计算机处理得到测定结果。
5. 定量计算：根据检测器的信号强度，结合标准曲线或者内标法，计算出样品中的CMS-Na含量。
使用合适的数据处理软件，可以快速、准确地完成计算。
离子色谱法测定CMS-Na的原理基于离子交换作用和分离分析技术，具有操作简便、灵敏度高、选择性好等优点。
在实际应用中，需要根据具体样品的特点和要求，选择合适的提取和转化方法，优化分离条件，确保测定结果的准确性和可靠性。
高效液相色谱法测定清洁验证中残留物磷酸左奥硝唑酯二钠的含量
高效液相色谱法测定清洁验证中残留物磷酸左奥硝唑酯二钠的含量发布时间：2023-03-03T13:50:02.522Z 来源：《医师在线》2022年10月20期作者：李宇陈旭明石小磊吴萍[导读]高效液相色谱法测定清洁验证中残留物磷酸左奥硝唑酯二钠的含量李宇陈旭明石小磊吴萍（扬子江药业集团江苏紫龙药业有限公司质检中心；江苏常州213000）摘要目的：建立清洁验证中磷酸左奥硝唑酯二钠残留物含量测定的高效液相色谱法。
方法：色谱柱：十八烷基硅胶柱；流动相：三乙胺溶液；流速：1.0ml/min；检测波长：312nm；柱温：35℃。
结果：磷酸左奥硝唑酯二钠在玻璃板、不锈钢板、聚四氟乙烯板擦拭取样回收率为100%、100%、100%。
结论：该方法回收率高，可用于清洁验证中磷酸左奥硝唑酯二钠残留物的定量分析。
关键词：磷酸左奥硝唑酯二钠；清洁验证；残留物；高效液相色谱法Determination of tedizolid phosphate residues in cleaning validation by HPLC LI yu,CHEN Xu-ming,SHI Xiao-lei,WU Ping Quality Inspection, Jiangsu Zilong Pharmaceutical Co., Ltd of Yangtze River Pharmaceutical Group, Jiangsu Changzhou 213000 ABSTRACT Objective: To establish a HPLC method for the determination of levornidazole phosphate disodium residues in cleaning verification. Method: HPLC was conducted on an octadecyl silica column with a triethylamine solution.The flow rate was 1.0ml/min, the detection wavelength was 312nm, and the column temperature was 35℃. Results: The extraction recoveries of glass plate, stainless steel plate, polytetrafluoroethylene plate was 100%, 100%, 100%. Conclusion: The method has a high recovery rate and can be used for quantitative analysis of leornidazole phosphate disodium residues in cleaning validation. KEY WORDS: levornidazole phosphate disodium; cleaning validation;residue; HPLC;磷酸左奥硝唑酯二钠是是奥硝唑的左旋异构体磷酸酯衍生物的钠盐，在体内可以迅速分解为有效成本左旋奥硝唑，起到抗厌氧菌的作用，主要用于细菌引起的多种感染性疾病[1]。
离子色谱法测定可溶性焦磷酸铁中柠檬酸、焦磷酸的含量
离子色谱法测定可溶性焦磷酸铁中柠檬酸、焦磷酸的含量目的建立了一种离子色谱法测定可溶性焦磷酸铁中柠檬酸、焦磷酸含量的分析方法。
方法采用阴子交换色谱柱ionex IonPac AS114mm×250mm），10mmol/L 氢氧化钠溶液为流动相，流速为1.0mL/min，电导检测，柱温为30%，检测器温度为35℃。
结果柠檬酸在0.05～3.06μg/mL范围线性关系良好，相关系数r=0.9995（n=6），精密度试验的RSD为98.0%，国药集团化学试剂股份有限公司）；氢氧化钠（含量>99.0%，南京化学试剂公司）；水为娃哈哈纯净水。
2方法与结果2.1色谱条件采用阴子交换色谱柱（DIONEX IonPac AS114mm×250mm）；采用以10mmol/L氢氧化钠溶液作为洗脱液，流速为分1.0mL/min；柱温设置为30℃，采用抑制性电导检测器，检测器的温度设置为35℃。
2.2系统适用性本品主要成分为柠檬酸、焦磷酸、铁，但本方法不研究铁，只对柠檬酸、焦磷酸进行研究，焦磷酸有可能降解会产生一定量的磷酸，故此将柠檬酸、焦磷酸、磷酸按进行混合考查系统适用性。
从表1和图1中可以看出三个组分离子分离良好，说明该方法的系统适用性很好。
2.3检测限、定量限精密称取柠檬酸、焦磷酸适量，用水溶解，配制成一系列溶液，分别进样至信噪比（峰高/基线噪声）（3±1）为检测限，至信噪比（10±2）为定量限，见表2。
2.4线性关系试验按照标准限度浓度配制线l生试验溶液，柠檬酸钠在0.05～3D6μg/mL，焦磷酸钠在0.06～4.48μg/mL，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，线性回归方程分别为：A=0.6930C-0.0251、A=0.7274C+0.0046，相关系数分别为r=0.9995、r=0.9999，说明本方法线性良好，见表3～4。
2.5精密度精密称取柠檬酸钠、焦磷酸钠适量，用水溶解并定量逐渐稀释成每1mL中含柠檬酸钠、焦磷酸钠各约1.5μg、2.2μg的溶液，平行进样6次，记录色谱图，计算峰面积的平均值和相对标准偏差，见表5～6。
离子色谱法测定艾附暖宫丸中9种无机阴离子含量
离子色谱法测定艾附暖宫丸中9种无机阴离子含量吴卫东【摘要】目的：建立同时测定艾附暖宫丸中9种无机阴离子（氟离子、甲酸根离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根离子、硫酸根离子、草酸根离子和磷酸根离子）含量的分析方法。
方法采用加速溶剂萃取法萃取，离子色谱法测定。
Ion Pac AS11－HC阴离子交换分析柱为色谱柱（250 mm ×4 mm），氢氧化钾溶液为淋洗液，梯度洗脱（6～46 mmol·L －1），流速为1．0 mL· min －1，洗脱24 min，柱温为30℃，进样量为25μL。
结果9种无机阴离子达到基线分离，0．1～20 mg·L －1线性关系良好，相关系数为0．9990～0．9999范围内，仪器精密度、重复性和稳定性的 RSD ＜3．0％，平均加样回收率为86．3％～113．2％，RSD为0．68％～2．48％。
结论该方法简便快速和自动化，可用于艾附暖宫丸中9种无机阴离子含量的测定。
%Objective To establish the method for simultaneous determination of nine inorganic anions (fluoride,formate,chloride,ni-trite,bromide,nitrate,sulfate,oxalate and phosphate )in Aifunuangong pills by ion chromatography.Methods The samples were ex-tracted using accelerated solvent extraction (ASE)and determined by ion chromatography.Nine inorganic anions were determined by anion exchange column Ion Pac AS11 -HC (250 mm ×4 mm),and eluted for 24 min by gradient hydroxide potassium (6 ~46 mmol· L -1 )at the rate of 1.0 mL·min -1 and the temperature of 30 ℃,and the sampling volume was 25 μL.Results Good resolution can be achieved among the above mentioned nine inorganic anions.The nine inorganic anions showed a good linear relationship in the ranges of 0.1 ~20 mg·L -1and their linear correlations over the investigated concentration were in the range of 0.999 0 ~0.999 9,while RSDs of degree ofprecision,repeatability and stability were lower than 2.0%.The average recoveries were 86.3% ~113.2% with rela-tive standard deviation of 0.68% ~2.48%,respectively.Conclusions The ion chromatography method is simple,fast and automated for the assay and quality control of nine inorganic anions in Aifunuangong pills.【期刊名称】《安徽医药》【年(卷),期】2016(020)006【总页数】5页(P1068-1071,1072)【关键词】中药化学成份;色谱法,离子交换;阴离子;艾附暖宫丸/分析【作者】吴卫东【作者单位】天津中医药大学第二附属医院药学部，天津 300150【正文语种】中文◇药物分析◇原发性痛经是指经行前后或行经期间出现下腹疼痛、坠胀，伴有腰酸或其他不适的症状，但无器质性病变，严重者可伴有恶心、呕吐、冷汗淋漓、手足阙冷，甚至昏厥等，这严重影响女性的生活和工作质量[1-2]。