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2-氯烟酸的合成2-氯烟酸的合成主要有以下方法：1. 以3-氰基吡啶为起始原料，经过氧化、氯化、水解得到二氯烟酸。
具体步骤如下：* 将定量的3-氰基吡啶加入预先一加好水的反应釜中，加入催化剂，升温至90℃，滴加预先配置好的双氧水（预先加入硫酸配置）。
滴加结束后保温，调节PH，降温结晶，再离心得到氧化物湿品，经烘干得到氧化物中间体。
* 将合格的氧化物中间体加入配置好三氯氧磷的反应釜中，滴加定量的三乙胺，控制反应温度30℃以下，滴加结束后，程序升温至95℃，保温两小时，后蒸馏未反应的三氯氧磷，釜内剩余物放入冰水中破解，经离心得到氯化物湿品。
* 将氯化物加入反应釜中，加入水，定量片碱，升温至95-100℃，保温反应，再降温用盐酸调节PH，加入活性炭脱色，进压滤除碳，母液调节PH后。
降温结晶，离心得到二氯烟酸湿品，再经烘干、粉碎、包装，得到二氯烟酸成品。
2. 专利US408145中报道以3-氰基吡啶或烟酸为原料，生成氮氧化物，经氯化和水解，得到2-氯烟酸。
该路线是目前国内生产2-氯烟酸的主流路线。
然而工艺过程中需大量使用三氯氧磷和三乙胺，从而产生大量难于处理的的含磷、含氮废水，同时有毒的强酸废气也带来了极大的环境危害。
3. 专利JP28076863中报道氰基乙酸乙酯与四甲氧基丙烷进缩合、环合和水解反应得2-氯烟酸。
该路线步骤少，产品收率和纯度都很高，但四甲氧基丙烷价格昂贵，原料成本过高。
4. 专利US5493028中报道氰基乙酸乙酯先氯化，再与丙烯醛Michael加成，然后环化和水解得2-氯烟酸。
该路线原料易得，价格低廉，但需要使用丙烯醛、三氯化磷等剧毒危险品，收率也不高，环境危害性较大。
5. 专利DE3840954中报道氰基乙酸乙酯与3-二甲胺基丙烯醛经脑文格(Knoevenagel)缩合、环化和水解得2-氯烟酸。
中间体3-二甲胺基丙烯醛可由DMF与乙烯基烷基醚在三氯氧磷、草酰氯、光气和固体光气等的作用下合成。
第一章绪论近年来随着农药和医药科学的发展,烟酸系列化学品越来越受到广泛地关注和应用。
其中2-氯烟酸作为农用和医用中间体被用于制备新型高效除草剂烟嘧磺隆(Nicosulfuron)、非甾体抗炎症药物高效消炎镇痛药尼氟灭酸(Niflumicacid)、普拉洛芬(Pranoprofen)和HIV逆转录酶抑制剂奈韦拉平(Nevirapine)等,这些产品在国内外供不应求。
因此,对2-氯烟酸制备的研究具有重要的意义。
第二章2-氯烟酸简介中文名2-氯烟酸；2-氯-3-吡啶羧酸；2-氯尼酸；2-氯-3-吡啶甲酸；2-氯吡啶-3-甲酸英文名2-chloro-3-pyridinecarboxylic acid；2-chloronicotinic acid；2-Chloro nicotinic acid；2-Chloropyridine-3-carboxylic acid 分子式(Formula)：C6H4ClNO2 分子量(Molecular Weight)：157.56 CAS No.：2942-59-8理化性质熔点176-180°C。
白色洁净粉末、不溶于冷水、稍溶于热水。
储运(Storeage) 密闭保存，储存于阴凉通风处。
远离火源、氧化剂、酸类、碱类。
用途(Useage)医药中间体。
农药中间体。
它可应用于高效低毒农药烟嘧磺隆(Nicosulfuron)和吡氟草胺(Diflufenican)的制备，其衍生物2-氯烟酸甲酯、2-氯-N，N-二甲基烟酰胺和2-巯基烟酸是重要的医药和农药中间体。
由它们出发，可合成许多医用抗菌素、治疗心血管病的药物以及农用杀菌剂、杀虫剂和除草剂等。
第三章2-氯烟酸合成工艺研究2.1 2-氯烟酸合成方法以２－氯－３－甲基吡啶为原料，通过高锰酸钾的氧化来制备２－氯烟酸，对影响产率的高锰酸钾和水用量，反应时间，相转移催化剂等作了探讨。
通过轮换变量法调优实验，找到了最佳工艺条件，使产率由文献报道的５０％提高到６５％。
第一章绪论近年来随着农药和医药科学的发展,烟酸系列化学品越来越受到广泛地关注和应用。
其中2-氯烟酸作为农用和医用中间体被用于制备新型高效除草剂烟嘧磺隆(Nicosulfuron)、非甾体抗炎症药物高效消炎镇痛药尼氟灭酸(Niflumicacid)、普拉洛芬(Pranoprofen)和HIV逆转录酶抑制剂奈韦拉平(Nevirapine)等,这些产品在国内外供不应求。
因此,对2-氯烟酸制备的研究具有重要的意义。
第二章2-氯烟酸简介中文名2-氯烟酸；2-氯-3-吡啶羧酸；2-氯尼酸；2-氯-3-吡啶甲酸；2-氯吡啶-3-甲酸英文名2-chloro-3-pyridinecarboxylic acid；2-chloronicotinic acid；2-Chloro nicotinic acid；2-Chloropyridine-3-carboxylic acid 分子式(Formula)：C6H4ClNO2 分子量(Molecular Weight)：157.56 CAS No.：2942-59-8理化性质熔点176-180°C。
白色洁净粉末、不溶于冷水、稍溶于热水。
储运(Storeage) 密闭保存，储存于阴凉通风处。
远离火源、氧化剂、酸类、碱类。
用途(Useage)医药中间体。
农药中间体。
它可应用于高效低毒农药烟嘧磺隆(Nicosulfuron)和吡氟草胺(Diflufenican)的制备，其衍生物2-氯烟酸甲酯、2-氯-N，N-二甲基烟酰胺和2-巯基烟酸是重要的医药和农药中间体。
由它们出发，可合成许多医用抗菌素、治疗心血管病的药物以及农用杀菌剂、杀虫剂和除草剂等。
第三章2-氯烟酸合成工艺研究2.1 2-氯烟酸合成方法以２－氯－３－甲基吡啶为原料，通过高锰酸钾的氧化来制备２－氯烟酸，对影响产率的高锰酸钾和水用量，反应时间，相转移催化剂等作了探讨。
通过轮换变量法调优实验，找到了最佳工艺条件，使产率由文献报道的５０％提高到６５％。
第一章绪论近年来随着农药和医药科学的发展,烟酸系列化学品越来越受到广泛地关注和应用。
其中2-氯烟酸作为农用和医用中间体被用于制备新型高效除草剂烟嘧磺隆(Nicosulfuron)、非甾体抗炎症药物高效消炎镇痛药尼氟灭酸(Niflumicacid)、普拉洛芬(Pranoprofen)和HIV逆转录酶抑制剂奈韦拉平(Nevirapine)等,这些产品在国内外供不应求。
因此,对2-氯烟酸制备的研究具有重要的意义。
第二章2-氯烟酸简介中文名2-氯烟酸；2-氯-3-吡啶羧酸；2-氯尼酸；2-氯-3-吡啶甲酸；2-氯吡啶-3-甲酸英文名2-chloro-3-pyridinecarboxylic acid；2-chloronicotinic acid；2-Chloro nicotinic acid；2-Chloropyridine-3-carboxylic acid 分子式(Formula)：C6H4ClNO2 分子量(Molecular Weight)：157.56 CAS No.：2942-59-8理化性质熔点176-180°C。
白色洁净粉末、不溶于冷水、稍溶于热水。
储运(Storeage) 密闭保存，储存于阴凉通风处。
远离火源、氧化剂、酸类、碱类。
用途(Useage)医药中间体。
农药中间体。
它可应用于高效低毒农药烟嘧磺隆(Nicosulfuron)和吡氟草胺(Diflufenican)的制备，其衍生物2-氯烟酸甲酯、2-氯-N，N-二甲基烟酰胺和2-巯基烟酸是重要的医药和农药中间体。
由它们出发，可合成许多医用抗菌素、治疗心血管病的药物以及农用杀菌剂、杀虫剂和除草剂等。
第三章2-氯烟酸合成工艺研究2.1 2-氯烟酸合成方法以２－氯－３－甲基吡啶为原料，通过高锰酸钾的氧化来制备２－氯烟酸，对影响产率的高锰酸钾和水用量，反应时间，相转移催化剂等作了探讨。
通过轮换变量法调优实验，找到了最佳工艺条件，使产率由文献报道的５０％提高到６５％。
二氯烟酸生产工艺二氯烟酸，即2,3-二氯吡啶-4-甲酸，是一种广泛应用于农药、草甘膦和免疫抑制剂等领域的有机化合物。
以下是二氯烟酸的一种常见的生产工艺。
生产工艺步骤如下：1. 原料准备：二氯烟酸的主要原料是吡啶、四氯化碳和甲酸。
吡啶通常通过丙酮和氰化钠在高温下反应制得。
四氯化碳可由氯乙烯经过氯化铜催化氯化反应得到。
甲酸可以通过甲醇和碳酸钠在催化剂存在下进行甲酸化反应得到。
2. 制备二氯吡啶：将制备好的吡啶溶液与四氯化碳按一定的摩尔比混合后，加入到反应釜中，在适当的温度下进行反应。
反应进行的同时，反应物中的氯化氢和二氯吡啶分别由反应釜底部的蒸发器和冷凝器收集。
3. 二氯吡啶重結晶：将收集到的含有二氯吡啶的溶液加热浓缩，然后冷却结晶。
通过过滤和洗涤，得到纯净的二氯吡啶晶体。
4. 二氯吡啶进一步反应：将二氯吡啶溶解在甲酸中，并在一定的温度和压力下进行反应。
反应过程中，产生的氢氯酸和甲酸蒸发后经过冷凝器收集。
5. 二氯烟酸的提纯：将反应产物进行过滤和洗涤，得到含有二氯烟酸的溶液。
通过蒸发和冷凝，将溶液中的甲酸和未反应的二氯吡啶去除。
最后通过结晶和过滤，得到纯净的二氯烟酸晶体。
6. 二氯烟酸的粉碎和包装：将得到的二氯烟酸晶体进行粉碎，并进行质量检验。
然后将其装入密封容器中，并标明产品名称和规格，以便进行包装和销售。
上述工艺是一种简单且比较常见的二氯烟酸生产工艺。
当然，实际的生产过程还会依据具体情况而有所调整。
同时，绿色环保生产工艺也是近年来工业生产追求的一个方向，二氯烟酸的生产也会逐渐朝着更环保的方向发展。
二氯烟酸的生产工艺
二氯烟酸是一种重要的化工原料，广泛应用于医药、染料、防腐等领域。
以下是二氯烟酸的生产工艺的简要介绍：
1. 原料准备：二氯烟酸的主要原料是吡啶和氯化亚砜。
吡啶是一种碱性的有机化合物，在反应中起催化剂的作用。
氯化亚砜是一种有机砜化合物，用于引入硫原子。
2. 吡啶与氯化亚砜的反应：吡啶和氯化亚砜加入反应釜中，进行混合搅拌。
在适当的温度下，二者发生SNAr反应，生成二
氯烟酸的中间体产物。
反应条件一般为反应温度为60-80摄氏度，反应时间为4-6小时。
3. 水解反应：将得到的中间体产物加入水中进行水解反应。
水的作用是切断中间体产物中的丙酮酰基结构，得到二氯烟酸。
水解反应一般在酸性条件下进行。
反应条件一般为反应温度为80-100摄氏度，反应时间为2-3小时。
4. 结晶和纯化：将水解得到的二氯烟酸溶液经过蒸发浓缩，得到浓缩液。
将浓缩液加入冷却结晶槽中，通过减压冷却结晶的方法，使二氯烟酸结晶。
结晶物经过过滤、洗涤、干燥等步骤，得到纯净的二氯烟酸产品。
5. 后处理：对得到的二氯烟酸产品进行后处理，包括研磨、筛分等，以使产品达到所需的颗粒度和物理性质。
以上就是二氯烟酸的生产工艺的简要介绍。
在实际生产中，还
需要注意反应条件的控制、中间体的稳定性等因素，以提高产率和产品质量。
此外，二氯烟酸的生产还要考虑工艺安全和环保要求，采取适当的措施来减少废水、废气和固体废物的排放。
2-氯烟酸信息2-氯烟酸(C6H4CINO2)又名2—氯尼古丁酸，化学名称为2—氯—3—吡啶甲酸，是一种白色晶体，相对分子量为157．55，不溶于冷水，稍溶于热水，熔点为170～180℃。
2—氯烟酸是一种重要的农药和医药中间体．主要用于制备：(—）烟嘧磺隆烟嘧磺隆是一种高效玉米田选择性苗后除草剂，—次用药，可防除玉米整个生育期的杂草，是目前磺酰脲类除草剂中销量最大的品种。
(二）吡氟草胺吡氟草胺是由May&Baker公司农化部开发的酰胺类除草剂，是一种新型的旱田除草剂[15]。
该除草剂是类胡萝卜素生物合成抑制剂，是一种广谱、选择性、苗前和苗后除草剂，主要用于防治禾本科杂草和阔叶杂草。
该除草剂具有低毒安全，对小麦、水稻有极好的安全性。
可以单用、混用或连续施用防除小麦、水稻田杂草。
(三）奈韦拉平奈韦拉平是非核苷类逆转录酶抑制剂，与其他抗艾滋病药物相比，奈韦拉平抗病毒作用强、半衰期长、生物利用度高、有较强的抗耐药性、不良反应少、费用低，是目前较理想的抗艾滋病药。
(四）米氮平米氮平是荷兰欧加农公司开发的新—代抗抑郁药，是目前市场上唯—的对去甲肾上腺素和5-羟色胺双重抑制的抗抑郁药。
广泛应用于临床。
(五）尼氟灭酸尼氟灭酸具有抗炎、镇痛和消肿作用，疗效显著，而且毒性小，耐受性好，可以用于老年患者，其国内外市场非常广阔。
2-氯烟酸合成1.2.氧化过程向2000L搪玻璃反应釜中抽入双氧水200 Kg，搅拌，然后抽入融化好的800 Kg3-氰基吡啶，然后投入30 Kg硫酸和60 Kg水（预先配制），然后加入14 Kg 催化剂。
蒸汽加热，冷凝器中通循环水，将料液升温至60℃，关闭蒸汽，滴加高位槽中的双氧水，控制滴加速度100L/h，料液温度65～70℃.滴加完毕，65～70℃保温搅拌2 h，保温期间再将200 Kg双氧水抽入高位槽中备用，重复该步骤，直至将总量1100 Kg的双氧水投入完毕并65～70℃保温搅拌15h.检测：3-氰基吡啶≤1%为合格，不合格保温。
2-氯烟酸的绿⾊合成⼯艺研究2-氯烟酸的绿⾊合成⼯艺研究提要:21世纪化学农药在有害⽣物防治中有着突出的优势，见效快，防治普⼴，造作和使⽤简单，可实现短时间的⼤规模⽣产，经济效益显著，仍将是全球农药的主题。
然⽽随着农业⽣产的发展及⼈们对⾷品安全的关注，化学农药的使⽤越来越成为社会关⼼的话题同时由于滥⽤化学农药现象的发⽣对⽣态环境，农产品的不良影响，⼀时间对是否继续使⽤化学农药的观点众说纷纭。
⽽本⽂中2-氯烟酸的合成是符合可持续发展的原则、以绿⾊化学⼯艺为基础，符合未来的化学农药的发展趋势更加⾼效、经济、安全、低残留、⽅便。
关键词：绿⾊合成，2-氯烟酸，2-氯-3-氰基吡啶，双（三氯甲基）碳酸酯，闭环法⼀、2-氯烟酸的简介近年来市场对新型、⾼效、低⽤量、安全性好的新农药以及⾼效的新医药的需求也越来越⼤，然⽽合成这些药物对应的原料却出现了短缺，从⽽⼤⼤制约了新产品的推⼴和使⽤，⽽2-氯烟酸就是其中⼀种。
中⽂名：2-氯烟酸;⼜称：2-氯-3-吡啶甲酸;2-氯吡啶-3-甲酸;英⽂名：2-Chloro nicotinic acid;2-Chloropyridine-3-carboxylic acid 分⼦式(Formula)：C6H4ClNO2 分⼦量(Molecular Weight)：157.56CAS No.：2942-59-8理化性质:熔点176-180°C。
⽩⾊洁净粉末、不溶于冷⽔、稍溶于热⽔。
储运(Storeage)密闭保存，储存于阴凉通风处。
远离⽕源、氧化剂、酸类、碱类。
⽤途(Useage)：医药中间体。
农药中间体。
⼆、2-氯烟酸的合成对于2-氯烟酸的研究，国外早在20世纪70年代就开始了。
最早的专利是1997年瑞⼠的Lonza公司申请，⽽迄今为⽌⼯艺最成熟，专利最多的就数⽇本。
如⽇本光荣化学、⽇本有机合成等⼀些知名公司都申请了专利。
⽽国内是从2003年才开始有对2-氯烟酸的研究的⽂章与专利的报道，⽽基本是对国外的⼯艺路线进⾏优化与改进，对于新路线的开发报道较少。
