氧化钾和氧化钠的测定基准法

氢氧化钠的基准试剂
氢氧化钠是一种常用的化学试剂，在化学实验中经常用来调节溶液的酸碱度或作为沉淀的沉淀剂。

氢氧化钠作为一种化学试剂，需要满足一定的质量标准，以保证实验结果的准确性和可靠性。

因此，氢氧化钠也被称为基准试剂。

基准试剂是指在化学实验中用于校正仪器或比较实验结果的一
种化学试剂。

基准试剂需要具有高纯度、稳定性和准确的化学组成，以确保实验结果的精确度和可重复性。

氢氧化钠作为一种基准试剂，需要满足以下质量标准：
1. 纯度要求：氢氧化钠的纯度应达到99.9%以上，不得含有杂质。

2. 含量测定：氢氧化钠的含量应由质量法或容量法进行测定，测定结果应在标准范围内。

3. 稳定性：氢氧化钠应具有稳定性，不受环境影响，不易分解和变质。

4. 包装：氢氧化钠应采用密封包装，避免湿气和空气的影响，同时应标明生产日期、批号和有效期限等信息。

总之，氢氧化钠作为一种基准试剂，需要具有高纯度、稳定性和准确的化学组成，以确保实验结果的精确度和可重复性。

在实验中使用氢氧化钠时，需要注意正确的使用方法和安全操作，避免对人体和环境造成危害。

- 1 -。

一、钾离子的测定—四苯硼钠季胺盐容量法1．方法要点钾离子与四苯硼酸钠生成稳定的四苯硼酸钾沉淀，过剩的四苯硼酸钠以溴酚蓝为指示剂，用季胺盐滴定，生成难溶的四苯硼季胺盐，达等当点时季胺盐与溴酚蓝生成蓝色盐，以此指示终点，进行间接的容量法测定钾离子。

反应式：（C6H5）4B- + K+→ K（C6H5）B↓（R1R2R3R4N）+ + （C6H5）4B-→（R1R2R3R4N）-（C6H5）4B2．仪器2.1半微量滴定管10 mL 2支2.2一般实验室其他仪器。

3．试剂和溶液3.1 氢氧化钠：分析纯，1 mol/L溶液。

3.2 0.1%溴酚蓝指示剂：称取0.1g溴酚蓝，溶于10 mL 95%乙醇中，加入10 mL 0.1mol/L氢氧化钠，加水至100 mL。

3.3 氯化钾：基准试剂，1mL含钾离子1mg。

称取约1.91g已于130℃恒重的氯化钾（称准至0.1mg），溶于水中，移入1000 mL容量瓶中，加水至刻度摇匀。

计算该基准溶液1 mL含钾离子的毫克数。

3.4 硫酸镁-醋酸溶液：称取127 g硫酸镁（MgSO4·7H2O），溶于水中，加入59mL冰醋酸，用水稀释至500 mL。

3.5 醋酸-醋酸钠缓冲溶液（pH值为3.5）：将2 mol/L醋酸溶液与1 mol/L 醋酸钠溶液按4:1体积混合。

3.6 松节油：市售。

3.7 10%氯化铝溶液：称取10g无水氯化铝于250 mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，再加去离子水溶解，稀释至100 mL。

3.8 1%四苯硼酸钠标准溶液：取10g分析纯四苯硼酸钠[ (C6H5)4BNa]（简称Na-TPB）溶于900 mL水中，在暗处放置一昼夜后，加入10%氯化铝溶液5 mL，用1 mol/L的氢氧化钠溶液调PH值至8-9后，加水至1 L，摇匀。

然后用中速滤纸过滤，滤液贮于棕色瓶中，标定后备用。

标定方法：准确吸取氯化钾基准溶液5 mL（4 mL、3 mL、2 mL、1 mL）于150 mL烧杯中，加水至30 mL，加入2 mL硫酸镁-醋酸溶液，在不断搅拌下，由半微量滴定管逐滴加入6 mL 1%四苯硼钠溶液，放置5分钟后，加入3-4滴0.1%溴酚蓝指示剂，加入0.5 mL 醋酸-醋酸钠缓冲溶液和约0.3 mL 松节油，充分搅拌，继用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。

水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条.如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色.3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。

水泥化学分析方法176-2017培训考核试卷考核人考核日期考核分数一、单选题（30分）1、取样、送往实验室的样品应是具有代表性的均匀样品。

采用 C 或缩分器将试样缩分至约100g 。

A、二分法B、三分法C、四分法D、五分法2、水泥烧失量的测定——灼烧差减法中规定试样需在 D ℃的高温炉中灼烧。

A、600±10B、750±20C、800±5D、950±253、水泥硫酸盐三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法）中采用 B 来分解试样生成硫酸根离子。

A、硝酸B、盐酸C、氢氟酸D、高氯酸4、水泥三氧化二铁的测定——邻菲罗啉分光光度法（基准法）中要求在酸性溶液中，加入抗坏血酸溶液，使三价铁离子还原为二价铁离子，与邻菲罗啉生成红色配合物，于波长 C nm处测定溶液的吸光度。

A、300B、470C、510D、5205、水泥三氧化二铝的测定——EDTA直接滴定铁铝合量（基准法）中规定在pH1.8、温度为60~70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至 A 。

A、亮黄色B、浅蓝色C、无色D、深红色6、水泥氧化钙的测定——EDTA滴定法（基准法）中使用到的CMP混合指示剂具体名称为 A 。

A、钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂B、酚酞-磺基水杨酸钠-溴百里酚蓝混合指示剂C、亚甲基蓝-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂D、钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-硫酸亚铁铵混合指示剂7、水泥氧化镁的测定——原子吸收分光光度法（基准法）中，加入 C 来消除硅、铝、钛等的干扰。

A、氯化钡B、氯化钯C、氯化锶D、氯化钾8、水泥氯离子的测定——硫氰酸铵容量法（基准法）规定，在滴定过程中，加入5mL硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至产生的棕红色在摇动下不消失为止，得到滴定体积V14，若V14小于 D mL，用减少一半的试样质量重新试验。

A、0.2B、0.3C、0.4D、0.59、水泥氧化钾和氧化钠的测定——原子吸收分光光度法（代用法）中样品的前处理消解过程使用 B 来分解试样。

氧化镁的测定——原子吸收光谱法（基准法）1、方法提要以氢氟酸-高氯氧化钠熔融-盐酸分解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气-乙炔火焰中，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。

2、分析步骤2.1氢氟酸-高氯酸分解试样称取约0.1g试样（m19），精确至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿）中，加入0.5mL-1mL水润湿，加入5mL-7mL氢氟酸和0.5mL高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失。

待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。

加入20mL盐酸（1+1），温热至溶液澄清，冷却后，移入250mL 容量瓶中，加入5mL氯化锶溶液，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液C供原子吸收光谱法测定氧化镁、三氧化二铁、氧化钾和氧化钠、一氧化锰用。

2.2氢氧化钠熔融-盐酸分解试样称取约0.1g试样（m20），精确至0.0001g，置于银坩埚中加入3g-4g氢氧化钠，盖上坩埚盖，放入高温炉中，在750℃的高温下熔融10min，取出冷却，将坩埚放入已盛有约100mL 沸水的300mL烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后（必要时适当加热），取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。

在搅拌下一次加入35mL盐酸（1+1），用热盐酸（1+9）洗净坩埚和盖。

将溶液加热煮沸，冷却后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液D供原子吸收光谱法测定氧化镁2.3氧化镁的测定从溶液C或溶液D中吸取一定量的溶液放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定），加入盐酸（1+1）及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/mL。

用水稀释至标线，摇匀。

用原子吸收光谱仪，在空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，在与相同的仪器条件下测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度。

3、结果的计算与表示氧化镁的质量分数MmgO按式计算：C1×V19×n c1×V19×n×0.1 MmgO＝———————×100=—————————— m21×1000 m21式中：MmgO——氧化镁的质量分数，%；C1——测定溶液中氧化镁的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；V19——测定溶液的体积，单位为毫升（mL）；n——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m21——氢氟酸-高氯酸分解试样（M19）或氢氧化钠熔融-盐酸分解式样（m20）中试料的质量，单位为克（g）。

书山有路勤为径，学海无涯苦作舟
EDTA 滴定法测定氧化钙量
试料用氢氧化钠熔融，热水浸取，盐酸酸化，脱水，加入盐酸和动物胶凝聚剂，过滤除硅。

滤液用三乙醇胺为掩蔽剂，pH＞12 时，以钙指示剂为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。

由消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积计算氧化钙的质量分数。

本方法适用于菱镁矿中质量分数为1%以上的氧化钙量的测定。

一、试剂及配制
1、钙指示剂：称取0.1g 钙试剂羧酸钠盐和10g 氯化钾于玛瑙研钵中研匀后，贮于棕色瓶中备用。

2、氧化钙标准溶液（1.0mg/mL）：称取0.8924g 碳酸钙（基准试剂，预先
在105℃烘干1h，并置于干燥器中冷却至室温）于100mL 烧杯中，加20mL 水，滴加盐酸（1＋1）溶解后，加热煮沸，冷却。

移入500mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3、EDTA 标准溶液（0.01mol/L）：称取7.5g EDTA 溶解于200mL 热水中，过滤，冷却后稀释至200mL，混匀。

按下述方法标定EDTA 对氧化钙的滴定系数：移取3 份10.00mL 氧化钙标准溶液（1.0mg/mL），分别置于300mL 烧杯中，用水稀释至100mL，加入10mL 三乙醇胺（1＋4）、15mL 氢氧化钾溶液（100g/L），加入0.1g 钙指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至由酒红色变为纯蓝色，即为终点。

取3 次标定结果的平均值。

3 次结果极差值不应大于0.05mL。

按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量：
式中，为单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于氧化钙的质量，g/mL；m 为标。

目次1范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4试验的基本要求 (1)5试剂和材料 (2)6仪器与设备 (10)7试样的制备 (12)8烧失量的测定——灼烧差减法 (12)9二氧化硅的测定——比色法（基准法） (12)10三氧化二铁的测定——邻菲罗啉分光光度法（基准法） (13)11二氧化钛的测定——二安替比林甲烷分光光度法（基准法） (14)12三氧化二铝的测定——硫酸锌返滴定法（基准法） (14)13氧化钙的测定——EDTA滴定法（基准法） (15)14氧化镁的测定——原子吸收分光光度法（基准法） (16)15不溶物的测定——盐酸处理（基准法） (17)16铝酸盐水泥全硫的测定——艾士卡法（基准法） (17)17氧化钾和氧化钠的测定——火焰光度法（基准法） (18)18氟离子的测定——离子选择电极法（基准法） (19)19二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法（代用法） (19)20三氧化二铁的测定——硝酸铋返滴法（代用法） (20)21二氧化钛的测定——硝酸铋返滴法（代用法） (21)22三氧化二铝的测定——硫酸锌返滴法（代用法） (22)23氧化钙的的测定——EDTA滴定法（代用法） (22)24氧化镁的测定——EDTA滴定差减法（代用法） (23)25氯离子的测定——自动电位滴定法（基准法） (24)26硫铝酸盐水泥硫酸盐三氧化硫的测定——硫酸钡重量法（基准法） (24)27铝酸盐水泥全硫的测定——库仑滴定法（代用法） (24)28氯离子的测定——离子色谱法（代用法） (24)29 X射线荧光分析方法 (24)30电感耦合等离子体发射光谱法（Fe2O3、MgO、TiO2、K2O、Na2O） (24)31允许差 (24)铝酸盐水泥化学分析方法1 范围本文件规定了铝酸盐水泥的化学分析方法的基准法和代用法。

本文件适用于铝酸盐水泥、硫铝酸盐水泥以及指定采用本文件的其他材料。

2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

火焰光度计检测水泥中钾钠的分析摘要：碱含量就是水泥中碱物质的含量，用Na2O合计当量表达，即碱量=Na2O+0.658K2O。

碱含量主要从水泥生产原材料带入,尤其是粘土、页岩、煤矸石等中带入。

钾、钠在水泥中是一种有害成分，无论是对水泥生产工艺或者是在水泥工程建筑中（碱-集料反应）都是如此。

因而测定水泥与水泥原料中钾和钠的含量，具有重要的意义。

关键词：水泥；火焰光度计引言：目前，水泥及水泥用原燃材料中钾、钠的测定方法，主要应用火焰光度计法，在GB/T176—2008《水泥化学分析方法》中为基准法，此方法操作简便，速度快，测定结果准确，并适于大批试样的分析。

一、火焰光度计有各种不同型号，但都包括三个主要部件1)光源：包括气体供应，喷雾器、喷灯等。

使待测液分散在压缩空气中成为雾状，再与燃料气体和乙炔、煤气、液化石油、苯、汽油等混合，在喷灯燃烧。

2)单色器：简单的是滤光片，复杂的则是用石英等棱镜与狭缝来选择一定波长的光线。

3)光度计：包括光电池、检流计、调节电阻等。

与光电比色计的测量光度部分一样。

二、影响火焰光度法准确度的因素1)激发情况的稳定性，如气体压力和喷雾情况的改变会严重影响火焰的稳定，喷雾器没有保持十分清洁时会引起不小的误差，在测定过程中，如激发情况发生变化应及时校正压缩空气及燃料气体的压力，并重新测试标准系列及试样。

2)分析溶液组成改变的影响：必须使标准溶液与待测溶液都有几乎相同的组成。

如酸浓度和其他离子浓度要力求相近。

3)光度计部分（光电池、检流计）的稳定性：如光电池连续使用很久后会发生“疲劳”现象，应停止测定一段时间，待其恢复效能后再用。

多数火焰光度分析适当浓度的纯盐溶液时，准确度都很高，误差仅1%～3%，分析土壤、肥料、植物样品待测液时，一些元素（K、Na）的测定误差为3%～8%，可满足一般生产上要求的准确度。

4)酸度和盐的浓度：实验证明，待测液的酸含量（不论是HCl、H2SO4或HNO3）为0.02mol·L-1时，对测定几乎没有影响，但太高时往往使测定结果偏低。