材料分析测试复习题及答案
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1.计算0.071 nm (MoK α)和0.154 nm (CuK α)的X 射线的振动频率和能量。
解:由公式max 0hceU h νλ==得 将题目中数据带入= = =892.998100.15410-⨯⨯= = == = 考虑相对论效应,220/1cv m m -=,结果会有小许不同。
2.计算当管电压为50 kv 时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
解:已知U=50kV ,电子的质量为m0 =9.1×10-31kg ,光速为c=2.998×108m/s ,电子电量e=1.602×10-19C ,普朗克常数:h=6.626×10-34J.s电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为E=eU=1.602×10-19C ×50kv=8.01×10-15J由于所以电子与靶碰撞时的速度为=1.32×108m/s所发射连续谱的短波限=12400/U=0.248Å 辐射出来的光子的最大动能为= = 8.01×10-15J3.分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么? (1)用CuK α X 射线激发CuK α荧光辐射; (2)用CuK β X 射线激发CuK α荧光辐射; (3)用CuK α X 射线激发CuL α荧光辐射。
解:(网上参考答案)根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。
最内层能量最低,向外能量依次增加。
根据能量关系,M 、K 层之间的能量差大于L 、K 成之间的能量差,K 、L 层之间的能量差大于M 、L 层能量差。
由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以 K β的能量大于 K α的能量,K α能量大于L α的能量,即 。
因此在不考虑能量损失的情况下: CuK α能激发CuK α荧光辐射;(能量相同) CuK β能激发CuK α荧光辐射; (K β>K α)cνλ=0M ν892.998100.07110-⨯⨯1814.2310s -⨯Cu ν1811.9510s -⨯O M eU 34186.62610 4.2310-⨯⨯⨯152.810J -⨯Cu eU 34186.62610 1.9510-⨯⨯⨯151.2910J-⨯2012E mv =12002E v m ⎛⎫= ⎪⎝⎭0λ0E 00hc h νλ=CuKα能激发CuLα荧光辐射;(Kα>Lα)解:假设E K为K壳层的能量,E L为L壳层的能量,E M为M壳层的能量,CuKαX射线的能量为E K-E L,CuKβX射线的能量为E K-E M,CuKα荧光辐射的能量为E K-E L,CuLα荧光辐射的能量为E L-E M,(1)不可能,用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射,需要E K的能量;(2)不可能,用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射,需要E K的能量;(3)有可能,用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射,需要E L的能量,具体能不能还要比较E K-E L 和E L的大小。
材料现代分析测试方法习题答案【篇一:2012年材料分析测试方法复习题及解答】lass=txt>一、单项选择题(每题 3 分,共 15 分)1.成分和价键分析手段包括【 b 】(a)wds、能谱仪(eds)和 xrd (b)wds、eds 和 xps(c)tem、wds 和 xps (d)xrd、ftir 和 raman2.分子结构分析手段包括【 a】(a)拉曼光谱(raman)、核磁共振(nmr)和傅立叶变换红外光谱(ftir)(b) nmr、ftir 和 wds(c)sem、tem 和 stem(扫描透射电镜)(d) xrd、ftir 和raman3.表面形貌分析的手段包括【 d】(a)x 射线衍射(xrd)和扫描电镜(sem) (b) sem 和透射电镜(tem)(c) 波谱仪(wds)和 x 射线光电子谱仪(xps) (d) 扫描隧道显微镜(stm)和sem4.透射电镜的两种主要功能:【 b】(a)表面形貌和晶体结构(b)内部组织和晶体结构(c)表面形貌和成分价键(d)内部组织和成分价键5.下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括:【c 】(a)–c-h、–oh 和–nh2 (b) –c-h、和–nh2,(c) –c-h、和-c=c- (d) –c-h、和 co2.扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。
(√)3.透镜的数值孔径与折射率有关。
(√)5.在样品台转动的工作模式下,x射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角速度的二倍。
(√ )三、简答题(每题 5 分,共 25 分)1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么?和所用的信号种类和束斑尺寸有关,因为不同信号的扩展效应不同,例如二次电子产生的区域比背散射电子小。
束斑尺寸越小,产生信号的区域也小,分辨率就高。
2.原子力显微镜的利用的是哪两种力,又是如何探测形貌的?范德华力和毛细力。
以上两种力可以作用在探针上,致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时,探测器可实时地检测悬臂的状态,并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。
第一章一、选择题1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是()A.X射线透射学;B.X射线衍射学;C.X射线光谱学;D.其它2. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称()A.Kα;B. Kβ;C. Kγ;D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选()A.Cu;B. Fe;C. Ni;D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称()A.短波限λ0;B. 激发限λk;C. 吸收限;D. 特征X射线5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生()(多选题)A.光电子;B. 二次荧光;C. 俄歇电子;D. (A+C)二、正误题1. 随X射线管的电压升高,λ0和λk都随之减小。
()2. 激发限与吸收限是一回事,只是从不同角度看问题。
()3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。
()4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外,原子处于激发状态。
()5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料,而不需要考虑厚度。
()三、填空题1. 当X射线管电压超过临界电压就可以产生X射线和X射线。
2. X射线与物质相互作用可以产生、、、、、、、。
3. 经过厚度为H的物质后,X射线的强度为。
4. X射线的本质既是也是,具有性。
5. 短波长的X射线称,常用于;长波长的X射线称,常用于。
习题1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?2. 分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?(1)用CuK αX 射线激发CuK α荧光辐射;(2)用CuK βX 射线激发CuK α荧光辐射;(3)用CuK αX 射线激发CuL α荧光辐射。
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”、“发射谱”、“吸收谱”?4. X 射线的本质是什么?它与可见光、紫外线等电磁波的主要区别何在?用哪些物理量描述它?5. 产生X 射线需具备什么条件?6. Ⅹ射线具有波粒二象性,其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中?7. 计算当管电压为50 kv 时,电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能。
期末考试卷:材料现代测试分析方法和答案一、选择题(每题2分,共20分)1. 下列哪一项不是材料现代测试分析方法?A. 扫描电子显微镜(SEM)B. 光学显微镜(OM)C. 质谱仪(MS)D. 能谱仪(EDS)2. 在材料现代测试分析中,哪种技术可以用于测量材料的晶体结构?A. X射线衍射(XRD)B. 原子力显微镜(AFM)C. 扫描隧道显微镜(STM)D. 透射电子显微镜(TEM)3. 下列哪种测试方法主要用于分析材料的表面形貌?A. 扫描电子显微镜(SEM)B. 透射电子显微镜(TEM)C. 原子力显微镜(AFM)D. 光学显微镜(OM)4. 在材料现代测试分析中,哪种技术可以用于测量材料的磁性?A. 振动样品磁强计(VSM)B. 核磁共振(NMR)C. 红外光谱(IR)D. 紫外可见光谱(UV-Vis)5. 下列哪种测试方法可以同时提供材料表面形貌和成分信息?A. 扫描电子显微镜(SEM)B. 原子力显微镜(AFM)C. 能谱仪(EDS)D. 质谱仪(MS)二、填空题(每题2分,共20分)1. 扫描电子显微镜(SEM)是一种利用_____________来扫描样品表面,并通过_____________来获取样品信息的测试方法。
2. 透射电子显微镜(TEM)是一种利用_____________穿过样品,并通过_____________来观察样品内部结构的测试方法。
3. 原子力显微镜(AFM)是一种利用_____________与样品表面相互作用,并通过_____________来获取表面形貌和力学性质的测试方法。
4. 能谱仪(EDS)是一种利用_____________与样品相互作用,并通过_____________来分析样品成分的测试方法。
5. 振动样品磁强计(VSM)是一种利用_____________来测量样品磁性的测试方法。
三、简答题(每题10分,共30分)1. 请简要介绍扫描电子显微镜(SEM)的工作原理及其在材料测试中的应用。
材料科学:材料分析测试技术测考试题 考试时间:120分钟 考试总分:100分遵守考场纪律,维护知识尊严,杜绝违纪行为,确保考试结果公正。
1、名词解释 溅射 本题答案: 2、问答题 衍射线在空间的方位取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么? 本题答案: 3、单项选择题 透射电镜中电中间镜的作用是( )A 、电子源 B 、会聚电子束 C 、形成第一副高分辨率电子显微图像 D 、进一步放大物镜像 本题答案: 4、问答题 要观察钢中基体和析出相的组织形态,同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关系,如何制备样品?以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析? 本题答案: 5、单项选择题 样品台和测角仪机械连动时,计数器与试样的转速关系是( )A 、1﹕1 B 、2﹕1 C 、1﹕2 D 、没有确定比例姓名:________________ 班级:________________ 学号:________________--------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线----------------------本题答案:6、名词解释质厚衬度本题答案:7、名词解释伸缩振动本题答案:8、单项选择题菊池线可以帮助()。
A.估计样品的厚度;B.确定180不唯一性;C.鉴别有序固溶体;D.精确测定晶体取向。
本题答案:9、问答题什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?本题答案:10、问答题制备复型的材料应具备什么条件?本题答案:11、名词解释Hanawalt索引本题答案:12、问答题简述X射线产生的基本条件。
本题答案:13、单项选择题波谱仪与能谱仪相比,能谱仪最大的优点是()。
A.快速高效;B.精度高;C.没有机械传动部件;D.价格便宜。
本题答案:14、问答题如何用红外光谱跟踪二氧化硅湿凝胶变为干凝胶的过程?本题答案:15、单项选择题当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称()A.短波限0;B.激发限k;C.吸收限;D.特征X射线本题答案:16、单项选择题晶体属于立方晶系,一晶面截x轴于a/2、y轴于b/3、z轴于c/4,则该晶面的指标为()A、(364)B、(234)C、(213)D、(468)本题答案:17、单项选择题透射电镜成形貌像时是将()A、中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合B、中间镜的物平面与与物镜的像平面重合C、关闭中间镜D、关闭物镜本题答案:18、问答题试说明菊池线测试样取向关系比斑点花样精确度为高的原因。
材料科学:材料分析测试技术考试卷及答案(最新版) 考试时间:120分钟 考试总分:100分遵守考场纪律,维护知识尊严,杜绝违纪行为,确保考试结果公正。
1、问答题 简述X 射线产生的基本条件。
本题答案: 2、问答题 测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成300角,则计数管与入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面是何种几何关系? 本题答案: 3、单项选择题 洛伦兹因子中,第二几何因子反映的是( )A 、晶粒大小对衍射强度的影响 B 、参加衍射晶粒数目对衍射强度的影响 C 、衍射线位置对衍射强度的影响 D 、试样形状对衍射强度的影响 本题答案: 4、问答题 你如何用学过的光谱来分析确定乙炔是否已经聚合成了聚乙炔? 本题答案: 5、问答题 说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理。
姓名:________________ 班级:________________ 学号:________________ --------------------密----------------------------------封 ----------------------------------------------线----------------------本题答案:6、问答题什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”?本题答案:7、问答题你如何用学过的光谱来分析确定乙炔是否已经聚合成为聚乙炔?本题答案:8、问答题球差、像散和色差是怎样造成的?如何减小这些像差?哪些是可消除的像差?本题答案:9、问答题假定需要衍射分析的区域属于未知相,但根据样品的条件可以分析其为可能的几种结构之一,试根据你的理解给出衍射图标定的一般步骤。
本题答案:10、问答题试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤?本题答案:11、单项选择题由于电磁透镜中心区域和边缘区域对电子折射能力不同而造成的像差称为()A、球差B、像散C、色差D、背散本题答案:12、问答题试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。
一、名词解释(30分,每题3分) 1)短波限:连续X 射线谱的X 射线波长从一最小值向长波方向伸展,该波长最小值称为短波限。
P7。
2)质量吸收系数指X 射线通过单位面积上单位质量物质后强度的相对衰减量,这样就摆脱了密度的影响,成为反映物质本身对X 射线吸收性质的物质量。
P12。
3)吸收限吸收限是指对一定的吸收体,X 射线的波长越短,穿透能力越强,表现为质量吸收系数的下降,但随着波长的降低,质量吸收系数并非呈连续的变化,而是在某些波长位置上突然升高,出现了吸收限。
每种物质都有它本身确定的一系列吸收限。
P12。
4)X 射线标识谱当加于X 射线管两端的电压增高到与阳极靶材相应的某一特定值k U 时,在连续谱的某些特定的波长位置上,会出现一系列强度很高、波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶有严格恒定的数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,故称为X 射线标识谱。
P9。
5)连续X 射线谱线强度随波长连续变化的X 射线谱线称连续X 射线谱线。
P7。
6)相干散射当入射线与原子内受核束缚较紧的电子相遇,光量子不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样的电子就成为一个电磁波的发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的辐射,因为各电子所散射的射线波长相同,有可能相互干涉,故称相干散射。
P14。
7)闪烁计数器闪烁计数器利用X 射线激发磷光体发射可见荧光,并通过光电管进行测量。
P54。
8)标准投影图对具有一定点阵结构的单晶体,选择某一个低指数的重要晶面作为投影面,将各晶面向此面所做的极射赤面投影图称为标准投影图。
P99。
9)结构因数在X 射线衍射工作中可测量到的衍射强度HKL I 与结构振幅2HKL F 的平方成正比,结构振幅的平方2HKL F 称为结构因数。
P34。
10)晶带面(共带面)晶带轴我们说这些相交于平行直线的一组晶面属于同一晶带,称晶带面或共带面,其交线即为晶带轴。
C类建筑材料化学分析测试题含参考答案一、单选题(共47题,每题1分,共47分)1.水泥三氧化硫试验(硫酸钡重量法)第一次洗涤多少次()A、洗涤至无氯离子为止B、10-12次C、洗涤至滤液约250mLD、10-15次正确答案:B2.石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法中,盐酸标准溶液滴定至出现稳定的()色时为止。
A、橙红B、黄C、红D、粉红正确答案:A3.硝酸银滴定法测定水中氯化物含量试验中,若水样浑浊及带有颜色,应用()排除干扰。
A、氢氧化钙B、氢氧化钠C、氢氧化钾D、氢氧化铝正确答案:D4.机制砂亚甲蓝试验时,试样的最少取样量为()kg。
A、4.4B、0.6C、6D、20正确答案:C5.乙醇的体积分数为()A、99%B、99.5%C、95%D、75%正确答案:C6.硝酸银滴定法测定水中氯化物含量试验中,若水样的pH值超过6.5-10.5的范围,以()为指示剂,用稀硫酸或者氢氧化钠调节至红色刚好退去。
A、酚酞B、铬酸钾C、甲基红D、三价铁盐正确答案:A7.碎石硫化物及硫酸盐含量试验中,将沉淀及滤纸放在高温炉内灼烧() min。
A、30;B、15;C、60。
D、45;正确答案:A8.水泥三氧化硫试验(硫酸钡重量法)时,为了使沉淀良好地形成,应静置一段时间,且溶液的体积应保持在()mLA、300B、400C、100D、200正确答案:D9.EDTA滴定法适用于水泥在()的水泥含量测定。
A、初凝之前B、初凝之后C、终凝之前D、终凝之后10.()可以用来测定水泥和石灰综合稳定材料中结合料的剂量。
A、石灰未消化残渣含量B、石灰有效氧化钙含量C、EDTA滴定法D、石灰氧化镁含量正确答案:C11.水泥氧化镁试验时,分解试样的方法有几种?A、2B、4C、1D、3正确答案:D12.快速法测定砂的碱活性试验中,试模规格应为()。
A、20mm×20mm×280mm。
B、20mm×20mm×200mm;C、25mm×25mm×250mm;D、25mm×25mm×280mm;正确答案:D13.石灰有效氧化钙和氧化镁简易测定方法中,石灰试样称取0.8~1.0g,精确至()。
复习题一、名词解释=0而使衍射线有规律消失的现象称为系统消光。
1、系统消光: 把由于FHKL2、X射线衍射方向: 是两种相干波的光程差是波长整数倍的方向。
3、Moseley定律:对于一定线性系的某条谱线而言其波长与原子序数平方近似成反比关系。
4、相对强度:同一衍射图中各个衍射线的绝对强度的比值。
5、积分强度:扣除背影强度后衍射峰下的累积强度。
6、明场像暗场像:用物镜光栏挡去衍射束,让透射束成像,有衍射的为暗像,无衍射的为明像,这样形成的为明场像;用物镜光栏挡去透射束和及其余衍射束,让一束强衍射束成像,则无衍射的为暗像,有衍射的为明像,这样形成的为暗场像。
7、透射电镜点分辨率、线分辨率:点分辨率表示电镜所能分辨的两个点之间的最小距离;线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离。
8、厚度衬度:由于试样各部分的密度(或原子序数)和厚度不同形成的透射强度的差异;9、衍射衬度:由于晶体薄膜内各部分满足衍射条件的程度不同形成的衍射强度的差异;10相位衬度:入射电子收到试样原子散射,得到透射波和散射波,两者振幅接近,强度差很小,两者之间引入相位差,使得透射波和合成波振幅产生较大差异,从而产生衬度。
11像差:从物面上一点散射出的电子束,不一定全部聚焦在一点,或者物面上的各点并不按比例成像于同一平面,结果图像模糊不清,或者原物的几何形状不完全相似,这种现象称为像差球差:由于电磁透镜磁场的近轴区和远轴区对电子束的汇聚能力不同造成的像散:由于透镜磁场不是理想的旋转对称磁场而引起的像差色差:由于成像电子的波长(或能量)不同而引起的一种像差12、透镜景深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,物平面可沿透镜轴移动的距离13、透镜焦深:在不影响透镜成像分辨本领的前提下,像平面可沿透镜轴移动的距离14、电子衍射:电子衍射是指当一定能量的电子束落到晶体上时,被晶体中原子散射,各散射电子波之间产生互相干涉现象。
它满足劳厄方程或布拉格方程,并满足电子衍射的基本公式Lλ=Rd L是相机长度,λ为入射电子束波长,R是透射斑点与衍射斑点间的距离。
材料分析测试方法课后习题答案1.X射线学有几个分支?每个分支的研究对象是什么?答:X射线学分为三大分支:X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。
X射线透射学的研究对象有人体,工件等,用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。
X射线衍射学是根据衍射花样,在波长已知的情况下测定晶体结构,研究与结构和结构变化的相关的各种问题。
X射线光谱学是根据衍射花样,在分光晶体结构已知的情况下,测定各种物质发出的X射线的波长和强度,从而研究物质的原子结构和成分。
2.分析下列荧光辐射产生的可能性,为什么?(1)用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射;(2)用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射;(3)用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。
答:根据经典原子模型,原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上,在稳定状态下,每个壳层有一定数量的电子,他们有一定的能量。
最内层能量最低,向外能量依次增加。
根据能量关系,M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差,K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。
由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差,所以Kß的能量大于Ka的能量,Ka能量大于La的能量。
因此在不考虑能量损失的情况下:(1)CuKa能激发CuKa荧光辐射;(能量相同)(2)CuKß能激发CuKa荧光辐射;(Kß>Ka)(3)CuKa能激发CuLa荧光辐射;(Ka>la)3.什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”?答:⑴当χ射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同,这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射。
⑵当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后,可以得到波长比入射χ射线长的χ射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射。
现代化材料分析测试方法期末试题及解答试卷分析本试卷主要考察了现代化材料分析测试方法的基本概念、原理、技术及其应用。
试题涵盖了各种测试方法的特点、优缺点、适用范围以及相关设备的操作和维护等内容。
试题部分一、选择题(每题2分,共20分)1. 下列哪一项不属于材料分析测试方法的分类?A. 物理方法B. 化学方法C. 力学方法D. 生物学方法2. 扫描电子显微镜(SEM)的分辨率通常高于透射电子显微镜(TEM)。
其主要原因是?A. 加速电压更高B. 样品制备更简单C. 电磁透镜的放大倍数更大D. 信号采集方式更优越3. 在能谱分析中,能量色散谱(EDS)与波谱分析(WDS)的主要区别是什么?A. 能量分辨率不同B. 信号采集方式不同C. 检测元素种类不同D. 谱图形态不同4. 以下哪种测试方法可以同时获得材料的微观形貌和成分信息?A. X射线衍射B. 光学显微镜C. 扫描电子显微镜D. 原子力显微镜5. 某同学在使用X射线光电子能谱(XPS)进行分析时,发现获取的信号强度较低。
可能的原因是?A. 样品制备不充分B. 仪器灵敏度不够C. 加速电压设置不当D. 样品与仪器接触不良二、简答题(每题5分,共25分)6. 请简述透射电子显微镜(TEM)的工作原理及其在材料分析中的应用。
7. 什么是拉曼光谱?请列举其在材料分析中的应用。
8. 请简述原子力显微镜(AFM)的工作原理及其在材料分析中的优势。
三、论述题(每题10分,共30分)9. 论述能谱分析(EDS)在材料分析中的应用范围及其局限性。
10. 结合实际情况,论述现代化材料分析测试方法在科研和工业领域的应用前景。
答案部分一、选择题答案1. D2. D3. A4. C5. B二、简答题答案6. 透射电子显微镜(TEM)的工作原理是利用电子束透过样品,样品对电子束产生散射和吸收,形成衍射图样和吸收图像。
在材料分析中,TEM可以用于观察材料的微观结构、晶体学分析、相变研究等方面。
填空题1.透射电镜、扫描电镜、电子探针、扫描燧道显微镜的英文字母缩写分别是、、、。
2.透射电镜主要由、、三大部分组成。
3.若一个分子是由N个原子组成,则非线性分子的振动自由度为,而线性分子的振动自由度为。
4.利用电子束与样品作用产生的特征X射线来分析样品的微区成分,有、i.二种方法。
5.透射电镜的复型技术主要有、、三类。
6.在光谱法中,测量的信号是物质内部能级跃迁所产生的发射、吸收或散射光谱的和。
7.根据光谱的波长是否连续,可将光谱分为三种类型,即光谱、光谱、光谱。
8.原子吸收分光光度计一般概括为四大基本组成部分,它们分别是:、、、。
9.根据分子轨道理论,当两个原子靠近而结合成分子时,两个原子的原子轨道就可以线性组合生成两个分子轨道。
其中一个分子轨道具有低能量,称为轨道。
另一个分子轨道具有高能量,称为轨道。
10.根据朗伯—比尔定律,一束平行电磁辐射,强度为0I,穿过厚度为b、组分浓度为c的透明介质溶液后,由于介质中粒子对辐射的吸收,结果强度衰减为e I,则溶液的吸光度A表示为。
11.透射电镜、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、核磁共振的英文字母缩写分别是、、、。
12.根据衍衬成像原理,透射电镜可进行二种衍衬成像操作,分别得到像和i.像。
13.电子探针分析主要有三种工作方式,分别是分析、分析和分析。
14.高能电子束照射在固体样品表面时激发的信号主要有、、、等。
(至少答四种信号)15.简正振动可分为振动和振动两种基本类型。
16.拉曼位移定义为_________________散射线与______________或________________i.散射线之间的频率差。
17.在电子能谱仪的试样系统中, 真空度往往要达到10-6~10-8Pa , 这是因为_________。
18.在电子能谱法中, 从X射线管中发出的特征X射线, 常常选择K系X射线作为激发辐射, 其原因是_______________________。
期末考试卷:现代材料测试分析与答案第一部分:选择题1. 现代材料测试的目的是什么?- (A) 确定材料的性能和质量- (B) 提高材料生产效率- (C) 减少材料成本- (D) 扩大材料市场份额2. 下列哪种测试方法适合用于测量材料的硬度?- (A) 扫描电子显微镜(SEM)- (B) 热分析仪(TA)- (C) 冲击试验机- (D) 压痕硬度计3. 现代材料测试中,以下哪种测试方法可以用于分析材料的化学成分?- (A) 电子万能试验机- (B) X射线衍射仪(XRD)- (C) 热膨胀仪- (D) 电子探针显微镜(EPMA)4. 现代材料测试中,下列哪个测试方法适合用于测量材料的电学性能?- (A) 热分析仪(TA)- (B) 磁力显微镜- (C) 电子万能试验机- (D) 电阻计5. 现代材料测试中,以下哪种测试方法可以用于测量材料的疲劳寿命?- (A) 冲击试验机- (B) 热分析仪(TA)- (C) 电子探针显微镜(EPMA)- (D) 疲劳试验机第二部分:简答题1. 请简要说明现代材料测试的重要性和应用领域。
现代材料测试的重要性在于帮助确定材料的性能和质量,以确保材料符合设计和生产要求。
它在各个领域都有广泛的应用,例如材料科学、工程、制造业等。
通过测试,可以评估材料的力学性能、耐热性、耐腐蚀性等关键特性,从而指导材料的选择、设计和优化。
2. 请简要介绍现代材料测试中常用的非破坏性测试方法。
非破坏性测试是指在不破坏材料完整性的情况下,对材料进行性能评估和分析的方法。
常用的非破坏性测试方法包括超声波检测、X射线检测、磁粉检测、涡流检测等。
这些方法能够通过对材料的声波、电磁波等进行检测和分析,评估材料的内部缺陷、组织结构等特征。
3. 请简要说明现代材料测试中的质量控制和质量保证的概念和作用。
质量控制是指通过对材料进行测试和监控,以确保材料符合规定的质量要求。
它涉及到从材料采购、加工、生产到最终产品的全过程控制。
第一章X射线物理学根底2、假设X射线管的额定功率为1.5KW,在管电压为35KV时,容许的最大电流是多少?答:1.5KW/35KV=0.043A .4、为使Cu靶的K 3线透射系数是K〞线透射系数的1/6,求滤波片的厚度.答:因X光管是Cu靶,应选择Ni为滤片材料.查表得:科m a =49.03cm2 /g, m 3 = 290cm2/g, 有公式,,,故:,解得:t=8.35um t6、欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射,所需施加的最低管电压是多少?激发出的荧光辐射的波长是多少?答:eVk=hc/ 入Vk=6.626 X10-34 >2.998 M08/(1.602 M0-19 X0.71 M0-10)=17.46(kv)入0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数,其值等于 6.626 X10-34e为电子电荷,等于1.602 X10-19C故需加的最低管电压应声7.46(kv),所发射的荧光辐射波长是0.071纳米.7、名词解释:相干散射、不相干散射、荧光辐射、吸收限、俄歇效应答:⑴ 当x射线通过物质时,物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动,受迫振动产生交变电磁场,其频率与入射线的频率相同, 这种由于散射线与入射线的波长和频率一致,位相固定,在相同方向上各散射波符合相干条件,故称为相干散射.⑵当x射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后, 可以得到波长比入射x射线长的X射线,且波长随散射方向不同而改变,这种散射现象称为非相干散射.⑶一个具有足够能量的x射线光子从原子内部打出一个K电子,当外层电子来填充K空位时,将向外辐射K系x射线,这种由x射线光子激发原子所发生的辐射过程,称荧光辐射.或二次荧光.⑷指x射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量, 如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所彳^的功W,称此时的光子波长入称为K系的吸收限.⑸原子钟一个K层电子被光量子击出后,L层中一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量使L层中另一个电子获得能量越出吸收体,这样一个K层空位被两个L层空位代替的过程称为俄歇效应.第二章X射线衍射方向2、下面是某立方晶第物质的几个晶面, 试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(123 ), (100) , (200) , (311 ) , ( 121 ) , ( 111 ) , (210) , (220) , ( 130), (030), ( 221 ), (110).答:立方晶系中三个边长度相等设为a,那么晶面间距为d=a/那么它们的面间距从大小到按次序是:(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(121)、(220)、(221)、(030)、(130)、(311 )、( 123).4、〞-Fe属立方晶体,点阵参数a=0.2866 .如用CrKoX射线(入=0.2291mm )照射,试求(110)、(200)及(211)可发生衍射的掠射角.答:立方晶系的晶面间距:=a / ,布拉格方程:2dsin 0 =入,故掠射角0 =arcsin (入/2 ),由以上公式得:2d(110)sin 0 1=入,得0 1=34.4 °,同理0 2=53.1 °, 0 3=78.2 °.6、判别以下哪些晶面属于[111]晶带:(110), (231 ) , (231 ), (211 ) , (101 ), (133), (112), (132) , (011 ), (212).答:(110)、(231)、(211)、(112)、(101)、(011)属于[111]晶带.由于它们符合晶带定律公式:hu+kv+lw=07、试计算(311 )及(132)的共同晶带轴.答:由晶带定律:hu+kv+lw=0 ,得:-3u+v+w=0 (1) , -u-3v+2w=0 (2), 联立两式解得:w=2v, v=u,化简后其晶带轴为:[112].第三章X射线衍射强度1、用单色X射线照射圆柱柱多晶体试样, 其衍射线在空间将形成什么图案?为摄取德拜图相,应当采用什么样的底片去记录?答:当单色X射线照射圆柱柱多晶体试样时,衍射线将分布在一组以入射线为轴的圆锥而上.在垂直于入射线的平底片所记录到的衍射把戏将为一组同心圆. 此种底片仅可记录局部衍射圆锥,故通常用以试样为轴的圆筒窄条底片来记录.2、原子散射因数的物理意义是什么?某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系?答:(1)原子散射因数f是一个原子中所有电子相干散射波的合成振幅与单个电子相干散射波的振幅的比值.它反映了原子将X射线向某一个方向散射时的散射效率.(2)原子散射因数与其原子序数有何关系, Z越大,f越大.因此,重原子对X射线散射的水平比轻原子要强.3、洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响?其表达式是综合了哪几个方面考虑而得出的?答:洛伦兹因数是表示几何条件对衍射强度的影响. 洛伦兹因数综合了衍射积分强度, 参加衍射的晶粒分数与单位弧长上的积分强度.4、多重性因数的物理意义是什么?某立方第晶体,其{100}的多重性因数是多少?如该晶体转变为四方系,这个晶体的多重性因数会发生什么变化?为什么?答:(1)表示某晶面的等同晶面的数目.多重性因数越大,该晶面参加衍射的几率越大,相应衍射强度将增加.(2)其{100}的多重性因子是6; (3)如该晶体转变为四方晶系多重性因子是4; (4)这个晶面族的多重性因子会随对称性不同而改变.6、多晶体衍射的积分强度表示什么?今有一张用CuKa摄得的鸨〔体心立方〕的德拜相,试计算出头4根线的相对积分强度〔不计算A〔 3和e-2M,以最强线的强度为100〕.头4根线的.值如下:答:多晶体衍射的积分强度表示晶体结构与实验条件对衍射强度影响的总和I = I0832 卡〔e2 mc2 〕 2 V VC2 P|F|2 〔f〕〔 @A〔昵-2M即:查附录表 F 〔p314〕,可知:20.20 Ir = P F 2 1+COS2 0 sin2 tecs 0 = 14.12; 29.20 Ir =P F 21+COS2 0 sin2 6cos 0 = 6.135 ; 36.70 Ir = P F 2 1+COS2 0 sin2 Scos 0 = 3.777 ; 43.60Ir = P F 2 1+COS2 0 sin2 Qcos 0 = 2.911不考虑A〔9〕〕、e-2M、P 和|F|2 I1=100; I2=6.135/4.12=43.45; I3=3.777/14.12=26.75;I4=2.911/4.12=20.62头4根线的相对积分强度分别为100、43.45、26.75、20.26.第四章多晶体分析方法2、同一粉末相上背射区线条与透射区线条比拟起来其.较高还是较低?相应的d较大还是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律.答:背射区线条与透射区线条比拟, .较高,相应的d较小.产生衍射线必须符合布拉格方程,2dsin 0= %对于背射区属于2.高角度区,根据d= "2sin Q.越大,d越小.3、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不同?答:〔1〕入射X射线的光束:都为单色的特征X射线,都有光栏调节光束.不同:衍射仪法:采用一定发散度的入射线,且聚焦半径随 2 0变化;德拜法:通过进光管限制入射线的发散度.〔2〕试样形状:衍射仪法为平板状,德拜法为细圆柱状.〔3〕试样吸收:衍射仪法吸收时间短,德拜法吸收时间长,约为10〜20h .〔4〕记录方式:衍射仪法采用计数率仪作图,德拜法采用环带形底片成相,而且它们的强度〔I〕对〔2.〕的分布〔I-2.曲线〕也不同;4、测角仪在采集衍射图时, 如果试样外表转到与入射线成30.角,那么计数管与入射线所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由外表呈何种几何关系?答:当试样外表与入射X射线束成30.角时,计数管与入射线所成角度为60.,能产生衍射的晶面与试样的自由外表平行.第八章电子光学根底1、电子波有何特征?与可见光有何异同?答:〔1〕电子波与其它光一样,具有波粒二象性. 〔2〕可见光的波长在390 —760nm ,在常用加速电压下,电子波的波长比可见光小5个数量级.2、分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦水平的影响.答:电磁透镜的聚焦原理:利用通电短线圈制造轴对称不均匀分布磁场,是进入磁场的平行电子束做圆锥螺旋近轴运动.电磁透镜的励磁安匝数越大,电子束偏转越大,焦距越短.3、电磁透镜的像差是怎样产生的?如何来消除和减少像差?答:电磁透镜的像差包括球差、像散和色差.(1)球差即球面像差,是磁透镜中央区和边沿区对电子的折射水平不同引起的,增大透镜的激磁电流可减小球差.(2)像散是由于电磁透镜的轴向磁场不对称旋转引起.可以通过引入一强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿(3)色差是电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的.稳定加速电压和透镜电流可减小色差.4、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提升电磁透镜的分辨率?答:(1)光学显微镜分辨本领主要取决于照明源的波长;衍射效应和像差对电磁透镜的分辨率都有影响.(2)使波长减小,可降低衍射效应.考虑与衍射的综合作用,取用最正确的孔径半角.5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深大、焦长长,是什么因素影响的结果?假设电磁透镜没有像差, 也没有衍射埃利斑,即分辨率极高,此时它们的景深和焦长如何?答:(1)电磁透镜景深为Df=2 Ar0/tan %受透镜分辨率和孔径半角的影响.分辨率低,景深越大;孔径半角越小,景深越大.焦长为DL=2 Ar0加2/ , M为透镜放大倍数.焦长受分辨率、孔径半角、放大倍数的影响.当放大倍数一定时,孔径半角越小焦长越长.(2)透镜景深大,焦长长,那么一定是孔径半角小,分辨率低. (3)当分辨率极高时,景深和焦长都变小.第九章透射电子显微镜1、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?答:(1)由三大系统构成,分别为电子光学系统、电源与限制系统和真空系统.(2)电子光学系统是透射电镜的核心, 为电镜提供射线源, 保证成像和完成观察记录任务.供电系统主要用于提供电子枪加速电子用的小电流高压电源和透镜激磁用的大电流低压电源.真空系统是为了保证光学系统时为真空, 预防样品在观察时遭到污染, 使观察像清楚准确.电子光学系统的工作过程要求在真空条件下进行.2、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成.它的作用是提供一;.束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源.要求:入射电子束波长单一,色差小,束斑小而均匀,像差小.3、成像系统的主要构成及其特点是什么?答:成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成.(1)物镜:物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高,分辨率高.(2)中间镜:中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0到20倍范围调节.(3)投影镜:和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜.4、分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图.答:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合, 那么在荧光屏上得到一幅放大像, 这就是电子显微镜中的成像操作,如图(a)所示.如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,那么在荧光屏上得到一幅电子衍射把戏, 这就是电子显微镜中的电子衍射操作, 如图(b)所示.5、样品台的结构与功能如何?它应满足哪些要求?答:结构:有许多网孔,外径3mm的样品铜网.(1)样品台的作用是承载样品,并使样品能作平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析. 透射电镜的样品台是放置在物镜的上下极靴之间, 由于这里的空间很小,所以透射电镜的样品台很小,通常是直径3mm的薄片.(2)对样品台的要求非常严格. 首先必须使样品台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热;在2个相互垂直方向上样品平移最大值为十mm ;样品平移机构要有足够的机械密度,无效行程应尽可能小.总而言之,在照相暴光期间样品图像漂移量应相应情况下的显微镜的分辨率.6、透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?其作用如何?答:(1)透镜电镜中有三种光阑:聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑.(2)聚光镜的作用是限制照明孔径角,在双聚光镜系统中,它常装在第二聚光镜的下方;物镜光阑通常安放在物镜的后焦面上, 挡住散射角较大的电子, 另一个作用是在后焦面上套取衍射来的斑点成像;选区光阑是在物品的像平面位置,方便分析样品上的一个微小区域.7、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数. 电镜的哪些主要参数限制着分辨率与放大倍数?答:(1)分辨率:可用真空蒸镀法测定点分辨率;利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜做标样,拍摄晶格像,测定晶格分辨率.放大倍数:用衍射光栅复型为标样,在一定条件下拍摄标样的放大像,然后从底片上测量光栅条纹像间距, 并与实际光栅条纹间距相比即为该条件下的放大倍数.(2)透射电子显微镜分辨率取决于电磁透镜的制造水平,球差系数,透射电子显微镜的加速电压.透射电子显微镜的放大倍数随样品平面高度、加速电压、透镜电流而变化.8、点分辨率和晶格分辨率有何不同?同一电镜的这两种分辨率哪个高?为什么?答:(1)点分辨率像是实际形貌颗粒, 晶格分辨率测定所使用的晶格条纹是透射电子束和衍射电子束相互干预后的干预条纹, 其间距恰好与参与衍射的晶面间距相同, 并非晶面上原子的实际形貌相.(2)点分辨率的测定必须在放大倍数时测定,可能存在误差;晶格分辨率测定图需要先知道放大倍数,更准确.所以,晶格分辨率更高.第十章电子衍射1、分析电子衍射与X射线衍射有何异同?答:电子衍射的原理和X射线相似,是以满足(或根本满足)布拉格方程作为产生衍射的必要条件,两种衍射技术所得到的衍射把戏在几何特征上也大致相似. 但电子波作为物质波,又有其自身的特点:(1)电子波的波长比X射线短得多,通常低两个数量级;(2)在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品的倒易点阵会沿着样品厚度方向延伸成杆状,因此,增加了倒易点阵和爱瓦尔德球相交截的时机, 结果使略微偏离布拉格条件的电子束也可发生衍射.(3)因电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面, 从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面上.(4)原子对电子的散射水平远高于它对X射线的散射水平(约高出四个数量级)2、倒易点阵与正点阵之间关系如何?倒易点阵与晶体的电子衍射斑点之间有何对应关系?答:倒易点阵是在正点阵的基石^上三个坐标轴各自旋转90度而得到的.关系:零层倒易截面与电子衍射束是重合的, 其余的截面是在电子衍射斑根底上的放大或缩小.3、用爱瓦尔德图解法证实布拉格定律.答:作一个长度等于1/入的矢量K0,使它平行于入射光束,并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点.然后用与矢量K0相同的比例尺作倒点阵.以矢量K0的起始点C为圆心,以1/入为半径作一球,那么从(HKL)面上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL (图中的P点)必须处于此球面上,而衍射线束的方向即是C至P点的联接线方向,即图中的矢量K的方向.当上述条件满足时,矢量(K- K0)就是倒点阵原点O至倒结点P (HKL)的联结矢量OP, 即倒格失R* HKL.于是衍射方程K- K0=R* HKL得到了满足.即倒易点阵空间的衍射条件方程成立.又由g*=R* HK , 2sin d/ Fg* , 2sin d/ 入=1/d , 2dsin 0= X,证毕.9、说明多晶、单晶及非单晶衍射把戏的特征及形成原理.答:单晶衍射斑是零层倒易点阵截面上的斑点, 是有规律的斑点;多晶衍射斑是由多个晶面在同一晶面族上构成的斑点, 构成很多同心圆,每个同心圆代表一个晶带;非晶衍射不产生衍射斑,只有电子束穿过的斑点.第十一章晶体薄膜衍衬成像分析1、制备薄膜样品的根本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答:1、根本要求:〔1〕薄膜样品的组织结构必须和大块样品的相同,在制备过程中,组织结构不发生变化;〔2〕相对于电子束必须有足够的透明度〞;〔3〕薄膜样品应有一定的强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;〔4〕在样品制备的过程中不允许外表氧化和腐蚀.2、工艺为:〔1〕从实物或大块试样上切割厚度为0.3mm-0.5mm 厚的薄皮;〔2〕样品薄皮的预先减薄,有机械法和化学法两种;〔3〕最终减薄.3、离子减薄:1〕不导电的陶瓷样品;2〕要求质量高的金属样品;3〕不宜双喷电解的金属与合金样品.双喷减薄:1〕不易于腐蚀的裂纹端试样;2〕非粉末冶金样式;3〕组织中各相电解性能相差不大的材料;4〕不易于脆断、不能清洗的试样.2、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?答:由于样品中不同位向的晶体的衍射条件不同而造成的衬度差异叫做衍射衬度. 质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的.4、什么是消光距离?影响消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?答:〔1〕由于衍射束与透射之间存在强烈的相互作用, 晶体内透射波与入射波的强度在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离.〔2〕影响因素:晶体特征,成像透镜的参数.9、说明挛晶与层错的衬度特征,并用各自的衬度形成原理加以解释.答:〔1〕挛晶的衬度特征是:挛晶的衬度是平直的,有时存在台阶,且晶界两侧的晶粒通常显示不同的衬度,在倾斜的晶界上可以观察到等厚条纹.〔2〕层错的衬度是电子束穿过层错区时电子波发生位相改变造成的.其一般特征是:1〕平行于薄膜外表的层错衬度特征为,在衍衬像中有层错区域和无层错区域将出现不同的亮度,层错区域将显示为均匀的亮区或暗区. 2〕倾斜于薄膜外表的层错,其衬度特征为层错区域出现平行的条纹衬度. 3〕层错的明场像,外侧条纹衬度相对于中央对称,当时,明场像外侧条纹为亮衬度,当时,外侧条纹是暗的;而暗场像外侧条纹相对于中央不对称, 外侧条纹一亮一暗.4〕下外表处层错条纹的衬度明暗场像互补, 而上外表处的条纹衬度明暗场不反转.10、要观察钢中基体和析出相的组织形态,同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关系, 如何制备样品?以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析?答:把析出相作为第二相来对待,把第二相萃取出来进行观察,分析晶体结构和位向关系;利用电子衍射来分析,用选区光阑套住基体和析出相进行衍射, 获得包括基体和析出相的衍射把戏进行分析,确定其晶体结构及位向关系.第十三章扫描电子显微镜1、电子束入射固体样品作用时会产生哪些信号?它们各具有什么特点?答:主要有六种:1〕背散射电子:能量高;来自样品外表几百nm深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析,显示原子序数称度,定性地用作成分分析2〕二次电子:能量较低;对样品外表状态十分敏感.不能进行成分分析.主要用于分析样品表面形貌.3〕吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补. 吸收电子能产生原子序数衬度,即可用来进行定性的微区成分分析.4〕透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决定.可进行微区成分分析.5〕特征X射线:用特征值进行成分分析,来自样品较深的区域.6〕俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低;来自样品外表1 —2nm范围.它适合做外表分析.2、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响?用不同信号成像时,其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?答:在其他条件相同的情况下, 电子束的束斑大小、检测信号的类型以及检测部位的原子序数是影响扫描电镜分辨率的三大因素. 不同信号成像时,其作用体不同,二次电子分辨率最高,其最用的体积最小.所以扫描电镜的分辨率用二次电子像分辨率表示.3、扫描电镜的成像原理与透射电镜有何不同?答:不用电磁透镜放大成像, 而是以类似电视摄影显像的方式, 利用细聚焦电子束在样品表面扫描激发出来的物理信号来调质成像的.4、二次电子像和背射电子像在显示外表形貌衬度时有何相同与不同之处?答:在成像过程中二者都可以表示外表形貌;二次电子像作用区域小, 对外表形貌的作用力大;背散射电子作用区域大,对其外表形貌作用水平小.第十五章电子探针显微分析1、电子探针仪与扫描电镜有何异同?电子探针如何与扫描电镜和透射电镜配合进行组织结构与微区化学成分的同位分析?答:二者结构上大体相同, 但是探测器不同,电子探针检测仪根据检测方式有能谱仪和波谱仪,扫描电镜探测器主要是光电倍增管,对电子和背散射电子.电子探针仪与扫描电镜再加一个能谱仪进行组合.2、波谱仪和能谱仪各有什么优缺点?答:〔1〕波谱仪是用来检测X射线的特征波长的仪器,而能谱仪是用来检测X射线的特征能量的仪器.与波谱仪相比能谱仪:〔2〕优点:1 〕能谱仪探测X射线的效率高;2〕在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数, 在几分钟内可得到定性分析结果, 而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长.3〕结构简单,稳定性和重现性都很好;4〕不必聚焦,对样品外表无特殊要求,适于粗糙外表分析.〔3〕缺点:1〕分辨率低;2〕能谱仪只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素;3〕能谱仪的Si〔Li〕探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却.4、要分析钢中碳化物成分和基体中碳含量,应选用哪种电子探针仪?为什么?答:对碳元素〔6号元素〕能谱仪分析仪误差大,应用波谱仪;能谱仪分析轻元素检测困难且精度低,波谱仪可分析原子序数从4到92间的所有元素.5、要在观察断口形貌的同时, 分析断口上粒状夹杂物的化学成分, 选用什么仪器?用怎样的操作方式进行具体分析?答:应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描电镜. 具体的操作分析方法是:通常采用定点分析,也可采用线扫描方式.。
一、选择题:(每题2分,共30分)1. .当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L 层电子打出核外,这整个过程将产生(D)。
A. 光电子;B. 二次荧光;C. 俄歇电子;D. (A+C)2. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长称(A )A.短波限λ0;B. 激发限λk;C. 吸收限;D. 特征X射线3. 最常用的X射线衍射方法是( B )。
A. 劳厄法;B. 粉末多晶法;C. 周转晶体法;D. 德拜法。
4.有一倒易矢量为g*=2a*+2b*+c*,与它对应的正空间晶面是(C)。
A. (210);B. (220);C. (221);D. (110);。
5. 透射电子显微镜中不可以消除的像差是(A )。
A.球差;B. 像散;C. 色差;D 球差和像散6. 面心立方晶体(111)晶面族的多重性因素是(B )。
A.4;B.8;C.6;D.12。
7.下面分析方法中分辨率最高的是( C )。
A. SEMB. TEMC. STM D AFM8. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是( B )。
A. 背散射电子;B. 二次电子;C. 吸收电子;D.透射电子。
9.透射电镜的两种主要功能:( B )A.表面形貌和晶体结构 B. 内部组织和晶体结构C. 表面形貌和成分价键D. 内部组织和成分价键10.M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称( B )A. Kα;B. Kβ;C. Kγ;D. Lα。
11. 德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是(C )。
A. 正装法;B. 反装法;C. 偏装法;D. A+B。
12. 衍射仪法中的试样形状是(B)。
A. 丝状粉末多晶;B. 块状粉末多晶;C. 块状单晶;D. 任意形状。
13. 选区光栏在TEM镜筒中的位置是( B )。
A. 物镜的物平面;B. 物镜的像平面C. 物镜的背焦面;D. 物镜的前焦面。
14. 单晶体电子衍射花样是(A)。
第一章电磁辐射与材料结构一、名词、术语、概念波数,分子振动,伸缩振动,变形振动(或弯曲振动、变角振动),干涉指数,晶带,原子轨道磁矩,电子自旋磁矩,原子核磁矩。
二、填空1、电磁波谱可分为3个部分:①长波部分,包括( )与( ),有时习惯上称此部分为( )。
②中间部分,包括( )、( )和( ),统称为( )。
③短波部分,包括( )和( )(以及宇宙射线),此部分可称( )。
答案:无线电波(射频波),微波,波谱,红外线,可见光,紫外线,光学光谱,X射线,射线,射线谱。
2、原子中电子受激向高能级跃迁或由高能级向低能级跃迁均称为( )跃迁或( )跃迁。
答案:电子,能级。
3、电子由高能级向低能级的跃迁可分为两种方式:跃迁过程中多余的能量即跃迁前后能量差以电磁辐射的方式放出,称之为( )跃迁;若多余的能量转化为热能等形式,则称之为( )跃迁。
答案:辐射,无辐射。
4、分子的运动很复杂,一般可近似认为分子总能量(E)由分子中各( ),( )及( )组成。
答案:电子能量,振动能量,转动能量。
5、分子振动可分为( )振动与( )振动两类。
答案:伸缩,变形(或叫弯曲,变角)。
6、分子的伸缩振动可分为( )和( )。
答案:对称伸缩振动,不对称伸缩振动(或叫反对称伸缩振动)。
7、平面多原子(三原子及以上)分子的弯曲振动一般可分为( )和( )。
答案:面内弯曲振动,面外弯曲振动。
8、干涉指数是对晶面( )与晶面( )的标识,而晶面指数只标识晶面的()。
答案:空间方位,间距,空间方位。
9、晶面间距分别为d110/2,d110/3的晶面,其干涉指数分别为( )和( )。
答案:220,330。
10、倒易矢量r*HKL的基本性质:r*HKL垂直于正点阵中相应的(HKL)晶面,其长度r*HKL等于(HKL)之晶面间距d HKL的( )。
答案:倒数(或1/d HKL)。
11、萤石(CaF2)的(220)面的晶面间距d220=0.193nm,其倒易矢量r*220()于正点阵中的(220)面,长度r*220=()。
一、1 相干散射:当入射线与原子内受原子核束缚较紧的电子相遇,光量子能量不足以使原子电离,但电子可在X 射线交变电场作用下发生受迫振动,这样电子就成为一个电磁波发射源,向周围辐射与入射X 射线波长相同的射线,因为各电子所散射的射线波长相同,位相差恒定,因此散射射线有可能互相干涉,故称为相干散射。
2 晶带与晶带定律在正点阵中同时平行于同一晶向[uvw]的一组晶面构成一个晶带,而这一晶向称为这一晶带的晶带轴。
因为零层倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=[uvw]垂直,故有hu+kv+lw=0,这就是晶带定律。
3 倒易点阵与倒易矢量以及与整点阵的关系倒易点阵是正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间(倒易空间)点阵,是一种虚拟的数学工具,用以直观解释衍射图像的成因。
若以a ,b ,c 表示晶体点阵的基矢,则与之对应的倒易点阵基矢a*,b*,c*用以下定义:a*=b ×c/V b*=a ×c/V c*=b ×a/V 晶胞体积V=a ×(b ×c )=a*×a=b*×b=c*×c=1 a*×b=b*×c=c*×a=0 r*垂直(hkl )倒易矢量r*和相应正点阵中同指数晶面(hkl )相互垂直,它的长度等于该晶面族的面间距倒数。
二、证明体心立方中衍射消光条件证:在体心立方点阵的单胞中含有两个相同原子,即顶角原子,其坐标为(0,0,0)及体心原子,其坐标为(1/2,1/2,1/2),原子散射因素均为f1=f2=f3.22222HKL )](cos 1[)]2/2/2/(2sin )0(2sin [)]2/2/2/(2cos )0(2cos [F L K H f K L H f f L K H f f +++=+++++++=πππππ当H+K+L=奇数时,0)11(F 22HKL =-=f 即该种晶面的散射强度为零,该种晶面的衍射线不能出现,如(100)(111)(210)(300)(311)等当H+K+L=偶数时, 22HKL 4F f =才可以产生衍射,如(110)(200)(211)(220)(310)... 衍射面指数平方和之比是2:4:6:8:10.....三、X-Ray 物相分析的基本原理答:X-Ray 衍射分析是以晶体结构为基础的,每种结晶物都有其特定的结构参数,包括点阵类型、单胞大小、单胞中原子(离子或分子)的数目及其位置等,而这些参数在X-Ray 衍射花样中均有所反映,尽管物质种类有千千万万,但没有两种衍射花样完全相同的物质,某种物质的多晶体眼射线的数目、位置以及强度是该物质的特征,即可以作为鉴别物相的标志。
1、分析电磁透镜对波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。 解:聚焦原理:通电线圈产生一种轴对称不均匀分布的磁场,磁力线围绕导线呈环状。磁力线上任一点的磁感应强度B可以分解成平行于透镜主轴的分量Bz和垂直于透镜主轴的分量Br。速度为V的平行电子束进入透镜磁场时在A点处受到Br分量的作用,由右手法则,电子所受的切向力Ft的方向如下图(b);Ft使电子获得一个切向速度Vt,Vt与Bz分量叉乘,形成了另一个向透镜主轴靠近的径向力Fr,使电子向主轴偏转。当电子穿过线圈到达B点位置时,Br的方向改变了180°,Ft随之反向,但是只是减小而不改变方向,因此,穿过线圈的电子任然趋向于主轴方向靠近。结果电子作圆锥螺旋曲线近轴运动。当一束平行与主轴的入射电子束通过投射电镜时将会聚焦在轴线上一点,这就是电磁透镜电子波的聚焦对原理。(教材135页的图 a,b图) 电磁透镜包括螺旋线圈,磁轭和极靴,使有效磁场能集中到沿轴几毫米的范围内,显着提高了其聚焦能力。 2、电磁透镜的像差是怎样产生的,如何来消除或减小像差? 解:电磁透镜的像差可以分为两类:几何像差和色差。几何像差是因为投射磁场几何形状上的缺陷造成的,色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。几何像差主要指球差和像散。球差是由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律造成的,像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。 消除或减小的方法: 球差:减小孔径半角或缩小焦距均可减小球差,尤其小孔径半角可使球差明显减小。 像散:引入一个强度和方向都可以调节的矫正磁场即消像散器予以补偿。 色差:采用稳定加速电压的方法有效地较小色差。 3、说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因素是什么?如何提高电磁透镜的分辨率? 解:光学显微镜的分辨本领取决于照明光源的波长。 电磁透镜的分辨率由衍射效应和球面像差来决定,球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。 若只考虑衍射效应,在照明光源和介质一定的条件下,孔径角α越大,透镜的分辨本领越高。若同时考虑衍射和球差对分辨率的影响,关键在确定电磁透镜的最佳孔径半角,使衍射效应斑和球差散焦斑的尺寸大小相等。 4、电子波有何特征?与可见光有何异同? 解:电子波的波长较短,轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦。其波长取决于电子运动的速度和质量,电子波的波长要比可见光小5个数量级。 5、电磁透镜景深和焦长主要受哪些因素影响?说明电磁透镜的景深长、焦长长,是什么因素影响的结果?
答:电磁透镜景深与分辨本领0r、孔径半角之间关系:.2200rtgrDf表明孔径半角越小、景深越大。透镜集长LD与分辨本领0r,像点所张孔径半角的关系:
MrMrDL002tan2
,M,202MrDL ,M为透镜放大倍数。当电磁透镜放大倍
数和分辨本领一定时,透镜焦长随孔径半角减小而增大。 6、透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何? 解:透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统及真空系统三部分组成。电子光学系统通常称镜筒,是透射电子显微镜的核心,它的光路原理与透射光学显微镜十分相似。它分为三部分,即照明系统、成像系统和观察记录系统。 7、照明系统的作用是什么?它应满足什么要求? 解:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。其作用是提供一束高亮度、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。为满足明场像和暗场像需要,照明束可在 2~3范围内倾斜。 8、成像系统的主要构成及其特点是什么? 解:成像系统组要是由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微镜图像或电子衍射花样。 1).物镜是采用强激磁、短焦距的透镜(f=1~3mm),它的放大倍数较高,一般为100~300倍。 2).中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在0~20倍范围调节。当放大倍数大于1时,用来进一步放大物像;当放大倍数小于1时,用来缩小物镜像。 3).投影镜的作用是把中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上,它和物镜一样,是一个短焦距的强激磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的,因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小,因此它的景深和焦长都非常大。 9、分别说明成像操作和衍射操作时各级透镜(像平面和物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。 解:如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这是成像操作。 如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这是电子衍射操作。 10、透射电镜中有哪些主要光阑,在什么位置?其作用如何? 解:在透射电镜中主要有三种光阑:聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑。 聚光镜光阑装在第二聚光镜的下方,其作用是限制照明孔径角。 物镜光阑安放在物镜的后焦面上,其作用是使物镜孔径角减小,能减小像差,得到质量较高的显微图像;在后焦面上套取衍射束的斑点成暗场像。 选区光阑放在物镜的像平面位置,其作用时对样品进行微小区域分析,即选区衍射。 11、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数。电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数? 解:点分辨率的测定: 将铂、铂-铱或铂-钯等金属或合金,用真空蒸发的方法可以得到粒度为、间距为的粒子,将其均匀地分布在火棉胶(或碳)支持膜上,在高放大倍数下拍摄这些粒子的像。为了保证测定的可靠性,至少在同样条件下拍摄两张底片,然后经光学放大5倍左右,从照片上找出粒子间最小间距,除以总放大倍数,即为相应电子显微镜的点分辨率。 晶格分辨率的测定: 利用外延生长方法制得的定向单晶薄膜作为标样,拍摄其晶格像。根据仪器分辨率的高低,选择晶面间距不同的样品作标样。 放大倍数的测定: 用衍射光栅复型作为标样,在一定条件下,拍摄标样的放大像。然后从底片上测量光栅条纹像的平均间距,与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下的放大倍数。 影响参数:样品的平面高度、加速电压、透镜电流 12、分析电子衍射与x射线衍射有何异同? 解:相同点: 1).都是以满足布拉格方程作为产生衍射的必要条件。 2).两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上大致相似。 不同点: 1).电子波的波长比x射线短的多。 2).在进行电子衍射操作时采用薄晶样品,增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会,使衍射条件变宽。 3).因为电子波的波长短,采用爱瓦尔德球图解时,反射球的半径很大,在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面,从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。 4).原子对电子的散射能力远高于它对x射线的散射能力,故电子衍射束的强度较大,摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。 13、用爱瓦尔德团解法证明布拉格定律 解:在倒易空间中,画出衍射晶体的倒易点阵,以倒易原点0*为端点做入射波的波矢量k(00*),该矢量平行于入射束的方向,长度等于波长的倒数,即K=1/入 以0为中心,1/入为半径做一个球(爱瓦尔德球),根据倒易矢量的定义0*G=g,于是k’-k=g.由0向0*G作垂线,垂足为D,因为g平行于(hkl)晶面的法向Nhkl,所以OD就是正空间中(hkl)晶面的方面,若它与入射束方向夹角为斯塔,则 O*D=OO*sin(斯塔)即g/2=ksin(斯塔);g=1/d k=1/入 所以2dsin(斯塔)=入 图为163上的 14、何为零层倒易面和晶带定理?说明同一晶带中各晶面及其倒易矢量与晶带轴之间的关系。 解:由于晶体的倒易点阵是三维点阵,如果电子束沿晶带轴[uvw]的反向入射时,通过原点O的倒易平面只有一个,我们把这个二维平面叫做零层倒易面. 因为零层倒易面上的倒易面上的各倒易矢量都和晶带轴r=[uvw]垂直,故有=0即hu+kv+lw=0这就是晶带定理. 如图 15、说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。 解:多晶体的电子眼奢华样式一系列不同班静的同心圆环 单晶衍射花样是由排列得十分整齐的许多斑点所组成的 非晶态物质的衍射花样只有一个漫散中心斑点 单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶电子衍射花样就是(uvw)*0
零层倒易截面的放大像。
多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转,同一反射面hkl的各等价倒易点(即(hkl)平面族中各平面)将分布在以1/dhkl为半径的球面上,而不同的反射面,其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上,这些球面与反射球面相截,得到一系列同心园环,自反射球心向各园环连线,投影到屏上,就是多晶电子衍射图。 非晶的衍射花样为一个圆斑
16、制备薄膜样品的基本要求是什么,具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各用于 制备什么样品? 解:要求: 1).薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备的过程中,这些组织结构不发生变化。 2).样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”,因为只有样品能被电子束透过,才有可能进行观察分析。 3).薄膜样品应有一定的强度和刚度,在制备的、夹持和操作过程中,在一定的机械力作用下不会引起变形或损坏。4.在样品的制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会是样品的透明度下降,并造成多种假象。 工艺过程: 1).从实物或大块试样上切割厚度为~厚的薄片。导电样品用电火花线切割法;对于陶瓷等不导电样品可用金刚石刃内圆切割机。 2).样品薄片的预先减薄。有两种方法:机械阀和化学法。 3).最终减薄。金属试样用双喷电解抛光。对于不导电的陶瓷薄膜样品,可采用如下工艺。首先用金刚石刃内切割机切片,再进行机械研磨,最后采用离子减薄。 金属试样用双喷电解抛光。不导电的陶瓷薄膜样品离子减薄。 17. 什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别? 答:由于样品中不同位相的衍射条件不同而造成的衬度差别叫衍射衬度。 它与质厚衬度的区别: (1)、质厚衬度是建立在原子对电子散射的理论基础上的,而衍射衬度则是利用电子通过不同位相晶粒是的衍射成像原理而获得的衬度,利用了布拉格衍射角。 (2)质厚衬度利用样品薄膜厚度的差别和平均原子序数的差别来获得衬度,而衍射衬度则是利用不同晶粒的警惕学位相不同来获得衬度。 (3)质厚衬度应用于非晶体复型样品成像中,而衍射衬度则应用于晶体薄膜样品成像中。 18、画图说明衍射成像的原理并说明什么是明场像,暗场像与中心暗场像 答:190页图 明场像:让透射束透过物镜光阑而把衍射束当掉的图像。 暗场像:移动物镜光阑的位置,使其光阑孔套住hkl斑点把透射束当掉得到的图像。 中心暗场像:当晶粒的hkl衍射束正好通过光阑孔而投射束被当掉所得到的图像。 19. 电子束入射固体样品表面会激发哪些信号?它们有哪些特点和用途? 答:电子束入射固体样品表面会激发出背散射电子,二次电子,吸收电子,透射电子,特征X射线,俄歇电子六种。(1)背散射电子是固体样品中的原子核反弹回来的部分入射电子,它来自样品表层几百纳米的深度范围。由于它的产额能随样品原子序数增大而增大,所以不仅能用做形貌分析,而且可以用来显示原子序数的衬度,定性地用做成分分析。(2)二次电子是在入射电子束作用下被轰击出来离开样品表面的核外电子。它来自表层5~10nm的深度范围内,它对样品表面形貌十分敏感,能用来非常有效的显示样品的表面形貌。(3)吸收电子是非散射电子经多次弹性散射之后被样品吸收的部分,它能产生原子序数衬度,同样也可以用来进行定性的微区成分分析。(4)透射电子是入射电子穿过薄样品的部分,它的信号由微区的厚度,成分和晶体结构来决定。可以利用特征能量损失电子配合电子能量分析器进行微区成分分析。(5)特征X射线由样品原子内层电子被入射电子激发或电离而成,可以用来判定微区存在的元素。(6)俄歇电子是由内层电子能级跃迁所释放的能量将空位层的外层电子发射出去而产生的,平均自由程很小,只有1nm左右,可以用做表面层成分分析。