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homemade high exchange by ion chromatography with UV detection离子色谱

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Asinglepumpcycling-column-switchingtechniquecoupledwithhomemadehighexchangecapacitycolumnsforthedeterminationofiodateiniodizedediblesaltbyionchromatographywithUVdetection

ZhongpingHuang,QamarSubhani,ZuoyiZhu,WeiqiangGuo,YanZhu⇑DepartmentofChemistry,XixiCampus,ZhejiangUniversity,Hangzhou310028,China

articleinfoArticlehistory:Received28July2012Receivedinrevisedform12December2012Accepted27January2013Availableonline6February2013

Keywords:IodateIodizedediblesaltCycling-column-switchingIonchromatography

abstractAsinglepumpcycling-column-switchingtechniquehasbeendevelopedfortheiodateanalysisinediblesalt.Homemadehighexchangecapacitycolumnswereadoptedfortheseparationofiodateandchloride.Iodatecouldberetainedandconcentratedinahomemadeconcentratorcolumnaftereluentspassingthroughthesuppressor.WithUVdetection,iodateexhibitedsatisfactorylinearityintherangeof0.1–10.0mg/Lwithacorrelationcoefficientof0.9996.Thedetectionlimit(LOD)was45.53lg/L,basedonthesignal-to-noiseratioof3(S/N=3)anda100lLinjectionvolume.Relativestandarddeviations(RSDs)forretentiontime,peakareaandpeakheightwerealllessthan2.1%.Recoveriesofaddediodatewereintherangeof98.4–101.6%forthespikedsamples.Thequantitativedeterminationofiodateinediblesaltwasaccomplishedbythiscolumn-switchingtechnique,withoutanypretreatmentandinterference.Theresultsonsixsampleswerestatisticallycomparedwithresultsdeterminedbyconventionaltitrimetricmethod.Ó2013ElsevierLtd.Allrightsreserved.

1.IntroductionIodineisoneoftheessentialtraceelementsforproducingthy-roidhormonesinthehumanbodyandinsomeotherbiologicalspecies(Buchberger,1988;Yao,Chen,&Wei,1999).Excessiveio-dineintakecancontributetocertainthyroiddisordersinsuscepti-bleindividuals,whereasadeficiencyofiodineinthedietcancauseseveraldiseasesorproblems,whichincludespontaneousabortion,increasedinfantmortality,cretinism,andstuntingofintellectualfunctioning(Delange,Bürgi,Chen,&Dunn,2002;Eckhoff&Maage,1997).Forthecontrolofgoitre,saltforediblepurposeiscompul-sorilyiodizedbycoatingKIO3onsaltcrystalsandtherecom-

mendedconcentrationofiodateinthesaltisabout40ppm.Today,iodizedsaltisanimportantsourceofiodineandcookingwithiodizedsaltishighlypromotedinChinaandmanyAsiancountries.Severalmethodshavebeendevelopedfortheestimationofio-dineiniodizedediblesalt.Conventionaliodometrictitration(Cunniff,1990,chap.11)wasappliedeasilybothinthelaboratoryandinthefield,basedontheredoxreactionbetweeniodateandiodidetogiveI2thatcanthenbetitratedwiththiosulphateion.

However,titrationdemandedofhighskillofoperatorsandwasatime-consumingprocess,especiallyintheprocessesofpreparingandstandardizingthetitrantofthiosulfatesolution.Additionally,

thetitrationmethodmightgivefalseestimateofiodatewithoxi-dizingagentssuchasbleachingpowder(Rebary,Paul,&Ghosh,2010).Specialchemicalreagentsandcomplicatedreactionswereinvolvedinspectrophotometricdetectionofiodateiniodizedediblesalt(Borges,Peixoto,Feres,&Reis,2010;Shabani,Ellis,&McKelvie,2011;Xie&Zhao,2004).Estimationofiodateiniodizedediblesaltbytransientisotachophoresis-capillaryzoneelectro-phoresishasbeenreportedrecently,withcarcinogenicchromateionasaninternalstandard(Wang,Zhao,Shen,Tang,&Wang,2009).ReductionofiodatewasnecessaryintheHPLCdetectionofiodateiniodizedediblesalt(Xu,Li,Gu,&Paeng,2004).Electrochemicaldeterminationwithmodifiedelectrodehasbeenaccomplishedwithunsatisfactoryrelativestandarddeviation(Kosminsky&Bertotti,1999).Theuseofionchromatography(IC)islimitedfordirectdeter-minationofiodateiniodizedediblesalt.Thehighchlorideconcen-trationofthematrixdoesnotpermitacleanseparationandconductimetricdeterminationofiodateinediblesalt.Aftersamplepretreatmentwithon-guardsilvercartridgefortheremovalofthelargeexcessofchlorideion,iodateinediblesaltwassuccessfullydeterminedbyICwithconductivitydetection(Kumar,Maiti,&Mathur,2001).Unfortunately,afreshAgcartridgewasrequiredforeachsample.Inaddition,itwasnecessarytoreduceiodatetoiodideinestimationofiodateiniodizedsaltbyICwithintegratedamperometricdetection(Rebaryetal.,2010)orUV/visibledetection(Bichsel&Gunten,1999;Weinberg&Yamada,1998).Iodateinediblesaltorseawaterhasbeenestimatedusing

0308-8146/$-seefrontmatterÓ2013ElsevierLtd.Allrightsreserved.http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2013.01.070

⇑Correspondingauthor.Tel./fax:+8657188273637.

E-mailaddress:zhuyan@zju.edu.cn(Y.Zhu).

FoodChemistry139(2013)144–148ContentslistsavailableatSciVerseScienceDirectFoodChemistry

journalhomepage:www.elsevier.com/locate/foodchem

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HPLC常用术语英文

HPLC常用术语英文

HPLC的常用术语等第一部分色谱曲线1、色谱图（chromatogram）：色谱柱流出物通过检测器系统时所产生的响应信号对时间或流动相流出体积的曲线图，或者通过适当的方法观察到的纸色谱或薄层色谱斑点、谱带的分布图。

2、（色谱）峰（chromatographic peak）：色谱柱流出组分通过检测器系统时所产生的响应信号的微分曲线。

3、峰底（peak base）：峰的起点与终点之间的连接的直线（图1 中的CD）。

4、峰高（h ，peak height）：色谱峰最大值点到峰底的距离（图1 中的BE）。

5、峰宽（W ，peak width）：在峰两侧拐点（图1 中的F ，G）处所作切线与峰底相交两点的距离（图1中的KL）。

6、半高峰宽（W h/2 ，peak withd at half height）：通过峰高的中点作平行于峰底的直线，此直线与峰两侧相交两点之间的距离（图1 中的HJ）。

7、峰面积（A ，peak area）：峰与峰底之间的面积（图1中的CHEJDC）。

8、拖尾峰（tailing peak）：后沿较前沿平缓的不对称的峰。

9、前伸峰（leading peak）：前沿较后沿平缓的不对称的峰。

（又叫伸舌峰、前延峰）10、假峰（ghost peak）：除组分正常产生的色谱峰外，由于仪器条件的变化等原因而在谱图上出现的色谱峰，即并非由试样所产生的峰。

这种色谱峰并不代表具体某一组分，容易给定性、定量带来误差。

（又叫鬼峰）11、畸峰（distrorted peak）：形状不对称的色谱峰，前伸峰、拖尾峰都属于这类。

12、反峰（negative peak）：也称倒峰、负峰，即出峰的方向与通常的方向相反的色谱峰。

14、原点（origin）：纸或薄层板上滴加试样部位的中心点（图２）。

15、斑点（spot）：平面色谱法中，组分在展开和显谱后呈现近似圆形或椭圆形的色区（图2）。

16、区带（zone）：在色谱柱、纸或薄层板上被分离组分所占的区域。

柱后衍生交换离子色谱法测定氨基酸组成

柱后衍生交换离子色谱法测定氨基酸组成

柱后衍生交换离子色谱法测定氨基酸组成
柱后衍生交换离子色谱法（Postcolumn Derivatization Ion Exchange Chromatography，PDIEC）是一种常用来测定氨基酸组成的分析方法。

该方法使用带有离子交换功能的柱进行色谱分离，将样品中的氨基酸分离开来。

在柱后，通过衍生化反应将氨基酸与某种试剂发生反应形成带有荧光或紫外可见吸收性质的产物，并通过检测这些产物的荧光或吸收信号来定量分析。

常用的衍生试剂有二硫染料（如二硫苏丹黑D、二硫苏丹红G 等）、芳香酮类（如二硫二羟甲基苯基乙酮，DABS-Cl）等。

这些试剂在与氨基酸发生反应后，会产生被吸收或荧光激发的物质，从而使氨基酸能够被检测到。

PDIEC方法具有高分离能力、高灵敏度和高选择性的优点，能够同时测定多种氨基酸，且对一些特定的氨基酸有较好的分析效果。

同时，该方法还能够测定非天然氨基酸和残基组成，对于生物样品的分析具有较高的应用价值。

总之，柱后衍生交换离子色谱法是一种常用的测定氨基酸组成的分析方法，可用于生物样品的分析和研究。

UHPLC-MS

UHPLC-MS

第43 卷 第 5 期2024 年5 月Vol.43 No.5663~673分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO （Journal of Instrumental Analysis ）UHPLC-MS/MS 测定化妆品中67种植物提取物标识成分张秋炎，黄芳，梁维维，廖均涛，吴惠勤，罗辉泰*（广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心），广东省化学测量与应急检测技术重点实验室，广东省中药质量安全工程技术研究中心，广东 广州 510070）摘要：建立了超高效液相色谱-串联质谱（UHPLC-MS/MS ）测定化妆品中67种植物提取物标识成分的方法。

化妆品样品经甲醇（含1%甲酸）超声提取，样液在0.1%甲酸溶液-乙腈流动相体系下经Agilent RRHD Eclipse Plus Zorbax C 18（3.0 mm×100 mm ，1.8 μm ）色谱柱梯度洗脱分离。

采用电喷雾正、负离子模式分别对67种成分进行定性定量分析，其中正离子采用多反应监测（MRM ）方式，负离子采用动态多反应监测（DMRM ）方式，以基质匹配外标法定量。

以膏霜、乳液基质为代表，67种成分在各自质量浓度范围内线性关系良好，相关系数（r 2）均大于0.99；检出限为0.002 6~1.7 μg/g ，定量下限为0.008 0~5.0 μg/g ；3个不同加标水平下，膏霜、乳液基质的平均回收率分别为85.6%~117%和82.7%~116%，相对标准偏差（RSD ，n =6）分别为1.0%~12%和0.90%~12%。

该法简单快速，灵敏度高，适用于化妆品中67种植物提取物标识成分的定性鉴定和含量测定。

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法；化妆品；植物提取物；标识成分中图分类号：O657.7；TQ658文献标识码：A 文章编号：1004-4957（2024）05-0663-11Determination of 67 Indicative Components from Plant Extracts in Cosmetics by Ultra High Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass SpectrometryZHANG Qiu -yan ，HUANG Fang ，LIANG Wei -wei ，LIAO Jun -tao ，WU Hui -qin ，LUO Hui -tai *（Guangdong Provincial Engineering Research Center for Quality and Safety of Traditional Chinese Medicine ，Guangdong Provincial Key Laboratory of Chemical Measurement and Emergency Test Technology ，Institute ofAnalysis ，Guangdong Academy of Sciences （China National Analytical Center ，Guangzhou ），Guangzhou 510070，China ）Abstract ：A new method for the simultaneous and rapid determination of 67 indicative componentsfrom plant extracts in cosmetics by ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spec⁃trometry （UHPLC-MS/MS ） was established. The cosmetic samples were dispersed with methanol （1% formic acid ） and ultrasonic extraction. The filtrate was analyzed by a Agilent RRHD Eclipse Plus Zor⁃bax C 18 chromatographic column （3.0 mm×100 mm ，1.8 μm ） with mobile phase consisted of 0.1% formic acid aqueous solution and acetonitrile. 67 indicative components from plant extracts were ana⁃lyzed in the electrospray ionization source ，including positive ion scanning with multiple reaction monitoring mode （MRM ） and negative ion scanning with dynamic multiple reaction monitoring mode （DMRM ） respectively. Creams and lotions were choosed as the representative matrix. The 67 indica⁃tive components showed good linearity with the correlation coefficients （r 2） greater than 0.99 in their respective mass concentration ranges. The detection limits （LODs ） of 67 indicative components were in the range of 0.002 6-1.7 μg/g ，and the quantitation limits （LOQs ） were in the range of 0.008 0-5.0 μg/g. For cream and lotion samples ，the average recoveries of 67 indicative components at three different concentration levels ranged of 85.6%-117% and 82.7%-116%，respectively ； with relative standard deviations （RSDs ，n =6） ranged of 1.0%-12% and 0.90%-12%. The established method isdoi ：10.12452/j.fxcsxb.24010601收稿日期：2024－01－06；修回日期：2024－02－28基金项目：广东省科学院打造综合产业技术创新中心行动资金项目“高端医疗健康与高效生物转化关键技术研究及应用”（2022GDASZH-2022010110）∗ 通讯作者：罗辉泰，副研究员，研究方向：色谱-质谱分析技术应用，E -mail ：luohuitai@研究报告664分析测试学报第 43 卷simple，rapid，effective，high sensitive，and is suitable for the qualitative identification and con⁃tent determination of 67 indicative components from plant extracts in cosmetics.Key words：UHPLC-MS/MS；cosmetics；plant extracts；indicative components随着化妆品市场的不断完善，“安全、天然、绿色”逐渐成为化妆品高质量发展的主题［1］。

离子色谱法法测定地表水中碘化物

离子色谱法法测定地表水中碘化物

第33卷第2期2019年6月Vol.33Nr.2Jun..2019干旱环境监测Arid Environmental Monitoring离子色谱法法测定地表水中碘化物古丽娜尔・艾合坦木，施玉格（新疆维吾尔自治区环境监测总站，新疆乌鲁木齐833011）摘要：建立了离子色谱法测定地表水中碘化物。

方法检出限为0.002mg/L,水样加标回收率为82.0%〜119%，精密度（RSD,二6）为0.0%〜1.6%。

实验结果表明:该方法准确可靠、灵敏度好、操作简便，适用于地表水中碘化物分析要求。

关键词：碘化物;离子色谱法;地表水中图分类号：X230.2文献标识码：B文章编号：1007-1504（2019）02-0072-03Determination of Iodide in Surface Water by Ion ChromatographyGU LiNAER•Aihetanmu,SHI Yu-/e(Xinjiang Environmental Monitoring Centre,Urumqi Xinjiang830011,China) Abstract:A method was developed fro detection of Iodide in surface water sample by Ion Chromatonraphy.Thn detection lia-its of the method foe surface wau0.002m//L.The recevero rates were beteween82.0%and119%with precision of0.0%〜1.0%RSD(g=6).The results show thai the method is sensitive,accurate,simple and suitable foe the determination of Ionide in surface water.Key words:ioOide；Nn chromatooraphy；surface water碘是一种紫黑色有光泽的片状晶体，原子序数53,自然界存在的同位素是74个中子的碘-97。