饮用水中甲苯含量的测定第组

3 结果与讨论
3．1 分析方法的选择 《水和废水监测分析方法》（第 4 版）中硝基苯类
化合物的分析方法推荐使用的都是填充柱分离，由于 填充柱柱效低，分离效果差，而且样品分离时间长，工 作效率低。《水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱— 质谱法》（HJ 716—2014）的分析方法采用极性较强的 毛细管色谱柱，能在较短时间内将 2，4，6－三硝基甲 苯和其他硝基苯类化合物完全分离，但方法采用液液 萃取和固相萃取对水样进行前处理过程需使用大量 有机试剂，会对环境产生污染和损害分析人员的身体 健康。本文采用吹扫捕集处理水样，气相色谱—质谱 法测定水中 2，4，6－三硝基甲苯，避免了有机试剂的 使用，操作更简便，定量准确。 3．2 线性方程与方法检出限
文献标识码：A
文章编号：1674－1021（2016）06-0057-02
1 引言
2，4，6－三硝基甲苯是一种带苯环的有机化合物， 广泛用于装填各种炮弹、航空炸弹、火箭弹、导弹、水 雷、鱼雷、手榴弹及爆破器材等。2，4，6－三硝基甲苯有 毒，人体长期接触会引起肝脏损害及眼球晶状体改 变。水中 2，4，6－三硝基甲苯主要来源于企业工业废 水的排放，《地表水环境质量标准》（GB 3838－2002） 规定生活饮用水地表水水源地 2，4，6－三硝基甲苯限 量为 0．5 mg/L。近年来，国内普遍采用液液萃取毛细 管气相色谱法测定水中微量有机物，液液萃取过程复 杂且需使用大量有机试剂，会对环境产生二次污染。 吹扫捕集对水样进行前处理，具有富集效率高、操作 方便、快捷等优点，使用过程中无需使用有机试剂［1］。 为此，本文采用吹扫捕集与气相色谱质谱联用法测定 生活饮用水中 2，4，6－三硝基甲苯的含量。
行测定的相对标准偏差小于 4％，加标回收率在 93．8％～97．5％之间。本方法适用地表生活饮用水中 2，4，6－三硝基甲苯的测定。

顶空法测定饮用水中5种苯系物条件的优化摘要用顶空法测定饮用水中5种苯系物残留量,对测量条件进行了优化,结果表明:最佳的测量条件为NaCl加入2.0g,平衡温度为50℃,平衡时间为30min,进样压力为137.900kPa,气液比为18∶4。

关键词顶空-气相色谱法;苯系物;饮用水OptimumConditionofDeterminingonFiveBenzeneSeriesinDrinkingWaterbyHead space-GasChromatographyXIE Jing-jingZHOU顶端空间气相色谱法(Headspace Gas Chromatography)简称HSGC法,是通过对样品基质上方的气体成分进行气相色谱分析来测定这些组分在原样品中的含量,是一种重要的分离分析方法[1]。

通过对密闭容器顶部空间气体进行采样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比,既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又能降低提取过多杂质而带来的干扰,具有更高的灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,能除去非挥发物的干扰,对柱子污染少,谱图简单,干扰峰少[2]。

但定量时须注意操作条件的稳定性和重现性[3]。

顶空气相色谱法是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。

随着气相色谱分析方法的发展,现代顶空分析法在不断更新,已形成一个相对较为完善的分析体系。

1材料与方法1.1主要仪器气相色谱仪:Aglient 6890,附FID检测器;顶空进样器:美国PerkinElmer公司生产;微量进样针:SEG,容积0.5~5.0mL。

1.2主要试剂氯化钠:分析纯;饮用水:色谱检验无苯系物;标准溶液:用甲醇分别配制苯、甲苯、邻-二甲苯、间-二甲苯、对-二甲苯混合标准储备液,浓度均为100mg/L,密封混匀待用。

5种苯系物标准品的色谱图见图1。

1.3气相色谱分析条件色谱柱:HP-FFAP柱,30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:200℃;检测器温度220℃;升温程序:50℃保持1min,以10℃/min升温至100℃,保持10min,以15℃/min 升温至150℃,保持3min;载气(N2)流量:0.5mL/min;氮气:纯度≥99.999%。

顶空—气相色谱法检测饮用水中的苯系物作者：曹樱樱来源：《中国科技博览》2013年第36期[摘要]对顶空毛细管气相色谱测定水中7种苯系物（苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯）的可行性进行试验，通过实验选择气液相之比、顶空平衡温度以及顶空瓶的体积，提高方法的稳定性和结果可靠性。

[关键词]苯系物；饮用水；顶空气相色谱测定法中图分类号：O657.71 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2013）36-0457-01一、材料与方法1.1 仪器GC-7890A气相色谱仪；氢火焰离子化检测器（FID）；BF-2002色谱工作站；100mL顶空瓶，250μL气密性微量注射器。

1.2 试剂苯、甲苯、乙苯、邻、间、对二甲苯、苯乙烯为色谱纯（国家环境保护总局标准样品研究所）；苯系物混合标准储备液：根据各组分的密度，在室温20℃下取苯114μL、甲苯231μL、邻、间、对二甲苯分别为341、347、348μL、乙苯231μL、苯乙烯221μL于50mL容量瓶中，用二硫化碳定容至刻度。

此液浓度为：苯2mg/mL、甲苯4mg/mL、乙苯4mg/mL、邻、间、对二甲苯各6mg/mL、苯乙烯4mg/mL。

二硫化碳（分析纯，经纯化后取1μL注入色谱仪应无杂峰出现）。

氯化钠（分析纯，经550℃烘烤2h后备用）。

1.3 色谱条件色谱柱：DB-1701毛细管柱（30m×0.32μm），氮气流速：15mL/min；空气流速：250mL/min；氢气流速：45mL/min；分流比：20∶1。

程序升温：初始温度50℃，保持9min，以5℃/min的速率升温至90℃，保持1min。

进样口温度180℃；检测器温度200℃。

1.4 实验方法水样为集中式供水和井水。

取60.0mL水样于100mL顶空瓶，加10g氯化钠混匀使溶解，加盖密封，制成待测样品，同时取60.0mL纯水于100mL顶空瓶，加10g氯化钠混匀使溶解，加盖密封，注入适量1.2中苯系物混标储备液，配置成标准系列，于50℃水浴平衡40min，取200μL液上气体注入气相色谱仪，以保留时间定性，峰高/峰面积定量，用外标计算样品中苯系物含量。

信标（Symbol）检测饮用水中苯含量检测青岛信标（Symbol）检测依据国家技术标准，使用先进的仪器和设备，提供专业饮用水检测并出具权威饮用水检测报告。

苯是一种有机化合物，它也是一种石油化工产品，长期大剂量的吸入和皮肤接触会对人体的造血系统产生损害。

如果出现苯中毒，则容易引发白血病、急性再生障碍性贫血、低血压等，对人体具有神经毒性，可以致癌，量少的话是一种慢性毒。

4月11日兰州市威立雅水务集团公司检测发现，其出厂水苯含量高达118微克／升至200微克／升，远超出国家限值的10微克／升。

消息一出引来强烈关注，兰州市环保、水务等部门介入调查。

饮用水中苯超标事件发生两个月之后，兰州市通报了事件调查结果——经专家论证，调查组定性此次事件为“供水安全责任事件”。

▪GB 5749-2006 生活饮用水卫生标准本规范规定了生活饮用水水质规范和卫生要求以及对水源选择、水源卫生防护、水质监测的要求。

本规范适用于城市生活饮用集中式供水，包括自建集中式供水及二次供水。

▪GBT 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法有机物指标本标准规定了四氯化碳、氯乙烯等44项有机物指标的国标检测方法，除苯并芘、微囊藻毒素可用高压液相色谱法、吡啶、丁基黄原酸采用分光光度法检测外，其他均可用气相色谱法检测。

水质检测项目：（以下水质检测项目仅为部分列举，标红字体为常检测项目，详情请咨询客服人员）◆总大肠杆菌◆耐热大肠菌群◆大肠埃希氏菌◆菌落总数◆微量元素◆重金属◆农药残留◆硝酸盐（以N计）◆颗粒数◆氯离子◆苯系物◆碳酸盐◆砷◆镉◆铬（六价）◆铅◆汞◆硒◆氰化物◆氟化物◆甲醛◆溴酸盐◆悬浮物◆四氯化碳◆亚氯酸盐◆氯酸盐◆色度◆浑浊度◆臭和味◆耗氧量◆电阻率◆五日生化需氧量（BOD5）◆总α放射性◆总β放射性◆全盐量◆细菌个数◆凯氏氮◆微囊藻毒素-LR ◆总余氯◆蛔虫卵数，个/L◆微粒数◆苯并比◆油脂◆阴离子合成洗涤剂◆高锰酸盐指数◆阴离子表面活性剂◆放射元素◆化学需氧量（COD）◆总硬度◆苯◆贾第鞭毛虫◆电导率◆亚氯酸盐◆矿化度◆动植物油◆环氧氯丙烷信标（Symbol）检测。