有机化合物元素定性分析

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有机化合物元素定性分析(3学时)

一、实验目的

1、学习元素分析的原理。

2、掌握常见元素的检验方法。

二、实验原理

1.碳氢的检定:

Ba(OH)

2+CO

2→BaCO

3↓+H

2O试管壁上无水珠。

2.氮、硫的检定

FeSO

4+6NaCN→Na

4[Fe(CN)

6]+Na

2SO

4

3Na

4[Fe(CN)

6]+4FeCl

3→Fe

4[Fe(CN)

6]

3↓+12NaCl

Na

2S+2HAc→H

2S+2NaAc

H

2S+Pb(Ac)

2→PbS+2HAc

3.卤素的检定

NaX+AgNO

3→AgX+NaNO

3

2I-+Cl

2→2Cl-+I

2(CCl

4层紫色)

I

2+5CL

2+6H

2O→2IO

3-+12H++10Cl-

2Br-+Cl

2→2Cl-+Br

2(CCl

4层出现棕色)

三、仪器与试剂

蔗糖、CuO、Ba(OH)

2、钠、10%Hac、Pb(Ac)

2试纸、亚硝基铁氰化钠、10%NaOH、FeSO

4、

FeCl

3、10%H

2SO

4、稀盐酸、5%AgNO

3、稀H

2SO

4、CCl

4、饱和氯水、稀HNO

3、0.1%

氨水、浓H

2SO

4、0.5%过硫酸钠

四、实验步骤

1.碳和氢的检定

取0.2g干燥的试样蔗糖,与1g干燥的CuO粉末放在表面皿上混匀,放入干燥硬质试

管中,配一单孔塞,如图示,强热反应物,如试管壁上有水,则证明有氢,若Ba(OH)

2液变

浑浊,则证明含有碳。2.氮、硫、卤素的检定

(1)钠溶液法分解试样:取干净的硬质试管如图示,装好装置,用镊子取金属钠一小块,

用小刀切取一粒表面光滑大小如黄豆的金属钠,用滤纸擦干煤油,迅速投入试管中,强热试

管,使钠熔化,当钠蒸气高达约10-15mm,立即加入约0.1g固体试样,使其直落管底,强

热试管,使试样全部分解,立即浸入盛有15ml纯水烧杯中,使试管破裂,用5ml纯水洗涤

残渣,煮沸过滤,得无色透明钠溶液。

(2)硫的检定

①取2ml钠液于小试管中,加入10%Hac呈酸性,煮沸,将醋酸铅试纸置于试管中观察

现象?

②取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中,将此溶液滴入盛有钠液1ml的试管中,观

察现象?

(3)氮的检定

①取钠溶液2ml,加入几滴10%NaOH溶液,再加入一小粒FeSO

4晶体,将混合液煮沸

1min,如有黑色硫化铁沉淀,须过滤除去,冷却后,加2-3滴5%FeCl

3,再加10%H

2SO

4

使Fe(OH)

2沉淀恰好溶解,如有蓝色沉淀生成则表明含有氮。

②取钠溶液1ml,加入几滴稀盐酸,再加入1-2滴5%三氯化铁溶液,观察现象。

(4)卤素的检定

取1ml钠液于小试管中,用5%硝酸酸化,加热煮沸,放冷后,加几滴5%AgNO

3,观

察现象?

①溴与碘的检定:取滤液2ml,用稀H

2SO

4酸化,微沸数分钟,冷却后加入1mlCCl

4和1

滴新配制氯水,观察现象,如呈紫色,继续加入氯水,边加边振荡,紫色褪去,出现棕黄色,

则表明含有溴。

②氯的检定:取10ml滤液,用稀硝酸酸化,煮沸除去硫化氢和氯化氢加入充分硝酸银,

使卤化银沉淀完全,过滤,弃去滤液,沉淀用30ml水洗涤,再与20ml0.1%氨水一起煮沸2min,

过滤,在滤液中加HNO

3酸化,滴加AgNO

3,若有白色沉淀,则表明含有氯。

五、问题讨论

1.进行元素定性分析有何意义?检验其中氮和硫等为什么要用钠(或钾)熔法?

2.在滤纸上切取金属钠时,粘在滤纸上的微笑钠碎粒应如何处理?

3.鉴定卤素时,若试样还有硫和氯,用硝酸酸化再煮沸,可能有什么气体放出?应如何正确处理?

(储召华)