有机化合物元素定性分析
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有机化合物元素定性分析(3学时)
一、实验目的
1、学习元素分析的原理。
2、掌握常见元素的检验方法。
二、实验原理
1.碳氢的检定:
Ba(OH)
2+CO
2→BaCO
3↓+H
2O试管壁上无水珠。
2.氮、硫的检定
FeSO
4+6NaCN→Na
4[Fe(CN)
6]+Na
2SO
4
3Na
4[Fe(CN)
6]+4FeCl
3→Fe
4[Fe(CN)
6]
3↓+12NaCl
Na
2S+2HAc→H
2S+2NaAc
H
2S+Pb(Ac)
2→PbS+2HAc
3.卤素的检定
NaX+AgNO
3→AgX+NaNO
3
2I-+Cl
2→2Cl-+I
2(CCl
4层紫色)
I
2+5CL
2+6H
2O→2IO
3-+12H++10Cl-
2Br-+Cl
2→2Cl-+Br
2(CCl
4层出现棕色)
三、仪器与试剂
蔗糖、CuO、Ba(OH)
2、钠、10%Hac、Pb(Ac)
2试纸、亚硝基铁氰化钠、10%NaOH、FeSO
4、
FeCl
3、10%H
2SO
4、稀盐酸、5%AgNO
3、稀H
2SO
4、CCl
4、饱和氯水、稀HNO
3、0.1%
氨水、浓H
2SO
4、0.5%过硫酸钠
四、实验步骤
1.碳和氢的检定
取0.2g干燥的试样蔗糖,与1g干燥的CuO粉末放在表面皿上混匀,放入干燥硬质试
管中,配一单孔塞,如图示,强热反应物,如试管壁上有水,则证明有氢,若Ba(OH)
2液变
浑浊,则证明含有碳。2.氮、硫、卤素的检定
(1)钠溶液法分解试样:取干净的硬质试管如图示,装好装置,用镊子取金属钠一小块,
用小刀切取一粒表面光滑大小如黄豆的金属钠,用滤纸擦干煤油,迅速投入试管中,强热试
管,使钠熔化,当钠蒸气高达约10-15mm,立即加入约0.1g固体试样,使其直落管底,强
热试管,使试样全部分解,立即浸入盛有15ml纯水烧杯中,使试管破裂,用5ml纯水洗涤
残渣,煮沸过滤,得无色透明钠溶液。
(2)硫的检定
①取2ml钠液于小试管中,加入10%Hac呈酸性,煮沸,将醋酸铅试纸置于试管中观察
现象?
②取一小粒亚硝基铁氰化钠溶于数滴水中,将此溶液滴入盛有钠液1ml的试管中,观
察现象?
(3)氮的检定
①取钠溶液2ml,加入几滴10%NaOH溶液,再加入一小粒FeSO
4晶体,将混合液煮沸
1min,如有黑色硫化铁沉淀,须过滤除去,冷却后,加2-3滴5%FeCl
3,再加10%H
2SO
4
使Fe(OH)
2沉淀恰好溶解,如有蓝色沉淀生成则表明含有氮。
②取钠溶液1ml,加入几滴稀盐酸,再加入1-2滴5%三氯化铁溶液,观察现象。
(4)卤素的检定
取1ml钠液于小试管中,用5%硝酸酸化,加热煮沸,放冷后,加几滴5%AgNO
3,观
察现象?
①溴与碘的检定:取滤液2ml,用稀H
2SO
4酸化,微沸数分钟,冷却后加入1mlCCl
4和1
滴新配制氯水,观察现象,如呈紫色,继续加入氯水,边加边振荡,紫色褪去,出现棕黄色,
则表明含有溴。
②氯的检定:取10ml滤液,用稀硝酸酸化,煮沸除去硫化氢和氯化氢加入充分硝酸银,
使卤化银沉淀完全,过滤,弃去滤液,沉淀用30ml水洗涤,再与20ml0.1%氨水一起煮沸2min,
过滤,在滤液中加HNO
3酸化,滴加AgNO
3,若有白色沉淀,则表明含有氯。
五、问题讨论
1.进行元素定性分析有何意义?检验其中氮和硫等为什么要用钠(或钾)熔法?
2.在滤纸上切取金属钠时,粘在滤纸上的微笑钠碎粒应如何处理?
3.鉴定卤素时,若试样还有硫和氯,用硝酸酸化再煮沸,可能有什么气体放出?应如何正确处理?
(储召华)