戴安P680液相使用说明书之一_软件安装说明
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CHROMLETEON 6色谱工作站操作指南戴安中国有限公司技术服务中心2003.1目 录1. 安装软件 (Installation & Configuring Components)2 建立控制面板 (Select Control Panel)3. 设定运行程序 (Edit PGM File)4. 建立方法文件(Edit Method File)5.建立样品表 (Edit Sequence)6.运行标准样品 (Automatic Batch Operation)7.数据处理方法(Quantification Method)(以多点校正为例)附件一、梯度程序的编辑附件二、EG40的编程附件三、AS50自动进样器的编程注意:以下操作步骤以紫外检测,手动进样为例。
“”为单击鼠标左键;“”为双击鼠标左键;“”为单击鼠标右键。
1.安装软件(Installation & Configuring Components)1. 选择“Launch CHROMELEON Setup”,根据提示安装软件;2. Server Monitor”;3. 点击“Start”,等待变色龙图标变成灰色,关闭“Server Monitor”;4. Server Configuration”;5. 双击计算机名称;6. 选择“Dongle”,在“Key Code”处输入软件密码;点击“确定”;7. 点击“Add Sharable device”;8. 选择“Dionex LAN Card”,点击“OK”;9. 选择网卡,点击“Bind to DX-LAN”;10. 点击“是(Y)”;11. 点击“确定”;12. 关闭“Server Configuration”,保存设置,接通仪器电源,重新启动计算机;13. 再次进入“Server Configuration”,点击“Add timebase”;14. 为新建立的“timebase”命名;15. 点击“Add device”;16. 选择需要添加的设备,点击“OK”;17. 取消“Demo Mode”,打开“Device ID”,选择“GP50:xxxxxx”,点击“确定”,此时GP50面板左下角的“LOCAL”变成“LOCKED RMT”;17-1. 如果安装EG40,点击“Eluent Generator”,选择“Installed”,打开“ID”,选择“EG40:xxxxxx”,将“Offset V olume”改为0µl,在“Cartridge Information”的“Serial”处输入KOH/MSA淋洗液储罐的序列号(S/N),点击“确定”;18. 重复“15”和“16”的操作,选择CD25A,点击“OK”;19. 关闭“Demo Mode”,打开“Device ID”,选择“CD25A:xxxxxx”,点击“确定”,此时CD25A面板左下角的“LOCAL”变成“LOCKED RMT”;20. 重复“15”和“16”的操作,选择“Remote Inject”,点击“OK”;21. 如图所示进行选择后,点击“确定”;22. 关闭“Server Configuration”,保存设置。
1.用途用于非挥发性物质的分析。
2.部件组成P680A LPG四元低压梯度泵ASI-100自动进样器TCC-100柱温箱PDA-100二极管阵列检测器RF 2000荧光检测器UCI-50数模转换器3.操作步骤3.1准备工作3.1.1打开稳压电源开关。
3.1.2更换泵头里清洗瓶中去离子水3.1.3更换托盘里洗针瓶中的洗液,洗液一般为:50%的甲醇。
3.1.4流动相的混匀与过滤:若流动相为非单一溶剂,配好后要用璃棒或其它工具搅匀。
如果使用的流动相非色谱纯的、水相或配好的混合溶液,需要用0.45μm的一次性过滤膜过滤。
3.1.5流动相的超声脱气:过滤后的流动相需要超声脱气,一般超声约10~20分钟。
3.1.6排泵内的气泡:打开仪器后面板的电源。
拧松泵右侧的快速清洗阀(反时针两圈左右)。
按下泵前面板右下方的“Purge”键,仪器将以6.0 ml的速度自动快速清洗泵内残留的气泡,5分钟将自动停止。
若想想手动停止,则再按再按“Purge”键,将停止清洗。
将每个需要使用的通道分别排完气泡后,拧紧快速清洗阀(顺时针拧紧,注意不要拧得过紧。
)。
3.2联机3.2.1打开进样器、柱温箱、检测器电源开关。
3.2.2打开变色龙软件。
进入合适的仪器面板界面,联机。
在“PROGRAM”中设置泵、进样器、柱温、检测器参数。
在“METHOD”中设置数据分析参数,在“SEQUENCE”编辑进样次序。
3.2.3点工具栏中蓝色小圆点,开始设置采集基线。
3.3分析样品3.3.1系统的准备:3.3.1.1分析样品前先用甲醇或乙腈冲洗流路约20分钟,平衡活化色谱柱,并赶走管路中的杂质和水分。
3.3.1.2若流动相为有机相与水相的混合物,则第1步完成后,按照分析样品的需要调节比例阀的比例后冲洗流路约20分钟后,待基线走平后即可进样。
3.3.1.3若流相相中含有缓冲盐溶液、有机/无机酸或其它电解质,则第1步完成后用95%的去离子水冲洗流路约20分钟后,再按照分析样品的需要调节比例阀的比例后冲洗流路约20分钟后,待基线走平后即可进样。
戴安高效液相色谱仪操作规程1 仪器组成及开机1.1 仪器组成本仪器由P680型输液泵、在线脱气机、手动进样器、TCC-100柱温箱、PDA-100二极管阵列检测器、Chromeleon色谱工作站和计算机、打印机组成。
1.2开机使用时,依次接通输液泵、柱温箱电源,待各部分自检完毕再接通打印机和计算机的电源,待开启输液泵平衡系统30分钟后再接通检测器电源。
2 Summit 液相色谱系统2.1 流动相管理在P680型输液泵操作面板上选择〔State〕,进入流动相管理界面,设定流速、流动相A、B、C、D的比例及压力上下限。
另外清洗系统的溶剂瓶中溶液(50%甲醇)每周必须更换一次。
流动相需经0.45µm滤膜过滤,并用超声脱气15min。
2.2 设定柱温在柱温箱的操作面板上长按〔+〕〔-〕直到显示温度为所需温度。
3 Chromeleon色谱工作站3.1 启动工作站程序单击桌面上的Server Monitor图标,点击Start,待变色龙图标变成灰色,关闭Server Monitor。
单击桌面上的Chromeleon,启动色谱工作站,双击hplc.pan,进入仪器控制面板。
3.2 平衡系统单击菜单栏Acquistition on/off 图标,选择数据通道和采集参数,采集基线,待基线平衡后,即可停止采集并可开始分析样品。
3.3 建立进样序列单击菜单File/New/Sequence(Using Wizard),依次设置样品及对照品信息(样品名称、样品数、进样针数、进样量);采用的程序;积分方法;报告模板以及优先数据通道等;最后对序列命名,保存。
3.4 修改程序单击工具栏Browser图标,找到编辑好的序列,按需要修改序列样品信息。
双击该序列的程序文件,修改柱温(使用温度,温度上下限);泵(流动相梯度、流动相比例、流速等);检测器(检测波长、检测波长带宽、参比波长、参比波长带宽等);运行时间,最后单击Commands检查程序有无错漏。
P680系列HPLC分析泵操作手册戴安中国有限公司技术服务中心2002.6目录1. 简介﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 32.安装﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒ 63. 操作﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒234. 故障指南﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒315. 维修﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒﹒331.简介P680系列HPLC分析泵有两种类型:高压梯度泵P680A HPG和四元低压梯度泵P680A LPG。
前者通过选装的溶剂选择器可以将二元梯度升级为四元梯度;P680A LPG具备在线脱气功能。
P680系列HPLC分析泵采用串联双泵头,电子压缩补偿方式。
流速范围是1μl/min~10ml/min,最高操作压力是50.0MPa(500bar)。
适用于标准和微孔HPLC。
P680可以进行面板操作,也可以借助CHROMELEON数据系统对其实施控制。
图1. P680前面板注意事项:1.为了保证P680的安全运行,必须设定高、低压极限;2.如果流动相中含有电解质成分,不能在没有清洗的情况下运行时间超过5分钟;3.缓冲溶液与有机溶剂转换时用去离子水清洗泵;4.如果P680停泵时间超过1小时,关掉检测器的光源;5.缓冲溶液的浓度不能高于1mol/L,pH范围1~13,Cl-的浓度小于0.1mol/L;2.安装2.1 安放P680系列HPLC分析泵的放置地点应满足以下要求:干燥、温度变化小、避免阳光直晒,实验台表面可以承受有机溶剂。
试剂瓶放在P680顶部的托盘上。
而P680可以放在ASI-100自动进样器的顶部。
图2. P680放置示意图2.2 更换保险丝(P/N 6030.9002)图3. 更换保险丝示意图2.3 后面板图4. P680后面板P680可以通过USB(Universal Serial Bus)或者LAN(Local Area Network)与安装Chromeleon工作站的计算机连接,RS232接口可以与ASI-100自动进样器或者STH585柱温箱连接。
戴安高效液相色谱仪操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。
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资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载戴安离子色谱仪使用地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容戴安离子色谱仪操作流程1 .打开气瓶开关压力在0.2Mpa2 打开稳压电源进样器电源色谱仪电源。
3 打开电脑右下角图标变色龙软件点开点 start4 调整淋洗液压力 5-65 打开操作软件调整淋洗液容量在左边仪器顶部白色烧杯装水,管道抽水成滴状排除。
6点Eluen Flow valve open 淋洗液阀门仪器右下角的泵打开拿针筒抽20ml淋洗液然后拧紧不要太紧拧爆了7 打开废液泵在淋洗液泵的左边点pump on20秒后关废液泵8 带泵压稳定后变化幅度小于20 设置电压 SRS 60mA on9 工具栏蓝色圆点走基线停的时候也要点。
基线页面右键 Axis 改动横坐标10 工具栏第 4 . 5 个图标切换控制页面建立样品表纯水 blank single(未测)标曲 standard single式样 unknow single编好后按保存改动后也要按保存改保留时间双击 AS9 程序文件。
左边最下边数字就是保留时间可以改动。
做样。
工具栏中间第三个键右边开始。
先按 Ready check 弹出对话框点都否再按 READY标曲工具栏 QNT 点进去峰表改保留时间。
改时间按保存数量表改浓度改浓度。
保存测完样品走30分钟基线关机先停基线关抑制器 SRS off关泵 pump off关电源关气体标曲浓度氯离子标准贮备液 1000mg/l氯化钠 0.82395g ----500ml亚硝酸根标准贮备液 1000mg/l亚硝酸钠0.7500g------500ml硝酸根标准贮备液 1000mg/l硝酸钠 0.6855g------500ml硫酸根标准贮备液 1000mg/l硫酸钠 0.7396g----500ml混合水样离子浓度主窗口和浏览器图12. 主窗口和浏览器启动Chromeleon将出现以上窗口,它与Windows中的资源管理器类似,具有文件检索功能,但是不能在两者之间随意复制。
戴安液相使用说明书之四序列进样2005.2.广州.目录1、停止基线的采集 (1)2、加入进样序列 (2)1)进入界面 (2)2)删除以前未做完的序列 (3)3)加入待测的序列 (3)4)检查 (4)3、开始进样 (5)1) 手动进样阀进样 (5)2) 自动进样器进样 (7)4、序列的更改 (8)1)序列样品个数或名称的更改 (8)2)序列需要插入一个样品的更改 (9)3)序列最后需要补充样品的更改 (10)4)序列需要删除样品的更改 (11)5、序列的暂停与终止 (13)6、样品做完后流路的冲洗 (15)7、关软件 (15)8、关仪器各部份电源 (16)序列进样1、停止基线的采集如果正在采集基线,则点工具栏中蓝色小圆点“”,停止采集基线。
将跳出如下窗口:提示您是否保存刚才正在采集的基线谱图。
如果要保存,则在“Save to sequence”前“√”后选择一个保存路径。
通常是不保存的,则按右上方的“YES”键停止基线的采集。
然后2、加入进样序列1)进入界面点击工具栏上 “Start /stop Batch”(开始/停止批进样)键,将跳出如下窗口:2)删除以前未做完的序列如果方框中有不需要做的序列(如果有,一般为上次未做完的序列),则选中后,点右边的“Remove”键,将其移走。
3)加入待测的序列点右上方的“Add…”将需要进样的序列加入列表中,如下图:4)检查点击底下右方的“Ready Check”,检查设置好的程序、方法、序列有没有错误或仪器有没有准备好。
如下图,如果显示有红色感叹号图标,则说明有错误。
下图显示的信息为需要占有多大电脑空间和需要用掉多少流动相,没有其它错误信息。
单击“ok”,完成检查。
3、开始进样1) 手动进样阀进样如下图,单击“Start”,开始进样。
软件将会开始等待进第一个样。
将手动进样阀上的扳手反时针扳到头之后,将需要进样的标样用医用平头注射器注入定量环(注意:注射器里不应有气泡,注射的体积为定量环的5倍或5倍以上,以保证进样量的准确性。
戴安高效液相操作方法
戴安高效液相操作方法主要包括以下步骤:
1.准备样品:将待测样品制备好,尽量使得样品溶液透明,预处理方法包括过滤、离心、热解、蒸馏、提取等。
2.准备移液管:选择合适的移液管并调整其体积容量,清洗干净、干燥。
3.打开高效液相色谱仪:检查仪器的参数设置,包括流速、温度、检测波长、柱温等。
4.进样:将样品以移液管逐滴加入进样口,等待一段时间让样品充分进入柱。
5.洗脱:根据样品性质和柱的特点,选择洗脱液和洗脱方式,使样品分离出来。
6.检测:利用检测器检测样品的电导、荧光、紫外吸收等特性进行检测,并记录相应数据。
7.数据分析:根据检测结果进行数据分析和处理,得出目标成分的含量、结构等信息。
8.清洁:当分析完所有样品后,需将高效液相色谱仪和柱进行清洗,以避免不同
样品之间的污染。
9.记录:对分析结果进行记录,保存数据和结果,并制作相应报告或文献。
戴安液相使用说明书之一软件的安装
2005.2
.广州.
目录
第一步:安装软件。
(1)
1)安装条件: (1)
2)安装 (1)
第二步:连接各信息线,打开仪器电源。
(2)
第三步:启动仪器的监视器。
(3)
第四步:软件中的硬件设置。
(4)
1)进入界面 (4)
2)进入仪器根目录 (6)
3)设定控制模式 (7)
4)查看监视器中显示是否正确 (8)
5)删掉“DEMO” (8)
6)增加共享设备 (9)
7) 增加需要软件控制的仪器名称 (10)
8)增加相关设备 (12)
①加入泵 (12)
a.基本设置 (12)
b.泵的类型设置 (14)
②增加柱温箱 (15)
③增加检测器 (19)
a.UVD 170U/UVD 340U检测器 (19)
b.PDA-100检测器 (22)
④增加进样阀/自动进样器 (24)
a.手动进样阀 (24)
a.自动进样器 (26)
第五步:保存 (27)
软件安装说明
第一步:安装软件。
1)安装条件:
① 必须有功率2KVA以上的稳压电源.
② 必须要接地线
③ CPU-P III 600以上
④ 内存至少128 M(最低)
⑤ 操作系统- Win2000,XP;
⑥ 3个 USB,1 个COM 接口;
⑦ CD-ROM;
2)安装
将安装光盘放入光驱,跳出上面界面,点击“Launch CHROMELEON
Setup”, 即可安装。
按提示完成安装,最好将软件放在非系统盘的分区上。
如上图E:/chromel。
点确认。
继续按提示完成后面各项步骤,其中不需要改动任何设置。
软件安装完成后,关闭计算机。
第二步:连接仪器各信号线,打开仪器电源。
将仪器后边的各个信息线(USB接口、网线、com口等)接在电脑后面板的接口上。
注意:
因为检测器需向电脑传输的数据量较大,所以一定不要将检测器
的数据线接到泵上,再由泵上的USB线接到电脑上。
而是要直接接到电脑上.
具体连接示意图如下:
接好各信号线后,打开仪器各部分电源。
将控制仪器用的密码狗(dongle)也插在电脑后面板的USB接口上。
第三步:启动服务监视器。
然后重新打开电脑。
如下图,双击电脑右下角的变色龙软件的服务监视器
(Chromeleon server monitor),
将跳出如下图所示界面:鼠标左键单击“start”,激活监视器,方能进行以后的各项操作(包括以后用软件控制仪器也需要先激活监视器)。
如下图:“start”将变虚,表明监视器已经启动。
第四步:软件中的硬件设置。
1) 进入界面
如下图,从电脑的“程序”中打开软件的服备配置器。
即用鼠标左键单击“server configuration”。
将跳出如下窗口:
2)进入仪器根目录
左上方为本台电脑的名字,即根目录“USER-ED1WD82ES4”,点击一下“+”号,将根目录下的文件或文件夹展开。
双击根目录,即“USER-ED1WD82ES4”,跳出如下窗口:
3)设定控制模式
选中下方的“Dongle”,表明用密码狗控制仪器。
在上方的KEY CODE后面的方框中输入密码狗的密码“ZMECEH - EGXQSR - ZMECEH - IFB7TA”后,点击下方的确定。
4)查看监视器中显示是否正确
再看看右下方的监视器中显示是否正确。
如上图,“Serial: 29938”表明电脑能够识别密码狗,“ Chromeleon Server is running idle”表明密码狗已开始运行,可以控制仪器。
5)删掉“DEMO”
继续回到“server configuration”中,点右键删除“DEMO”
6)增加共享设备
若检测器为PDA-100, 需要增加此设置.
在根目录下的“Sharable Device”上点击右键, 选中”Add Sharable
Device…”,增加本软件中用网卡传输信号的端口.如下图:
7) 增加需要软件控制的仪器名称
在根目录上点击右键, 选中“Add Timebase”,增加软件可以控制的一
台仪器.
如下图,将该台仪器命名为:HPLC
8)增加相关设备
然后在该台仪器名上点击右键,分别加入相关的设备.如下图.
①加入泵
选中生产厂商DIONEX公司的“P680 Pump”后,按确定.
a.基本设置
将跳出如下窗口,先进行“General”设置。
点击“Browse….”找到泵的系列号,按确定。
将跳出如下窗口
双击“USB-04370405”,将系列号自动加入系统配置里.
在“pressure signal”前打勾.
b.泵的类型设置
在Solvents一栏中,通过点击右侧的上下键,将“Number of Solvents”调为实际的通道数,若为“1”表明为等度单泵,若为默认值“4”表明为四元梯度泵,按确定结束泵的设定。
如下图。
继续增加下一个设置柱温箱。
如下图:
去掉“Demo mode”前的勾。
点上方的“Browse….”,找到柱温箱的系列号。
如下图:
将跳出如下窗口
双击“USB-04590409”,将系列号自动加入系统配置里。
点“下一步”。
将跳出如下图窗口,将“Column Id Syste..”前的勾去掉后,点确定
完成柱温箱的设置。
③增加检测器
a.UVD 170U/UVD 340U检测器
若检测器为UVD 170U或UVD 340U,需继续增加一个检测器。
如下图:加入检测器
将跳出如下窗口:
点击“Browse….”找到检测器的系列号,按确定.
双击“USB-04490401”,将系列号自动加入系统配置里
在Link To 在边的下拉菜单中选择“None”.
在Demo Mode模式下选择“ Off”后,点确定,完成检测器的设置。
b.PDA-100检测器
若检测器为二极管阵列检测器PDA-100:需继续增加一个检测器。
如下图:加入PDA-100检测器
选中“PDA-100 Detector”后,按下方的“OK”后确认。
点“..query for device…”自动寻找检测器的序列号。
④增加进样阀/自动进样器
a.手动进样阀
继续增加下一个设置手动进样阀。
如下图:加入手动进样阀
如上图,选中“Remote Inject”后,按确定。
将跳出如下窗口,在“Inject”的下拉菜单中选择“P680 input_3”后,按确定。
表明从泵后面的第3
个信号输入口给出进样信号。
a.自动进样器
第五步:保存
所以设置已完成,点击工具栏中的第二个按钮,保存刚才的设置。
如
下图。
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