分子蒸馏技术及其应用进展
摘要分子蒸馏技术是近年来发展起来的一种新型的液-液分离技术，现已在很多领域得到广泛的应用。综合评述了分子蒸馏的基本原理、过程技术特点、常用设备及其优缺点。工业应用及过程模型化的研究进展。并对分子蒸馏过程技术的前景提出了一些展望。
前言分子蒸馏[1]又叫短程蒸馏，是一种在高真空下，利用不同物质的分子运动平均自由程的差异来实现分离的液-液分离技术。该技术具有蒸馏温度低、受热时间短、分离程度高、系统能耗低等特点，并且该分离技术为不可逆过程，不存在沸腾及鼓泡现象。因此特别适用于分离高沸点、热敏性和易氧化的物质，能解决常规蒸馏技术所不能解决的问题。目前已广泛地应用于国民经济的各个行业中。
1 分子蒸馏过程技术的基本原理和特点
分子蒸馏是指在高真空的条件下，液体分子受热从液面逸出，利用不同分子平均自由程差导致其表面蒸发速率不同而达到分离的方法[2]。分子分离过程如图所示，经过预热处理
的待分离料液从进口沿加热板自上而下流入，受
热的液体分子从加热板逸出。由于冷凝和蒸发表
面的间距一般小于或等于蒸发分子的平均自由
程，逸出分子可以不经过分子碰撞而直接到达冷
凝面冷凝，最后进入轻组分接受罐。重组分分子
由于平均自由程小，不能到达冷凝板，从而顺加
热板流入重组分接收罐中，这样就实现了轻重组
分的分离[3]。
2 分子蒸馏的基本过程
根据分子蒸馏的基本理论，可将蒸馏过程分
解为以下5个步骤：①物料在加热面上形成液膜；
②分子在液膜表面上自由蒸发；③分子从加热面向冷凝面的运动；④轻分子在冷凝面上被捕获，重分子返回物料液膜；⑤馏出物和残留物的收集。
3 分子蒸馏设备和特点
3.1 设备组成
一套完整的分子蒸馏设备主要由脱气系统、进料系统、
分子蒸馏器、馏分收集系统、加热系统、冷却系统、真空系统和控制系统等部分组成，其工艺流程如图2 所示。脱气的目的是排除物料中所溶解的挥发性组分，以免蒸馏过程中发生爆沸。真空系统是保证分子蒸馏过程进行的前提，合适的真空设备和严格的密封性分子蒸馏装置的一个技术关键，为保证所需要的真空度，一般采用二级或二级以上的泵联用，并设液氮冷阱以保护真空泵。根据形成蒸发液膜的不同，分子蒸馏器可分为：降膜式分子蒸馏器、刮膜式分子蒸馏器和离心式分子蒸馏器，由于降膜式的传热、传质效率差，已逐渐被淘汰，代之以刮膜式或离心式。由于离心力能强化成膜，物料停留时间短且液膜薄而均匀，降低了传质阻力，且加热和冷却大多为内置式，因此，离心式分子蒸馏器的分离效率及生产能力较高，但其结构复杂、相对投资比较大，而转子刮膜式结构相对较为简单，操作参数容易控制，且价格相对低廉，因此，现在的试验室及工业生产中，大部分都采用该装置。
3.2 蒸馏器设计原则
分子蒸馏器是整套设备的核心，集中体现了分子蒸馏技术的关键。其设计应当满足以下条件：①高真空度：残余气体的分压须很低，以保证蒸发分子在蒸发空间尽可能不与其他分子碰撞；②冷凝面与蒸发面的间距小于蒸发分子的平均自由程；③为防止返蒸现象（已冷凝分子重新蒸发），蒸发面与冷凝面的温度差至少在50～100℃之间；④被蒸馏物料在蒸发面应能形成厚度均匀的薄膜，以提高蒸发效率。即尽可能均匀加热，因为局部过分加热导致的物料分解将会使真空度明显降低，致使蒸发暂停；⑤在分子蒸馏中，仅液体表面与蒸发相关，因此，在蒸发面要有不断出现的新液面。
3.3刮膜式分子蒸馏装置
图3 是刮膜式分子蒸馏装置，是一种新型的设
备，其优点是：液膜厚度小，受热时间短，热分解
的危险性较小，蒸馏过程可以连续进行，生产能力
大。缺点是：很难保证所有的蒸发表面都被液膜均
匀覆盖；液体流动时常发生翻滚现象，所产生的雾
沫也常溅到冷凝面上。
3.4分子蒸馏的特点
与传统的普通蒸馏相比，分子蒸馏具有以下特
点：
（1）物料分离建立在物质挥发度不同的基础上，
分离操作在低于物质沸点下进行，对于采用溶剂萃取后液体的脱溶非常有效；
（2）普通蒸馏是蒸发与冷凝的可逆过程，液相和气相间可以形成动态平衡，而分子蒸馏过程中，从蒸发表面逸出的分子直接飞射到冷凝面上，中间不与其他分子发生碰撞，理论上没有返回蒸发面的可能性，所以分子蒸馏是不可逆的；
（3）普通蒸馏虽然也可以进行减压蒸馏，但真空度不是很高，物料中溶解的气体会导致物料有鼓泡、沸腾等现象，而分子蒸馏是在很低压力下进行的液膜表面上的自由蒸发，是非沸腾下的蒸发过程；
（4）分子蒸馏的操作真空度高。分子蒸馏是高真空下的短程蒸馏，蒸发面与冷凝面的距离小于轻分子的平均自由程，蒸发的轻分子不与其他分子碰撞、几乎没有压力降就达到冷凝面，更有利于进行物料的分离；
（5）蒸馏温度比普通蒸馏低。常规蒸馏在沸点温度进行，而分子蒸馏在极高真空度下操作，可以对常规蒸馏不能分离的热稳定性差的物质进行蒸馏；
（6）物料受热时间短。在蒸发过程中，混合物料呈薄膜状，并被定向推动，液面与加热面的面积几乎相等，使得液体在分离器中停留时间很短（一般几秒至几十秒），避
免了因受热时间长造成混合物内某些组分分解或聚合的可能，更适宜对一些高沸点、热敏性及易氧化物料进行有效的分离；
（7）分子蒸馏的分离程度更高。两组分混合物进行分离时，以相对挥发度表示其分离能力。
（8）分子蒸馏利用各分子平均自由程不同进行分离，分馏过程是物理过程，分离操作不使用有毒的有机溶剂，可得到纯净安全的产物。
4 分子蒸馏技术的应用进展
分子蒸馏是一项应用广泛的高科技分离技术，早在20 世纪60 年代国外一些工业比较发达的国家就已经开展分子蒸馏技术的研究与开发，我国在20 世纪90年代才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺的应用研究。由于分子蒸馏真空度高，操作温度低和受热时间短，能极好地保证物料的天然品质，不仅能有效地去除液体中的有机溶剂和臭味剂等低分子物质，而且可以分离沸点相近而相对分子质量有差异的混合物，因此可被广泛应用于科学研究和工业化生产中，下面主要介绍一下在油脂化工中的应用。
4．1维生素提取分离、精制
随着人们生活水平的提高，人们对保健食品的需求越来越大。维生素是维持生命所需的有机物质，它是保持人体各项基本功能的主要元素，因此对人体具有极其重要的作用。天然维生素具有热敏性、沸点高等特点用普通的蒸馏方法很容易使其分解，利用分子蒸馏可以避免常规蒸馏带来的问题得到高浓度的产品。国内外许多人对此作出研究．早在1938年Hick—man K．C．D等[4]利用分子蒸馏温度低等特点从鳕肝油中分离提取维生素D．并研究了从旗鱼和鲈鱼中提取的维生素D，1960年Holl6 J，Kulllcz等[5]利用分子蒸馏从浓缩鱼肝油中提炼维生素A。Manin Fischer等[6]把维生素D3和原维生素D3的含量由30％提高到75％以上只需经过一次蒸馏。维生素k1是2一甲基一3一植基一1．4萘醌．它参加肝脏的凝血酶和其他凝血因子的合成闫广等利用分子蒸馏技术通过改变蒸馏参数．得到不同纯度的维生素k1馏出物，其最高纯度达了93％以上。
4. 2 不饱和脂肪酸的分离纯化
不饱和脂酸是人体必需脂肪酸具有很高的药用和营养价值。不饱和脂肪酸在高温下易分解易氧化。采用分子蒸馏技术分离多不饱和脂肪酸时，饱和脂肪酸和单不饱和脂肪酸首先蒸出，而双键较多的不饱和脂肪酸在蒸馏温度低于沸点温度下最后蒸出，从而可达到富集多不饱和脂肪酸的目的。EPA和DHA分别是二十碳五烯酸和二十碳六烯酸。为多不饱和脂肪酸对大脑机能有活化作用。鱼油中含有2～16％EPA和DHA5。36％是EPA和DHA 的最佳来源。为获得高纯度的EPA和DHA，近年来人们利用分子蒸馏法精制鱼油，1999年张相年[7]和李兆年等[8]鱼油中对高不饱和脂肪酸的工业化研究中可以得到EPA和DHA 含量在70％以上的产品。2003年Cados F．T0r．res等[9]在先纯化二十碳五烯酸甘油酯和二十碳六烯酸甘油酯制取二十碳五烯酸和二十碳六烯酸的过程中利用分子蒸馏去除产物混合物种的乙酸酯。Liang等[10]利用分子蒸馏技术从鱿鱼内脏油乙基酯提取EPA和DHA，把EPA的含量从9．10％提高到15．15％．把DHA的含量从14．17％提高到34．17％：Himaki Konishi等[11]还把分子蒸馏技术用于不饱和脂肪酸的除臭．处理后的不饱和脂肪酸完全没有臭味。一亚麻酸是十八碳三烯酸，为多不饱和脂肪酸，对人体有多种生理调节功能。郑锼等[12]在蒸馏温度90—105℃，操作压力0．5—1．8Pa．进料温度60℃，进料速度90—100ml，转子转速150r，min下经四级分子蒸馏处理，将原料仅α一亚麻酸含量由67．15％提纯至82．3％。
5 结束语
分子蒸馏是高真空下的短程蒸馏，特别适用于高沸点、热敏、高黏度物质的提取、分离和精制，其最大特点是能尽量保持食品的天然性。尽管分子蒸馏较常规蒸馏具有许多优点，但也有使用局限性，当混合物内各组分的分子平均自由程相近时，例如同分异构体，则可能分离不开，因此主要用于不同组分、分子平均自由程相差较大的混合物的分离。分子蒸馏作为一种高效、温和的分离技术，有利于清洁生产和环境保护，能够满足人们对高品质、绿色产品的追求，在各行业中具有广泛的应用前景。
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碳分子筛 碳分子筛概述 : 碳分子筛的主要成分为元素碳，外观为黑色柱状固体。因含有大量直径为4埃德微孔，该微孔对氧分子的瞬间亲和力较强，可用来分离空气中的氧气和氮气，工业上利用变压吸附装置（PSA ）制取氮气。鑫陶碳分子筛制氮量大、氮气回收率高，使用寿命长，适用于各种型号的变压吸附制氮机，是变压吸附制氮机的首选产品。 碳分子筛空分制氮已广泛地应用于石油化工、金属热处理、电子制造、食品保鲜等行业。 碳分子筛物化指标: 颗粒直径： 1.6mm 堆积密度： 640-660g/l 抗压强度： 100N/颗 Min. 粉尘含量： 100PPM Max. 碳分子筛性能指标 : 型 号 (Type) 吸附压力 (MPa) 氮浓度 (N2%) 产氮量 (NM3/h.t) N2/Air (%) CMS-160 0.8 99.99 99.9 99.5 99.0 98.0 40 100 160 200 290 15 23 34 38 43 CMS-185 0.8 99.99 99.9 60 120 20 26
99.5 99.0 98.0 185 230 310 36 41 46 CMS-200 0.8 99.99 99.9 99.5 99.0 98.0 70 140 200 260 330 21 27 36 41 48 CMS-220 0.8 99.99 99.9 99.5 99.0 98.0 90 160 220 290 360 25 34 43 48 54 CMS-240 0.8 99.99 99.9 99.5 99.0 98.0 100 175 240 300 370 26 35 44 49 55 CMS-260 0.8 99.99 99.9 99.5 110 190 260 27 36 45
分子蒸馏技术及其应用 摘要 分子蒸馏又称短程蒸馏，是一种新型的液－液分离技术，与常规蒸馏相比具有许多优点，本文对分子蒸馏的基本原理、设备、特点以及在食品、医药、化工工业中的应用进行了阐述。 关键词：分子蒸馏、食品工业。 分子蒸馏是在高真空度下进行的非平衡蒸馏技术（真空度可达 0．01Pa），是以气体扩散为主要形式、利用不同物质分子运动自由程的差异来实现混合物的分离。由于蒸发面和冷凝面的间距小于或等于被分离物料的蒸气分子的平均自由程，所以也称短程蒸馏。由于分子蒸馏过程中。待分离物质组分可以在远低于常压沸点的温度下挥发，并且各组分的受热过程很短，因此分子蒸馏已成为对高沸点和热敏性物质进行分离的有效手段。目前已广泛应用于食品、医药、油脂加工、石油化工等领域，用于浓缩或纯化低挥发度、高分子量、高沸点、高黏度、热敏性、具有生物活性的物料。 一、分子蒸馏的概念原理和过程 1.1分子蒸馏的基本概念分子有效直径：分子在碰撞过程中，两分子质心的最短距离，即发生斥离的质心距离。分子运动自由程：指一个分子与其他气体分子相邻两次分子碰撞之间所走的路程。分子运动平均自由程：在一定的外界条件下，不同物质中各个分子的自由程各不相同。就某一种分子来说在某时间间隔自由程的平均值称为平均自由程。 1．2分子蒸馏的基本原理分子蒸馏的分离是建立在不同物质挥发度不同的基础上，其操作是在低于物质沸点下进行，当冷凝表面的温度与蒸发物质的表面温度有差别时就能进行分子蒸馏。根据分子运动理论，液体混合物中各个分子受热后会从液面逸出，不同种类的分子，由于其有效直径不同，逸出液面后直线飞行距离是不相同的。轻分子的平均自由程大，重分子的平均自由程小，若在离液面小于轻分子平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面，使得轻分子落在冷凝面上被冷凝，而重分子则因达不到冷凝面，返回原来液面这样就将混合物分离了，分子平均自由程是分子蒸馏基本理论的核心。 1.3分子蒸馏的基本过程根据分子蒸馏的基本理论，可将蒸馏过程分解为 以下5个步骤：①物料在加热面上形成液膜；②分子在液膜表面上自由蒸发；③分子从加热面向冷凝面的运动；④轻分子在冷凝面上被捕获，重分子返回物料液膜；⑤馏出物和残留物的收集。 二、分子蒸馏的特点
分子蒸馏技术 X Y Zhou 化学工程110427001 摘要分子蒸馏是一种新型的液－液分离技术，与传统的蒸馏技术相比：操作温度远低于液体沸点，蒸馏压力在极高真空度下，受热时间短，能最大限度地保证物系中的有效成分。本文分析了分子蒸馏技术的原理、过程，介绍了目前分子蒸馏技术的特点、分子蒸馏设备及其特点，以及分子蒸馏技术在食品、医药、化工等行业的应用。 关键词分子蒸馏；分离技术；分子蒸馏器 分子蒸馏技术[1]是一种特殊的液-液分离技术，是新型分离技术中的一个重要分支。液体混合物的分离，一般是通过蒸馏或精馏来实现的。在蒸馏或精馏过程中，存在着两股分子流向：一股是被蒸液体的气化，由液相流向气相的蒸气分子流；另一股是由蒸气返回至液相的分子流。当气液两相达到平衡时，表观上蒸气分子不再从液面逸出。若果利用某种措施，使蒸气分子不再返回(或减少返回)液相，就会大大提高分离效率。分子蒸馏技术正是在蒸馏技术的不断改进发展中而产生的一种特殊的蒸馏分离技术。 1 分子蒸馏的原理、过程及其特点 1.1 分子蒸馏的基本原理 根据分子运动理论，液体混合物的分子受热后运动会加剧，当接受到足够能量时，就会成为气体分子而从液面逸出。而随着液面上方气体分子的增加，有一部分气体分子就会返回液体，在外界温度保持恒定的情况下，最终达到分子运动的动态平衡，此外，不同种类的分子，由于其分子有效直径不同，故其平均自由度也不同，从统计学观点看，不同种类的分子逸出液面后不与其他分子碰撞的飞行距离是不同的[2]。 传统的液体混合物的分离，一般都是利用溶液组分间沸点的差异，通过蒸馏或精馏来实现的，其气液处于平衡状态。而分子蒸馏技术却不同于常规蒸馏，它是利用不同物质分子运动平均自由程的差异，实现液体混合物的分离。具体的分离过程是：经过预热处理的待分离料液从进料口沿加热板自上而下流入，受热的液体分子从加热板逸出，并向冷凝板运动。轻分子由于平均自由程较大，能够到达冷凝板并不断在冷凝板凝集，最后进入轻组分接收罐；重分子因平均自由程较小，不能到达冷凝板，从而顺加热板流入重组分接收罐中，这样就实现了轻重组分的分离[3]。 所谓分子运动平均自由程是指在某一时间间隔内分子自由程的平均值。而分子运动自由程则是一个分子在相邻两次分子碰撞之间所经过的路程。根据热力学原理，分子运动平均自由程可用下式表达： 式中：k：波尔兹曼常数；p：运动分子所处的空间压力；T：运动分子所处的空间温度；d：分子有效直径。 由上式可以看出，压力、温度及分子有效直径是影响分子运动平均自由程的3个主要因素。在蒸馏过程中，物系空间的压力和温度相同，系统中不同物质由于分子有效直径不同，其分子平均自由程也必然存在差异。分子蒸馏的分离作用正是依据分子平均自由程不同这一性质来实现的。其基本原理如图1所示[4]
分子筛知识概述 (一)分子筛的品种型号 分子筛（又称合成沸石）是一种硅铝酸盐多微孔晶体，它是由SiO和AIO四面体组成和框架结构。在分子筛晶格中存在金属阳离子（如Na，K，Ca等），以平衡四面体中多余的负电荷。分子筛的类型按其晶体结构主要分为：A型，X型，Y型等 A型：主要成分是硅铝酸盐，孔径为4A（1A=10-10米），称为4A（又称纳A型）分子筛；用Ca2+交换4A分子筛中的Na+，形成5A的孔径，即为5A（又称钙A型）分子筛；用K+交换4A 分子筛的Na+，形成3A的孔径，即为3A（又称钾A型）分子筛。 X型：硅铝酸盐的晶体结构不同（硅铝比大小不一样），形成孔径为9—10A的分子筛晶体，称为13X（又称钠X型）分子筛；用Ca2+交换13X分子筛中的Na+，形成孔径为9A的分子筛晶体，称为10X（又称钙X型）分子筛 Y型：Y型分子筛具有X型分子筛烃似的晶体结构，但化学组成不同（硅铝比较大）通常用于催化领域。 (二)分子筛的主要特性 1、物理特性： 比热：约0.95KJ/KgXK(0.23Kcal/KgX℃ 导热系数（脱水物）：2.09KJ/MXK(0.506Kcal/mX℃ 水吸附热：约3780KJ/Kg(915Kcal/Kg) 2、热稳定性和化学稳定性： 分子筛能承受600—700℃的短暂高温，但再生温度一般在400℃以下。分子筛可在PH值5-10范围的介质中使用；在盐溶液中能交换某些金属阳离子。 3、分子筛的特性 分子筛是一类结晶的硅铝酸盐，由于它具有均一的孔径和极高的比表面积，所以具有许多优异的特点。(1)按分子的大小和形状不同的选择吸附作用，即只吸附那些小于分子筛孔径的分子。(2)对于小的极性分子和不饱和分子，具有选择吸附性能，极性越大，不饱和度越高，其选择吸附性越强。(3)具有强烈的吸水性。哪怕在较高的温度、较大的空速和含水量较低的情况下，仍有相当高的吸水容量。 3．1、基本特性： a)分子筛对水或各种气，液态化合物可逆吸附及脱附。 b)金属阳离子易被交换。
分子标记技术及其在植物药材亲缘关系鉴定中的应用 分子标记技术 分子标记（Molecular Markers）是以个体间遗传物质内核苷酸序列变异为基础的遗传标记，是DNA水平遗传多态性的直接反映[1]。与其他几种遗传标记——形态学标记、生物化学标记、细胞学标记相比，DNA分子标记具有极大的优越性：大多数分子标记为共显性，对隐性性状的选择十分便利；基因组变异极其丰富，分子标记的数量几乎是无限的；在生物发育的不同阶段，不同组织的DNA都可用于标记分析；分子标记揭示来自DNA的变异；表现为中性，不影响目标性状的表达，与不良性状无连锁；检测手段简单、迅速[2]。 技术种类及原理 分子标记技术自诞生起已研究出数十种，尽管方法差异显著，但都具有一个共同点，即用到了分子杂交、聚合酶链式反应（PCR）、电泳等检测手段。应用较为广泛的技术有以下几种： 1.限制性片段长度多态性（Restriction Fragment Length Polymorphisms，RFLP） RFLP是最早开发的分子标记技术，指基因型间限制性内切酶位点上的碱基插入、缺失、重排或突变引起的，是由Grodzicker等于1974年创立的以DNA-DNA杂交为基础的遗传标记。基本原理是利用特定的限制性内切酶识别并切割不同生物个体的基因组DNA，得到大小不等的DNA片段，所产生的DNA数目和各个片段的长度反映了DNA分子上不同酶切位点的分布情况[3]。通过凝胶电泳分析这些片段，就形成不同带，然后与克隆DNA探针进行Southern 杂交和放射显影，即获得反映个体特异性的RFLP图谱。它所代表的是基因组DNA在限制性内切酶消化后产生片段在长度上差异。由于不同个体的等位基因之间碱基的替换、重排、缺失等变化导致限制内切酶识别和酶切发生改变从而造成基因型间限制性片段长度的差异。 RFLP的等位基因其有共显性特点，可靠性高，不受环境、发育阶段或植物器官的影响。RFLP标记位点数量不受限制，通常可检测到的基因座位数为1—4个，标记结果稳定，重复性好。RFLP技术也存在一些缺陷，主要是克隆可表现基因组DNA多态性的探针较为困难；另外，RFLP分析工作量大，成本高，使用DNA量大，使用放射性同位素和核酸杂交技术，不易自动化，尽管结合PCR技术，RFLP仍在应用，但已不再是主流分子标记。 2.随机扩增多态性DNA（Random Amplification Polymorphism，RAPD） RAPD技术是1990年由William和Welsh等人利用PCR技术发展的检测DNA多态性的方法，其基本原理是利用随机引物（一般为8—10bp）通过PCR反应非定点扩增DNA片段，然后用凝胶电泳分析扩增产物DNA片段的多态性。扩增片段多态性便反映了基因组相应区域的DNA多态性。RAPD所使用的引物各不相同，但对任一特定引物，它在基因组DNA序列上有其特定的结合位点，一旦基因组在这些区域发生DNA片段插人、缺失或碱基突变，就可能导致这些特定结合位点的分布发生变化，从而导致扩增产物数量和大小发生改变，表现出多态性[4]。就单一引物而言，其只能检测基因组特定区域DNA多态性，但利用一系列引物则可使检测区域扩大到整个基因组，因此，RAPD可用于对整个基因组DNA进行多态性检测，也可用于构建基因组指纹图谱。 与RFLP技术相比，RAPD技术操作简便快速，省时省力，DNA用量少，同时无需设计特定的引物，扩增产物具有丰富的多态性。但RAPD也存在一些缺点：(1)RAPD标记是一个显
实验10 脂肪酸的分子蒸馏与分离实验 1 实验目的 1.了解分子蒸馏的原理、装置及基本流程和操作方法； 2.研究进料量、真空度、刮膜速度以及冷却水温度对分离效率的影响。 2 实验原理及要点 分子蒸馏是一种高新分离技术，广泛应用于食品行业、日用化工行业、制药行业以及石油化工行业。对于相对分子质量大的物质的分离、提纯以及传统方法无法进行分离的挥发性小的高沸点、高粘度的热敏性物质的分离具有很好的效果。分子蒸馏是一种不同于一般常规的蒸馏，它是没有达到气—液相平衡的蒸馏，分子蒸馏的分离是建立在不同物质挥发度不同的基础上，分离操作在低于物料正常沸点下进行，首先物料先进行加热，液面的分子受热后接受足够的能量时，就会从液面逸出而成为气体分子。逸出的气体分子在气相中会发生碰撞，碰撞结果是有一部分气体分子返回液面，在外界温度保持恒定的情况下，最终达到动态平衡。气相中一分子相邻两次碰撞之间所走的路线，称为分子运动自由程，任一个分子在运动过程中其自由程都在不断变化， 在某时间间隔内自由程的 平均值称为平均自由程。对 于不同的物质分子，运动平 均自由程大，其挥发度也 大，分子运动平均自由程可 用以下函数表示： （1） 式中： k ——波耳兹曼常 数，1.381×10-23 J/K; d ——分子的有效直径,m; T ——运动分子所处的空间温度，K ； P ——运动分子所处的空间压强，Pa 。 2.1蒸馏速度 所谓分子蒸馏，就是指物料分子在蒸发液面挥发出来，直接在冷凝面冷凝下来所走过的行程小于其分子运动平均自由程的单元操作。一般蒸发面与冷凝面的距离可在1—20cm 之间，最常见的是l 一5cm 。在进行蒸馏操作时，要求蒸发面的真空度低于100Pa 。分子蒸馏的速度完全由物质分子自蒸发面的挥发速度决定，同气—液相平衡无关。Langmuir-Kundsen 从理想气体动力学理论推导出一个描述物质分子理想蒸馏速度： （2） 式中：G ——蒸馏速度，kg/(m 2·h); p T d k l m ?=22πT M p G 15=图1 分子蒸馏原理示意图
PSA制氮用碳分子筛简介 关键字：PSA制氮,碳分子筛 二十世纪五十年代，伴随着工业革命的大潮，碳材料的应用越来越广泛，其中活性碳的应用领域扩展最快，从最初的过滤杂质逐渐发展到分离不同组份。与此同时，随着技术的进步，人类对物质的加工能力也越来越强，在这种情况下，碳分子筛应运而生。六十年代，碳分子筛在美国最先制造成功并很快推广应用，最初，碳分子筛是被用作从空气中分离氧气的吸附剂，后来逐渐应用在制取氮气的装置上。到了七十年代未、八十年代初，世界各国对氮气的需求量不断增加，而变压吸附制氮技术也逐渐成熟起来，进一步推动了碳分子筛制造技术的发展。 到了一九八二年，美国和日本的氮气产量相继超过了氧气，此时，变压吸附制取的氮气已经占氮气总产量的18%左右，由于变压吸附制氮所占的市场份额越来越大，世界各主要工业国家都投入了资金研发变压吸附用碳分子筛，其中，美国、日本、德国在技术上处于领先地位。一直到今天，世界上主要的碳分子筛生产厂家也还是分布在这些国家。比较著名的有美国的Calgon 公司、普莱克斯公司；日本的岩谷公司、武田公司；德国的BF公司等。其中，美系分子筛在国内所占市场份额很小，德系和日系分子筛厂家在国内都有代理公司，因而所占市场份额也是最大的。 碳分子筛的原料为椰子壳、煤炭、树脂等，第一步先经加工后粉化，然后与基料揉合，基料主要是增加强度，防止破碎粉化的材料；第二步是活化造孔，在600～1000℃温度下通入活化剂，常用的活化剂有水蒸气、二氧化碳、氧气以及它们的混合气。它们与较为活泼的无定型碳原子进行热化学反应，以扩大比表面积逐步形成孔洞活化造孔时间从10～60min不等；第三步为孔结构调节，利用化学物质的蒸气： 下面以一粒分子筛为例，简单了解一下它的内部的孔结构： 在分子筛吸附杂质气体时，大孔和中孔只起到通道的作用，将被吸附的分子运送到微孔和亚微孔中，微孔和亚微孔才是真正起吸附作用的容积。 我们知道，利用碳分子筛变压吸附制氮是靠范德华力来分离氧气和氮气的，因此，分子筛的比表面积越大，孔径分布越均匀，并且微孔或亚微孔数量越多，吸附量就越大；同时，如果孔径能尽量小，范德华力场重叠，对低浓度物质也有更好的分离作用。因此，在PSA制氮设备中，分子筛的性能直接关系到整套设备的产气量及能耗，所以，选择合适的吸附剂是重中之重。 瑞气空分设备有限公司从一九七九年研制PSA制氮设备开始，从来就没有停止过选择性能优异的分子筛的脚步，每当厂家有新的分子筛品种研制成功，瑞气总是第一个拿到样品并进行测试。总的说来，分子筛按照性能差异，大至分四个阶段： 第一阶段的碳分子筛由于制造工艺的限制，孔径分布很不均匀只能制得纯度为97%、98%左右的氮气，回收率只有26%～34%，能耗较高； 第二阶段的碳分子筛性能有所提高，可以制得99.9%以上纯度的氮气，但能耗相当惊人，不具备大规模应用的条件，这个阶段的分子筛在制取97%、98%纯度氮气时，回收率达到了37%～42%，已经得到了广泛的应用。 第三阶段分子筛随着加工技术的提高，性能也取得了长足进步，能一次性制得99.99%以上纯度的氮气（如果采用瑞气的不等势交叉均压流程，能一次性制得99.999%以上纯度的氮气），在制取99.5%纯度氮气时，回收率达到了40%,比较有代表性的分子筛如德国BF-185、日本武田 3K-172、岩谷2GN-H等，都具备了这样的水准。第三代分子筛也是目前应用最普遍的分子筛，国内大多数厂家都在选用。 令人值得自豪的是，国产分子筛近年来进步相当快，其中走在前面的有长兴科博、长兴中泰等
DNA分子标记技术及其应用 摘要：分子遗传标记是近年来现代遗传学发展较快的领域之一。本文系统阐述了DNA分子标记的概念，以及RFLP、RAPD、ALFP、STS、SSR和SNP为代表的分子标记技术的原理和主要方法，并简单介绍了DNA分子标记技术的应用。最后探讨了其进展以及存在的一些问题。 关键词：分子标记；应用 分子遗传标记技术作为一种新的分子标记技术，在分子生物学特别是在分子遗传学的研究中得到了广泛的应用和发展，其所构建的遗传图谱具有高度的特异性。与其它遗传标记相比较，DNA分子标记具有诸多优点，如：遗传稳定，多态性高，多为共显性，数量丰富，遍及整个基因组，操作简便。这些优点使其广泛地应用于生物基因组研究、进化分类、遗传育种、医学等方面，成为分子遗传学和分子生物学研究与应用的主流之一。 1DNA分子标记的概念 遗传标记是基因型特殊的易于识别的表现形式，在遗传学的建立和发展过程中起着重要作用。从遗传学的建立到现在，遗传标记的发展主要经历了4个阶段，表现出了4种类型：1形态标记（Morphological Markers），指生物的外部特征特性,包括质量性状作遗传标记和数量性状作遗传标记；2细胞标记（Cytological Markers），主要指染色体组型和带型；3生化标记（Biochemical Markers），指生物的生化特征特性，主要包括同工酶和贮藏蛋白两种标记；4DNA分子标记（Molecular Markers）是以生物大分子（主要是遗传物质DNA）的多态性为基础的一种遗传标记。前3种标记是对基因的间接反映,而DNA分子标记是DNA水平遗传变异的直接反映。与其它遗传标记相比较，DNA分子标记具有诸多优点，如：遗传稳定，多态性高，多为共显性，数量丰富，遍及整个基因组，操作简便。这些优点使其广泛地应用于生物基因组研究、进化分类、遗传育种、医学等方面。目前，被广泛应用的DNA分子标记主要有RFLP（限制性片段长度多态性）、RAPD（随机扩增多态性DNA）、ALFP（扩增片段长度多态性）、STS（序列标记位点）、SSR（简单重复序列）和SNP（单核苷酸多态性）等。 2分子遗传标记技术的种类 2.1RFL P标记 RFLP(Restriction Fragment Length Polymorphism，限制性片段长度多态性)标记,是人类遗传学家Botstein等于1980年提出的,是以Southern杂交为核心的第一代分子标记技术。它是用限制性内切酶切割不同个体基因组DNA后,用印迹转移杂交的方法检测同源序列酶切片段在长度上的差异。这种差异是由于变异的产生或是由于单个碱基的突变所导致的限制性位点增加或消失,或是由于DNA序列发生 插入、缺失、倒位、易位等变化所引起的结构重排所致。其差异的检测是利用标记的同源序列DNA片段作探针进行分子杂交,再通过放射自显影(或非同位素技术)实现的。 与传统的遗传标记相比,RFL P标记具有下列优点: (1)RF LP标记无表型效应,其检测不受外界条件、性别及发育阶段的影响；
综述与专论 分子蒸馏技术及其应用的研究进展 陈立军陈焕钦 (华南理工大学化学工程研究所,广州510640 摘要分子蒸馏是一种在高真空下进行的特殊蒸馏技术。分子蒸馏是一项国内外正在工业化开发应用的高新分离技术,尚未实现大规模的工业化。分子蒸馏技术同普通蒸馏技术的差别很大。介绍了分子蒸馏基本原理、技术特点、主要装置和优势。此外还详细介绍了分子蒸馏技术在国内外的应用新进展,并提出了未来分子蒸馏领域的重点研究方向。关键词 平均自由程分子蒸馏应用进展R esearch Progress in the T echnique of Molecular Distillation and its Application Chen Lijun Chen H uanqin (R esearch I nstitute of Chemical E ngineering ,Southern China U niversity of T echnology ,G uangzhou 510640 Abstract The m olecular distillation (short -path distillation or unobstructed distillation is a special separation technique of liquid -liquid and a special distillation technique under the high vacuum.It is an industrializing Hi -tech at home and abroad and not used in
分子标记 1.分子标记技术及其定义 1974年,Grozdicker等人在鉴定温度敏感表型的腺病毒DNA突变体时, 利用限制性内切酶酶解后得到的DNA片段的差异, 首创了DNA分子标记。所谓分子标记是根据基因组DNA存在丰富的多态性而发展起来的可直接反映生物个体在DNA水平上的差异的一类新型的遗传标记,它是继形态学标记、细胞学标记、生化标记之后最为可靠的遗传标记技术。广义的分子标记是指可遗传的并可检测的DNA序列或蛋白质分子。通常所说的分子标记是指以DNA多态性为基础的遗传标记。分子标记技术本质上都是以检测生物个体在基因或基因型上所产生的变异来反映基因组之间差异。 2.分子标记技术的类型 分子标记从它诞生之日起, 就引起了生物科学家极大的兴趣,在经历了短短几十年的迅猛发展后, 分子标记技术日趋成熟, 现已出现的分子标记技术有几十种, 部分分子标记技术所属类型如下。 2.1 建立在Southern杂交基础上的分子标记技术 (1) RFLP ( Rest rict ion Fragment Length Polymorphism)限制性内切酶片段长度多态性标记； (2) CISH ( Chromosome In Situ Hybridization) 染色体原位杂交。 2.2 以重复序列为基础的分子标记技术 (1) ( Satellite DNA ) 卫星DNA； (2) ( Minisatellite DNA ) 小卫星DNA; (3) SSR( Simple Sequence Repeat ) 简单序列重复, 即微卫星DNA。 2.3 以PCR为基础的分子标记技术 (1) RAPD ( Randomly Amplif ied Polymorphic DNA ) 随机扩增多态性DNA； (2) AFLP( Amplif ied Fragment Length Polymorphism) 扩增片段长度多态性； (3) SSCP( Single Strand Conformation Polymorphism) 单链构象多态性； (4) cDNA-AFLP( cDNA- AmplifiedFragment Length Polymorphism) cDNA -扩增片段长度多态性； (5) TRAP( Target Region Amplified Polymorphism) 靶位区域扩增多态性； (6) SCAR ( Sequence Char acterized Amplified Region) 序列特征化扩增区域； (7) SRAP ( Sequencerelated Amplified Polymorphism) 相关序列扩增多态性。 2.4以mRNA为基础的分子标记技术
一级分子蒸馏操作规程 一、系统概述 本系统特别适用于热敏性、粘滞的或具有高沸点，常规蒸馏无法处理的物料。本系统具有压降小、高真空度、传热系数高、蒸发时间短，可更好地保证物料不被破坏。 二、系统组成 本系统由四个子系统组成：分子蒸馏系统、导热油加热系统、冷冻水系统、循环水系统。下面对子系统逐一介绍。 1、分子蒸馏系统，由进料泵P101、导热油循环泵P10 2、重相出料泵P10 3、 轻相出料泵P104、热水循环泵P106、预热器E101、分子蒸馏E102、冷 井E103、真空缓冲罐V103、一级水环真空泵，三级罗茨泵P105组成。 设计使用温度为170℃、空载真空度10Pa以内。 2、导热油加热系统采用导热油温度自动控制，设计使用温度为170℃。 3、循环水及冷冻水来至公用系统 三、操作规程 在操作本系统前，请仔细阅读设备使用说明书、图纸和本规程，如因不遵循本规程和擅自改造、改变设备用途所造成的不良后果，本公司概不承担任何责任。 1、开机步骤： 1）、在每次开机前，请检查各润滑点是否润滑充分、转动部分是否灵活、冷却水是否接通、阀门是否处在正确位置、有无泄漏、有无安全 隐患，操作人员必须经过培训，并熟知应急处置措施。 2）、保持循环水和冷冻水阀门为打开状态，保证循环水和冷冻水供应正常。开启热水循环泵。检查导热油加热系统所有阀门，打开设备的导热油手动阀门（放空阀和旁通阀除外）。开启温度控制，进料预设温度为160℃，分子蒸馏内导热油温度设定为170℃。当导热油温度升至60℃时，启动真空泵，机组运行应平稳无异常噪音，长期运行需每班监控真空冷却器内液位，每周检测工作液水质，定期更换新工作液。 3）、真空泵启动程序：开启循环水阀门（开度50%，以工作水温度不超过50℃为宜），，开启一级水环真空泵，开启真空泵前进气阀门，当气温低于0℃时，每次停泵后必须将泵内积水排净（包括冷却水）以防冻裂； 观察真空度，当真空度低于-0.08MP时开启罗茨机组。分子蒸馏系统为10Pa以下。 2、分子蒸馏进料步骤： 开启进料阀，启动进料泵，调节泵后调节阀控制进料量1000kg/h，启动分子蒸馏刮板电机，刮板电机频率设定40HZ，产品色度可通过管路视镜观察。。 3、分子蒸馏出料步骤： 设定轻组分罐的出料液位上限为900mm，出料液位下限为300mm，设定重组分罐的出料液位上限为900mm，出料液位下限为300mm，保证 大气腿下端浸没在轻组分中，当出料泵启动时，应根据流量调节泵前阀门
PSA制氮用碳分子筛简介 二十世纪五十年代，伴随着工业革命的大潮，碳材料的应用越来越广泛，其中活性碳的应用领域扩展最快，从最初的过滤杂质逐渐发展到分离不同组份。与此同时，随着技术的进步，人类对物质的加工能力也越来越强，在这种情况下，碳分子筛应运而生。六十年代，碳分子筛在美国最先制造成功并很快推广应用，最初，碳分子筛是被用作从空气中分离氧气的吸附剂，后来逐渐应用在制取氮气的装置上。到了七十年代未、八十年代初，世界各国对氮气的需求量不断增加，而变压吸附制氮技术也逐渐成熟起来，进一步推动了碳分子筛制造技术的发展。 到了一九八二年，美国和日本的氮气产量相继超过了氧气，此时，变压吸附制取的氮气已经占氮气总产量的18%左右，由于变压吸附制氮所占的市场份额越来越大，世界各主要工业国家都投入了资金研发变压吸附用碳分子筛，其中，美国、日本、德国在技术上处于领先地位。一直到今天，世界上主要的碳分子筛生产厂家也还是分布在这些国家。比较著名的有美国的Calgon公司、普莱克斯公司；日本的岩谷公司、武田公司；德国的BF公司等。其中，美系分子筛在国内所占市场份额很小，德系和日系分子筛厂家在国内都有代理公司，因而所占市场份额也是最大的。 碳分子筛的原料为椰子壳、煤炭、树脂等，第一步先经加工后粉化，然后与基料揉合，基料主要是增加强度，防止破碎粉化的材料；第二步是活化造孔，在600～1000℃温度下通入活化剂，常用的活化剂有水蒸气、二氧化碳、氧气以及它们的混合气。它们与较为活泼的无定型碳原子进行热化学反应，以扩大比表面积逐步形成孔洞活化造孔时间从10～60min 不等；第三步为孔结构调节，利用化学物质的蒸气：如苯在碳分子筛微孔壁进行沉积来调节孔的大小，使之满足要求。 下面以一粒分子筛为例，简单了解一下它的内部的孔结构： 如图中所示，在分子筛吸附杂质气体时，大孔和中孔只起到通道的作用，将被吸附的分子运送到微孔和亚微孔中，微孔和亚微孔才是真正起吸附作用的容积。 德华力来分离氧气和氮气的，因此，分子筛的比表 面积越大，孔径分布越均匀，并且微孔或亚微孔数 量越多，吸附量就越大；同时，如果孔径能尽量小， 范德华力场重叠，对低浓度物质也有更好的分离作 用。因此，在PSA制氮设备中，分子筛的性能直接 关系到整套设备的产气量及能耗，所以，选择合适的吸附剂是重中之重。 瑞气空分设备有限公司从一九七九年研制PSA制氮设备开始，从来就没有停止过选择性能优异的分子筛的脚步，每当厂家有新的分子筛品种研制成功，瑞气总是第一个拿到样品并进行测试。总的说来，分子筛按照性能差异，大至分四个阶段： 第一阶段的碳分子筛由于制造工艺的限制，孔径分布很不均匀只能制得纯度为97%、98%左右的氮气，回收率只有26%～34%，能耗较高； 第二阶段的碳分子筛性能有所提高，可以制得99.9%以上纯度的氮气，但能耗相当惊人，不具备大规模应用的条件，这个阶段的分子筛在制取97%、98%纯度氮气时，回收率达到了37%～42%，已经得到了广泛的应用。 第三阶段分子筛随着加工技术的提高，性能也取得了长足进步，能一次性制得99.99%
分子蒸馏技术的原理和应用 分子蒸馏技术简介 分子蒸馏是一项较新的尚未广泛应用于产业化生产的分离技术，能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的题目。分子蒸馏是一种特殊的液－液分离技术，能在极高真空下操纵，它依据分子运动均匀自由程的差别，能使液体在远低于其沸点的温度下将其分离，特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物系的分离。由于其具有蒸馏温度低于物料的沸点、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，因而能大大降低高沸点物料的分离本钱，极好地保护了热敏性物质的特点品质，该项技术用于纯自然保健品的提取，可摆脱化学处理方法的束缚，真正保持了纯自然的特性，使保健产品的质量迈上一个新台阶。 分子蒸馏技术，作为一种对高沸点、热敏性物料进行有效的分离手段，自本世纪三十年代出现以来，得到了世界各国的重视。到本世纪六十年代，为适应浓缩鱼肝油中维生素Ａ的需要，分子蒸馏技术得到了规模化的产业应用。在日、美、英、德、苏相继设计制造了多套分子蒸馏装置，用于浓缩维生素Ａ，但当时由于各种原因，应用面太窄，发展速度很慢。但是，在过往地三十多年中，人们一直在不断地重视着这项新的液－液分离技术的发展，对分离装置精益求精、完善，对应用领域不断探索、扩展，因而一直有新的专利和新的应用出现。特别是从八十年代末以来，随着人们对自然物质的青睐，回回自然潮流的兴起，分子蒸馏技术得到了迅速的发展。 对分子蒸馏的设备，各国研制的形式多种多样。发展至今，大部分已被淘汰，目前应用较广的为离心薄膜式和转子刮膜式。这两种形式的分离装置，也一直在精益求精和完善，特别是针对不同的产品，其装置结构与配套设备要有不同的特
点，因此，就分子蒸馏装置本身来说，其开发研究的内容尚十分丰富。 在应用领域方面，国外已在数种产品中进行产业化生产。特别是近几年来在自然物质的提取方面应用较为突出，如：从鱼油中提取EPA与DHA、从植物油中提取自然维生素E等。另外，在精细化工中间体方面的提取和分离，品种也越来越多。 我国对分子蒸馏技术的研究起步较晚，八十年代末期，国内引进了几套分子蒸馏生产线，用于硬脂酸单甘酯的生产。国内的科研职员也曾经作过一些研究，但未见产业化应用的报道。 分子蒸馏成套产业化装置具有设计新奇、结构独特、工艺先进，可明显进步分离效率。从小试到产业化生产又到小试的反复循环实验探索中，特别解决了产业化生产中轻易出现的突出题目。如有效地解决了物料返混题目，明显地进步了产品质量，创造性地设计了有补偿功能的消息密封方式；实现了产业装置高真空下的长期稳定运行。该项技术属国内领先、国际先进。 截止目前为止已经开发的产品有二十余种，如：硬脂酸单甘酯、丙二醇酯、玫瑰油、小麦胚芽油、米糠油、谷维素等。并已确定了应用分子蒸馏技术的有关工艺条件，为进行产业化生产奠定了基础。 分子蒸馏的原理和装置的结构决定其有如下特点： １、分子蒸馏的操纵温度远低于物料的沸点： 由分子蒸馏原理可知，混合物的分离是由于不同种类的分子溢出液面后的均匀自由程不同的性质来实现的，并不需要沸腾，所以分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操纵的，这一点与常规蒸馏有本质的区别。 ２、蒸馏压强低： 由于分子蒸馏装置独特的结构形式，其内部压强极小，可以获得很高的真空，因此分子蒸馏是在很低的压强下进行操纵，一般为×10-1Pa数目级（×10-3为托数目级）。
1、分子蒸馏技术的基本原理 分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术。它是运用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现物质的分离,因而能够实现在远离沸点下操作。 根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子,随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体,在外界条件保持恒定情况下,就会达到分子运动的动态平衡。从宏观上看达到了平衡。 液体混合物为达到分离的目的,首先进行加热,能量足够的分子逸出液面,轻分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子不断被冷凝,从而破坏了轻分子的动平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到冷凝面很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。 2、分子蒸馏技术的特点 由分子蒸馏的原理可以看出，分子蒸馏有许多常规蒸馏所不具备的特点。 2.1分子蒸馏的操作真空度高。 由于分子蒸馏的冷热面间的间距小于轻分子的平均自由程，轻分子几乎没有压力降就达到冷凝面，使蒸发面的实际操作真空度比传统真空蒸馏的操作真空度高出几个数量级。分子蒸馏的操作残压一般约为0.1～1Pa数量级。 2.2分子蒸馏的操作温度低。 分子蒸馏依靠分子运动平均自由程的差别实现分离，并不需要到达物料的沸点，加之分子蒸馏的操作真空度更高，这又进一步降低了操作温度。 分子蒸馏在蒸发过程中，物料被强制形成很薄的液膜，并被定向推动，使得液体在分离器中停留时间很短。特别是轻分子，一经逸出就马上冷凝，受热时间更短，一般为几秒或十几秒。这样，使物料的热损伤很小，特别对热敏性物质的分离过程提供了传统蒸馏无法比拟的操作条件。 3.4分子蒸馏的分离程度更高。 ,由分子蒸馏的相对挥发度可以看出： x式中：M1————轻分子分子量； M2————重分子分子量 而常规蒸馏相对挥发度α=P1/P2 ，由于M2 ＞M1 ，所以ατ＞α。2 q+ p1 d2 `1 J/ u 由以上特点可以看出，分子蒸馏技术，能分离常规蒸馏不易分离的物质，特别适宜于高沸点、热敏性物质的分离。 分子蒸馏是一种在高真空（<10Pa）条件下，在加热面上被蒸发的分子经过尽可能短的距离到达冷凝面进行冷凝，从而实现液-液分离的蒸馏过程。它具有蒸馏温度低、蒸馏真空度高、受热时间短、分离程度高等优点，是一种较新的尚未广泛运用于工业化生产的分离技术。 物料从上法兰盖进入分子蒸馏器，通过转子上的分配盘将物料连续均匀的分布到垂直的筒体加热面上，物料靠重力下降的同时，被旋转的刮膜装置在加热面强制形成极薄的湍流状液膜。 被蒸发的分子经过很短的距离到达内置冷凝器并冷凝下来，通过蒸发器底部的出料口排出，重组份进入短程蒸馏器的残渣收集槽并从侧面的出口排出。其蒸馏过程分以下几个步骤： 物料在加热面上形成液膜 分子在液膜表面上蒸发 被蒸发的分子从加热面向冷凝面运动 被蒸发的分子在冷凝面上冷凝 蒸馏物和残留物的收集排放 ◆真空度高、蒸馏温度低 分子蒸馏器及其配套设备充分考虑到分子蒸馏的要求，确保最小的空气泄漏率，并根据具体工艺要求，配置最合理的真空系统及其附属设备，使分子蒸馏器内部能稳定处于高真空状态（0.1Pa～10 Pa），此外由于刮膜装置在加热面上强制形成极薄的湍流状液膜，在较低的蒸馏温度下，被蒸发的分子经过很短的距离到达冷凝面并冷凝下来。
分子蒸馏技术的原理 和应用
分子蒸馏技术的原理和应用 分子蒸馏技术简介 分子蒸馏是一项较新的尚未广泛应用于产业化生产的分离技术，能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的题目。分子蒸馏是一种特殊的液－液分离技术，能在极高真空下操纵，它依据分子运动均匀自由程的差别，能使液体在远低于其沸点的温度下将其分离，特别适用于高沸点、热敏性及易氧化物系的分离。由于其具有蒸馏温度低于物料的沸点、蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点，因而能大大降低高沸点物料的分离本钱，极好地保护了热敏性物质的特点品质，该项技术用于纯自然保健品的提取，可摆脱化学处理方法的束缚，真正保持了纯自然的特性，使保健产品的质量迈上一个新台阶。 分子蒸馏技术，作为一种对高沸点、热敏性物料进行有效的分离手段，自本世纪三十年代出现以来，得到了世界各国的重视。到本世纪六十年代，为适应浓缩鱼肝油中维生素Ａ的需要，分子蒸馏技术得到了规模化的产业应用。在日、美、英、德、苏相继设计制造了多套分子蒸馏装置，用于浓缩维生素Ａ，但当时由于各种原因，应用面太窄，发展速度很慢。但是，在过往地三十多年中，人们一直在不断地重视着这项新的液－液分离技术的发展，对分离装置精益求精、完善，对应用领域不断探索、扩展，因而一直有新的专利和新的应用出现。特别是从八十年代末以来，随着人们对自然物质的青睐，回回自然潮流的兴起，分子蒸馏技术得到了迅速的发展。
对分子蒸馏的设备，各国研制的形式多种多样。发展至今，大部分已被淘汰，目前应用较广的为离心薄膜式和转子刮膜式。这两种形式的分离装置，也一直在精益求精和完善，特别是针对不同的产品，其装置结构与配套设备要有不同的特点，因此，就分子蒸馏装置本身来说，其开发研究的内容尚十分丰富。 在应用领域方面，国外已在数种产品中进行产业化生产。特别是近几年来在自然物质的提取方面应用较为突出，如：从鱼油中提取EPA与DHA、从植物油中提取自然维生素E等。另外，在精细化工中间体方面的提取和分离，品种也越来越多。 我国对分子蒸馏技术的研究起步较晚，八十年代末期，国内引进了几套分子蒸馏生产线，用于硬脂酸单甘酯的生产。国内的科研职员也曾经作过一些研究，但未见产业化应用的报道。 分子蒸馏成套产业化装置具有设计新奇、结构独特、工艺先进，可明显进步分离效率。从小试到产业化生产又到小试的反复循环实验探索中，特别解决了产业化生产中轻易出现的突出题目。如有效地解决了物料返混题目，明显地进步了产品质量，创造性地设计了有补偿功能的消息密封方式；实现了产业装置高真空下的长期稳定运行。该项技术属国内领先、国际先进。 截止目前为止已经开发的产品有二十余种，如：硬脂酸单甘酯、丙二醇酯、玫瑰油、小麦胚芽油、米糠油、谷维素等。并已确定了应用分子蒸馏技术的有关工艺条件，为进行产业化生产奠定了基础。 分子蒸馏的原理和装置的结构决定其有如下特点： １、分子蒸馏的操纵温度远低于物料的沸点：
!" 分子蒸馏的应用研究进展 陈文伟，陈 钢，高荫榆 （南昌大学食品科学教育部重点实验室，江西南昌!!##$%） 摘 要：阐述了分子蒸馏的基本原理及其区别于普通真空蒸馏的主要特点，并介绍了分子蒸馏在食品、医 药、香料等工业方面的应用研究。 关键词：分子蒸馏；短程；研究应用中图分类号：&’#()*) 文献标识码：+ 文章编号：,##%-.!/"0(##!1#"-##!"-#! 分子蒸馏过程一般可分为以下"步： 21物料在加热面上的液膜形成；31分子在液膜表面上的自由蒸发；41分子从加热面向冷凝面的运动；51分子在冷凝面上的捕获；61馏出物和残留物的收集。! 分子蒸馏的特点 分子蒸馏具有如下特点： 0,1分子蒸馏的操作温度。由分子蒸馏原理可知，混合物的分离是由于不同种类的分子逸出液面后的平均自由程不同的性质来实现的，并不需要沸腾，所以分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操作的。这点与常规蒸馏有本质的区别。 0(1蒸馏压强低。整个物料系统均在真空下，其最低蒸馏压力必须保证低于#*"7892，因此物料不易氧化受损。 从以上两个特点可知，分子蒸馏一般是在远低于常规蒸馏温度的情况下进行操作的。一般常规真空蒸馏或真空精馏由于在沸腾状态下操作，其蒸发温度比分子蒸馏高得多，加之其塔板或填料的阻力，比分子蒸馏大得多，所以其操作温度比分子蒸馏高得多。 0!1受热时间短。由分子蒸馏原理可知，受加热的液面与冷凝面间的距离要求小于轻分子的平均自由程，而由液面逸出的轻分子，几乎未经碰撞就到达冷凝面，所以受热时间很短。另外，混合液体呈薄膜状，使液面与加热面的面积几乎相等，这样物料在蒸馏过程中受热时间就变得更短。对真空蒸馏而言，受热时间为,:，而分子蒸馏仅为十几秒。 0$1分离程度更高。分子蒸馏能分离常规蒸馏 收稿日期：(##!-#(-(#作者简介：陈文伟（,/%.-） ，男，硕士，研究方向为食品资源的开发与利用。分子蒸馏0;<864=82>5?@A?882A?A -D2A:5?@A?882A?
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