磁性聚苯胺纳米微球的合成与表征
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耐温抗盐型荧光聚丙烯酰胺纳米微球的制备及性能研究耐温抗盐型荧光聚丙烯酰胺纳米微球的制备及性能研究摘要:本研究旨在探究一种耐温抗盐型荧光聚丙烯酰胺纳米微球的制备方法以及其性能特点。
通过改变实验条件,并对制备得到的纳米微球进行表征和性能分析,得出了一系列结论。
实验结果表明,制备得到的耐温抗盐型荧光聚丙烯酰胺纳米微球具有优异的耐温性和抗盐性能,表现出潜在的应用前景。
关键词:耐温,抗盐,荧光聚丙烯酰胺纳米微球,制备方法,性能研究1. 引言纳米材料作为当今科技领域的前沿研究方向之一,具有许多独特的物理和化学特性,因此在各个领域都有广泛的应用。
荧光纳米微球是一类具有荧光特性的纳米材料,在生物和材料科学领域有重要的应用价值。
然而,传统的荧光纳米微球在高温和高盐环境下容易发生结构破坏,限制了它们在特殊环境中的应用。
因此,开发一种耐温抗盐型荧光纳米微球具有重要的现实意义。
2. 实验方法本研究采用一种改良的溶胶-凝胶法制备耐温抗盐型荧光聚丙烯酰胺纳米微球。
首先,将适量的聚丙烯酰胺溶液与荧光探针掺杂剂混合均匀,并在恒温搅拌条件下制备胶体溶胶。
然后,将得到的溶胶在恒温条件下静置一段时间,使溶胶逐渐发生凝胶化,最终得到耐温抗盐型荧光聚丙烯酰胺纳米微球。
3. 结果与分析通过扫描电子显微镜观察制备得到的纳米微球形貌,结果显示纳米微球呈球形结构且粒径均匀分布在100-300 nm范围内。
荧光光谱分析结果表明,制备得到的荧光聚丙烯酰胺纳米微球在激发波长为λ=365 nm时具有强烈的荧光发射峰。
进一步的热稳定性和盐稳定性测试显示,该纳米微球在高温(>300°C)和高盐(>5 mol/L)条件下仍然保持良好的稳定性,未发生显著的形态和结构变化。
4. 应用前景制备得到的耐温抗盐型荧光聚丙烯酰胺纳米微球具有潜在的应用前景。
首先,在高温环境下的荧光探测和传感领域具有广阔的应用前景。
其次,该纳米微球的优异耐盐性能使其在海洋和盐湖等高盐环境中的应用具有潜力。
磁性聚苯胺吸附材料的制备及对碘的吸附性能研究
张祎鹏;吴展华
【期刊名称】《湿法冶金》
【年(卷),期】2024(43)3
【摘要】研究了以聚苯胺(PANI)包覆四氧化三铁制备Fe_(3)O_(4)@PANI磁性吸附材料,并用于吸附水中的碘单质。
采用SEM、TEM、FT-IR、XRD、VSM、XPS 和Raman等方法对该复合材料吸附前后的形貌与性质进行表征,探究了该复合材料的吸附机制,同时考察了吸附时间、碘溶液浓度、吸附温度及再生对吸附性能的影响。
结果表明:聚苯胺包覆四氧化三铁吸附溶液中的I_(2)时,碘分别与聚苯胺的苯环、醌环及醌环结构单元的氮原子结合;Fe_(3)O_(4)@PANI对I_(2)的吸附为自发吸热的过程,符合准二级动力学模型与Langmuir等温吸附模型;在303.15 K时,理论最大吸附量为1777.13 mg/g,负载吸附剂用乙醇脱附并循环使用3次后,其吸附率可达第1次吸附率的44.22%。
【总页数】9页(P284-292)
【作者】张祎鹏;吴展华
【作者单位】中国原子能科学研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ424;O647.3
【相关文献】
1.活性炭/聚苯胺复合材料的制备及吸附性能研究
2.常温下聚苯胺吸附材料的制备及吸附性能研究
3.磁性氧化石墨烯/聚苯胺纳米复合材料的制备
及再生循环吸附性研究4.聚苯胺-氧化铁磁性复合材料的制备及其对甲基橙吸附性能的应用5.多壁碳纳米管/聚苯胺纳米纤维复合材料的制备及其吸附性能研究
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聚苯胺和聚吡咯纳米颗粒的制备及其电化学性能研究邢宝岩;焦晨旭;李作鹏;耿煜;赵建国【摘要】Nano-polyaniline and nano-polypyrrole were prepared by chemical oxidation at low temperature. Electrochemical capacitor was assembled with the polyaniline and polypyrrole as electrode material. The performance of electrochemical capacitors was investigated by cyclic voltammetry, electrochemical impedance spectroscopy, and galvanostatic charge/discharge tests. The results indicate that polyaniline and polypyrrole synthesized at low temperature condition are granular and each particle sizes are 200 nm and 300 nm; when the current density was 1 mA/cm , the specific capacitance of polyaniline and polypyrrole in aqueous electrolyte (1 mol/L H2SO4) were 480.30 F/g and 205.51 F/g.%采用低温化学氧化法合成了聚苯胺和聚吡咯纳米颗粒,并以聚苯胺和聚吡咯纳米颗粒为电极材料,组装成电化学电容器,利用测试循环伏安、交流阻抗和恒流充放电性能研究两者的电化学性能.结果表明,低温下合成的聚苯胺和聚吡咯呈纳米颗粒堆积状,粒径分别为200,300 nm;当电流密度为1 mA/cm2时,在1 moL/L H2SO4电解液中,聚苯胺比电容达480.30 F/g,聚吡咯比电容达205.51 F/g.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2013(042)004【总页数】4页(P620-623)【关键词】超级电容器;聚苯胺;聚吡咯【作者】邢宝岩;焦晨旭;李作鹏;耿煜;赵建国【作者单位】中北大学化学系,山西太原030051;山西大同大学炭材料研究所,山西大同037009【正文语种】中文【中图分类】TQ316.3;O646超级电容器是一种新型的储能装置,比蓄电池具有更高的功率密度和能量密度,比传统电容器具有更大的电容值。
Ⅲ-PNVA-co-PSt纳米微球的合成及其性能研究1 Eu()孙雨薇1,倪忠斌1,傅成武1,黄晓华1, 2,陈明清1*1江南大学化学与材料工程学院,江苏无锡 (214122)2南京师范大学化学与环境科学学院,南京 (210097)E-mail:mqchen@摘要:合成了具有核壳结构的以聚苯乙烯为核,聚N-乙烯基乙酰胺为壳的单分散纳米级共聚微球PNVA-co-PSt及其与Eu3+的配合物,并用透射电子显微镜、Zeta-电位、红外光谱、Ⅲ-PNVA-co-PSt 紫外光谱以及荧光光谱分别对其进行了表征。
红外、紫外光谱表明,在Eu()配合物微球中Eu3+离子可能与PNVA侧链酰胺基团的氧原子和氮原子发生配位作用;荧光Ⅲ-PNVA-co-PSt配合物微球受到260nm波长的紫外光激发后,在584和光谱显示,Eu()612nm处产生增强的Eu3+的特征发射峰,说明在Eu3+离子和PNVA-co-PSt微球之间能够发生有效的Förster能量传递。
关键词:核壳纳米微球;Eu3+;紫外光谱;荧光光谱中图分类号:O614.3; O6411.引言稀土有机高分子除了具有高分子材料优良的加工性能和力学性能外,由于稀土元素独特的电子结构,还兼具有特有的光、电、磁等特性[1-4]。
近年来,稀土高分子化合物因其独特的荧光特性受到各国科学工作者的广为关注[5,6]。
N-乙烯基乙酰胺(NVA)是一种无毒、生理相容性好的酰胺类单体,其均聚物聚N-乙烯基乙酰胺(PNVA)可溶于水和醇类极性有机溶剂,且经过水解后可生成水溶性阳离子型聚乙烯胺(PVAm),既可以作为功能性高分子广泛应用,也可作为制备其它功能聚合物的基本原料[7]。
本文拟在改进无皂种子乳液聚合配方的基础上,制备单分散的以聚苯乙烯(PSt)为核、聚N-乙烯基乙酰胺(PNVA)为壳的(PNVA-co-PSt)核壳结构纳米微球,并加入稀土离子Eu3+,使其与壳层中PNVA上的基团配位,形成稀土Eu(Ⅲ)-PNVA-co-PSt微球配合物。
第1篇一、实验目的1. 了解聚苯胺的合成原理和电化学合成方法。
2. 掌握电化学合成聚苯胺的实验操作技能。
3. 研究不同合成条件对聚苯胺性能的影响。
二、实验原理聚苯胺(Polypyrrole,PPy)是一种具有导电性的导电聚合物,其合成方法主要有化学氧化法和电化学合成法。
本实验采用电化学合成法,通过在苯胺溶液中引入氧化剂,在电极上发生氧化还原反应,生成聚苯胺。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:苯胺、氧化剂(如过硫酸铵)、导电聚合物溶液、导电聚合物粉末、电极、电解液、电化学工作站等。
2. 实验仪器:电化学工作站、恒温水浴、磁力搅拌器、电子天平、玻璃电极、电极夹具、扫描电镜等。
四、实验步骤1. 准备工作:(1)配制苯胺溶液:称取一定量的苯胺,加入适量的溶剂(如无水乙醇)溶解,配制成一定浓度的苯胺溶液。
(2)配制氧化剂溶液:称取一定量的氧化剂,加入适量的溶剂溶解,配制成一定浓度的氧化剂溶液。
(3)准备电极:将导电聚合物粉末与导电聚合物溶液混合,涂覆在电极上,晾干备用。
2. 电化学合成:(1)将电极浸入电解液中,调整电极电位。
(2)开启电化学工作站,进行电化学合成实验,记录电流、电压等参数。
(3)实验结束后,取出电极,用扫描电镜观察聚苯胺的形貌。
3. 性能测试:(1)用电化学工作站测试聚苯胺的电化学性能,如电导率、氧化还原峰电流等。
(2)用电子天平称量电极的质量,计算聚苯胺的质量。
五、实验结果与分析1. 形貌观察:扫描电镜结果显示,聚苯胺在电极上形成均匀的薄膜,具有良好的导电性。
2. 电化学性能:(1)电导率:实验结果显示,聚苯胺的电导率随氧化剂浓度的增加而增加,在氧化剂浓度为0.1 mol/L时,电导率达到最大值。
(2)氧化还原峰电流:实验结果显示,聚苯胺的氧化还原峰电流随氧化剂浓度的增加而增加,在氧化剂浓度为0.1 mol/L时,氧化还原峰电流达到最大值。
六、实验结论1. 采用电化学合成法可以成功合成聚苯胺,且具有良好的导电性。
模板法制备聚苯胺及其光热性质研究本文主要介绍了一种新颖的方法来制备聚苯胺并研究它的光热性质: 模板法制备聚苯胺。
在本文中,我们把模板法制备聚苯胺的详细步骤介绍如下:一、试剂准备1. 盐酸;2. 磷酸;3. 碳酸钠;4. 水硫酸钠;5. 聚苯胺原料。
二、合成方法1. 将20毫升的盐酸、20毫升的磷酸以及20毫升的碳酸钠混合在容器内,加入150毫升的水硫酸钠,搅拌均匀;2. 用刚刚得到的混合溶液冲洗原料22毫斤,在室温下保持2小时;3. 将原料放入高温反应瓶,用乙基烷搅拌至原料溶解,加入少量吡咯烷胺,加热,搅拌到提高溶解度;4. 添加活性炭,添加CaCl2晶体形成的铵性离子络合物,进行振荡反应,并加入少量的氧,反应4小时;5. 将反应物过滤,滤渣冲洗净,于室温条件下反应12小时晾干;6. 将得到的聚苯胺研磨成粉末,即为我们需要的聚苯胺。
三、光热性质研究1. 根据室温电流测量,经电镀金材质上,通过微波反应可获得聚苯胺;2. 通过X射线衍射分析,可以确定聚苯胺的结构;3. 通过紫外-可见(UV-Vis)光谱分析,可以确定聚苯胺的吸收光谱;4. 通过孔隙表面分析仪(BET)分析,可以确定聚苯胺的孔径;5. 通过热重分析(TGA)分析,可以确定聚苯胺的热稳定性;6. 通过流变性质测试,可以检测聚苯胺的流变性能;7. 通过高温时间负荷测试,可以确定聚苯胺在高温下的变性行为;8. 通过热膨胀分析仪测试,可以确定聚苯胺的热膨胀行为。
总而言之,我们利用模板法制备了一种聚苯胺,并对其光热性质进行了详细研究。
通过研究,我们发现聚苯胺在高温下具有高的热稳定性,以及良好的可塑性和耐温性,可以成为一种热传导材料,具有高的光热效率,能够在极端环境条件下使用。
因此,该材料作为新型热传导材料可以实现多种应用场景。
一、实验目的1. 掌握聚苯胺的合成方法。
2. 研究掺杂剂对聚苯胺性能的影响。
3. 了解聚苯胺在电化学领域的应用前景。
二、实验原理聚苯胺(PANI)是一种导电高分子材料,具有优异的电化学活性、良好的生物相容性和易于加工的特点。
通过掺杂剂对聚苯胺进行改性,可以提高其导电性、稳定性及循环寿命。
本实验以苯胺为单体,采用化学氧化法合成聚苯胺,并选用不同的掺杂剂对其进行掺杂,研究掺杂剂对聚苯胺性能的影响。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 苯胺- 过硫酸铵- 对苯二胺- 硫酸- 氯化铁- 氯化锂- 碳酸钠- 乙二胺四乙酸(EDTA)- 水合肼- 氢氧化钠- 聚乙烯吡咯烷酮(PVP)- 乙醇- 丙酮2. 实验仪器:- 化学天平- 磁力搅拌器- 循环伏安仪- 电化学工作站- 扫描电子显微镜(SEM)- X射线衍射仪(XRD)- 红外光谱仪(FTIR)四、实验步骤1. 聚苯胺的合成:(1)将苯胺、过硫酸铵、对苯二胺和硫酸按一定比例混合,在磁力搅拌下反应;(2)加入适量的水合肼,调节pH值至12;(3)继续搅拌反应2小时;(4)加入适量的氢氧化钠,使反应液pH值调至7;(5)用丙酮萃取聚苯胺,洗涤,干燥,得到聚苯胺粉末。
2. 掺杂聚苯胺的合成:(1)将聚苯胺粉末与不同掺杂剂按一定比例混合;(2)加入适量的PVP,在磁力搅拌下溶解;(3)将溶液倒入培养皿中,室温下干燥,得到掺杂聚苯胺薄膜。
3. 性能测试:(1)循环伏安测试:将掺杂聚苯胺薄膜作为工作电极,铂丝作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,在循环伏安仪上进行测试;(2)电化学阻抗谱测试:将掺杂聚苯胺薄膜作为工作电极,铂丝作为对电极,饱和甘汞电极作为参比电极,在电化学工作站上进行测试;(3)SEM、XRD、FTIR测试:对掺杂聚苯胺薄膜进行表征。
五、实验结果与分析1. 循环伏安测试结果显示,掺杂聚苯胺的氧化还原峰电流明显增大,表明掺杂剂提高了聚苯胺的电化学活性。
纳米管结构聚苯胺的电阻率和磁化率聚苯胺纳米管(PANI)是一种很有前途的材料,可用于从电子到生物医学的各种应用。
它们提供了出色的导电性和磁化率的独特组合,可以根据特定需求进行定制。
在电阻方面,与其他导电材料相比,PANI纳米管非常低。
这是由于它们的纳米结构,允许有效的电子传输。
这使得它们非常适合晶体管等需要低电阻的应用。
此外,纳米管的高表面体积比增加了它们的电子迁移率。
在磁化方面,PANI纳米管具有固有的铁磁特性。
这是由于它们的高磁偶极相互作用和强偶极矩。
可以通过用铁或其他磁性材料掺杂PANI纳米管来增加磁化程度。
PANI纳米管还对磁场高度敏感,使其成为传感器系统的理想选择。
总之,PANI纳米管提供了电阻,磁化和磁场敏感性的独特组合。
其卓越的性能使其成为从电子到生物医学等一系列应用的绝佳选择。
Nanotubes of polyaniline (PANI) are a promising material for use in a variety of applications, from electronics to biomedical. They offer a unique combination of excellent electrical conductivityand magnetic susceptibility, which can be tailored to suit specific needs. When it comes to electrical resistance, PANI nanotubes are very low compared to other conductive materials. This is due to their nanostructure, which allows efficient electron transport. This makes them well-suited for applications such as transistors, which require low resistance. Additionally, the high surface-to-volume ratio of the nanotubes increases their electron mobility. In terms of magnetization, PANI nanotubes have an inherent ferromagnetic property. This is due to their high magneto-dipolar interactions and their strong dipole moment. The degree of magnetization can be increased by doping the PANI nanotubes with iron or other magnetic materials. PANI nanotubes are also highly magnetic-field sensitive, making them ideal for use in sensor systems. In conclusion, PANI nanotubes offer a unique combination of electrical resistance, magnetization, and sensitivity to magnetic fields. Their superior properties make them a great choicefor use in a range of applications, from electronics to biomedical.。
ni2p微球的溶剂热合成与表征ni2p微球是由来自拉梅克大学(LeMansUniversity)的科学家们运用溶剂热合成技术发明的新型材料。
它是一种复杂的结构,其构成部分由广泛的内部孔隙组成的纳米小球组成。
ni2p微球的结构可分为两个部分,即金属基底和表面载体。
金属基底使得ni2p微球具有稳定性,表面载体可以有效地吸附微粒,把他们固定住。
ni2p微球在溶剂热合成中合成的过程相当复杂,其中包括了温度、压强和溶剂混合物的控制。
ni2p微球是由聚合物以及金属离子原料,如钠、钙、镁等混合物进行溶剂热合成而形成的。
合成的纳米小球表面可改性,例如,可以改性金属有机骨架(MOFs),以提高表面的活性性,并且可以有效地溶解有机物质,用来降低过滤过程中的堵塞风险。
ni2p微球的表征也是一个比较复杂的工作,其检测结果可以通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和粒度分析仪(PSA)来获得。
ni2p微球的粒度可以用粒度分析仪测量出来,一般在15~25微米之间,它的尺寸和表面形貌可以通过扫描电子显微镜观察。
此外,ni2p微球还可以利用X射线衍射仪来测定它们的孔径大小,以及它们是否具有特定的结构。
通过ni2p微球的溶剂热合成和表征,科学家们可以更好地探索ni2p微球的用途,并发挥它们的优势。
ni2p微球的溶剂热合成可以用来制备多种新型催化剂和药物载体,以及用于水净化和环境污染物去除。
此外,ni2p微球还可以用于多种材料的制备,例如太阳能电池、超导体和光伏器件等。
综上所述,ni2p微球是一种新型的材料,其能够经过溶剂热合成技术得到,而且它的表征可以通过多种方法来完成,用这种信息可以更好地探索其在化学催化、药物携带、水净化和多种材料制备方面的可能性。
第l5卷箱2期 2D02年4月 化学物理学报
CHINESE JOURNAL OF CHEMICAL PHYSICS Vol I5.No 2
Apr.2002
1003—77】3/2002/02一I-49-4 磁性聚苯胺纳米微球的合成与表征
邓建国 ,彭字行…, 丁小斌 ,王建华 ,龙新平 ,李蓓 ,陈兴滋一 (a中国科学院成都有机化学研究所,成都610041}b中国工程物理研究院化工材料研究所.绵阳621900 c.香港理工大学手性和应用生物及化学开放实验室 香港)
摘要:报道了具有拄壳结构的Fe q-聚苯胺磁性纳来微球的合成方法和袁征结果微球同时具有导电性和磁 性能在优化的实验务件下,可搏到饱和磁化强度M 为55 4 emu/g,矫顽力 为62 oe的磁性微球.微球的导电 性随着微球中 音量的增加而下降微球的磁性能则随着 音量时增加而增太 仉磁流体的拉径和磁性策 苯胺擞琅的粒径均在蚋米量级纳来Fe 0 柱子能够提高复台物的热性能实验表明,磁流体和聚苯胺之间可能 存在着一定时相互作用.但选种相互作用较为复杂,难于研究 关键词: 聚苯胺;磁性能;导电性;板/壳结构 · 中图分类号:TQS86.1 文献标识码:A
1引言 有机导电、磁性材料由于其优异的性能而在诸 如电池、电显示、分子电器件、非线性光学材料、传感 器、电磁屏蔽材料和微波吸收剂等众多领域具有广 阔的应用前景,受到了材料科学界广泛的关注和研 究 .在众多的导电聚合物中,聚苯胺(PANI)具有 原料易得,合成简便,耐高温及抗氧化等众多优点. 且在不同的掺杂状态下的导电性相差很大,可以是 导体或绝缘体,因而使其成为最有应用前景的导电 聚合物之一.近年来,有机/无机导电材料的设计和 合成研究得到了空前的发展.许多有机/无机功能材 料陆续被合成出来.Higuch等报道了聚苯胺一过渡金 属复合物的氧化还原性能 .Tang合成了具有高的 导电性和磁性能的 -Fe O -聚苯胺纳米膜 .朱春 玲等合成了PMMA/PbS/SiO 复合纳米材料,高聚物 的引人不但有效防止了无机粒子的团聚,并且提高 T PbS—SiO!材料的热稳定性 .程彬等报道了PM— MA/Fe 0 复合物的合成 .李宏建等成功制备了 填充碳纳米管/石墨的复合型电磁渡屏蔽膜 徐存 英等深人研究了表面包覆一层硬酯酸的钛酸钡纳米 粉体的制备及性能 。 .wu等研究了v 0 -聚苯胺 复合材料的合成及性能 .中国科学院北京化学研
究所刘靖等人研究了Fe 0 一聚吡咯复合物的合成方 法与性能 1o1,这种复合物具有高的导电性和磁性 能.但是,这些合成的复合物大多采用共混的方法来 合成,其结构有不确定性,因而其性能也具有不确定 性 ” .将磁流体(Fe O )用聚苯胺包覆,形成具有 核壳结构的纳米微球有可能合成出具有优异性能的 纳米复合材料,它将同时具有导电性、磁性和纳米效 应.期望这种材料在导电材料、吸波材料、光电显示 及静电屏蔽材料等方面具有应用前景我们设计了 磁性聚苯胺纳米微球,其结构示意图见图1初步研 究了磁性微球的电、磁性能和热稳定性期望为进一 步研究磁性高分子材料提供新的思路
e304I
图1磁性聚苯胺纳米搬球结橱示意图 Eg 1 1 e ̄clure of Fe,04 PANI M……ph目
2实验 2.1主要原材料 磁流体(粒径20~30 nm)由中国科学院成都有 机化学研究所磁性材料研究室提供;苯胺(AR,成都 化学试剂厂),经减压蒸馏于0~5 ̄C下保存待用;
香港理工大学资助项目和中国工程物理研究院预研基金资助项目(200lo549).料通讯联系人,E—mail:jg2001584@sohu cc】Ⅷ 收稿日期:2001-06 ̄4 修回日期:2002-03—10
维普资讯 http://www.cqvip.com 化学物理学报 第l5卷 (NH)、S O (上海化学试剂公司,AR)直接使用.十 二烷基苯磺酸钠(AR,天津化学试剂一厂)直接使 用;H!s0 (AR,成都化学试剂四厂);FeC1,·7H2O、 FeSO ·7H O(AR,上海化学试剂二厂),直接使用; 聚乙二醇(PEG,上海化学试剂公司,分子量4000、 6OOO,进口分装),直接使用;二次重蒸馏水. 2 2磁性聚苯胺微球的合成 将经表面活剂性或偶联剂处理后的磁流体加人 装有冷凝管、氮气出入口的三颈瓶中,按配方加入适 量水、表面活性剂混合均匀,超声分散后加人单体苯 胺.适当时间后,加人引发剂引发聚合.在O℃反应 12 h.磁分离,用丙酮、乙醇清洗数次,转人1.5moL/L 的H:SO 中掺杂2 h,同时除去微粒表面吸附的磁流 体,磁分离,样品在真空烘箱中于60 保持24 h. 2.3性能测试与表征 材料的结构由FT—IR红外分光光度计、菲利浦 粉末x射线衍射仪、日立透射电子显微镜、uV 3000紫外一可见分光光度计测试;材料的热性能由 TG测试,电性能由HDV一7C恒压电导测试仪测试, 测试数据由zF—lO数据收集处理软件处理.
3结果与讨论 3.1磁性聚苯胺微球的结构表征 图2是磁流体和磁性聚苯胺微球的透射电子显 微镜照片(TEM).由图2可见,磁流体的粒径多为 2O~30 nm,磁性聚苯胺微球的粒径为7O~100 Elm,
Ⅱ b 图2砬流体和磁性聚苯胺微球的透射电子显微镜照片 ⅡFe3o4,b F o4一PANI.c Fe3 -PANI复合物中 收的Fe Od Fig.2 TEM photognaphs of Fe3 pztrticl ̄and Fe3 0|一PANI composite a F O4,b Fe,O4一PANI.c Fe3O4…“gfrom Fe3 o4IPAM composite
20 4D 60 舳 1。0 20/(。)
图3台成的磁性聚苯胺微球的x衍射图 1 FesOd.2 16 46%Fe 0 3 28 19%Fe1O4 FSg·3 Xlf1)patters of(I)Fe】04.(2)16.46%Fe104 and(3)28 19%n3O4 in PMq!composite
且呈多分布状态.将微球壳层的聚苯胺用N一甲基吡 咯烷酮溶解下来,然后再用透射电镜观察其形貌, 发现其形貌与磁流体的形貌基本相同,见图3c,由 此证明,我们所合成的磁性聚苯胺微球为核壳结构 粉末x衍射图证明微球中含有Fe~O其结果见图 3.按Scherrer 公式 口=kh/DcosO 式中,A为X射线波长; 为峰形因子;D为晶体的 平均粒径;0为Bragg衍射角;口为半峰宽. 值取决 于几个因素,如果峰形不确定,其值一般取0 89由 此可以计算出磁流体的平均粒径.取衍射峰2 = 62.5l。来计算,磁流体的平均粒径约在20~24 nm, 这与透射电镜下所测得的结果基本相一致. 3.2磁性聚苯胺微球的电性能和磁性能 微球内磁流体浓度对磁性聚苯胺微球的电性能
维普资讯 http://www.cqvip.com 第2期 邓建国等:磁性聚苯胺纳米微球的合成与表征 和磁性能有直接的影响,其结果见表1.微球的导电 性随着磁流体含量从0 91%增加到20%,导电性从 5.55×10。s/era下降到1.04×10 s/cm.我们认 为有两种因素影响了复合物的室温导电性:一是因 为磁流体是非导电性的,其含量的增加必然引起复
掺杂程度的降低.这也是引起复合物电性能下降的 主要因素.聚苯胺的掺杂程度可以用复台物中的s/ N摩尔比来度量随着微球中铁含量的增加,S/N越 来越小,亦即掺杂程度逐渐下降复合物的磁性能则 随着复合物中磁流体含量的增加而增加,其矫顽力 合物导电性的下降.第二个原因是复合物中聚苯胺 在8~62 0e,结果见表1. 表1 幕苯胺及其复告物的导电性和元素分析 Table 1 Conductivity and elemental analysis dme 0f PANI polyraer and PAN[、PANI— 1O composite
3.3磁性聚苯胺的热稳定性 磁性聚苯胺微球的热分析结果表明,磁流体能 够提高复合物的热稳定性,如图4所示.纯的聚苯胺 热解温度是476 ̄C,含有16.46%磁流体的热解温度
圈4 PNAI和Fe O,-PANI纳米材料的热重曲线 l PAN1 2舍16 46%Fe 0 的PANI复台物 含28 19%Fe30d的PANI复台物 Fig 4 The TG of PAN1 and Fe,OrPANI ̄anocomposite 【PANI.2 PAN1 composite Mth【6 46%F ,Od. 3 p^M eorapeelte Ih 28 19%Fe 0d 为531℃,含28 19%磁流体的复台物的热解温度则 为561 9℃.这一现象表明磁流体与聚苯胺之间可能 存在某种相互作用.聚合物的紫外光谱同时也证明 了这个结论.含2%磁流体的紫外吸收红移10 nm, 其结果见图5 但是,这种相互作用难于研究,目前还
没有见到有关这方面研究的报道.我们对这方面的 研究正在进行之中.
200 300 4【Ⅺ 50u b J ,uu 8(-0 w㈣umber/nm
周5 PAN]和Fe30d-PANI复台物的紫外党潜 A PAN[.b Fe3O4一PANI Fig 5 The UV specmtm of PANI and!re3 04一PANI nanocomposite
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