化学实验报告 聚苯胺的合成及表征

聚苯胺的合成及表征（省市师学院550018）摘要：本实验采用氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，探究投料比、酸种类、温度对合成聚苯胺的影响，及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。

用傅里叶红外光谱仪对聚苯胺参杂前后的结构变化进行了测试，讨论了不同条件对聚合物的影响。

同时探究不同条件下合成的聚苯胺的溶解性。

关键词：聚苯胺合成表征溶解性前言：聚苯胺( PANI) 具有多样结构，独特的掺杂机，良好的稳定性和原料价廉易得等优点，一直是高分子领域的研究热点，在诸多领域都有良好的应用前景目前应用最为广泛的合成聚苯胺的方法是MacDiarm id 等提出的水溶液化学氧化聚合法。

该法简便易行, 适合大批量工业生产, 但通过该法制备所得聚苯胺的分子链含有大量缺陷，产物电导率较低，因此对苯胺化学氧化法合成条件对产率的影响进行了探究。

1. 实验部分1.1 实验试剂及仪器苯胺（An）(分析纯，AR天津博迪化工股份)、过硫酸铵(APS)(分析纯，AR 天津市科密欧化学试剂)、盐酸（HCl，优级纯）、硫酸（H2SO4）、高氯酸（HClO4）、磷酸（H3PO4）、氨水（NH3·H2O）、四氢呋喃（分析纯AR，天津博迪化工股份）、N,N-二甲基甲酰胺（分析纯AR，光华科技股份）、二甲基亚砜（分析纯AR，光华科技股份）、恒温玻璃搅拌器、85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪（KBr压片）1.2聚苯胺的合成1.2.1聚苯胺的性质溶解性——聚苯胺由于其链刚性和链间强相互作用，使它的可溶性极差，在大部分常用的有机溶剂中几乎不溶，仅部分溶于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮，这就给表征带来一定的困难，并且极限制了聚苯胺的应用。

通过结构修饰（衍生物、接枝、共聚）、掺杂诱导、聚合、复合和制备胶体颗粒等方法获得可溶性或水溶性的导电聚苯胺。

如在聚苯胺分子链上引入磺酸基团可得到水溶性导电高分子。

聚苯胺微粒的制备与表征的报告，800字
聚苯胺微粒可以用于制备聚苯胺材料，因此需要进行其制备和表征。

本文将介绍其制备和表征方法。

1. 聚苯胺微粒的制备：聚苯胺微粒的制备可以通过乳液凝胶/
聚合物悬浮剂的方法进行。

在此方法中，聚苯胺原料以NaOH
溶液的形式添加进水中，然后可以通过高速搅拌对聚苯胺进行分散和聚合。

当添加的NaOH与聚苯胺原料的量完全匹配时，聚苯胺微粒就可以得到。

2. 聚苯胺微粒的表征：为了表征聚苯胺微粒，首先需要使用水解法测定其理论摩尔质量、表面积和形貌，并用扫描电子显微镜（SEM）对其形貌进行表征。

其次，使用热重分析仪可以
对聚苯胺微粒的凝胶垂直收缩率、饱和吸水率、熔点和溶解度进行测定。

最后，还可以使用X射线衍射仪（XRD）对其结
晶结构进行分析。

综上所述，聚苯胺微粒的制备及表征可以通过乳液凝胶/聚合
物悬浮剂法、水解法、扫描电子显微镜（SEM）、热重分析
仪和X射线衍射仪进行。

由此可见，聚苯胺微粒的制备和表
征是一个综合性的过程，它可以提供关于聚苯胺微粒的详细信息，从而使用者能够研究其特性，以便开发更好的聚苯胺材料。

一、实验目的1. 学习聚苯胺的合成方法。

2. 掌握聚苯胺的表征技术。

3. 了解聚苯胺的物理化学性质。

二、实验原理聚苯胺（PANI）是一种导电聚合物，具有良好的生物相容性、机械性能和化学稳定性。

本实验采用氧化聚合法合成聚苯胺，并通过循环伏安法、紫外-可见光谱和扫描电子显微镜对其进行表征。

三、实验器材与药品1. 实验器材：烧杯、磁力搅拌器、电极、电化学工作站、紫外-可见光谱仪、扫描电子显微镜等。

2. 药品：苯胺、过硫酸铵、硫酸、无水乙醇、氢氧化钠等。

四、实验步骤1. 合成聚苯胺（1）将1.0g苯胺溶解于10mL无水乙醇中，配制成苯胺溶液。

（2）在烧杯中加入10mL 0.1mol/L的硫酸溶液，滴加苯胺溶液，边滴加边搅拌。

（3）将烧杯放入磁力搅拌器中，搅拌30min。

（4）向烧杯中加入1.0g过硫酸铵，继续搅拌30min。

（5）用氢氧化钠溶液调节溶液pH值为12，继续搅拌1h。

（6）将所得产物用无水乙醇洗涤，抽滤，干燥，得到聚苯胺固体。

2. 聚苯胺表征（1）循环伏安法：将制备的聚苯胺分散于乙醇中，用循环伏安法测试其电化学性质。

（2）紫外-可见光谱：测试聚苯胺的紫外-可见光谱，分析其光学性质。

（3）扫描电子显微镜：观察聚苯胺的微观形貌。

五、实验结果与分析1. 循环伏安法聚苯胺在循环伏安曲线中表现出明显的氧化还原峰，表明其具有良好的导电性。

2. 紫外-可见光谱聚苯胺在紫外-可见光谱中表现出明显的吸收峰，说明其具有典型的聚苯胺特征。

3. 扫描电子显微镜扫描电子显微镜显示，聚苯胺呈颗粒状，具有良好的分散性。

六、讨论与改进1. 合成聚苯胺时，反应条件对产物质量有很大影响。

本实验中，苯胺与硫酸的摩尔比为1:10，过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1，反应时间为1h，pH值为12。

通过调整这些参数，可以优化聚苯胺的合成条件。

2. 在表征聚苯胺时，可以采用多种方法，如电化学阻抗谱、红外光谱等，以全面了解其物理化学性质。

3. 本实验中，聚苯胺的产率较高，为80%。

1. 了解聚苯胺的制备方法及其应用。

2. 掌握聚苯胺的合成原理和实验步骤。

3. 学习并掌握电化学合成聚苯胺的方法。

二、实验原理聚苯胺（Polyaniline，PANI）是一种导电聚合物，具有独特的化学、物理和电化学性质。

其制备方法主要有化学氧化法和电化学合成法。

本实验采用电化学合成法，通过在导电聚合物溶液中施加电压，使单体苯胺在电极上发生氧化聚合反应，形成聚苯胺。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：- 三电极体系：工作电极（铂电极）、参比电极（银/氯化银电极）、辅助电极（铂电极）- 伏安仪- 磁力搅拌器- 真空干燥箱- 电子天平- 移液器- 烧杯- 离心机2. 试剂：- 苯胺（分析纯）- 硼砂（分析纯）- 硫酸（分析纯）- 蒸馏水1. 准备工作：（1）将苯胺、硼砂和硫酸按一定比例混合，配制成单体溶液。

（2）将单体溶液置于三电极体系中，调整电极间距，确保工作电极与参比电极、辅助电极之间距离适宜。

2. 电化学合成：（1）打开伏安仪，设置合适的扫描速度和电位范围。

（2）在单体溶液中施加电压，进行电化学聚合反应。

（3）观察反应过程中溶液的颜色变化，当溶液颜色变为深蓝色时，停止反应。

3. 沉淀分离：（1）将反应后的溶液离心分离，收集沉淀物。

（2）用蒸馏水洗涤沉淀物，去除杂质。

4. 干燥与表征：（1）将洗涤后的沉淀物置于真空干燥箱中，干燥至恒重。

（2）对干燥后的聚苯胺进行表征，如红外光谱（IR）、扫描电子显微镜（SEM）等。

五、实验结果与分析1. 反应过程中溶液颜色变化：反应开始时，溶液颜色为浅黄色，随着反应的进行，溶液颜色逐渐变为深蓝色。

2. 聚苯胺的表征：（1）红外光谱（IR）分析：聚苯胺在红外光谱中显示出明显的特征峰，如苯环、苯胺基团等。

（2）扫描电子显微镜（SEM）分析：聚苯胺呈现出明显的层状结构，具有良好的导电性。

六、实验结论本实验采用电化学合成法成功制备了聚苯胺。

实验结果表明，聚苯胺具有良好的导电性和稳定性，具有较高的应用价值。

聚苯胺纳米材料的制备与表征导电聚苯胺以其较高的电导率、良好的稳定性以及单体廉价易得、合成简单、具有独特的掺杂/脱掺杂机理等优点，一直是导电高分子材料的研究热点［1］，并且在电磁屏蔽、太阳能电池、超级电容器［4］、化学传感器［5］、防腐蚀［6］、气体分离及催化等方面有着广阔的应用前景．聚苯胺的合成方法有很多，如乳液聚合法、微乳液聚合法、模板浸渍法、界面聚合法、快速混合法、电化学聚合法等，其中快速混合法是在掺杂剂存在的条件下，将含有苯胺的溶液与含有氧化剂的溶液快速混合，这种方法不仅操作简便、工艺简单、条件温和，而且能够防止由于氧化剂的浓度不均匀和苯胺聚合的自催化作用引起的聚合不均匀现象［10］．本文以对甲苯磺酸为掺杂酸，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，在水溶液中进行苯胺的单体氧化聚合，通过控制n(掺杂酸)/n(单体)，合成不同掺杂比例的聚苯胺．通过测试不同掺杂比例的聚苯胺的导电性能，确定最优的对甲苯磺酸掺杂量．1实验方法1．1试剂与仪器苯胺(An)，AＲ，XX市大茂化学试剂厂;过硫酸铵(APS)，AＲ，XX市科密欧化学试剂有限公司;对甲苯磺酸(APS)，AＲ，XX市大茂化学试剂厂;乙醇，AＲ，XX市恒兴化学试剂制造有限公司;去离子水．苯胺单体使用前经一次减压蒸馏，其他试剂未经处理直接使用．1．2合成方法酸掺杂PANI的合成方法:取蒸馏后的苯胺单体0．54mL和20mL不同浓度的对甲苯磺酸配置成混合溶液A，再配置1．37g过硫酸铵和20mL不同浓度的对甲苯磺酸的混合溶液B，将B 溶液直接倒入A溶液中，室温下闭口静置，反应8h．将所得混合溶液抽滤，所得沉淀即为聚苯胺粗产品．分别用去离子水和无水乙醇洗涤聚苯胺粗产品数次至洗脱液呈无色且pH中性，通风干燥箱中85℃干燥24h后取出，研磨得样．本征态PANI的合成方法:将墨绿色的掺杂态聚苯胺用1．5mol/L的氨水浸泡过夜，次日抽滤，利用相同浓度的氨水洗涤数次，再用蒸馏水洗涤至滤液pH呈中性，85℃干燥后即得本征态的PANI．1．3测试与表征聚苯胺结构用傅立叶变换红外光谱仪(FTIＲspectra，Frentier，Perkinelmer公司)，紫外可见光谱仪(UV–Visspectra，CAＲY－300，美国Varian公司)，扫描电子显微镜(JSM－6360LV)，数显电导率仪(DDS－11A)．2结果与讨论2．1红外光谱分析图1和图2为本征态以及不同比例掺杂的聚苯胺的傅里叶变换红外光谱图，其中图1中掺杂态聚苯胺的掺杂比例为n(TSA)/n(An)=1．由图1和图2可知，本征态PANI分别在1588、1494、1301、1163和827cm－1附近特征吸收峰，分别依次对应聚苯胺链上醌式、苯式结构的骨架振动伸缩特征吸收峰，C－N的伸缩振动峰，N－Q－N(Q为醌环)的特征吸收峰，苯环中C－C弯曲振动特征吸收峰和醌环中的C－H的特征吸收峰．掺杂后的聚苯胺含有聚苯胺基本官能团的所特有的特征吸收峰，说明掺杂的对甲苯磺酸的聚苯胺保留着聚苯胺的基本结构．但掺杂后聚苯胺的红外特征吸收峰相对未掺杂的峰强明显减弱;另一方面，掺杂对甲苯磺酸后的聚苯胺和未掺杂的相比，聚苯胺的特征吸收峰向低波数分别移动了大约26、16、10、30、16cm－1波数，这充分说明掺杂剂的掺杂量对聚苯胺的结构有一定的影响．这可能是由于掺杂的对甲苯磺酸可能使得聚苯胺分子链中的电子云密度降低，降低了原子间的力常数，产生诱导效应．同时掺杂作用使得分子链中的电子的离域化作用增强，产生共轭效应．以上两种效应同时作用，使得聚苯胺的红外吸收峰向低波数发生了移动．2．2紫外可见光谱分析图3为不同比例的对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺的紫外可见吸收光谱图．从图3中可以看出，未掺杂和掺杂对甲苯磺酸的聚苯胺均分别在330nm和627nm处出现了特征吸收峰，依次对应苯环的π－π*跃迁和醌环结构的特征吸收峰．掺杂对甲苯磺酸后的聚苯胺依然保留了聚苯胺的特征吸收峰，但本征态PANI的吸收峰由于掺杂发生了红移．其中当n(TSA)/n(An)=0．5时，掺杂后的聚苯胺与本征态相比，其特征峰从330nm红移至334nm，627nm红移至631nm，且峰强最强，峰宽加大．这可能是因为对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺分子链上电荷离域的更为充分，π电子更容易跃迁，跃迁时所需能量更低，有利于电荷的离域，形成共轭结构的程度提高，因此大大增强了聚苯胺材料的导电性能．2．3对甲苯磺酸掺杂的聚苯胺的微观形貌分析图4是对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺扫描电镜图片．据报道［14］，高浓度的强酸有利于聚苯胺纳米纤维的生成，中强酸和弱酸掺杂下即使酸的浓度很大也只产生纳米纤维和颗粒混合的聚苯胺．本研究掺杂酸选用的是对甲苯磺酸为强酸，且随着掺杂酸比例改变，掺杂态聚苯胺的形貌未出现大的改变，这主要和所加入酸的种类、酸度和浓度有关．本实验中对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺为片状结构，平均大小应在200～300nm左右．2．4掺杂聚苯胺的导电性能分析取一定量不同掺杂比例的聚苯胺材料，溶于20mL的N，N二甲基甲酰胺溶液中，静置隔夜后利用数显电导率仪测定其各自的电导率．图5为不同对甲苯磺酸的掺杂量对聚苯胺导电性能的影响，从图中可以看出，未掺杂酸的聚苯胺导电性能很差，而掺杂后的聚苯胺的电导率随着对甲苯磺酸掺杂量的增加呈先增大后减小的趋势．这是由于对甲苯磺酸在聚合过程中充当掺杂剂;适当增加对甲苯磺酸的量，聚苯胺链上的正电荷密度增加，有利于电导率的提高．而掺杂剂用量增加到一定程度以后，过量酸对聚合物主链上的正电荷有屏蔽作用，使正电荷密度降低，电导率呈下降趋势［15］．从图中可知，当n(TSA)/n(An)=0．5时，掺杂后的聚苯胺导电率最高，可以达到0.27S/cm．因此n(TSA)/n(An)=0．5为对甲苯磺酸掺杂聚苯胺的最佳条件．3结论选用对甲苯磺酸作为掺杂酸，利用快速混合法制备了有机酸掺杂的聚苯胺，并对其化学结构、晶型结构进行了分析．红外分析结果证明有机酸对聚苯胺进行了成功掺杂．扫描电镜的结果表明对甲苯磺酸掺杂后的聚苯胺为片状结构，平均大小在200～300nm左右．通过改变苯胺与有机酸的比例，测试了不同掺杂酸浓度下聚苯胺的电导率，。

第1篇一、实验目的1. 了解聚苯胺的合成原理和电化学合成方法。

2. 掌握电化学合成聚苯胺的实验操作技能。

3. 研究不同合成条件对聚苯胺性能的影响。

二、实验原理聚苯胺（Polypyrrole，PPy）是一种具有导电性的导电聚合物，其合成方法主要有化学氧化法和电化学合成法。

本实验采用电化学合成法，通过在苯胺溶液中引入氧化剂，在电极上发生氧化还原反应，生成聚苯胺。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺、氧化剂（如过硫酸铵）、导电聚合物溶液、导电聚合物粉末、电极、电解液、电化学工作站等。

2. 实验仪器：电化学工作站、恒温水浴、磁力搅拌器、电子天平、玻璃电极、电极夹具、扫描电镜等。

四、实验步骤1. 准备工作：（1）配制苯胺溶液：称取一定量的苯胺，加入适量的溶剂（如无水乙醇）溶解，配制成一定浓度的苯胺溶液。

（2）配制氧化剂溶液：称取一定量的氧化剂，加入适量的溶剂溶解，配制成一定浓度的氧化剂溶液。

（3）准备电极：将导电聚合物粉末与导电聚合物溶液混合，涂覆在电极上，晾干备用。

2. 电化学合成：（1）将电极浸入电解液中，调整电极电位。

（2）开启电化学工作站，进行电化学合成实验，记录电流、电压等参数。

（3）实验结束后，取出电极，用扫描电镜观察聚苯胺的形貌。

3. 性能测试：（1）用电化学工作站测试聚苯胺的电化学性能，如电导率、氧化还原峰电流等。

（2）用电子天平称量电极的质量，计算聚苯胺的质量。

五、实验结果与分析1. 形貌观察：扫描电镜结果显示，聚苯胺在电极上形成均匀的薄膜，具有良好的导电性。

2. 电化学性能：（1）电导率：实验结果显示，聚苯胺的电导率随氧化剂浓度的增加而增加，在氧化剂浓度为0.1 mol/L时，电导率达到最大值。

（2）氧化还原峰电流：实验结果显示，聚苯胺的氧化还原峰电流随氧化剂浓度的增加而增加，在氧化剂浓度为0.1 mol/L时，氧化还原峰电流达到最大值。

六、实验结论1. 采用电化学合成法可以成功合成聚苯胺，且具有良好的导电性。

聚苯胺和聚乙炔1.1导电聚苯胺作为一种新型的功能高分子材料，越来越受到科学家们的关注。

因为它具有合成方法简单、掺杂机制独特、环境稳定性良好等优点，而且它还具有广阔的开发与应用前景。

聚苯胺在电池、金属防腐、印刷、军事等领域展示了极广阔的应用前景，成为现在研究进展最快、最有工业化应用前景的功能高分子材料。

但是聚苯胺的难溶解、难熔融、不易加工等特性阻碍了聚苯胺的实用化进程。

聚苯胺的合成方法主要有化学氧化聚合法（乳液聚合法、溶液聚合法等）和电化学合成法（恒电位法、恒电流法、动电位扫描法等），近年来，模板聚合法、微乳液聚合、超声辐照合成、过氧化物酶催化合成、血红蛋白生物催化合成法等以其各自的优点而受到研究者的重视。

1984年,MacDiarmid在文献中提出聚苯胺具有以下可以相互转化的4种理想形式:2.1化学合成（1）化学氧化聚合化学氧化法合成聚苯胺是在适当的条件下，用氧化剂使苯胺(An)发生氧化聚合。

苯胺的化学氧化聚合通常是在苯胺/氧化剂/酸/水体系中进行的。

较常用的氧化剂有过硫酸铵、重铬酸钾（K2Cr2O7）、过氧化氢（H2O2）、碘酸钾（KIO3）和高锰酸钾（KMnO4）等。

（NH4)2S2O8由于不含金属离子、氧化能力强，所以应用较广。

聚苯胺的电导率与掺杂度和氧化程度有关。

氧化程度一定时，电导率随掺杂程度的增加而起初急剧增大，掺杂度超过15％以后，电导率就趋于稳定，一般其掺杂度可达50％。

井新利等通过氧化法合成了导电高分子聚苯胺，研究了氧化剂过硫酸铵（APS）与苯胺单体的物质的量之比对PANI 的结构与性能的影响。

结果表明，合成PANI 时，当n（APS）：n（An）在0.8 ～1.0 之间聚合物的产率和电导率较高。

研究表明，聚苯胺的导电性与H+掺杂程度有很大关系：在酸度低时，掺杂量较少，其导电性能受到影响，因而一般应在pH值小于3的水溶液中聚合。

质子酸通常有HCl、磷酸（H3PO4）等，苦味酸也用来制备高电导率的聚苯胺，而非挥发性的质子酸如H2SO4和HCIO4等不宜用于聚合反应。

聚苯胺导电聚合膜的制备及表征一、实验目的1、了解聚合物的合成方法、性能和主要反应；2、通过电化学聚合实验，掌握电化学聚合的实验技术以及相应的电化学测试方法；3、通过电解法氧化还原聚苯胺，了解其颜色的变化和聚苯胺氧化或者还原反应的关系；4、了解酸碱度对其氧化还原反应的影响。

二、背景知识及实验原理20世纪70年代后期，由于聚乙炔的发现而产生了以共轭高分子为基础的导电高分子学科，并得到了迅猛的发展，而导电聚合物自20世纪80年代中期被Mac Diarmid等重新开发以来，以其原料易得、合成简单、较高的导电率和潜在溶液和熔融加工性能，以及良好的环境稳定性的等优点，成为目前最受关注的三大导电高分子品种（聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯）之一。

正是以上这些优点，使聚苯胺有广阔的应用前景。

导电聚苯胺具有良好的电磁屏蔽和微波吸收性能，如聚苯胺/聚氯乙烯导电共混材料的电磁屏蔽常数大于50dB。

在二次电池(塑料电池)中使用聚苯胺具有良好的充放电效果，循环充电2000次，库伦效率仍接近100%。

导电聚苯胺是一种良好的金属防腐蚀材料，同时还是较好的防污材料，可在舰船上广泛应用。

另外，聚苯胺还有电致变色、电子发光等可被将来利用的性能。

聚苯胺的合成方法很多，如化学氧化聚合物、电化学聚合法、现场聚合法、缩合聚合法等，其中化学氧化聚合法较为简单，易于大批量生产，因而吸引了许多注意力。

本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。

聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的。

聚苯胺链的形成是活性链端（-NH2）反复进行上述反应，不断增长的结果。

由于在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性质，保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，是增长继续。

只有当头头偶合反应发生，形成偶氮结构，才使得聚合停止。

PAN有4种不同的存在形式，它们分别具有不同的颜色。

苯胺能经电化学聚合形成绿色的叫作翡翠绿的PAN导电形式。

当膜形成后，PAN的4种形式都能得到，并可以非常快地进行可逆的电化学相互转化。

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聚苯胺的制备实验报告姓名：吉武良院系：化院20系学号：PB13206270摘要：木实验利用化学氧化聚合法制备聚苯胺，旨在了解一种新型的功能聚合物———导电聚合物，探讨电子导电聚合物的结构与机理，并掌握聚苯胺的合成方法。

关键词:导电聚合物聚苯胺Abstrac t:ln thi s exper iment , the chemicaI ox idative poIymer i zation prepar i ng poIyan i line, a imed at understanding a noveI functional poIymer conduetive polymer , to investigate the strueture and mechanism of the eIectron icaI Iy conduct i ve poIymer and grasp the poIyan i I i ne synthesis method ・Keywords：PoIyani 丨ine Conducting poIymer一、引言导电聚合物（conducting polymer）:又称导电高分子，是指通过掺杂等手段，能使得电导率在半导体和导体范围内的聚合物。

通常指本征导电聚合物（intrinsic conducting polymer）,这一类聚合物主链上含有交替的单键和双键，从而形成了大的共轨n体系。

聚苯胺的制备实验报告一、引言聚苯胺（PANI）是一种具有优异的电导率、导电性等物理特性的聚合物，同时也具有较强的氧化还原性能。

因此，聚苯胺在电子学、光电学、催化、传感等领域得到了广泛应用。

目前，聚苯胺的合成方法主要有化学氧化法、阳离子聚合法、电化学合成法、微生物发酵法等多种方法。

其中，化学氧化法是合成聚苯胺的最常用方法之一，其优点在于制备简单，成本较低，且可大规模生产。

本实验旨在通过化学氧化法合成聚苯胺，并考察其物理性质。

二、实验原理聚苯胺的合成通过苯胺分子的氧化聚合实现，氧化剂一般采用过硫酸铵或者过硫酸钾。

当过硫酸铵与苯胺混合时，过硫酸铵会分解产生自由基SO4·-，反应的机理如下：NH2·+ HSO4^-→ NH3+ + HSO4·-free radical mechanism.png分子散裂的自由基（NH2·）不稳定，可能发生较快的氧化聚合，生成聚苯胺：polyaniline synthesis.png三、实验操作1．实验器材与药品（1）器材：3号烧杯、滴液漏斗、玻璃棒、玻璃棉、小瓶子、电子秤、磁力搅拌器、pH计等。

（2）药品：苯胺、过硫酸铵、浓盐酸、乙醇等。

2．实验步骤（1）称取苯胺5g，过硫酸铵1.5g，分别置于两个小瓶中。

（2）将苯胺溶解在20 mL 1.0 mol/L 盐酸中，并加入1 mL 的过硫酸铵溶液。

（3）在低温条件下，稳定地滴加370 mL 1.0 mol/L 盐酸溶液，同时边滴边搅拌，直至反应停止。

反应过程中保持pH值在1~2之间。

（4）冷却、过滤，用乙醇与水反复洗涤，然后去除水份。

（5）将得到的聚苯胺纤维打碎，用95%乙醇浸泡，静置一夜，然后烘干，称取产品的产率。

四、实验结果与分析本实验得到了聚苯胺，产率为58.3%。

聚苯胺的初步鉴定方法为判断其颜色变化，即苯胺逐渐变色，从无色变成深蓝色，接着反应介质透明，变成橙色浊液，最后生成了棕褐色固体，表明合成成功。

聚苯胺的合成及表征（贵州省贵阳市贵州师范学院 550018）摘要：本实验采用氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，探究投料比、酸种类、温度对合成聚苯胺的影响，及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。

用傅里叶红外光谱仪对聚苯胺参杂前后的结构变化进行了测试，讨论了不同条件对聚合物的影响。

同时探究不同条件下合成的聚苯胺的溶解性。

关键词：聚苯胺合成表征溶解性前言：聚苯胺( PANI) 具有多样结构，独特的掺杂机，良好的稳定性和原料价廉易得等优点，一直是高分子领域的研究热点，在诸多领域都有良好的应用前景目前应用最为广泛的合成聚苯胺的方法是MacDiarm id 等提出的水溶液化学氧化聚合法。

该法简便易行, 适合大批量工业生产, 但通过该法制备所得聚苯胺的分子链含有大量缺陷，产物电导率较低，因此对苯胺化学氧化法合成条件对产率的影响进行了探究。

1. 实验部分1.1 实验试剂及仪器苯胺（An）(分析纯，AR天津博迪化工股份有限公司)、过硫酸铵(APS)(分析纯，AR天津市科密欧化学试剂有限公司)、盐酸（HCl，优级纯）、硫酸（H2SO4）、高氯酸（HClO4）、磷酸（H3PO4）、氨水（NH3·H2O）、四氢呋喃（分析纯 AR，天津博迪化工股份有限公司）、N,N-二甲基甲酰胺（分析纯AR，广东光华科技股份有限公司）、二甲基亚砜（分析纯AR，广东光华科技股份有限公司）、恒温玻璃搅拌器、85-2恒温磁力搅拌器(金坛市城东新瑞仪器厂)、傅里叶TENSOR-27型红外光谱仪（KBr压片）1.2 聚苯胺的合成1.2.1 聚苯胺的性质溶解性——聚苯胺由于其链刚性和链间强相互作用，使它的可溶性极差，在大部分常用的有机溶剂中几乎不溶，仅部分溶于N,N-二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮，这就给表征带来一定的困难，并且极大地限制了聚苯胺的应用。

通过结构修饰（衍生物、接枝、共聚）、掺杂诱导、聚合、复合和制备胶体颗粒等方法获得可溶性或水溶性的导电聚苯胺。

《化学综合设计实验》实验论文论文题目：聚苯胺的合成与表征学院：专业：班级：姓名：学号：指导教师：二零一五年五月二十五日目录摘要 (1)关键词 (1)前言 (2)1实验设备和聚苯胺性能表征方法 (4)1.1实验药品及设备 (4)1.1.1实验药品 (4)1.1.2实验仪器 (4)2.2 化学氧化法合成聚苯胺 (5)2.2.1苯胺的合成 (6)3.3 聚苯胺性能表征 (5)3.3.1溶解率的测定 (5)3.3.2电阻的测定 (5)3.4 实验数据处理 (5)3.4.1聚苯胺产率 (5)3.4.2溶解率 (7)3.4.3电阻 (6)4.4实验结果与分析 (6)5.5展望 (6)参考文献6摘要：本实验主要采用化学氧化法制备聚苯胺，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，控制反应的温度和反应时间，在酸性介质中合成聚苯胺。

探究当加入的氧化剂与苯胺的摩尔比为1:1、质子酸为硫酸、反应温度为10℃、反应时间为3h时聚苯胺的产率。

以及有机溶剂对聚苯胺的溶解率，测定单位长度电阻值，判断其导电性效果，其中产率高达90%以上，溶解性为58%，具有较好导电性。

关键词：聚苯胺；合成；表征；溶解性；电阻；前言1826年，德国化学家Otto Unverdorben 通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺（aniline ），产物当时被称为“Krystallin ”，意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结晶。

1840年，Fdtzsche 从靛蓝中得到无色的油状物苯胺，将其命名为aniline ，该词源于西班牙语的anti （靛蓝）并在1856年用于染料工业。

而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey 也证实苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。

但由于对高分子本质缺乏足够的认知，聚苯胺的结构长期处于争论中，Macdiarmid 于1987年提出苯-醌式结构单元共存的模型后，得到大家广泛的认可；它存在的状态可以随着苯、醌两种结构单元的含量不同而相互改变。

聚苯胺的合成与表征摘要：聚苯胺在不同的酸的环境中合成，优化聚苯胺的合成条件。

用过硫酸铵作氧化剂，改变不同的投料比.酸类.温度等，合成聚苯胺产品。

计算聚苯胺的合成产率。

用合成的聚苯胺做红外光谱检测结构，并比对氧化态与本征态的聚苯胺的谱图。

关键词：聚苯胺投料比酸度红外光谱1.绪论：聚苯胺（PANI)是一种得到广泛应用的导电聚合物，例如用作太阳能电池材料［1，2］超级电容器电极材料［3］催化剂载体［4］电化学传感器［5］防腐蚀材料［6］等．聚苯胺的制备方法有很多种，不同的合成条件下可以得到不同微观形貌的聚苯胺，例如万梅香等人［7］研究了聚苯胺纤维的合成，通过改变氧化剂可以很好地控制聚苯胺纤维的径;AYADMohamadM等人［8］研究了软模板法制备聚苯胺纳米管; 王学智等人［9］采用界面聚合方法制备了聚苯胺纳米棒．2.实验部分2.1仪器与试剂：苯胺（AR 天津博迪化工股份有限公司），使用之前用蒸馏出来再用；过硫酸铵（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司）；盐酸（AR 北京化工）;硫酸（AR 北京化工）；高氯酸（AR 北京化工）；磷酸（AR 天津市富宇精细化工有限公司）；乙腈（AR 天津市科密欧化学试剂有限公司)；二甲基亚砜(AR 广东光华科技股份有限公司);乙醇.乙酸.甲苯.四氢呋喃等溶剂均是分析纯。

85-Z恒温磁力搅拌器（重庆银河实验仪器有限公司）；HC21006恒温槽（重庆银河实验仪器有限公司）；磁力加热搅拌器（郑州长城科工）；蒸馏装置；使用水均是一次蒸馏水。

2.2聚苯胺的合成：）n原理——------→（将苯胺蒸馏出来备用；配制不同1mol/l的无机酸150ml, 加入0.05mol蒸馏的苯胺，在不同浓度的氧化剂硫酸铵，在恒温水不同的温度下。

搅拌24小时，过滤时用100ml 乙酸先冲洗，再用蒸馏水冲洗至PH=6，干燥，称量。

氧化合成参杂态的聚苯胺，计算产率。

取2克的参杂态聚苯胺加入稀氨水100ml搅拌1小时脱氢离子制得本征态的聚苯胺。

聚苯胺的合成及表征作者：周XX作者单位：贵州，贵阳，贵州XX学院，邮编1、摘要：主要探究在不同条件下，例如投料比、酸种类、酸度、不同掺杂剂对聚苯胺合成产率的影响，通过红外光谱测定其结构，找到最佳合成产率途径。

2、关键词：聚苯胺、合成、探究、结构、表征、测定。

绪论：聚苯胺的特征：1826年，德国化学家Dtto Unverdorben通过热解蒸馏靛蓝首次制得苯胺（anline），产物当时被称为“Krystalin”,意即结晶，因其可与硫酸、磷酸形成盐的结构。

1840年，Fdtzeche从靛蓝中得到物色的油状物苯体，将其命名为anline。

而且他可能制得了少量苯胺的低聚物，1862年HLhetbey也证实了苯胺可以在氧化下形成某些固体颗粒。

单由于对高分子本质缺乏足够的认识，聚苯胺的市级研究拖延了几乎一个市级，知道1984年，MacDiarmid提出了被广泛接受的苯式（还原单元）——醌式（氧化单元）结构共存模型。

随着两种结构单元的含量不同，聚苯胺处于不同程度的氧化还原状态，并可以互相转化。

聚苯胺有许多性能，如导电性、氧化还原性、催化性能、电致变色行为、质子交换性质及光电性质，最重要的是导电性及电化学性能。

同意处理后，可制得各种具有特殊功能的设备和材料，如可做为生物或化学传感器的尿素酶传感器，电子场发射源、转传统锂电极材料在充放电过程中更具优异的可逆性电极材料、选择性膜材料、防腐材料等等。

1、实验内容1、探究投料比对聚苯胺合成产率的影响；2、探究不同酸种类对合成产率的影响；3、探究不同酸度对合成产率的影响；4、探究不同掺杂剂对合成产率的影响；5、找出聚苯胺的最佳溶剂；6、用红外光谱测定聚苯胺结构；1.1仪器与试剂仪器：恒温磁力搅拌仪，85-2型，金坛市城东新瑞仪器厂低温恒温器，中国，重庆银河仪器有限公司试剂：第一实验组：苯胺硫代硫酸铵磺基水杨酸水杨酸氨基磺酸对甲基苯磺酸第二实验组：苯胺硫代硫酸铵硫酸盐酸磷酸高氯酸第三实验组：苯胺硫代硫酸铵投料比（1:1、1:1.5、：1：2.0、1:3.0）第四实验组：苯胺硫代硫酸铵盐酸浓度（0.5mol/L、1mol/L、1.5mol/L、2.0mol/L）1.2聚苯胺的合成聚苯胺的合成方法主要有两种，化学合成方法与电化学合成方法。

聚苯胺导电聚合膜的制备及表征一、实验目的1、了解聚合物的合成方法、性能和主要反应；2、通过电化学聚合实验，掌握电化学聚合的实验技术以及相应的电化学测试方法；3、通过电解法氧化还原聚苯胺，了解其颜色的变化和聚苯胺氧化或者还原反应的关系；4、了解酸碱度对其氧化还原反应的影响。

二、背景知识及实验原理20世纪70年代后期，由于聚乙炔的发现而产生了以共轭高分子为基础的导电高分子学科，并得到了迅猛的发展，而导电聚合物自20世纪80年代中期被Mac Diarmid等重新开发以来，以其原料易得、合成简单、较高的导电率和潜在溶液和熔融加工性能，以及良好的环境稳定性的等优点，成为目前最受关注的三大导电高分子品种（聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯）之一。

正是以上这些优点，使聚苯胺有广阔的应用前景。

导电聚苯胺具有良好的电磁屏蔽和微波吸收性能，如聚苯胺/聚氯乙烯导电共混材料的电磁屏蔽常数大于50dB。

在二次电池(塑料电池)中使用聚苯胺具有良好的充放电效果，循环充电2000次，库伦效率仍接近100%。

导电聚苯胺是一种良好的金属防腐蚀材料，同时还是较好的防污材料，可在舰船上广泛应用。

另外，聚苯胺还有电致变色、电子发光等可被将来利用的性能。

聚苯胺的合成方法很多，如化学氧化聚合物、电化学聚合法、现场聚合法、缩合聚合法等，其中化学氧化聚合法较为简单，易于大批量生产，因而吸引了许多注意力。

本实验用电化学聚合法合成聚苯胺，并且对其电化学和光学性能进行表征。

聚苯胺的形成是通过阳极偶合机理完成的。

聚苯胺链的形成是活性链端（-NH2）反复进行上述反应，不断增长的结果。

由于在酸性条件下，聚苯胺链具有导电性质，保证了电子能通过聚苯胺链传导至阳极，是增长继续。

只有当头头偶合反应发生，形成偶氮结构，才使得聚合停止。

PAN有4种不同的存在形式，它们分别具有不同的颜色。

苯胺能经电化学聚合形成绿色的叫作翡翠绿的PAN导电形式。

当膜形成后，PAN的4种形式都能得到，并可以非常快地进行可逆的电化学相互转化。

一、实验目的1. 了解聚苯胺的合成原理及方法；2. 掌握聚苯胺的制备过程及操作技巧；3. 分析实验条件对聚苯胺性能的影响；4. 学习使用红外光谱仪对聚苯胺进行表征。

二、实验原理聚苯胺（PANI）是一种导电高分子材料，具有独特的化学结构和优异的导电性能。

本实验采用化学氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，通过氧化反应合成聚苯胺。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯胺（An）、过硫酸铵（APS）、盐酸（HCl）、硫酸（H2SO4）、去离子水、无水乙醇、丙酮；2. 实验仪器：锥形瓶、磁力搅拌器、恒温水浴锅、电子天平、滴定管、容量瓶、移液管、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）。

四、实验步骤1. 准备溶液：将苯胺、过硫酸铵、盐酸按一定比例溶解于去离子水中，配制一定浓度的苯胺溶液；2. 氧化反应：将配制好的苯胺溶液倒入锥形瓶中，放入磁力搅拌器，加入一定量的硫酸，调节pH值至3.5左右；3. 加入氧化剂：在搅拌过程中，逐滴加入过硫酸铵溶液，观察溶液颜色变化，直至溶液呈现深蓝色；4. 继续反应：保持反应温度在25℃左右，反应时间为2小时；5. 后处理：反应结束后，将产物用去离子水洗涤至中性，然后用无水乙醇和丙酮混合溶液进行抽提，直至无色；6. 干燥：将抽提后的产物在50℃下干燥，得到聚苯胺粉末；7. 红外光谱分析：将干燥后的聚苯胺粉末进行红外光谱分析，确定其结构。

五、实验结果与分析1. 聚苯胺的合成：根据实验步骤，成功合成了聚苯胺。

产物为深蓝色粉末，具有良好的导电性能；2. 实验条件对聚苯胺性能的影响：（1）氧化剂种类：实验中采用过硫酸铵作为氧化剂，其氧化效果较好，产物导电性能良好；（2）氧化剂用量：氧化剂用量过多会导致产物颜色过深，导电性能降低；用量过少则氧化反应不完全，产物导电性能较差；（3）反应时间：反应时间过长，会导致产物颜色过深，导电性能降低；反应时间过短，则氧化反应不完全，产物导电性能较差；（4）pH值：实验中采用硫酸调节pH值，pH值对产物导电性能有一定影响，最佳pH值为3.5左右；3. 红外光谱分析：通过红外光谱分析，确定产物为聚苯胺，其结构特征为苯环和氨基。

水杨酸掺杂聚苯胺纳米管的合成机理及表征水杨酸掺杂聚苯胺纳米管的合成机理及表征主要包括以下步骤：
1.聚苯胺的合成：将苯胺在一定条件下和氧化剂反应，可以得到聚苯胺。

2.水杨酸的添加：将水杨酸加入聚苯胺溶液中，与聚苯胺形成复合物。

3.纳米管的形成：通过模板法将复合物沉积在模板上，并经过处理，
可以得到水杨酸掺杂聚苯胺纳米管。

4.表征：通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）等方法对水杨酸掺杂聚苯胺纳米
管进行表征，确定其形貌、晶体结构、化学组成及电学特性等。

总之，水杨酸掺杂聚苯胺纳米管的合成和表征是一个复杂的过程，需
要借助多种技术手段进行分析和研究。

聚苯胺的合成及表征摘要：本实验采用氧化聚合法，以苯胺为单体，过硫酸铵为氧化剂，探究投料比、不同类酸及反应温度这三种因素对聚苯胺合成的影响，及本征态聚苯胺的溶解性影响因素。

用红外光谱仪(IR)对聚苯胺氧化态及本征态结构变化进行了测试。

关键字：聚苯胺合成表征前言20 世纪70 年代后期由于聚乙炔的发现而迅速产生了以共轭高分子为基础的导电聚合物，聚苯胺就是其中之一。

80 年代，Macdiarmid [1-3]等对聚苯胺（polyaniline，PAn）做了较为系统的研究。

相对于其它共轭高分子而言，聚苯胺原料易得、合成简单、具有较高的导电性和潜在的溶液、熔融加工可能性同时还有良好的环境稳定性，在金属防腐涂料、人工肌肉、可充电电池、导电涂料和导电膜、电磁屏蔽、传感器、抗静电保护、电子仪器和电致发光材料等方面有着广泛的应用前景。

因此，一直是导电高分子研究的热点和最受关注的导电聚合物品种之一。

化学氧化法制备聚苯胺通常是在酸性介质中，采用水溶性引发剂引发单体发生氧化聚合。

本次所用的引发剂主要有(NH4)2S2O8[3-4]，化学氧化聚合法合成聚苯胺的反应大致可分为3 个阶段：①链诱导和引发期；②链增长期；③链终止期。

在苯胺的酸性溶液中加入氧化剂，则苯胺将被氧化为聚苯胺。

在诱导阶段生成二聚物，然后聚合进入第二阶段，反应开始自加速，沉淀迅速出现，体系大量放热，进一步加速反应直至终止。

聚苯胺的低聚物是可以溶于水的，因此初始时反应在水溶液中进行。

苯胺的高聚物不溶于水，因此高聚物大分子链的继续增长是界面反应，反应在聚苯胺沉淀物与水溶液的两相界面上进行。

此次试验通过对投料比、不同类酸及反应温度这三种因素对聚苯胺合成产率的影响。

NH NHy N NI-y n聚苯胺分子结构[5]1、实验内容1.1仪器与试剂仪器：恒温磁力搅拌器，TENSOR-27(德国布鲁克)红外光谱仪，HY-12型压片机（天津天光光学仪器有限公司），烘干器，表面皿，烧杯，锥形瓶，洗瓶等。