三草酸合铁酸钾的制备
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三草酸合铁酸钾的合成及分析一、三草酸合铁酸钾的合成方法:1.合成三草酸铁:将适量的氢氧化铁固体加入到约100mL的蒸馏水中,加热至沸腾溶解。
然后,将草酸二钠固体溶解在50mL蒸馏水中,加入到氢氧化铁溶液中。
搅拌反应物溶液,直到得到澄清的混合溶液。
将澄清溶液过滤并冷却,最后得到三草酸铁晶体。
2.合成三草酸合铁酸钾:将约2g的三草酸铁溶解在20mL的蒸馏水中,加入适量的氢氧化钾固体,直到溶液中不再产生气泡。
继续加热溶液,直至溶液变得澄清。
最后,对溶液进行冷却、过滤和干燥,得到三草酸合铁酸钾晶体。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法:1.紫外可见光谱法:利用紫外可见光谱仪测量三草酸合铁酸钾在不同波长下的吸光度,并画出吸收光谱图。
通过比较吸收峰位置和强度,可以确定样品的组成和浓度。
2.X射线衍射分析法:将样品放入X射线衍射仪中,通过测量样品对X射线的衍射情况,分析样品的晶体结构和组成。
3.火焰原子吸收光谱法:将样品溶解在适当的溶剂中,使用火焰原子吸收光谱仪测量溶液的吸光度。
根据吸光度与样品浓度的关系,确定三草酸合铁酸钾的浓度。
4.离子色谱法:通过离子色谱仪测量样品中铁离子和钾离子的浓度。
根据测量结果,计算三草酸合铁酸钾中铁和钾的含量。
总结:三草酸合铁酸钾是一种重要的无机化合物,通过合成和分析方法可以得到该化合物的纯品以及对其进行质量控制。
其中,紫外可见光谱法、X 射线衍射分析法、火焰原子吸收光谱法和离子色谱法是常用的分析方法。
通过这些方法,可以得到三草酸合铁酸钾的结构、浓度以及含量等重要信息。
三草酸合铁酸钾的制备及组成测定1. 引言嘿,朋友们!今天咱们来聊聊一个有趣又实用的化学小项目——三草酸合铁酸钾的制备。
别担心,听起来复杂,但咱们把它拆开说,一步一步来,就像做菜一样,简单又好玩。
说到三草酸合铁酸钾,它可不是随便什么东西,哦不,它在分析化学和材料科学里可是个小明星,重要得很呢!2. 制备过程2.1 材料准备首先,咱们得准备好材料,像个大厨一样。
你需要三草酸、铁盐(可以是硫酸亚铁啥的)、以及钾盐(别忘了这个哦),还有一些水。
材料准备好后,咱们就可以开工了。
2.2 混合反应接下来就是混合的环节了。
先把铁盐溶解在水里,水温不要太高,记住,慢慢来,温度太高可不好。
然后,慢慢加入三草酸,别急,搅拌得当,反应才会顺利。
你会看到颜色变化,那是一种漂亮的紫色,简直让人心情愉悦,像春天的花儿一样!接着,再加入钾盐,这个时候,大家可能会感到有点紧张,别担心,这都是正常的。
3. 组成测定3.1 定性分析等反应结束后,咱们得进行组成测定。
这个环节就像探险一样,充满惊喜!首先,我们要进行定性分析,看看到底有什么成分。
可以用试纸或一些简单的化学反应来判断,像小侦探一样,寻找隐藏的“宝藏”。
比如说,试纸变色了,就说明你找对了路。
3.2 定量分析一旦定性分析完成,咱们再来点刺激的——定量分析。
这个步骤可不能马虎,咱们要量化成分,确保一切都在掌控之中。
可以使用滴定法,慢慢滴加某种试剂,看反应的变化,直至到达终点。
这时候就像在打游戏,逐步升级,最后赢得胜利的快感简直无法形容!4. 结论总之,三草酸合铁酸钾的制备和组成测定就像一场轻松愉快的化学派对,大家都可以参与进来,动手动脑,乐在其中。
无论是调配材料,还是分析结果,整个过程都是一场奇妙的探险之旅。
化学并不是冰冷的实验室,而是充满乐趣与创造的天地。
在这个过程中,我们不仅学到了知识,还增添了许多快乐。
所以,朋友们,下一次有机会接触化学时,别害怕!放松心情,享受这个过程,谁知道呢,也许你会发现自己的“化学天赋”呢!正如古人所说,“纸上得来终觉浅,绝知此事要躬行”,只要动手实践,你就会发现更多的乐趣和秘密!希望你们都能在这条探索之路上,收获满满,乐在其中!。
三草酸合铁酸钾的制备与分析
一、三草酸合铁酸钾的制备方法:
1.氢氰酸法:
将氢氰酸加入到含铁离子的溶液中,然后加入过量的氢氧化钾溶液,
搅拌均匀并加热,得到三草酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下:6KOH+6HCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl+6H2O
反应的温度和反应时间会影响产率和纯度。
2.氯化铁法:
将氯化铁溶液加入过量的氰化钾溶液中,搅拌均匀并加热,得到三草
酸合铁酸钾的沉淀。
反应方程式如下:
6KCN+FeCl3→K4[Fe(CN)6]+3KCl
该方法操作简单,但是氯化铁的溶液对皮肤有刺激性,需要注意安全。
二、三草酸合铁酸钾的分析方法:
1.离子交换色谱法:
离子交换色谱法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在
适当的溶剂中,通过离子交换柱分离出三草酸合铁酸钾,并用紫外光谱仪
测定其吸收峰。
2.原子吸收光谱法:
原子吸收光谱法可以用于测定三草酸合铁酸钾中的铁离子含量。
将样品溶解在适当的溶剂中,然后经过适当的稀释,用原子吸收光谱仪测定其吸收峰。
3.毛细管电泳法:
毛细管电泳法可以用于分离和测定三草酸合铁酸钾。
将样品溶解在适当的溶剂中,通过毛细管电泳仪分离出三草酸合铁酸钾,并用紫外光谱仪测定其吸收峰。
三草酸合铁酸钾的合成与组成测定(大学生短学期实验报告)三草酸合铁酸钾是由三种有机酸与铁酸钾合成的一种复杂配合物,主要是由十八烷酸、椰油酸和柠檬酸以及铁酸钾组成。
因为它具有极强的抗菌、抗氧化和消毒作用,因此多用于产品的防腐剂中。
本实验主要以三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾,并进行组成的测定。
实验步骤如下:1. 将50克十八烷酸,25克椰油酸,25克柠檬酸放入250ml大锥形三口釜中,加150ml水,回流到200ml时加入25克铁酸钾;2. 加热到沸腾,用磁力搅拌器搅拌;3. 继续加热,搅拌,直到溶液变清透为止;4. 用火盐锅倒掉溶液,刮盐的方法消除水;5. 用水冲洗可以将铁和钾的离子洗出,虽然洗水量不可以太多,避免三草酸配基被破坏;6. 将洗水一批批的加入BaCl2溶液中,使三草酸配基的阴离子被络合;7. 将BaCl2溶液及沉淀加入至火盐锅中,将可溶性离子挥发,将沉淀物烘烤至定形;8. 最终产物用矿物油溶解,采取多种检测方法进行三草酸合铁酸钾的组成测定。
实验将三草酸合铁酸钾的合成与组成测定分为两部分,第一部分,将由三种有机酸与铁酸钾合成三草酸合铁酸钾。
实验开始时,溶液是混浊不清的,到加入铁酸钾时溶液变得清透。
继续加热蒸发,进而到水洗,终于用火盐锅烘烤获得最终的三草酸合铁酸钾产物。
第二部分,进行产物的组成测定。
三草酸合铁酸钾中的离子配位数及阴离子的特性等采用多种检测方法完成,以得出三草酸合铁酸钾中各种成份的组成份额。
以上就是本次实验关于三草酸合铁酸钾的合成与组成测定,通过实验能够了解三草酸合铁酸钾的实际情况,使我们能够更清楚地了解其丰富的用处,有助于改善工作及生活环境。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告一、实验目的1、掌握三草酸合铁酸钾的合成方法。
2、熟悉无机化合物制备的基本操作和流程。
3、学习通过化学分析方法确定化合物的组成。
二、实验原理三草酸合铁酸钾(K₃Fe(C₂O₄)₃·3H₂O)为翠绿色单斜晶体,易溶于水,难溶于乙醇。
本实验首先将硫酸亚铁铵((NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O)与草酸(H₂C₂O₄)在酸性条件下反应生成草酸亚铁(FeC₂O₄·2H₂O)沉淀。
然后,在草酸亚铁沉淀中加入适量的过氧化氢(H₂O₂)溶液,使其氧化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
最后,经过一系列的过滤、蒸发、结晶等操作,得到三草酸合铁酸钾晶体。
化学反应方程式如下:(NH₄)₂Fe(SO₄)₂+ H₂C₂O₄= FeC₂O₄·2H₂O↓ +(NH₄)₂SO₄+ H₂SO₄2FeC₂O₄·2H₂O + H₂O₂+ 3H₂C₂O₄+ 3K₂C₂O₄=2K₃Fe(C₂O₄)₃+ 6H₂O三、实验仪器和试剂1、仪器电子天平、磁力搅拌器、恒温水浴锅、布氏漏斗、抽滤瓶、容量瓶、移液管、酸式滴定管、锥形瓶等。
2、试剂硫酸亚铁铵((NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O)、草酸(H₂C₂O₄)、过氧化氢(H₂O₂,3%)、硫酸(H₂SO₄,1mol/L)、高锰酸钾标准溶液(002mol/L)、草酸钠标准溶液(005mol/L)。
四、实验步骤1、草酸亚铁的制备称取_____g硫酸亚铁铵固体置于_____mL小烧杯中,加入_____mL蒸馏水和_____mL 1mol/L硫酸溶液,加热使其溶解。
然后在不断搅拌下,缓慢加入_____mL饱和草酸溶液,产生黄色的草酸亚铁沉淀。
煮沸约_____min,静置,待沉淀下沉后,用倾析法除去上层清液,并用蒸馏水洗涤沉淀_____次。
2、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备在上述草酸亚铁沉淀中,加入_____mL饱和草酸钾溶液,在_____℃的恒温水浴锅中加热,同时逐滴加入_____mL 3%的过氧化氢溶液,保持搅拌,溶液逐渐变为翠绿色。
三草酸合铁酸钾的制备和组成分析探究一、制备方法1.直接合成法直接合成法是将亚铁盐溶液与草酸溶液反应得到三草酸合铁(Ⅲ)沉淀,然后用钾盐溶液处理沉淀得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下:Fe²⁺+3C₂H₂O₄→2FeC₂H₂O₄+2H⁺+2e⁻2FeC₂H₂O₄+6KOH→Fe₂(C₂H₂O₄)₃+6K⁺+3H₂O2.间接分解法间接分解法是将硫酸亚铁和草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀,然后在高温条件下和高氧化性剂氯酸钾反应得到三草酸合铁(Ⅲ)酸钾。
反应方程式如下:FeSO₄+K₂C₂O₄→K₂Fe(C₂O₄)₂+K₂SO₄K₂Fe(C₂O₄)₂+4KClO₄+8HCl→2K₃Fe(C₂O₄)₃+4KCl+4H₂O二、组成分析组成分析是对合成产物的成分进行检测和鉴定,可以通过以下几个方面进行分析:1.元素分析2.热分析热分析可以通过测定样品的热稳定性和热分解过程来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
可以通过热重分析(TGA)和差热分析(DSC)等仪器进行热分析。
3.光谱分析光谱分析可以通过测定样品的吸收光谱和荧光光谱来分析三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的组成。
常用的光谱分析方法包括红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱等。
4.结晶分析结晶分析可以通过X射线衍射(XRD)和电子显微镜(TEM)等方法来研究三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的晶体结构和形貌。
综上所述,三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法包括直接合成法和间接分解法,组成分析可以通过元素分析、热分析、光谱分析和结晶分析等方法进行。
这些分析方法可以帮助我们了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的结构组成和性质,为其进一步应用提供支持。
三草酸合铁(iii)酸钾的制备
三草酸合铁(III)酸钾是一种无机化合物,分子式为Fe(C3H5O3)3K。
它是通过将三草酸铁(III)和钾碱在水溶液中反应得到的。
具体的合成方法如下:
1.预处理:准备好所需的三草酸铁(III)和钾碱。
2.反应:将三草酸铁(III)溶液和钾碱溶液在烧杯中混合,加热至70-80℃,调
节pH值至3-4,保持反应2-4小时。
3.离心:将反应液离心至清晰,得到的比较浓的溶液就是三草酸合铁(III)酸钾溶
液。
4.过滤:将三草酸合铁(III)酸钾溶液过滤,得到清晰的溶液。
5.结晶:将清晰的溶液加热至60-70℃,通过蒸发水分来获得三草酸合铁(III)酸
钾结晶。
6.洗涤:将三草酸合铁(III)酸钾结晶用净水洗涤干净,即可得到纯净的三草酸合
铁(III)酸钾。
注意:在合成过程中,应注意安全防护措施,并避免接触皮肤和眼睛。
三草酸合铁酸钾的制备方程式1. 引言嘿,大家好!今天咱们聊聊一个听起来挺高大上的化学物质,三草酸合铁酸钾,听名字就像是某种魔法药水,其实它在化学实验中可是个“大明星”哦!这玩意儿不仅在实验室里大显身手,还能帮助我们更好地理解一些化学反应。
说到这,大家是不是想知道它是怎么来的呢?别着急,咱们一步一步来,保证让你听得津津有味。
2. 三草酸合铁酸钾的基本知识2.1 什么是三草酸合铁酸钾?首先,三草酸合铁酸钾,其实就是一种化学盐,它的化学式是 K₃Fe(C₂O₄)₃。
哦,看这名字就知道,这里面可是包含了草酸这种小家伙,草酸在化学界可是个小“狠角色”,它的结构让人一眼就能看出它的威力。
而铁元素作为这个化合物的“主角”,在工业和实验室里也是个不可或缺的存在,真是个“铁哥们”。
2.2 它的用途是什么?这东西可不是用来装饰的,三草酸合铁酸钾在分析化学中可是有着举足轻重的地位。
用它来进行一些实验,可以帮助我们分离和检测其他物质,简直是实验室里的“瑞士军刀”。
而且,随着现代科技的发展,越来越多的高科技领域也在使用它,比如在环境监测和材料科学方面的应用,可以说是“老当益壮”!3. 制备方程式3.1 制备过程简单易懂那么,既然它如此神奇,咱们就来看看它是怎么“出生”的吧。
制备三草酸合铁酸钾,咱们需要准备好一些基本材料。
首先,你得有草酸,铁盐(一般是硫酸铁),还有氢氧化钾。
这几个材料就像是制作美味蛋糕的必备食材,少了一个都不行。
3.2 制备方程式接下来,咱们看看制备方程式。
简单来说,就是把草酸和铁盐混合在一起,再加上氢氧化钾。
反应式可以写成这样:。
Fe^{3+ + 3 C2O4^{2 + 3 KOH → K_3Fe(C_2O_4)_3 + 3 H2O 。
这就像是在做一道化学“菜”,每个步骤都得精准。
首先,铁离子和草酸根结合,形成了三草酸铁,再与氢氧化钾反应,最终诞生了咱们的主角:三草酸合铁酸钾。
4. 小结最后,制备三草酸合铁酸钾并不难,关键在于材料的准备和反应的把控。
合成三草酸合铁酸钾的原理三草酸合铁酸钾合成的原理是在适当的条件下,将三草酸和铁离子反应生成三草酸合铁酸钾。
三草酸,也称为柠檬酸,是一种有机酸,化学式为C6H8O7,它可从柑橘类水果中提取得到。
柠檬酸是一种弱酸,在水中可以脱离三个H离子,形成柠檬酸三阴离子,也就是C6H5O73-。
铁离子可以从铁盐中得到,比如铁(II)盐或铁(III)盐。
在溶液中,铁(II)离子可被氧化为铁(III)离子。
在合成三草酸合铁酸钾的反应中,一般使用铁(III)盐,比如硫酸亚铁(III)溶液(Fe2(SO4)3)。
实验中可以先将硫酸亚铁(III)固体与适量的水反应,生成硫酸亚铁(III)溶液。
接下来,将柠檬酸固体加入硫酸亚铁(III)溶液中,开始反应。
柠檬酸中的柠檬酸三阴离子与铁离子发生配位反应,形成了柠檬酸铁离子。
柠檬酸铁离子的结构中,铁(III)离子与柠檬酸的羧基连接,形成配合物。
配合物中的铁离子与柠檬酸配体之间通过坐标键连接。
这一配位反应是一个可逆的化学反应,柠檬酸铁离子的生成与分解可在适当的条件下互相转化。
柠檬酸铁离子是以溶液形式存在的,在溶液中,铁离子与柠檬酸三阴离子之间会保持动态平衡。
当铁离子的浓度增加时,与之配位的柠檬酸三阴离子也会增多,反之亦然。
通过控制反应的条件,可以促使三草酸合铁酸钾的形成。
一般来说,反应过程需要在适当的温度和pH值下进行,这样可以保证反应的进行,并得到较高的产率。
合成反应结束后,需要将产物进行分离和纯化。
最常用的方法是通过溶剂萃取或晶体析出来分离纯化三草酸合铁酸钾。
总的来说,三草酸合铁酸钾的合成是通过将柠檬酸与铁离子反应生成柠檬酸铁离子,然后通过适当的条件控制,使反应体系中柠檬酸铁离子的浓度升高,最终形成了三草酸合铁酸钾。
这个过程是一个可逆的配位反应,需要在适当的温度和pH值下进行。
三草酸合铁酸钾的制备实验报告实验报告:三草酸合铁酸钾的制备
实验目的:
本实验旨在制备出三草酸合铁酸钾,了解其制备过程和物理化学性质。
实验原理:
三草酸合铁酸钾是一种蓝色晶体,是一种化学试剂,也是著名的反渗透膜管道中的一种添加物。
它可以通过硝酸铁(III)和钾氰化物的反应来制备。
反应方程式如下:
2K3[Fe(CN)6] + FeCl3 → Fe4[Fe(CN)6]3 ↓ + 6KCl
实验步骤:
1.将50ml去离子水倒入250ml三口烧瓶中;
2.将硝酸铁(III)加入烧瓶中,用磁力搅拌器搅拌均匀;
3.将搅拌后的溶液注入均质的硝酸钾水溶液中;
4.加入氢氧化钾进行PH值调节;
5.逐滴加入过量的氢氧化钾至反应完全,产生蓝色沉淀;
6.用玻璃棒搅拌均匀,加热旁边的水浴,控制温度在50-60℃,
7.用玻璃漏斗滴入氢氧化钾到PH近中性,快速过滤,将沉淀洗净;
8.将沉淀转移到干燥皿中,在常温下避光干燥,得到纯净的三草酸合铁酸钾晶体。
实验结果:
在实验中,当氢氧化钾逐渐加入到反应体系中时,反应物逐渐被促进,反应完全后形成了深蓝色沉淀,结晶个数较少,但是晶体较大,比较均匀。
在制备过程中,控制温度和PH值非常重要,以免影响晶体的成长和纯度。
实验结论:
通过本实验,成功制备出了纯净的三草酸合铁酸钾,通过反应方程式可以得知,该物质可以广泛应用于反渗透膜等领域。
在实验中,我们也学习了控制温度和PH值的重要性,这些都是影响制备出纯净晶体的因素之一。
参考文献:无。
三草酸合铁酸钾的合成及成分分析
摘要:本文对实验教学中合成三草酸合铁酸钾的实验进行了改进,提出了利用草酸铁来制备三草酸合铁酸钾的新思路。
将原实验过程简化后,同样得到了产率和纯度都较高的三草酸合铁酸钾针状晶体。
同时本文对得到的三草酸合铁酸钾晶体进行了成分分析,包括定性分析和定量分析两个方面,分析结果均与预想的结果相吻合。
关键词:草酸铁 三草酸合铁酸钾 合成 成分分析 引言:
无机化学实验在探究式无机化学教学中具有重要的作用,所以各高校在无机化学实验中不断进行着改革和探索。
传统的制备三草酸合铁酸钾的方法是以硫酸亚铁铵为原料来制备的,经过大量的理论思考和实验探究,我们首次以草酸铁为原料合成了三草酸合铁酸钾,与传统的制备方法相比,大大的简化了实验过程,同时节约了实验时间。
1 实验原理:
1.1 三草酸合铁酸钾的制备:
先由氢氧化钾和草酸反应制备草酸钾:
2KOH + H 2C 2O 4 =K 2C 2O 4 + H
2O;
然后在得到的草酸钾水溶液中加入草酸铁固体,再加入适量硫酸后水浴加热,得到三草
酸合铁酸钾的水溶液: 3K 2C 2O 4 + Fe 2(C 2O 4) 3=2K 3[Fe(C 2O 4)
3];
最后加入乙醇,搅拌均匀后加入足量KOH 来调节PH,放在暗处静置便可得到三草酸合铁酸钾晶体。
1.2 三草酸合铁酸钾的成分分析:
1.2.1结晶水含量的测定:重量分析法;
1.2.2草酸根的定性分析:Ca 2++ C 2O 2-
4 =CaC 2O 4↓,CaC 2O 4不溶于稀的强酸,
草酸根含量的测定:高锰酸钾滴定法:
2MnO _ 4+ 5C 2O 2- 4+16H +=2Mn
2++10CO 2 +8H
2O ;
1.2.3 铁含量的定性分析:Fe 3+
+ 6SCN -=Fe(SCN)3-, Fe(SCN)3-
显示血红色, 铁含量的测定:重量分析法 Fe 3++ 3OH -=Fe (OH )3-↓; 1.2.4钾的含量的计算:由上述结晶水,草酸根, 铁含量测定可知一定质量样品中所含结晶水,铁和草酸根的质量和, 用样品的总质量减去上述质量和即可得到钾的含量。
2 、仪器、试剂和材料: 2.1仪器:
电子天平(FA210H ),数显恒温水浴锅,常压过滤装置,量筒,烧杯,锥形瓶,铁架台,蝴蝶夹,酸式滴定管,容量瓶,滴管,玻璃棒,酒精灯,烘箱等;
2.2试剂:
Fe 2(C 2O
4)3·5H 2O(CP 国药集团化学试剂有限公司) 硫酸(98% )(AR 烟台市双双化工有限公司) H 2C 2O
4( AR 上海华光化学试剂厂)
KOH ( AR 烟台市双双化工有限公司)
Na 2C 2O
4( AR 天津市广成化学试剂有限公司) KMnO 4 (AR 烟台市双双化工有限公司 ) 乙醇(95%)(AR 烟台市双双化工有限公司)
Cacl 2(AR 国药集团化学试剂有限公司)
盐酸(AR 烟台市双双化工有限公司) 蒸馏水
2.3 材料:
滤纸,棉线,铂丝,蓝色钴玻璃片。
3、实验内容:
3.1 三草酸合铁酸钾的制备:
(1)用电子天平称得18.9005g H 2C 2O
4于烧杯中,加入100ml 蒸馏水,并搅拌溶解,然后称得16.8802g KOH 加入上述溶液中,并搅拌均匀。
(2)用电子天平称得23.3012g Fe 2(C 2O
4)3·5H 2O 固体,加入上述溶液中,并搅拌均匀。
(3)将上述所得溶液放入恒温水浴锅(40℃)中,加入44ml4 mol·L -1
的H 2SO 4,同时不断搅拌至溶液透明。
(4)在(3)所得的透明溶液中加入125ml 乙醇并搅拌均匀;再加入15g 左右的KOH 来调节PH,注意此时不能再搅拌。
(5)用表面皿盖住烧杯,将其放在暗处静置48h 后会有针状晶体析出。
(6)将晶体过滤、干燥后称量,其质量为38.2880g ,所以产率为 (38.2880/49.1000)×100%=78%。
3.2 三草酸合铁酸钾的成分分析: 3.2.1定性分析:
取少量三草酸合铁酸钾样品于烧杯中,加入适量蒸馏水溶解,得到待测液。
(1)三价铁的存在形式的分析:
各取少量待测液于1号和2号试管中,实验过程及现象如下表:
的;2号试管溶液呈血红色,说明三价铁是以络合离子的形式存在,加入H 2SO 4正是破坏了这一络和平衡。
(2)草酸根的存在形式的分析:
各取少量待测液于3号和4号试管中,实验过程及现象如下表:
24的;4号试管有白色沉淀生成,说明草酸根也是以络合离子的形式存在,加入H 2SO 4的作用同上。
(3)钾离子的定性分析(颜色反应): a.取一支铂丝,将其尖端弯成小环状,蘸以6 mol·L -1的盐酸,在氧化焰中灼烧片刻,再浸入盐酸中,取出后再灼烧,如此重复直至火焰无色;
b.蘸取样品溶液,在氧化焰中灼烧,用蓝色钴玻璃片滤光后观察颜色,呈浅紫色, 此现象说明有钾离子存在。
3.2.2定量分析:
(1)结晶水含量的测定:
a.研磨 把待测晶体表面的水用滤纸吸干后,在研钵中将晶体轻轻研碎;
b.称量用电子天平准确称取坩锅的质量为15.0928g,坩埚和晶体的总质量为15.5987g;
c.加热将盛有晶体的坩埚放在烘箱中,三十分钟后将坩埚放在干燥器里冷却(防止吸收
空气中的水分),称其总质量为15.5456g,重复上过程直至两次称量结果接近相同,最后称得坩埚和晶体的总质量15.5443g 。
注意要严格控制温度(130℃), 不能过高,防止三草酸合铁酸钾在高温时分解。
由以上数据可以计算出,待测晶体的物质的量为0.001mol,结晶水的物质的量为0.003mol,所以1mol待测晶体中含结晶水的量为0.003/0.001=3mol,即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有三分子的水。
(2)草酸根含量的测定:称得3.6930g(0.034 mol)待测样品,加入500ml水,得到待测液。
a.高锰酸钾溶液的配置(标定法)
用直接法配制0.05mol·L-1的Na
2C
2
O
4
标准溶液,再用粗配的KMnO
4
来滴定上述Na
2
C
2
O
4
标准溶
液,具体数据见下表:
4
的量为0.034/0.011≈3mol即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有三个草酸根。
(3)铁含量的测定:重量分析法
用电子天平称取5.0125g(0.010mol)三草酸合铁酸钾晶体于烧杯中,加入100ml蒸馏水使其溶解,得到待测液(这里配制的溶液浓度较大是为了减小称量误差);向其中加入足量的KOH,并用玻璃棒不断搅拌使其充分反应,再经过静置,过滤,洗涤,干燥后得到
Fe(OH)
3-沉淀,Fe3++ 3OH-=Fe(OH)
3
-↓。
用电子天平秤得Fe(OH)
3
-沉淀的质量为1.0890g,由此可以计算出,待测液中铁的总含量0,010mol:,所以1mol待测晶体中含有铁的量为0.010/0.010≈1mol,即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有一个铁离子。
④钾的含量的计算:
由以上三步的数据,可以进一步计算出1mol待测晶体中含有钾的量为1mol,即一分子三草酸合铁酸钾晶体中含有一个钾离子。
4 结论:
本实验与原试验比较:
独创性地提出了以草酸铁为原料制备三草酸合铁酸钾的新思路,使实验过程大大简化,反应机理简单明了,原料得到了最大限度的利用;而且得到的产品产率和纯度都较高,产率达80%左右。
参考文献
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