Y-2000型X射线衍射仪测定钛铁矿中金红石含量的一种方法

X射线荧光光谱法测定金红石中主次组分杨明坤【摘要】采用Li2B4O7和LiBO2的混合熔剂(67∶33)熔融制样,波长色散X射线荧光光谱法测定金红石中TiO2,TFe,P,SiO2,Al2O3,MnO,CaO,Cr2O3,MgO,ZrO2,HfO2等组分.实验中样品和熔剂的质量比为1∶14,以溴化锂(LiBr)作脱模剂,采用高频熔炉在1 150℃熔融90 s进行制样,所得熔片均匀、强度高、成型良好.方法用于金红石实际样品的测定,结果同参考值或化学分析方法的结果相吻合,相对标准偏差(RSD,n=10)P为3.8％、Al2O3为2.8％,其它均小于2％,能够满足实际测定工作的需要.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)002【总页数】3页(P73-75)【关键词】X射线荧光光谱法;金红石;熔融制样【作者】杨明坤【作者单位】厦门出入境检验检疫局技术中心,福建厦门361026【正文语种】中文【中图分类】O657.34;TH744.15金红石是一种重要的氧化物矿物，具有耐腐蚀、耐高温、耐低温等优异性能，是用于提炼钛的重要矿物原料，也是高档电焊条重要的原料之一，是用于生产金红石型钛白粉的最佳原料，也广泛用于军工航空、航天、航海、机械、化工、海水淡化等方面，为了开发利用好这一宝贵资源，配合选矿工艺的需要，严格控制杂质含量。

金红石的二氧化钛含量一般较高，而钛又易水解或易形成难溶的偏钛酸析出常给分析带来很大困难［1］，通常采用的金红石化学分析方法［2］操作程序繁杂，耗时费力。

现有文献大都是钛铁矿分析方法［3－4］，未见有金红石的分析方法。

X 射线荧光光谱法具有分析范围广、元素多，分析时间短、重现性好、精度高，而且制样相对简单的特点，因此在各个分析领域得到广泛应用［5－6］。

采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定金红石中TiO2，TFe，P，SiO2，Al2O3，MnO，CaO，Cr2O3，MgO，ZrO2，HfO2等组分，方法简便、快速、准确，能满足进口金红石选矿的检测要求。

金红石晶种的X射线衍射分析及其转化率测定陈乐;赵昕;游翠纯;朱肖峰【摘要】介绍了一种钛白粉生产过程中金红石晶种的转化率测定方法.通过X射线衍射法(XRD)分析金红石晶种物相组成:金红石型TiO2(R)、锐钛型TiO2(A)、NaCl.在样品预处理过程中,通过控制体系的pH值靠近金红石晶种等电点,经离心脱盐,消除了金红石晶种中NaCl(111)面对金红石(110)面衍射峰的重叠干扰,同时提高低含量锐钛体积分数,采用\"绝热法\"定量测定了晶种的金红石转化率.【期刊名称】《分析测试技术与仪器》【年(卷),期】2018(024)004【总页数】5页(P236-240)【关键词】X射线衍射法;绝热法定量;金红石晶种;转化率;相变【作者】陈乐;赵昕;游翠纯;朱肖峰【作者单位】安徽金星钛白集团(有限)公司 ,安徽马鞍山 243000;安徽金星钛白集团(有限)公司 ,安徽马鞍山 243000;安徽金星钛白集团(有限)公司 ,安徽马鞍山243000;甘肃和诚钛业有限公司甘肃矿区七区,甘肃兰州 732850【正文语种】中文【中图分类】O657.34在硫酸法生产金红石型钛白粉工艺中，为了取得优良的金红石型钛白粉产品，添加金红石晶种是现各钛白粉工厂所采用的一种通用的方法，也就是将晶种加到煅烧前漂白(或盐处理)偏钛酸中，通过水洗再到转窑中煅烧，起到诱导锐钛型向金红石型转化的作用. 添加金红石晶种不仅可以降低转化煅烧温度降低能耗，同时还能提高落窑品的油相白度和消色力，降低吸油量[1-2]，从而得到优良颜料性能的粒子. 工厂对金红石晶种的质量检测一般是用X射线衍射法(XRD)，即通过衍射仪采集金红石型TiO2相(以下简称“R”)和锐钛型TiO2相(以下简称“A”)的XRD图谱，利用Jade等工具拟合分峰得到各相积分强度或峰高，再代入公式计算转化率. 通常认为转化率越高，即R占全部TiO2(R+A)的百分含量越高，其促进作用越强. 然而，各工厂检测方法差异很大，一直未见统一的检测方法. 甚至有的工厂检测晶种转化率超过100%，而实际煅烧转化效果并不理想. 所以，笔者通过对硫酸法金红石晶种物相的分析，结合XRD现有定量方法，研究出一种适合生产企业中间控制的转化率检测方法，旨在为工厂提高钛白粉煅烧质量，节能降耗提供控制参考.1 试验部分1.1 仪器与试剂X射线衍射仪(TD-3500、丹东通达科技有限公司)，X射线荧光光谱仪(Axios MAX-PW4400，荷兰帕纳科)，pH计(FE20，梅特勒-托利多)，超声清洗仪(SK40-600w，张家港市神科超声电子有限公司)，台式低速离心机(RJ-TDL-40B,无锡市瑞江分析仪器有限公司)，超纯水制备系统(UPH-I-20L，成都优越科技有限公司)，浊度仪(SGZ-200AS,上海悦丰仪器仪表有限公司)，氢氧化钠(GR,永华化学科技有限公司),金红石晶种(安徽金星钛白公司生产线上物料).1.2 样品处理量取生产车间制备完成的金红石晶种浆料20 mL，加超纯水30 mL,用0.5 mol/L 的NaOH调节pH值为6，转移到100 mL离心管，补加超纯水至刻度，以3 000 r/min离心1 min,弃去上清液，用超纯水打浆，超声分散至无沉淀.再次离心1 min,弃去上清液，将固相物转移至坩埚，置于烘箱中150 ℃烘1 h.烘干后的样品用玛瑙研磨充分研磨至手摸无颗粒感，采用磨砂玻璃垫底，用背压法制片待测. 1.3 X射线衍射仪检测条件X射线CuKα=1.541 78 Å ；石墨弯晶单色器；仪器狭缝：DS为1°，RS为1°，SS为0.2 mm；管电压30 kv；管电流20 mA；扫描方式步进扫描；扫描范围20°～35°( 2θ)；采数步宽0.02°( 2θ)；扫描速度0.6° /min( 2θ).1.4 JADE6图谱拟合条件平滑1次(平滑参数：Quartic Filter/11pionts)；在23.5°( 2θ)和30.0°( 2θ)两处选择背景点(背景参数：Linear Fit/automatic threshold-sigma--3)；进行手动拟合直至残差R不变(拟合参数：选择Pseudo-Voigt函数，扣除Kα2，选择Fixed Backgound). 计算公式如式(1)，公式推导详见2.2节.(1)2 结果与讨论2.1 金红石晶种的物相分析取同一批次金红石晶种分成两份. 一份未做脱盐处理直接150 ℃ 1 h烘干为样品1，另一份按1.2节步骤处理为样品2. 用XRD采集样品图谱(如图1所示). 扫描参数：5°～70°(2θ)、30 kV、20 mA、连续扫描. 由图1可知：图1(1)中NaCl(200)、R(110)面最强峰明显，A(101)面出现较小的衍射峰，说明晶种含3种物相：NaCl、金红石型TiO2(R)、锐钛型TiO2(A)，且NaCl(111)与R(110)面有重叠. 图1(2)中NaCl(200)(220)面衍射峰完全消失，同时A(101)面峰形轮廓更加清晰，说明试验方法达到脱盐和提高微量相锐钛(A)体积分数的目的. 根据Scherrer公式D[HKL]=Kλ/(βcosθ)[3]计算其粒子平均粒径为15 nm，说明金红石晶种属于纳米晶粒.图1 晶种脱盐与未脱盐比对Fig. 1 Comparison of desalination and nondesalination of crystal seeds(1)未脱盐晶种，(2)脱盐晶种，A: 锐钛型TiO2，R:金红石型TiO22.2 定量方法的选择常用XRD定量分析方法有内标、外标、K值、绝热法、X射线衍射增量法及Rietveld全谱拟合法等[4]. 通过前面Scherrer公式的推导，晶种属于纳米晶粒，然而市面上找不到纳米级别的纯钛酸标样. 如果用退火后的钛氧化物(TiO2)做标样，由于试样与标样质量吸收系数的差异，测试结果误差会比较大[5]，且对于粉末多晶衍射的定量，只要牵涉到加标，难以避免混样不匀带来的重现性差，尤其对微量相定量影响更大，所以外标曲线法、增量法、内标法、K值法均不是晶种转化率检测的最优的办法. Rietveld全谱拟合，可以降低因物相增多造成的衍射峰重叠，修正择优取向等其它因素造成的衍射强度误差，所以比较适合物相组成复杂的矿物含量分析，对于物相组成简单的样品，全谱拟合与“绝热法”定量分析结果可比性强[6]，但全谱拟合采集图谱时间太长不适合生产企业中间控制检测. “绝热法”在K 值法基础上提出来的，也就是不加入任何参比物质到样品中来，以样品中任一物相作为参比物，直接从混合物衍射强度求出各组分的含量，从而避免了由加入参比物带来的误差和衍射线重叠，但计算过程仍需要各相参比强度K值. 由于晶种经脱盐后只有两相R和A，符合“绝热法”要求：所有物相已鉴定，K值可查. 同时R和A为同素异构体，质量吸收系数相近，且均为纳米级别晶粒，晶粒尺寸相近，各相分布均匀，X射线照射各晶面(hkl)取向几率相同，其相对强度可以很好反应相对含量，所以“绝热法”比较适合. 根据“绝热法”[7]定义，试样中有N相，以i相作为参比，任意j相的质量分数w为式(2):(2)由于脱盐后晶种只有R相和A相，晶种转化率即为R相的质量分数，从而有式(3)：(3)其中：R%为金红石转化率；IR为R(110)面积分强度；IA为A(101)面积分强度；0.7为KR/KA，KR为金红石参比强度3.40(PDF卡片号21-1276，可信度标识S级[8]，KA为锐钛参比强度4.86(PDF卡片号71-1168，可信度标识C级).2.3 样品处理的讨论2.3.1 脱盐方法的选择根据前面晶种物相分析可知，晶种中含有大量NaCl，而NaCl(111)面衍射峰与R(110)面最强衍射峰有重叠，所以定量分析必须要去除NaCl，且A(101)最强面衍射峰很小，说明含量相对较低，去除NaCl同时还可以提高微量相锐钛(A)的体积分数. 由于体积分数与积分强度成正相关，所以提高体积分数即提高其积分强度，从而提高检测准确性. 由于晶种在高酸度下分散稳定性很好，无法直接离心或抽滤脱盐，只能通过调节pH值，靠近钛酸等电点，使其团聚，再离心脱盐.2.3.2 不同离心脱盐pH值的选择用一批转化率R为99.8%的晶种(可认为其不含锐钛型钛酸)，分别调pH值为4、5、6、7，其余步骤按试验条件操作，分析不同酸度条件下，熟化后晶种是否向锐钛转化. 通过图2可以看出，A(101)面衍射峰轮廓均未出现，说明胶溶熟化后，金红石晶种的晶型非常稳定，在室温下，加稀碱至体系pH值为4～7，不会发生“R→A”的晶型转变，所以通过控制pH离心脱盐的方法适用. 试验过程中发现调节pH值为4、5，离心后，上层较浑浊，固液分离效果不佳，而调节pH值为6时，离心后固液分层明显，其上清液浊度为0.8 NTU,所以选择pH 6进行离心脱盐.2.3.3 离心次数的选择以Na元素含量为监控目标，控制pH值为6，分别离心1、2、3次，转移至马沸炉900 ℃煅烧1 h，研磨后用X射线荧光光谱仪测干基晶种中Na元素含量，结果如表1所列. 由表1可以看出，离心2次后，Na含量只有0.012%；而离心3次后，Na含量已趋于稳定，降低趋势不明显. 所以离心2次的脱盐效果完全能满足定量分析要求.图2 不同pH条件下晶种离心脱盐后XRD图谱Fig. 2 XRD spectra of crystal seeds under different pHs after centrifugation desalination表1 不同洗涤次数下晶种Na元素含量Table 1 Content of Na elements in crystal seeds under different washing times元素XRF仪器参数分析线晶体PHD探测器2θkV mANa/%未离心1次离心2次离心3次离心NaNaKαPX135-65Flow27.5840 603.536 0.928 0.012 0.0102.4 XRD分析条件的选择为了减少择优取向，采用磨砂玻璃垫底，背压法制片[6]. 虽然用三强峰或五强峰积分强度进行定量计算可以进一步减少择优取向，并提高定量分析的准确度，但需要引入强度因子、匹配强度等[9-10]，且采集样品图谱时间大大增加，难以保证时效性，对于中间控制而言可操作性不强. 且一般情况下，晶种中锐钛型钛酸含量比较低，三强峰难以全部显现出来，同时A(105)(211)面次强峰与R(211)面次强峰有重叠,分峰会引入不确定度分量. 所以我们选择物相最强面衍射峰积分强度进行定量计算.为了获得各物相峰形轮廓清晰的高质量衍射图谱，以提高拟合分峰的精确度和重现性，所以采用步进扫描方式，步长0.02，采集时间2 s.由于不同背底的扣除对积分强度(峰面积)影响很大[11]，而晶种纳米晶粒导致峰型宽化，其背景选择对计算结果影响会更加显著. 所以选择2θ为23.5、30.0两个固定背景点，用JADE6-“Fixed Backgound”拟合分峰.2.5 方法精密度取转化率高低不同的3批晶种，按试验方法平行测定6次，计算其相对标准偏差，结果如表2所列. 由表2可见，晶种转化率约在80%～99%,其相对标准偏差(RSD，n=6)分别为0.72%、0.75%、1.03%，说明该方法精密度完全可以满足生产监控的需求.表2 不同转化率的晶种相对标准偏差Table 2 Relative standard deviation of crystal seeds with different conversion ratesNO名称转化率/R% RSD/%1晶种 (转化高)99.5599.2598.1698.4499.7998.220.72 2晶种 (转化中)95.4295.2294.6296.2294.8796.400.75 3晶种 (转化低)82.8880.8983.2482.4682.5781.771.033 结论(1) 对于物相组成简单的金红石晶种，绝热法相比常规加标法和全谱拟合法,具有快速、准确、重现性好的特点，更加适用于企业中间控制.(2) 室温下，通过加碱控制晶种pH值为6，再经离心固液分离脱盐效果理想，且不会引起晶种TiO2晶型由“R→A”的转化.(3) 脱盐后的晶种，消除了NaCl(111)面衍射峰对R(110)面最强衍射峰的重叠干扰，同时提高微量相A(101)最强峰的积分强度，从而提高定量分析结果的准确性和重现性.(4) 此检测方法对硫酸法钛白粉金红石晶种制备和转窑煅烧工艺控制具有很好地指导价值.参考文献:【相关文献】[1] 赵岩，王丽娜，齐涛，等.金红石型钛白粉生产过程中煅烧晶种的制备与应用[J].过程工程学报，2009,9(4):750-753.[ZHAO Yan, WANG Li-na, QI Tao, et al. Preparation and application of calcining seed in the production process of rutile titanium pigment[J]. The Chinese Journal of Process Engineering, 2009, 9(4): 750-753.][2] 邓婕,吴立峰. 钛白粉应用手册[M]. 北京:化学工业出版社，2005,55-56.[3] Scherrer P. Bestimmung der gresse und derinneren struktur von kolloidteilchen mittels rentgenstranlen[J]. Gettinger Nachr Math Phys,1918(2):98-100.[4] 何崇智. X射线衍射试验技术[M]. 上海：上海科学技术出版社，1988:124-140.[5] 李波，郭永恒.物相定量分析在铝工业中的应用[J].理化检验-物理分册，2011,47(4):217-221.[ LI Bo, GUO Yong-heng. Application of phase quantitative analysis in aluminum industry[J]. Physical Testing and Chemical Analysis part A:Physical Testing, 2011, 47(4):217-221.][6] 冉静，杜谷，王凤玉.X射线衍射全谱拟合法快速分析长石矿物含量,岩矿测试[J],2017，36(5),489-494.[RAN Jin，DU Gu，WANG Feng-yu. Rapid analysis of feldspar mineral content by X- ray diffraction rietveld refinement method[J].Rock and MineralAnalysis.2017，36(5):487-494.][7] 黄继武, 李周. 多晶材料X射线衍射-试验原理、方法与运用[M]. 北京：冶金工业出版社,一版,2012：11-97.[8] 许聚量,陈汀水.一种基于晶体结构数据库建立XRD内标定量相分析标准曲线库的方法[J].理化检验-物理分册，2016,52(3):164-188.[XU Ju-liang，CHEN Ting-shui. A method of establishing standard curves database for quantitative phase analysis by XRD internal standard method based on crystal structure data[J]. Physical Testing and Chemical Analysis partA:Physical Testing,2016，52(3):164-188.][9] 曾蒙秀，宋友桂. 基于麦夸特算法的X射线衍射物相定量分析的影响因素研究[J]. 盐矿测试，2012,31(5)：798-806.[ZENG Meng-xiu, SONG You-gui. Study on the influencing factors of quantitative X-ray diffraction phase analysis based on macquart algorithm[J].Rock and Mineral Analysis, 2012,31(5):798-806.][10] 林伟伟，宋友桂. 沉积物中X射线衍射物相定量分析中的两种方法对比研究[J]. 地球环境学报，2017.8(1)：78-87.[LIN Wei-wei, SONG You-gui. A comparative study on X-ray diffraction mineral quantitative analysis of two methods in sediments[J].Journal of Earth Environment.2017,8(1):78-87.][11] 谢义军, 易礼军. 测试条件对08Al板ODF测算结果的影响[J].攀钢技术，2000,23(2)：41-46.[XIE Yi-jun, YI Li-jun. Influence of test conditions on ODF calculation results of 08Al plate[J]. Pangang Technology, 2000,23(2):41-46.]。

X射线衍射法测定钛白粉中金红石型和锐钛型的物相含量摘要提出了X射线衍射法测定钛白粉中的金红石型和锐钛型的物相含量的新方法，此方法与美国国家标准方法相比较，提高了金红石型和锐钛型的物相含量测量的精度、准确度及分析速度，用丹东通达仪器有限公司生产的新型TD-3000 X射线衍射仪及此新方法测试了我国某钛白粉厂的样品，测试结果非常准确。

前言钛白是化学工业，轻工业的重要原料，由于钛白具有折光指数高、着色力强、光泽好、分散性强、稳定性好等性能，所以广泛用于油漆、造纸、塑料、橡胶、化学纤维等工业中，TiO2也是电焊条涂层、瓷器玻璃工业的优良原料。

TiO2存在三种同素异构体，即金红石型、锐钛型和板钛型。

它们的元素组成相同，都是Ti O2，但是它们的晶体结构完全不同。

金红石型属于四方晶系，点阵常数a=4.5933埃，c=2.9592埃，轴比C=0.6442。

锐钛型亦属于四方晶系，点阵常数a=3.7852埃，c=9.5139埃，轴比C=2.5134。

板钛型亦属于正交晶系，点阵常数a=5.4558埃，b=9.1819埃，c=25.1429埃。

锐钛型只是在低温下稳定，当温度达到610度时开始缓慢转化为金红石型。

金红石型Ti O2是一种非常稳定的化合物。

仅在非常高的温度下才能发生分解。

只有在低温、TiO2含有大量水分时，第三相—板钛型才能稳定存在。

钛白工业中，经常存在的是前两种同素异构体，即金红石型和锐钛型，根据用户要求，有的钛白产品为锐钛型，有的是金红石型。

金红石型产品中不希望含有锐钛型，其转换率希望在98%以上，同样，锐钛型产品中也不希望含有较多的金红石型，锐钛型和金红石型具有相同的化学组成（Ti O2），目前尚未发现一种化学溶剂可以将锐钛型和金红石型定量的分离开。

因此，不可能用化学分析的方法测定上述两种物相。

以前曾根据锐钛型和金红石型的介电常数的差异（80与46）建立校准曲线来测量，或根据波长反射率的差异来测量，但是这些都是误差大的经验方法。

目录1、产品概述------------------------------------32、X射线发生器-------------------------------53、测角仪--------------------------------------174、管套与X光管------------------------------265、1810记录控制单元------------------------306、1810控制单元命令------------------------727、1810控制单元操作------------------------808、Y-2000衍射仪操作使用及故障诊断------879、PW1810故障诊断------------------------89公司简介丹东奥龙射线仪器有限公司是我国射线仪器行业发展最早、规模最大、技术力量最强的民营高科技企业，是中国射线仪器科研和生产基地。

主要荣誉●1964年研制生产出中国第一台工业X射线探伤机●1965年研制生产出中国第一台X射线衍射仪晶体定向仪●国家X射线实时成像检测系统高技术产业化示范工程基地●微焦点X射线检测仪被国家发改委列为国家高技术产业化示范工程项目●X射线实时成像检测系统被列为国家重点新产品●通过ISO9001：2000国际质量体系认证●辽宁省软件企业●辽宁省高新技术企业●辽宁省名牌产品●辽宁省企业技术中心●辽宁省AAA信用企业●辽宁省企事业知识产权试点单位●辽宁省模范劳动关系和谐企业●拥有进出口经营权，产品畅销国内外市场●拥有发明和实用专利及计算机软件著作权中国发射的“神舟五号”和“神舟六号”在研制过程中有六大系统使用奥龙射线生产的X射线设备进行无损检测。

1991年国家机械部部长何光远莅临公司视察，亲笔题词“以科技为先导，建设好射线基地”，从此确定了公司为中国射线基地的地位。

2007年8月，公司与无损检测行业的全球领导厂商——美国GE检测科技公司成功签约，进而奠定了奥龙射线在国际无损检测领域的发展地位。

X射线荧光光谱熔融制样法测定钛铁矿中主次量组分袁家义;吕振生;姜云【摘要】采用熔融玻璃片法制样,X射线荧光光谱法测定钛铁矿中Fe、Fe、Ti、Al、Ca、Mg、Mn、P、S、V和Cr等11种主次量组分.探讨了熔融钛铁矿的有效熔剂,认为Li2B4O7和Li2CO3混合熔剂效果好.方法用于钒钛磁铁矿等国家一级标准物质的测定,结果与标准值相符,对主、次量组分方法精密度(RSD,n=10)为0.20%～9.10%.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2007(026)002【总页数】3页(P158-159,162)【关键词】钛铁矿;熔剂;X射线荧光光谱法【作者】袁家义;吕振生;姜云【作者单位】山东省地质科学实验研究院,山东,济南,250013;山东省地质科学实验研究院,山东,济南,250013;山东省地质科学实验研究院,山东,济南,250013【正文语种】中文【中图分类】O657.34;P578.44钛铁矿的组成较为复杂，且是一种较难分解的矿石。

由于其中钛含量高，而钛又易水解或易形成难溶的偏钛酸析出，常给分析带来很大困难[1]。

通常采用化学法、原子光谱法分析,试样处理繁琐，需分离干扰元素，分析速度慢，成本高。

因此建立一种行之有效的、元素分析范围广的X射线荧光光谱(XRF)快速分析方法非常必要。

本文在参考文献[2-8]的基础上，采用熔融玻璃片法制样，优化了玻璃熔片的制样条件，使用理论α系数法校正基体效应，实现了用XRF技术对钛铁矿中Fe、Ti、Si、Al、Ca、Mg、Mn、P、S、V、Cr等多元素的快速测定。

方法简便，结果准确。

1 实验方法1.1 仪器测量条件和主要试剂ARL ADVANT′XP+X射线荧光光谱仪(美国Thermo公司)，4.2 kW的高功率、薄铍窗(75 μm)、超尖锐端窗铑靶X光管，最大激发电压70 kV，最大激发电流140 mA。

分析元素谱线及其他测量条件列于表1。

软件为WinXRF 3.1。

Y-2000 X射线衍射仪“DOS”下采谱的操作一、准备工作与“Y-2000 X射线衍射仪操作规程”的准备工作第1-4步相同，接下来启动计算机，进入WIN98界面后，点击“MS-DOS”图标，进入c:\win98子目录；打入“CD\”，进入C:\目录，再打入“XRD”，按回车键，进入“DOS”X射线衍射仪操作系统；选择2，采集数据(Data collection)。

此时主机自动回零，然后出现输入数据界面。

二、样品制备与“Y-2000 X射线衍射仪操作规程”相同。

三、样品测试1，在输入参数界面输入操作参数，输入参数必须按回车键才有效。

一般情况下，测角仪运转方式为θ-2θ方式。

波长：1.54178A（CU靶）扫描方式：连续扫描扫描速度：0.06度/秒时间常数：1起始角：视样品而定通常无机样品10-20度（本仪器额定最小起始角为5度）终止角：视察工作样品而定，通常无机样品70-90度（本仪器最大终止角145度）衍射图满刻度：一般选2000（视样品而定）文件名：必须输入，且不超过八个字符。

（不能与已有文件重名，否则将自动清除原有数据。

）文件名必须自己记住样品名：可任意打入，但不超过八个字符加速电压：一般30KV（若特殊样品需要可略高但不超过40KV）电子束流：一般20mA（若特殊样品需要可略高但不超过40mA）探测器：选1（正比计数器）三个狭缝值一般为：1度、1 度、0.2mm2、输入参数后按“F1”启动。

启动后现象及应注意问题与“Y-2000 X射线衍射仪操作规程”相同，只是谱图界面不同。

若要停止采谱，按“F2”。

3、采谱开始后，如“Y-2000 X射线衍射仪操作规程”步骤三第4步要求一样，注意各项观察及处理方法。

4、采谱结束后，计算机界面回到DOS下输入参数界面，按“F10”回到操作系统菜单，选择5(EXIT)，退出。

此时主机应如“Y-2000 X 射线衍射仪操作规程”步骤三第6步所述自动关闭高压，同时计算机回到c:\目录下。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钛铁矿中主次组分朱忠平;李国会【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2013(033)006【摘要】使用Li2B4O7和LiBO2混合熔剂(质量比为67∶33),NH4NO3作氧化剂,饱和LiBr溶液作脱模剂,在电加热熔样机上制备玻璃熔片,建立了波长色散X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定钛铁矿物中TiO2、TFe、SiO2、Al2O3、V2O5、MgO、CaO、S、P、Na2O的分析方法.实验表明,在熔样比例(质量比)为15∶1、熔样温度为1 100℃、熔样时间为15 min时熔样效果最佳.在最佳实验条件下,在自制钛铁矿标准样品的含量范围内,各组分的含量与其荧光强度呈线性关系,相关系数在0.995 6～0.999 7之间.采用基本参数法对基体效应进行校正后,平行测定样品10次,所得结果的相对标准偏差除P为9.8％外,其它各组分均不大于1.3％.采用实验方法对钛铁矿样品中各组分进行测定,所得结果和湿法测得值-致.【总页数】5页(P32-36)【作者】朱忠平;李国会【作者单位】中南大学资源加工与生物工程学院,湖南长沙410083;中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所,河北廊坊065000【正文语种】中文【中图分类】O657.34【相关文献】1.X射线荧光光谱熔融制样法测定钛铁矿中主次量组分 [J], 袁家义;吕振生;姜云2.熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰矿石中17种主次组分 [J], 刘江斌;党亮;和振云3.熔融制样-X射线荧光光谱法测定铬铁矿中铬、铁、硫等10种主次量组分 [J], 郭建斌;刘江斌;祝建国4.熔融制样-X射线荧光光谱法测定深海沉积物中20种主次组分 [J], 王川5.熔融制样-X射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分 [J], 廖建容;罗明荣因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。