【CN109867743A】一种室温自交联水性丙烯酸树脂分散体及其制备方法【专利】
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(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910187612.9
(22)申请日 2019.03.13
(71)申请人 郑州中科新兴产业技术研究院
地址 450000 河南省郑州市金水区杨金路
牛顿国际A座10层
申请人 南阳星港涂料有限公司
(72)发明人 袁东明 杨天朝 张延强 贾永高
(74)专利代理机构 郑州优盾知识产权代理有限
公司 41125
代理人 王红培
(51)Int.Cl.
C08F 220/18(2006.01)
C08F 220/14(2006.01)
C08F 212/08(2006.01)
C08F 220/06(2006.01)
C08F 220/20(2006.01)C08F 220/58(2006.01)C08F 220/44(2006.01)C08F 222/08(2006.01)C09D 133/08(2006.01)
(54)发明名称一种室温自交联水性丙烯酸树脂分散体及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种室温自交联水性丙烯酸树脂分散体及其制备方法,属于高分子材料合成领域。
所述室温自交联水性丙烯酸树脂分散体由以下重量份原料组成:乙烯基类软单体30-57份、乙烯基类硬单体15-35份、功能单体15-43份、交联单体0.5-15份、交联剂0.5-9份、引发剂0.5-4份、中和剂4-15份、去离子水70-200份、pH缓冲剂1-3份、链转移剂0.05-0.2份。
本发明所述的室温自交联水性丙烯酸树脂分散体采用半连续-种子自由基聚合的方法制得。
本发明的优点在于:涂膜干燥速度快、耐水性好、硬度高,可低温交联成膜,安全环保,符合行业发展趋势,具有广阔的应
用领域。
权利要求书1页 说明书7页CN 109867743 A 2019.06.11
C N 109867743
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109867743 A
1.一种室温自交联水性丙烯酸树脂分散体,其特征在于包括以下重量份的原料:乙烯基类软单体31-57份、乙烯基类硬单体16-35份、功能单体15-43份、交联单体0.5-15份、交联剂0.5-9份、引发剂0.5-4份、中和剂4-15份、溶剂40-80份、去离子水70-200份、pH缓冲剂1-3份、链转移剂0.02-0.2份。
2.根据权利要求1所述的室温自交联水性丙烯酸树脂分散体,其特征在于:所述乙烯基类软单体选自甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸异辛酯、醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正辛酯中的一种或任意几种组合;所述乙烯基类硬单体选自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸乙酯、苯乙烯、二乙烯基苯、丙烯腈中的一种或任意几种组合。
3.根据权利要求1所述的室温自交联水性丙烯酸树脂分散体,其特征在于:所述功能单体为酸和羟基单体的混合,所述酸选自丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、顺丁烯二酸酐和衣糖酸的至少一种,所述羟基单体选自丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯以及甲基丙烯酸羟丙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的室温自交联水性丙烯酸树脂分散体,其特征在于:所述交联单体为双丙酮丙烯酰胺,所述交联剂为己二酸二酰肼、丁二酸二酰肼、碳酸二酰肼中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的室温自交联水性丙烯酸树脂分散体,其特征在于:所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁氰、一叔丁基过氧化氢、二叔丁基过氧化物、二叔戊基过氧化物中的至少一种;所述溶剂为正丁醇、异丙醇、异丁醇、正丁醚中的一种或任意几种组合。
6.根据权利要求1所述的室温自交联水性丙烯酸树脂分散体,其特征在于:所述中和剂为氨水、三乙胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇,N,N-二甲基乙醇胺、氢氧化四甲基铵中的至少一种;所述pH缓冲剂为碳酸氢钠、碳酸氢氨中的一种或两种组合;链转移剂为正十二烷基硫醇。
7.权利要求1-6任一项所述的室温自交联水性丙烯酸树脂分散体的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)按配方称取乙烯基类软单体、乙烯基类硬单体、功能单体、交联单体、链转移剂以及pH缓冲剂并进行混合形成单体混合液;称取配方量的引发剂并溶于适量的溶剂中备用;
(2)将剩余溶剂、单体混合液加入到装有冷凝管、搅拌棒以及温度计的反应釜中,在80℃-88℃恒温,加入1/3步骤(1)中溶解后的引发剂反应25-40min;补加1/3步骤(1)中溶解后的引发剂,随后匀速加入剩余混合单体,恒温1小时,加入剩余步骤(1)中溶解后的引发剂,并升温至90-95℃恒温2-3小时,得到水性丙烯酸树脂;
(3)调节温度至50℃,加入中和剂,调节pH至7.0-9.0之间,加入去离子水高速分散形成水性丙烯酸分散体,最后加入交联剂并过滤出料得到室温自交联水性丙烯酸树脂分散体。
8.根据权利要求7所述的室温自交联水性丙烯酸树脂分散体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中单体混合液的质量分数为10%-25%。
9.根据权利要求7所述的室温自交联水性丙烯酸树脂分散体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中剩余混合单体的加入方式为滴加,控制总的滴加时间为2-3h。
10.根据权利要求7所述的室温自交联水性丙烯酸树脂分散体的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中室温自交联水性丙烯酸树脂分散体的固含量为30-50%。
2。