阿司匹林(乙酰水杨酸)的制备

阿司匹林制备原理
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常见的解热镇痛药物，也具有抗血小板聚集和抗炎作用。

它的制备原理主要涉及苯酚的酯化反应和水杨酸的乙酰化反应。

下面我们将详细介绍阿司匹林的制备原理。

首先，苯酚的酯化反应是制备阿司匹林的第一步。

在这一步骤中，苯酚与乙酸酐在硫酸的存在下发生酯化反应，生成乙酰苯酚。

这个步骤是整个制备过程中至关重要的一步，因为乙酰苯酚是制备阿司匹林的前体物质。

接下来，乙酰苯酚与水杨酸的乙酰化反应是制备阿司匹林的第二步。

在这一步骤中，乙酰苯酚与水杨酸在硫酸的存在下发生乙酰化反应，生成阿司匹林和乙酸。

这个步骤是最终生成阿司匹林的关键步骤，也是整个制备过程中的核心步骤。

整个制备过程中，硫酸起着催化剂的作用，加速了酯化和乙酰化反应的进行。

而乙酸酐和水杨酸则是反应的反应物，它们在反应中被转化为了乙酰苯酚和阿司匹林。

整个制备过程中需要控制反应条件，如温度、时间和反应物的摩尔比等，以保证反应的进行和产
物的纯度。

通过以上的制备原理介绍，我们可以了解到阿司匹林的制备过程并不复杂，但需要严格控制反应条件和注意安全。

掌握了制备原理，我们可以更好地理解阿司匹林的化学结构和药理作用，为其在医学和生物学领域的应用提供理论基础。

总的来说，阿司匹林的制备原理涉及到苯酚的酯化反应和水杨酸的乙酰化反应，通过这两个步骤可以制备出阿司匹林。

这个制备过程需要严格控制反应条件，以保证产物的纯度和反应的进行。

通过了解制备原理，我们可以更好地理解阿司匹林的结构和作用，为其在医学领域的应用提供理论基础。

实验1 乙酰水杨酸的合成实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。

实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。

制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。

生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。

这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。

反应式如下：仪器、材料及试剂：仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。

材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。

实验步骤：1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。

2.乙酰水杨酸制备：方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。

冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。

然后加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。

抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。

方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。

3.乙酰水杨酸的精制与纯化：方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。

阿司匹林—乙酰水杨酸的制备
阿司匹林，也称为乙酰水杨酸，是一种常见的非处方药物，常用于缓解疼痛，发热和炎症等症状。

其制备方法相对简单，以下将详细介绍。

首先需要准备的是水杨酸和乙酸无水物。

水杨酸可以从白桦树皮中提取得到，也可以通过化学方法合成。

乙酸无水物可以从醋酸中通过蒸馏得到。

制备阿司匹林的第一步是将水杨酸和乙酸无水物混合在一起，并加入催化剂。

常用的催化剂包括硫酸和磷酸。

这一步的目的是将水杨酸和乙酸无水物转化为乙酰水杨酸。

接下来需要进行酰化反应，将乙酰水杨酸分离出来。

这可以通过加入水来实现。

在加入水的过程中，乙酰水杨酸会从反应混合物中析出，形成固体。

需要将得到的固体进行过滤和洗涤，以去除任何未反应的水杨酸或催化剂。

得到的纯阿司匹林可以通过干燥和研磨来制成成品。

需要注意的是，在制备阿司匹林的过程中，需要严格控制反应温度和反应时间，以确保产物的纯度和质量。

此外，催化剂的使用量也需要经过精确计算，否则会影响反应的效率和产物的质量。

阿司匹林的制备方法较为简单，但需要注意细节以保证产物的质量。

在使用阿司匹林时，也需要注意用药量和用药时间，以避免不良反应和副作用的发生。

一、实验目的1.经过本实验认识乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法；2.进一步熟习重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作；3.认识乙酰水杨酸的应用价值。

二、实验原理早在 18 世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它能够作为止痛，退热和抗炎药，可是对肠胃刺激较大。

19 世纪末，人们终于成功地合成了能够代替水杨酸的有效药物—乙酰水杨酸，直到当前，阿司匹林仍旧是一个宽泛使用的拥有解热止痛作用治疗感冒的药物。

相关报导表示，人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸能够止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种拥有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都能够发生酯化，并且还能够形成分子内氢键，阻挡酰化和酯化反响的发生。

乙酰水杨酸商品名为阿斯匹林，亦称醋柳酸，为常用的退热镇痛药。

用于治疗感冒、发热、头痛、牙痛、关节痛微风湿病，且能克制血小板凝聚，预防术后血栓形成，心肌堵塞。

副作用少。

制备乙酰水杨酸最常用的方法是将水杨酸与乙酸酐作用，经过乙酰化反响，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基代替，生成乙酰水杨酸。

为了加快反响的进行，往常加入少许浓硫酸作催化剂，浓硫酸的作用是损坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，进而使酰化作用较易达成。

在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可发生缩合反响，生成少许的聚合物。

其反响式以下：主反响：副反响：这样获得的是粗制乙酰水杨酸，混有反响副产物和还没有作用的原料，催化剂等，一定经过纯化办理才能获得纯品。

乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反响生成水溶性钠盐，而副产物聚合物不可以溶于碳酸氢钠，这类性质上的差异可用于乙酰水杨酸的纯化。

可能存在于最后产物中的杂质是水杨酸自己，这是因为乙酰化反响不完整或因为产物在分别步骤中发生疏解造成的。

它能够在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被出去。

与大部分酚类化合物同样，水杨酸可与三氯化铁形成深色络合物，乙酰水杨酸因酚羟基已被酰化，不再于三氯化铁发生颜色反响，所以杂质很简单被检出。

阿司匹林的制备原理
阿司匹林，又称乙酰水杨酸，是一种常用的止痛药和退烧药。

它的制备原理主
要是通过水杨酸的乙酰化反应来实现的。

水杨酸是一种从柳树皮中提取的天然物质，具有镇痛和退烧的功效。

然而，水杨酸本身在胃部容易引起刺激，因此科学家们通过对其进行化学改造，制备出了阿司匹林，使其在治疗疼痛和发热的同时，减少了对胃部的刺激。

阿司匹林的制备过程主要包括以下几个步骤：
首先，将水杨酸和乙酸酐放入反应瓶中，加入少量的浓硫酸作为催化剂。

然后，加热反应瓶，使得水杨酸和乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。

在这一步骤中，浓硫酸的作用是加速反应速率，提高产率。

接着，将反应液冷却，然后慢慢加入大量的水，使得乙酰水杨酸从有机相转移
到水相。

此时，乙酰水杨酸的结晶便开始析出。

最后，通过过滤、洗涤和干燥等操作，得到纯净的乙酰水杨酸晶体。

这些晶体
就是我们常见的阿司匹林。

通过以上步骤，我们可以看出阿司匹林的制备原理是通过水杨酸和乙酸酐的酯
化反应得到的。

这一过程需要催化剂的作用，同时还需要进行后续的提取和纯化操作。

这些步骤在制备阿司匹林的过程中起着至关重要的作用。

总的来说，阿司匹林的制备原理是一项复杂而精细的化学工艺过程，需要严格
控制反应条件和操作步骤，才能得到高纯度的产品。

这也为我们提供了一种治疗疼痛和发热的有效药物，为人们的健康提供了重要保障。

乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术。

3、学习用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。

二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应而制得的。

反应式如下：水杨酸＋乙酸酐→ 乙酰水杨酸＋乙酸反应过程中，浓硫酸作为催化剂，加速反应的进行。

反应完成后，需要经过一系列的分离和纯化操作，得到纯净的乙酰水杨酸。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平圆底烧瓶（250mL）回流冷凝管玻璃棒布氏漏斗抽滤瓶表面皿温度计锥形瓶移液管酸式滴定管碱式滴定管2、试剂水杨酸（AR）乙酸酐（AR）浓硫酸（AR）乙醇（AR）饱和碳酸钠溶液盐酸溶液（1:1）酚酞指示剂四、实验步骤1、称取一定量的水杨酸（＿____g）于干燥的250mL 圆底烧瓶中，加入_____mL 乙酸酐，再缓慢滴入_____滴浓硫酸，边滴加边振摇。

2、在圆底烧瓶上安装回流冷凝管，在石棉网上加热回流_____分钟，控制反应温度在_____℃左右。

3、反应结束后，将反应液倒入盛有_____mL 冰水的烧杯中，搅拌，使结晶析出。

4、待结晶完全后，进行抽滤，用少量冰水洗涤晶体，得到粗产品。

5、将粗产品转移至表面皿上，自然晾干。

6、粗产品的纯化：将粗产品用乙醇水（体积比为 1:1）的混合溶剂进行重结晶。

具体操作是：在锥形瓶中加入粗产品和适量的混合溶剂，加热至固体完全溶解，稍冷后，加入少量活性炭，煮沸_____分钟，趁热过滤。

滤液冷却至室温，待结晶析出后，再次抽滤，用少量乙醇洗涤晶体，干燥后得到纯净的乙酰水杨酸。

7、乙酰水杨酸含量的测定：准确称取_____g 乙酰水杨酸样品，置于锥形瓶中，加入_____mL 乙醇，使其溶解。

加入_____滴酚酞指示剂，用_____mol/L 的氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，且_____秒内不褪色，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。

五、实验数据记录与处理1、水杨酸的质量：＿____g2、乙酸酐的体积：＿____mL3、浓硫酸的滴数：＿____滴4、回流反应时间：＿____分钟5、反应温度：＿____℃6、粗产品的质量：＿____g7、纯产品的质量：＿____g8、氢氧化钠标准溶液的浓度：＿____mol/L9、消耗氢氧化钠标准溶液的体积：＿____mL根据以下公式计算乙酰水杨酸的含量：乙酰水杨酸的含量（％）＝（c × V × 01802 × 100）／ m其中，c 为氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L），V 为消耗氢氧化钠标准溶液的体积（mL），m 为样品的质量（g），01802 为乙酰水杨酸的摩尔质量（g/mol）。

乙酰水杨酸的制备实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸的制备原理和方法。

2、掌握重结晶的操作技术。

3、学习用酸碱滴定法测定产品的纯度。

二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常用的解热镇痛药。

它通常由水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下反应制得。

反应式如下：水杨酸＋乙酸酐→ 乙酰水杨酸＋乙酸水杨酸分子中含羟基和羧基，具有双官能团。

在反应过程中，羟基与乙酸酐发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。

反应完成后，需要用饱和碳酸氢钠溶液除去未反应的水杨酸和乙酸酐，再用盐酸酸化使乙酰水杨酸沉淀析出。

三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平三口烧瓶（250ml）球形冷凝管温度计（100℃）布氏漏斗抽滤瓶玻璃棒表面皿移液管（25ml）酸式滴定管（50ml）锥形瓶（250ml）2、试剂水杨酸（CP）乙酸酐（CP）浓硫酸（CP）饱和碳酸氢钠溶液盐酸（1:1）95%乙醇三氯化铁溶液（1%）氢氧化钠标准溶液（01mol/L）四、实验步骤1、酰化反应在干燥的 250ml 三口烧瓶中，加入 10g 水杨酸和 20ml 乙酸酐，摇匀。

向三口烧瓶中缓慢滴加 5 滴浓硫酸，边滴加边摇动三口烧瓶，使反应物混合均匀。

在三口烧瓶的一个口上安装温度计（温度计的水银球应浸入液面以下），另两个口分别安装球形冷凝管和滴液漏斗。

将三口烧瓶置于80~90℃的水浴中加热，保持该温度反应20 分钟。

期间要不断摇动三口烧瓶，使反应充分进行。

2、结晶与抽滤反应结束后，将三口烧瓶从水浴中取出，自然冷却至室温。

向三口烧瓶中加入 50ml 蒸馏水，搅拌均匀，使晶体完全析出。

将反应液倒入布氏漏斗中进行抽滤，用少量蒸馏水洗涤滤饼，以除去残留的乙酸酐和硫酸。

3、粗产品的纯化将抽滤得到的粗产品转移至 250ml 烧杯中，加入 50ml 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无二氧化碳气泡产生。

抽滤，除去不溶性杂质和未反应的水杨酸。

用 10ml 蒸馏水洗涤滤饼。

将滤饼转移至 250ml 烧杯中，加入 20ml 1:1 盐酸，搅拌，使乙酰水杨酸沉淀析出。

乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成姓名：董慧﹙化学系, 化学, 081班, 学号2008121103﹚摘要乙酰水杨酸俗称阿司匹林，为重要的医药。

具有退热、镇痛、抗风湿等作用。

它是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。

水杨酸是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基。

能进行两种不同的酯化反应，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

当与乙酸酐反应时，可以得到乙酰水杨酸，即阿斯匹林。

关键词阿司匹林，水杨酸，乙酸酐，乙酰水杨酸，抽滤1 引言乙酰水杨酸, 通常称为阿斯匹林(aspirin)，是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。

早在十八世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。

水杨酸是1838年第一次由强碱作用于相应的醛后经酸化得到的一种化合物。

1859年Kolbe使用于燥的苯酚钠盐粉末和二氧化碳在4—7atm(1atm＝101.325kPa)下进行反应，制备成水杨酸，现在工业上都用Kolbe合成法生产。

直到目前，阿斯匹灵仍然是一个广泛使用的具有解热止痛作用、用于治疗感冒的药物。

常用于治疗风湿病和关节炎。

近年来还发现阿斯匹林能抑制血小板凝聚，可防止血栓的形成。

水杨酸是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基。

能进行两种不同的酯化反应，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

当与乙酸酐反应时，可以得到乙酰水杨酸，即阿斯匹林；如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此通称为冬青油。

阿斯匹林又名乙酰水杨酸，分子式：C9H8O4，分子量为：180.16，是白色针状结晶或结晶性粉末。

熔点：135℃，pka=2.98，其酸性比苯甲酸强，微溶于水，易溶于乙醇、氯仿、乙醚及碱液等。

其分子内的羟基和羧基都可以进行酯化反应。

本实验用乙酸酐对水杨酸的酚羟基进行酰化制备乙酰水杨酸，即阿斯匹林。

实验一乙酰水杨酸的合成一、阿司匹林简介中文名称：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称：Aspirin拉丁名称：Aspirin化学普通命名法：乙酰水杨酸，acetylsalicylic acid化学系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC命名法：2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子结构式为：C9H8O4分子相对质量：180.16<B>用途：1.解热镇痛药，用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。

2．是应用最早，最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。

具有解热、镇痛、抗炎、抗风温和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，超剂量易于诊断和处理，很少发生过敏反应。

常用于感冒发热,头痛、神经痛关节痛、肌肉痛、风湿热、急性内湿性关节炎、类风湿性关节炎及牙痛等。

是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。

3．乙酰水杨酸是制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料。

4．杨酸与乙酸。

微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液，同时分解。

常用的解热镇痛药。

用于解热、镇痛、抗风湿，促进痛风患者尿酸的排泄，抗血小板聚集及胆道蛔虫治疗。

5．用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件，如汽车车身、农机部件、电表和电灯罩、道路标记等。

二合成工艺1 老工艺早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酸合成了乙酰水杨酸CH3COOH H2O2 新工艺阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为：COOH OH+(CH 3CO)2OH 2SO 4COOH OCOCH 3+CH 3COOHCOOHHOnH 2SO 4C OO OC O OC O O**m+H 2O(n-1)主反应副反应OOHOH+(CH 3CO)2O浓H 2SO 4OOHOCOCH 3+CH 3COOHOOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH 3OOHOH+OCOCH 3C OOOOH主要试剂和产品的物理常数名 称 分子量 m.p.或b.p. 水 醇 醚 水杨酸 138 158(s) 微 易 易 醋酐 102.09 139.35(l) 易 溶 ∞ 乙酰水杨酸180.17135(s)溶、热溶微三．操作流程在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2.0g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.053mol)，滴入5滴浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使溶解，在80~90℃水浴中加热约15min ，从水浴中移出锥形瓶，当内容物温热时慢慢滴入3~5mL 冰水，此时反应放热，甚至沸腾。

实验二：阿司匹林的合成阿司匹林有解热镇痛作用。

纯品为白色针状或片状晶体，溶解于37℃（相当于体温）水中，口服后在肠内开始分解为水杨酸。

【实验目的】1.掌握阿司匹林的合成方法；2.了解酰基化反应的原理；3.学习阿司匹林的分析方法。

【实验原理】阿司匹林化学名为乙酰水杨酸，它由水杨酸和乙酸酐在硫酸催化下酰化制取：COOHOH+(CH3CO)2O Cat.COOHO CCH3O+CH3COOH在反应过程中可能会形成聚合物，利用阿司匹林和碳酸氢钠反应形成水溶性的钠盐，可与聚合物分离。

通过过滤将聚合物除去。

然后加入酸酸化得到阿司匹林，再重结晶提纯。

通过对未反应的水杨酸的点滴试验，很容易检测产物的纯度。

因为水杨酸含有酚羟基，能与稀三氯化铁反应，产生深紫色的溶液。

纯净的阿司匹林不会产生紫色。

产品可通过熔点、红外和核磁共振鉴定。

【实验试剂】水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碳酸氢钠、盐酸、无水乙醇、三氯化铁。

【实验步骤】1．阿司匹林的制备：在恒温水浴槽中，装置配有搅拌器、温度计及冷凝管的干燥三口烧瓶（100mL）。

三口烧瓶中加入5g水杨酸，14 mL乙酸酐，再加浓硫酸1.8 mL。

三口烧瓶在60℃水浴中保持15分钟，冷却至室温，晶体开始析出。

瓶中加入70 mL水，搅拌5分钟，放在冷水浴中静置10分钟，再放入冰水浴中静置20分钟，充分冷却，直至结晶完全。

抽滤，用少量冰水洗涤两次，然后抽干。

将晶体放在250 mL烧杯中，加入70 mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌到没有二氧化碳放出为止。

真空过滤除去聚合物固体。

将滤液放在250 mL烧杯中，慢慢滴入6mol/L盐酸溶液，搅拌，结晶析出。

调节pH值至1.5。

烧杯放入冰水浴中冷却，直至结晶完全。

真空过滤收集产物，用少量冰水洗涤晶体，然后抽干。

取少许（约0.05g）粗产品放入一试管中。

其余粗产品放入150mL烧杯中，加入20mL 无水乙醇，缓慢加热（微热），搅拌，直至晶体溶解，再加入40mL水，在室温中静置，再放入冰水浴中冷却，重结晶，待结晶完全，抽滤。

阿司匹林（Aspirin ）的合成OCOCH 3COOH C 9H 8O 4 180.16]阿司匹林又名乙酰水杨酸，化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，（2-(acetyloxy ）benzoic acid ）本品为白色结晶或结晶性粉末；微臭或微带醋酸臭，味微酸，遇湿气即缓缓水解。

本品易溶于乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。

溶于氢氧化钠或碳酸钠溶液（同时分解）mp.135~140℃阿司匹林为常用解热镇痛抗炎药，具有解热镇痛和抗炎作用。

用于发热、头痛、神经痛、肌肉痛、关节痛及风湿热、急性（类）风湿性关节炎和痛风等。

阿司匹林还具有抗血小板活性，抑制血小板释放和聚集，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，可用于预防心肌梗死，动脉血栓、动脉粥样硬化等。

一、实验目的1.掌握乙酰化反应原理和乙酰水杨酸的合成方法。

2.掌握乙酰水杨酸的性质，熟悉其鉴别反应。

3.掌握乙酰水杨酸的重结晶操作和熔点测定方法。

二、实验原理阿司匹林的制备是以水杨酸为原料，在硫酸催化下经醋酐乙酰化而制得。

合成路线如下： OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++反应机理为醋酐在酸催化下生成乙酰正离子而起酰化作用。

（1） （CH 3CO ）2O + H +CH3-C +=O +CH 3COOH+ CH3 - C + = O三、实验材料药品：水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙醇、蒸馏水仪器：250mL 三角瓶（干燥）、减压过滤装置(水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、滤纸、玻璃塞、剪刀、玻璃棒)、水浴锅、称量纸、红外灯、表面皿、熔点测定仪、 100℃温度计、天平、50 mL 量筒、100 mL 量筒、50 mL 烧杯、100mL 烧杯、200mL 烧杯、滴管COOH OH COOH OCOCH 3四、实验方法（一）粗品制备在250mL干燥的三角瓶中依次加入水杨酸25g,醋酐35.5mL(38g)和浓硫酸1mL(约20滴)，将混合物充分搅拌，在水浴加热至60－70℃，保温20分钟，使酰化反应完全。

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一、实验目的1. 了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的制备原理和方法。

2. 掌握重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3. 通过实验加深对有机合成反应的理解。

二、实验原理乙酰水杨酸，即阿司匹林，是一种常见的非甾体抗炎药，具有解热、镇痛、抗炎等作用。

阿司匹林是通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下进行酯化反应制备的。

反应式如下：C₇H₆O₃ + C₄H₆O₃ → C₉H₈O₄ + H₂O其中，C₇H₆O₃为水杨酸，C₄H₆O₃为乙酸酐。

三、实验材料与仪器试剂：1. 水杨酸2. 乙酸酐3. 浓硫酸4. 饱和碳酸氢钠溶液5. 浓盐酸6. 冷水7. 乙醇仪器：1. 100ml 圆底烧瓶2. 50ml 锥形瓶3. 玻璃棒4. 烧杯5. 玻璃漏斗6. 抽滤瓶7. 恒温水浴锅8. 冰水浴9. 表面皿10. 精密天平四、实验步骤1. 称量与溶解：在100ml 圆底烧瓶中，加入2.0g 干燥的水杨酸和5ml 新蒸的乙酸酐，再逐滴加入5滴浓硫酸，充分摇动，使水杨酸溶解。

2. 水浴加热：将圆底烧瓶置于恒温水浴锅中，保持温度在85-90℃之间，并缓慢摇动，维持5-10分钟。

3. 冷却与析晶：取出圆底烧瓶，室温冷却，加入50ml 水，搅拌，之后在冰水浴中冷却，并用玻璃棒摩擦瓶壁。

室温冷却无晶体析出，冰水浴冷却出现大量白色晶体。

4. 抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，用冷水洗涤几次，抽干。

5. 中和：将抽干的粗产品置于100ml 烧杯中，缓慢加入25ml 饱和NaHCO₃溶液，不断搅拌。

固体大部分溶解，并产生大量气泡。

6. 过滤：用无颈漏斗过滤，将滤液转移至100ml 烧杯中，缓慢加入15ml 4mol/L 的盐酸，边加边搅拌，然后置于冷水浴中。

加盐酸有大量气泡产生，在冷水浴中有白色晶体析出。

7. 再次抽滤：将析出的晶体通过玻璃漏斗抽滤，并用冷水洗涤2-3次，抽干。

8. 干燥与称量：将晶体转移到表面皿上，干燥25分钟，称量。

9. 熔点测定：取少量乙酰水杨酸晶体，加入盛有5ml 水的试管中，加入1%三氯化铁溶液，观察颜色变化。

乙酰水杨酸的制备(微量)
乙酰水杨酸是一种化学物质，也被称为乙酰化水杨酸或阿司匹林。

它可以用来缓解疼痛、发热和炎症等症状。

在本文中，我们将介绍乙酰水杨酸的制备方法。

乙酰水杨酸的制备过程涉及化学反应和一系列化学试剂，因此需要谨慎操作。

此外，制备过程涉及热和强酸，应在专业实验室和有经验的人员的指导和监督下进行。

步骤1：准备试剂
准备以下试剂：
- 水杨酸
- 醋酸酐
- 含硫酸的冰醋酸
步骤2：将水杨酸溶解
将2克水杨酸粉末加入到45毫升含硫酸的冰醋酸中，加热，搅拌，直到水杨酸完全溶解。

步骤3：加入醋酸酐
在步骤2中的水杨酸溶解液中加入3毫升醋酸酐，搅拌混合。

步骤4：加热和冷却
将反应混合物加热到60-70℃，并在此温度下继续搅拌15-30分钟。

然后将反应混合物冷却至室温或5℃以下。

步骤5：酸化
将冷却后的反应混合物缓慢地滴入含有2毫升浓硫酸的30毫升水中，同时强烈搅拌至完全反应。

步骤6：分离和洗涤
将反应液倒入分离漏斗中，分离得到下层的乙酰水杨酸。

上层液体为硫酸和未反应的水杨酸，应倒掉。

将乙酰水杨酸用冰水洗涤，直到洗涤液呈中性或酸性。

步骤7：干燥和纯化
将洗涤后的乙酰水杨酸晾干。

乙酰水杨酸可以通过重结晶、凝固点测定等方法进行纯化。

乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成一、教学要求：1、通过本实验了解乙酰水杨酸（阿斯匹林）的制备原理和方法。

2、进一步熟悉重结晶、熔点测定、抽滤等基本操作。

3、了解乙酰水杨酸的应用价值。

二、预习内容：1、重结晶操作2、抽虑操作三、实验操作流程：三、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。

水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。

它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。

阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。

水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。

本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。

反应式为：副反应：表1 主要试剂和产品的物理常数在50mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考题1)，再加10滴浓硫酸，充分摇动（思考题2）。

水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右（思考题3），维持20min，并经常摇动。

稍冷后，在不断搅拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤（思考题4），得乙酰水杨酸粗产品。

将粗产品转至250ml圆底烧瓶中，装好回流装置，向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石，加热回流，进行热溶解（思考题5）。

然后趁热过滤，冷却至室温，抽滤，用少许乙酸乙酯洗涤，干燥，得无色晶体状乙酰水杨酸，称重，计算产率。

测熔点（思考题6）。

乙酰水杨酸熔点：136℃。

六、存在的问题与注意事项：1、热过滤时，应该避免明火，以防着火。

2、为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中，加入1～2滴1% FeCl3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。