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化学实验基础与综合实验探究[考纲要求] 1.知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法，了解实验探究的一般过程。
2.熟悉化学实验室常用仪器的使用方法和主要用途，掌握化学实验的基本操作。
3.能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
4.初步掌握中和滴定的原理和方法。
初步掌握测定溶液pH的方法。
5.了解Cl－、SO2－4、CO2－3、Na＋、K＋、Fe3＋、NH＋4等常见离子的检验方法，能对常见物质的组成进行检验和分析。
6.了解过滤、结晶、萃取、蒸馏等物质分离、提纯的常用方法，能对常见的物质进行分离和提纯。
7.了解常见气体和一些简单化合物的制备原理和实验室制备方法。
8.了解控制实验条件的方法，能改进简单的实验方案。
9.能识别简单的实验仪器装置图，能对实验数据进行初步分析或处理，并得出合理结论。
10.能综合运用化学实验原理和方法，设计实验方案解决简单的化学问题，能对实验方案、实验过程和实验结果进行分析和评价。
考点一化学实验基础知识——突破实验选择题(一)基本仪器与基本操作1．仪器的识别(1)用作容器或反应器的仪器①试管②蒸发皿③坩埚④圆底烧瓶⑤平底烧瓶⑥烧杯⑦蒸馏烧瓶⑧锥形瓶⑨集气瓶⑩广口瓶⑪燃烧匙(2)用于分离、提纯和干燥的仪器①漏斗②分液漏斗③球形干燥管(3)常用计量仪器①量筒②容量瓶③滴定管④温度计⑤托盘天平(4)其他仪器①冷凝管(球形冷凝管或直形冷凝管) ②表面皿③滴瓶④胶头滴管2．仪器的简单组装(1)物质分离、提纯装置思维模型物质分离、提纯是通过恰当的方法将混合物中各组分分开，得到纯净的物质，各组分都保留下来，且与原来状态相同。
具体解题模型如下：(2)可作为冷凝或冷却的装置(3)气密性检查装置3．熟记十五大基本操作(1)测定溶液pH的操作将一小块pH试纸放在干燥洁净的表面皿上，用洁净干燥的玻璃棒蘸取少量待测液点到pH试纸中央，待变色稳定后再和标准比色卡对照，读出对应的pH。
第27讲 化学实验基础知识与技能考纲要求 1.知道化学实验是化学科学探究的一种重要方法。
2.熟悉化学实验常用仪器的使用方法和主要用途。
3.掌握化学实验的基本操作。
4.能识别化学品安全使用标识，了解实验室一般事故的预防和处理方法。
考点一 常用化学仪器的识别与使用1.可加热的仪器(1)仪器②为蒸发皿。
使用方法：用于蒸发或浓缩溶液，加热时液体体积不超过其容积的23，蒸发浓缩时要用玻璃棒不断搅拌，有大量晶体时停止加热。
(2)仪器③为坩埚。
使用方法：用于灼烧固体物质，把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热，取放坩埚必须使用坩埚钳，加热完的坩埚应放在石棉网上冷却。
(3)仪器④中A 的名称为圆底烧瓶，B 的名称为蒸馏烧瓶。
使用方法：a.常用于组装有液体参与反应的反应器，其中B 主要用于混合液体的蒸馏和分馏；b.加热液体时，不能超过其容积的23。
(4)仪器⑤为锥形瓶。
使用方法：a.可用于组装气体发生器；b.用于滴定操作；c.作蒸馏装置的接收器。
(5)仪器⑥为烧杯。
使用方法：a.可用于物质的溶解与稀释；b.用于称量具有腐蚀性的固体药品；c.组装水浴加热装置。
2.常用的计量仪器(1)A为量筒，用于量取一定体积的液体；精确度：0.1 mL。
(2)B为容量瓶，主要用于配制一定物质的量浓度的溶液。
①该仪器使用前需“查漏”；②不能(填“不能”或“能”)将固体或浓溶液直接在该仪器中溶解或稀释。
(3)C为酸式滴定管。
①使用前需“查漏”；②“0”刻度在上方；③不可盛装碱性溶液；④精确度：0.01 mL。
(4)D为碱式滴定管，用于盛装碱性溶液，不可盛装酸性和强氧化性液体(如：KMnO4溶液)。
(5)E为托盘天平。
①称量前先调零点；②腐蚀性药品应放于烧杯内称量；③“左物右码”；④精确度：0.1 g。
(6)F为温度计。
①测反应混合液的温度时，温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁；②测蒸气的温度时，水银球应在液面以上；③测馏分温度时，水银球应放在蒸馏烧瓶支管口处。
2020高考化学一轮复习专题9第3单元乙醇乙酸酯挑战真题苏教版1.（2020·课改地区高考重组）下列叙述错误的是（）A.乙醇、乙酸、乙酸乙酯都能发生取代反应，乙酸乙酯中的少量乙酸可用饱和Na2CO3溶液除去B.乙酸乙酯、油脂与NaOH溶液反应均有醇生成C.米酒变酸的过程涉及了氧化反应D.乙醇既易发生取代反应，也可发生加成反应【答案】D2.（2020·高考重组）下列关于乙醇、乙酸的说法错误的是( )A.乙酸和油脂都能与氢氧化钠溶液反应B.食醋中含有乙酸，乙酸可由乙醇催化氧化得到C.乙醇、乙酸和乙酸乙酯能用饱和Na2CO3溶液鉴别D.等物质的量的乙醇和乙酸完全燃烧时所需氧气的质量相等【解析】乙酸与NaOH发生酸碱中和反应，油脂在碱性条件下能水解，A正确；乙醇可以催化氧化得乙醛，乙醛继续氧化可得乙酸，B正确；向乙醇、乙酸和乙酸乙酯中分别加入饱和Na2CO3溶液，现象分别为：互溶；有气泡产生；溶液分层，可以鉴别， C正确；因为是等物质的量的乙醇和乙酸，由乙醇和乙酸分子式可知二者完全燃烧时所需氧气的物质的量不相等，故所需氧气的质量不相等，D错。
【答案】D3.（2020·宁夏理综）下列说法错误．．的是（）A.乙醇和乙酸都是常用调味品的主要成分B.乙醇和乙酸的沸点和熔点都比C2H6、C2H4的沸点和熔点高C.乙醇和乙酸都能发生氧化反应D.乙醇和乙酸之间能发生酯化反应，酯化反应和皂化反应互为逆反应【解析】酯化反应指醇和酸起作用，生成酯和水的反应，而皂化反应专指油脂（高级脂肪酸甘油酯）在碱性条件下的水解。
B项中，乙醇、乙酸是液体，而C2H6、C2H4是气体，从而说明乙醇和乙酸的沸点和熔点都比C2H6、C2H4的沸点和熔点高。
【答案】D。
第3讲 溶液的配制与分析考纲要求 1.理解溶液、溶解度、溶液中溶质的质量分数等概念。
2.理解物质的量浓度的含义，并能进行相关计算。
3.掌握一定溶质质量分数溶液和物质的量浓度溶液的配制方法。
考点一 物质的量浓度及相关计算1.物质的量浓度(1)概念：表示单位体积溶液里所含溶质B 的物质的量。
(2)表达式：c B ＝n BV。
(3)单位：mol ·L －1(或mol/L)。
2.溶质的质量分数(1)1mol ·L －1NaCl 溶液是指此溶液中含有1molNaCl( )(2)用100mL 水吸收0.1molHCl 气体所得溶液的物质的量浓度恰好是1mol ·L －1( )(3)1L 水中溶解5.85gNaCl 所形成的溶液的物质的量浓度是0.1mol ·L －1( )(4)将25gCuSO 4·5H 2O 晶体溶于75g 水中所得溶质的质量分数为25%( ) (5)将40gSO 3溶于60g 水中所得溶质的质量分数为49%( )(6)同浓度的三种溶液：Na 2SO 4、MgSO 4、Al 2(SO 4)3，其体积比为3∶2∶1，则SO 2－4浓度之比为3∶2∶3( )(7)0.5mol ·L－1的稀H 2SO 4溶液中c (H ＋)为1.0mol ·L －1( )答案 (1)× (2)× (3)× (4)× (5)√ (6)× (7)√1.在标准状况下，将V L 氨气溶于0.1L 水中，所得溶液的密度为ρg ·cm －3，则此氨水的物质的量浓度为mol ·L －1。
答案1000V ρ17V ＋2240解析 n (NH 3)＝V22.4mol ，溶液体积：V ＝V22.4×17＋100ρ×10－3 Lc ＝V 22.4V22.4×17＋100ρ×10－3mol ·L －1＝1 000V ρ17V ＋2 240mol ·L －1。
专题九综合化学试验留意事项：1. 本试卷分第Ⅰ卷(选择题)和第Ⅱ卷(非选择题)两部分。
满分120分，考试时间100分钟。
2. 答题前，请考生务必将自己的学校、班级、姓名填写在密封线内。
第Ⅰ卷(选择题共40分)不定项选择题(本题包括10小题，每小题4分。
每小题有一个或两个选项符合题意)1. 下列说法错误的是()A. 氢氟酸保存在棕色玻璃瓶中B. 用稀硝酸洗涤银镜反应后的试管C. 用pH试纸测溶液pH时，试纸不需要事先润湿D. 除去MgCl2溶液中少量FeCl3，可加入适量MgCO3微热并搅拌，然后过滤2. 下列图示试验正确的是()3. 下列装置应用于铜和浓硫酸反应制取SO2气体并回收硫酸铜晶体的试验，不能达到目的的是()A. 用装置甲制取二氧化硫气体B. 用装置乙收集二氧化硫气体C. 用适量CuO粉末中和反应后溶液，并用装置丙过滤D. 用装置丁蒸发浓缩CuSO4溶液4. 下列装置应用于试验室从含溴离子的苦卤中制取液溴，能达到试验目的的是()A. 用装置甲通Cl2将苦卤中的Br-氧化为Br2B. 用装置乙分别Br2的CCl4溶液与水层C. 用装置丙分别Br2与CCl4D. 用装置丁贮存制得的液溴5. 下列设计的试验方案能达到试验目的的是()装置甲装置乙A. 制备Fe(OH)3胶体：向0.1 mol·L-1 FeCl3溶液中加适量NaOH溶液并煮沸片刻B. 用装置甲分液，放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相C. 用装置乙进行试验，证明酸性：硝酸>碳酸>硅酸D. 探究浓度对反应“2Fe3+ +2I -2Fe2++I2”中Fe3+和Fe2+相互转化的影响：向3 mL 0.05 mol·L-1Fe2(SO4)3溶液中加入3 mL 0.01 mol·L-1KI溶液，将所得黄色溶液等分为三份，第一份加入数滴0.01 mol·L-1AgNO3溶液，其次份加入1 mL 0.01 mol·L-1FeSO4溶液，第三份加水1 mL，观看并比较试验现象6. (2021·安徽高考)某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中，有大量气泡产生。
第30讲 选做实验题的命题规律 热点一 常考的物质分离热点装置和方法
1.物质分离热点仪器及装置 (1)热点仪器
①三颈烧瓶是一种常用的化学玻璃仪器，它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管、温度计、搅拌器等，常用于物质的制备、分离和提纯。
a.通常用于需要控制温度的化学反应，中间孔装搅拌棒，一个侧孔装温度计，另一个侧孔滴加反应物质。
b.物质的分离和提纯，三颈烧瓶的三颈中间孔可以插上回流管，右侧可插入温度计，左侧主要是用来添加药品。
②分液漏斗(滴液漏斗)，一般为向烧瓶(带磨口塞)中滴加液体，其中(a)能起到平衡气压的作用。
③冷凝管，注意进出水方向(下口进，上口出)。 ④布氏漏斗是中间带有多孔瓷板的白色瓷质漏斗，适用于晶体或沉淀等固体与大量溶液分离的实验中，常用于抽滤。 ⑤吸滤瓶，与布氏漏斗组成减压过滤装置，用于接收液体。 (2)热点组合装置 ①蒸馏装置 ②过滤装置
③减压过滤装置(如左下图) 为了加快过滤速度，得到较干燥的沉淀，可进行减压过滤(也称抽滤或吸滤)。 装置中抽气泵给吸滤瓶减压，造成瓶内与布氏漏斗液面上的压力差，从而加快过滤速度。吸滤瓶用于承接滤液。
布氏漏斗上有许多小孔，漏斗管插入单孔橡胶塞与吸滤瓶相接。 注意 布氏漏斗的颈口斜面应与吸滤瓶的支管口相对，以便于吸滤。
④热过滤装置(如右上图) ⑤蒸发结晶装置 ⑥分液装置
⑦纸层析实验示意图 ⑧搅拌滴加回流反应装置 2.物质分离、提纯的思维方向 (1)固体混合物的分离、提纯 ①溶解过滤法(如分离MnO2和KCl的混合物)。 ②溶解结晶法(如分离KNO3和NaCl的固体混合物)。 ③升华法(如分离I2、NaCl或NH4Cl、NaCl的混合物)。 ④加热灼烧法(如除去Na2CO3中的NaHCO3)。 (2)气体的分离、提纯 ①混合法：如用水洗法除去NO中的NO2、H2中的HCl等。 ②加热法：如用灼热铜网除去N2中的O2。 ③吸收法：如用碱石灰除去气体中的水蒸气，用Na2O2除去O2中的CO2等。 (3)液体的分离、提纯 ①萃取法；②分液法；③沉淀法；④生成气体法(如NaCl溶液中的Na2CO3杂质用盐酸除去)；⑤氧化法或还原法(如FeCl3中的FeCl2用Cl2除去，FeCl2中的FeCl3用铁粉除去)；⑥转化法(如NaHCO3溶液中的Na2CO3用通CO2的方法除去)；⑦电解法(如稀硫酸中的盐酸可用电解法除去)等。
3.纸层析法的原理及实验操作 (1)基本原理 纸层析以滤纸为惰性支持物。滤纸纤维上的羟基具有亲水性，它所吸附的水作为固定相，不与水混溶的有机溶剂作为流动相。
样品中各组分在水或有机溶剂中的溶解能力不同，各组分在两相中有不同的分配现象。亲脂性强的成分在流动相中分配得多，随流动相移动的速度快；而亲水性强的成分在固定相中分配得多，随流动相移动的速度慢。 (2)应用举例——用纸层析法分离铁离子和铜离子 ①纸层析法分离Fe3＋、Cu2＋的原理 Fe3＋、Cu2＋在滤纸上随丙酮等展开的速度不同，展开后两种离子的富集部分不同，从而达到分离的目的。
②Fe3＋、Cu2＋的显色反应 吸附有Fe3＋、Cu2＋的滤纸经氨薰后显色：Cu(OH)2能溶于过量氨水中，生成Cu(NH3)2＋4(呈深蓝色)；Fe(OH)3(呈红褐色)不溶于过量氨水中。Fe3＋、Cu2＋的显色是利用Fe(OH)3、Cu(NH3)2＋4的特征颜色。
Fe3＋遇氨水反应生成红褐色沉淀： Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH＋4。 Cu2＋遇氨水反应生成深蓝色溶液： Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)2＋4＋4H2O。 ③操作步骤： a.装置制作——裁纸 b.点样——点层析试样 c.配制展开剂 d.层析操作 e.显色反应
1.不同物质的溶解度会随温度的变化而发生不同的变化，利用这一性质，我们可以将物质进行分离和提纯。工业上制取硝酸钾就是利用了该原理。请回答以下问题：
(1)下图是几种盐的溶解度曲线，下列说法正确的是________(填字母)。 A.40℃时，将35克食盐溶于100克水中，降温至0℃时，可析出氯化钠晶体 B.20℃时，硝酸钾饱和溶液的质量分数是31.6% C.60℃时，200克水中溶解80克硫酸铜达饱和，当降温至30℃时，可析出30克硫酸铜晶体 D.30℃时，将35克硝酸钾和35克食盐同时溶于100克水中，蒸发时，先析出的是氯化钠 (2)分析上图曲线，KNO3和NaCl的溶解度随温度变化的关系是_____________________ ___________________________________________________。 (3)下面是实验室用NaNO3和KCl制取KNO3的实验流程：
步骤②过滤使用了保温漏斗，如图1所示装置，其主要作用是_________________________ _______________________________________________。 步骤④减压过滤装置如图2所示，采用这种装置过滤的主要目的是__________________ ______________________________________________________。 图1 图2 答案 (1)D (2)KNO3的溶解度随温度变化比较明显，而NaCl的溶解度随温度变化不够明显 (3)在热过滤时，防止KNO3结晶析出 过滤速度较快；可以得到比较干燥的固体
2.有人用氯化铁、硫酸铜混合溶液进行纸层析分离实验，实验装置如图所示。试回答下列问题。
(1)试管中所加展开剂的主要成分是________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)点层析试样是本实验的关键操作，进行这一操作时应注意__________________________ ________________________________________________________________________。 (3)层析操作结束后应进行显色反应，若实验用氨水作为显色试剂，写出本实验中进行显色反应的操作方法：___________________________________________________________
________________________________________________________________________。 (4)显色反应后，可观察到___________________________________________________ ________________________________________________________________________。 写出显色反应时所发生反应的离子方程式：________________________________________ ________________________________________________________________________。 答案 (1)丙酮、6mol·L－1盐酸 (2)原点直径控制在0.3～0.5cm比较理想，用毛细管蘸取试样并在滤纸上点样 (3)用镊子取下滤纸条，放在盛有浓氨水的试剂瓶口处进行氨薰 (4)滤纸上端出现红棕色，红棕色下方出现蓝色 Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH＋4， Cu2＋＋4NH3·H2O===Cu(NH3)2＋4＋4H2O
(1)物质的分离与提纯的方法很多，如升华、蒸馏、萃取、重结晶、色谱分离、离子交换分离、膜分离技术等。纸层析法属于其中的色谱分离技术，是分离微量物质的常用方法之一。
(2)在分离或提纯操作中，应注意以下两点：①如果被分离的物质转变为其他物质，应设法将其恢复原状；②由于反应终点较难控制，为使离子沉淀完全，所加试剂常常是过量的，而由过量试剂引入的新杂质亦必须除尽。
(3)在理解纸层析法原理时，注意区分“固定相”“流动相”“分配”等概念。纸层析分离铁离子、铜离子的实验中，“固定相”是滤纸纤维上所吸附的水，“流动相”是作为展开剂的有机溶剂。
热点二 热点装置和方法在物质制备中的应用
物质制备的一般流程
应用举例：硫酸亚铁铵的制备流程 1.(2018·常州一中高三一模)超细Fe3O4粉体可制成磁流体，一种制备超细Fe3O4粉体的实验步骤如下：
①称取0.9925gFeCl3和1.194gFeCl2·4H2O溶于30mL蒸馏水中。 ②将溶液加入到三口烧瓶中(如图所示)，加热至60℃，强力搅拌。
③30min后，不断搅拌下缓慢滴加1mol·L－1NaOH溶液至pH约为11。 ④加入0.25g柠檬酸三钠，升温至80℃，恒温搅拌1h，然后冷却至室温。 ⑤从液体(胶体)中分离出超细Fe3O4粗品。 ⑥用少量蒸馏水和乙醇反复洗涤，60℃真空干燥2h。 (1)步骤②中强力搅拌的目的是_________________________________________________ ________________________________________________________________________。 (2)步骤③中的实验现象为______________________________________________________； 发生反应的离子方程式为_______________________________________________________ ________________________________________________________________________。
