1，药物质量管理与管理规范
药物非临床研究质量管理规范（GLP）
药物临床试验质量管理规范（GCP）
药物生产质量管理规范（GMP）
药物经营质量管理规范（GSP）
（知道）人用药品注册技术要求国际协会（ICH）
2，国家药品标准
《中华人民共和国国药典·》、药品标准
3，企业标准：技术要求最高
4，中国药典组成：第一部中药、第二部化药、第三部生物制品、第四部通则和药用辅料5，凡例（每部药典凡例不同）
是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则
名称于编号
项目与要求：性状、鉴别、检查、含量测定、类别、制剂规格、贮藏等
鉴别目的判断真伪
检查是对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态进行试验分析
规格即制剂的标示量，每单位制剂中药物的含量。
检验方法和限度：标准中规定的各种纯度和限度数值以及制剂的重量差异，包括上限和下限两个数值本身及中间值。
原料药的含量（%），规定上限为100%以上时，系指用本药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，为药典所规定的限度或允许的偏差，非真实含有量；如为规定上限，系指不超过101.0%。
水浴温度98~100 热水70~80 微温或温水40~50 室温（常温）10~30 冷水2~10 放冷10~30 冰浴0
精密度奇数为6，4偶数为5
称定保留三位有效数，称取重量应准确至所需重量的百分之一
精密称定四位，千分之一
6，国外药典
《美国药典》USP《美国国家处方集》NF《英国药典》BP《欧洲药典》EP《日本药局方》JP 《国际药典》Ph.Int
7，检验项目和验证指标
验证指标：专属性，线性、范围、精密度、准确度、耐用性、（含量测定六个）检测线LOD、定量限LOQ。
检测限：试样中被测物能被检查出的最低量
定量限：试样中被测物能被定量测定的最低量
药品检验的基本程序：取样、鉴别、检查、含量测定、书写报告
8，药物的鉴别
目的：判断药品的真伪
紫外可见分光光度法：重现性好，专属性差。波长误差±2nm，±2%
五个方法作用可以提高紫外专属性。
对比最大吸收波长或同时对比最小吸收波长的一致性
对比最大吸收波长和对应吸光度的一致性
对比吸收系数的一致性
对比最大、最小吸收波长和相应吸光度比值的一致性
经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特征
红外：专属性强，分析对象要求纯度高，多用化学原料药。
专属性考察做对照空白试验，要求药物和对照一致，空白和阴性无干扰。
9，药物中杂质分类
来源：一般杂质、特殊杂质（最常用的分离方法）
化学类别和特性：有机杂质、无机杂质、有机挥发性杂质
毒性：毒性杂质、信号杂志（杂质限量不一样）
10，薄层色谱法
杂质对照品法：适用于已知杂质并能获得杂质对照品的情况
供试品溶液自身稀释对照法：适用于杂质结构不确定或无杂质对照品并且杂质斑点的颜色与对照品溶液主成分斑点的颜色相同或相近的情况。
杂质对照品法和供试品溶液自身稀释对照法并用法：适用于药物中存在多个杂质，对杂质已知并能获得杂质对照品的，采用杂质对照品法检查；共存的其他未知杂质或无杂质对照品的，则采用供试品溶液自身稀释对照法。
对照药物法：无适合的杂质对照品，或供试品显示的杂质斑点颜色与主成分斑点颜色有差异，供试品溶液自身稀释对照法不适用，可以采用与供试品溶液相同的药物为对照品进行检查。11，高效液相色谱
外标法：有杂质对照品的情况。
加校正因子的主成分自身对照法：已知杂质的控制。
不加校正因子的主成分自身对照法：没有杂质对照品且杂质结构和主成分结构相似。
面积归一化法：粗略考察供试品的杂质含量。
12，药物中杂质检实例
氯化物检查法
硝酸酸性条件下，与硝酸银产生白色浑浊
杂质标准溶液的浓度和适用的体积范围：标准氯化钠溶液每1ml相当于10微克的氯离子
5~8ml
供试溶液如果有颜色，可采用内消色法处理
硫酸盐检查法
盐酸酸性条件下，药物中微量硫酸盐与氯化钡产生白色浑浊
每1ml相当于0.1mg的硫酸根离子1.0~5.0ml
内消色法
铁盐检查法
盐酸酸性溶液中三价铁离子与硫氰酸盐生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子。
每1ml相当于10微克的铁离子
反应中加入氧化剂过硫酸铵可将二价铁氧化为三价铁离子
重金属检查法
第一法（硫代乙酰胺法）
PH=3~3.5，硫代乙酰胺反应有色沉淀或碱性条件与硫化钠沉淀
内消色法
第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法）
第三法（硫化钠法）
简答重金属检查法及其适用情况
第一法（硫代乙酰胺法）适用于溶于水、稀酸和乙醇，且对检查无干扰的药物。
第二法（炽灼后的硫代乙酰胺法）适用于含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸和乙醇的有及药
物。
适用于碱水溶液而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物，如磺胺类药物。
第三法（硫化钠法）
砷盐检查法
古蔡氏法
盐酸酸性条件
砷盐限量检查标准砷溶液1ml相当于1微克As，取2ml
醋酸铅棉花：锌粒和供试品中若含有少量硫化物，酸性条件下会产生硫化氢气体，干扰实验结果，故用·醋酸铅棉花，并控制其填充典松紧度，即可消除硫化氢的干扰，又能使砷化氢以适宜的速度通过。
反应中碘化钾和酸性氯化亚锡的作用:
可将五价砷还原为三价砷
碘化钾被氧化生成的碘又能被氯化亚锡还原为碘离子，是碘化钾还原剂在反应中保持存在。溶液中的碘离子可与反应中产生的锌离子形成络合物，使声称砷化氢的反应不断进行
氯化亚锡可与锌作用，在其表面生成锌锡齐，起去极化作用，使氢气连续而均匀的发生，有利于砷斑的形成
抑制锑化氢的生成
二乙基二硫代氨基甲酸银法Ag-DDC法
可用于限量检查和含量测定盐酸酸性条件
比较砷盐检查法两种方法的异同
相同点：都是将砷还原为砷化氢、都要加入碘化钾试液和酸性氯化亚锡试液、都要在导气管内充填醋酸铅棉花，都可以通过目视法观察判断是否超标。
不同：古蔡氏法只能限量检查，Ag-DCC法既可以限量检查，又可以含量测定
砷化氢，标准砷用量，观测方式不同。
13.炽灼残渣检查法
检查非挥发性的无机杂质的硫酸盐
13，易碳化物检查法检查有机杂质，无需加热
14，常用溶剂用气相色谱法检查，内标
15，溶液颜色检查法
第一法中若溶液色调不一致，可用分光光度法。
无色：系指供试品溶液的颜色与所用的溶剂相同。
几乎无色：系指浅于用水稀释一倍后的相应色调1号标准比色液。
澄清：系指供试品溶液的澄清度相同于所用溶剂，或未超过0.5号浊度标准液的浊度。
几乎澄清：系指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号标准液的浊度标准液的浊度之间。16，高效液相色谱
反相最常用：极性中等偏低
检测器：常用紫外可见分光检测器，包括二极管阵列检测器，其他常见的还有荧光检测器、蒸发光散色检测器、视差折光检测器、电化学检测器、质谱检测器。
各品种项下规定的色谱条件，除检测器种类、固定相品种、流动相组分及特殊指定的色谱柱材料不得改变外，其余可做适量改变。
17，药物制剂分析的特点
药物制剂分析包括鉴别、检查、含量测定
（一）药物制剂鉴别的特点：药物制剂和原料药均以药物的化学结构为基础，原料药纯度较高选择光谱法（紫外、红外）和化学法。药物制剂考虑药物辅料的干扰，选择光
