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协会标准《多晶硅生产用氯硅烷杂质含量分析电感耦合等离子体质谱法》（预审稿）编制说明一、工作简况1、立项目的及意义半导体材料（尤其是集成电路工业）是电子信息产业的基础和核心，是国民经济现代化与信息化建设的先导与支柱产业。
半导体硅单晶材料则是半导体工业的最重要的主体功能材料，多晶硅是生产单晶硅的直接原料，是当代人工智能、自动控制、信息处理、光电转换等半导体器件的电子信息基础材料，是极为重要的优良半导体材料，但微量的杂质即可大大影响其导电性，被称为“微电子大厦的基石”。
多晶硅的生产技术主要为改良西门子法和硅烷法。
西门子法通过气相沉积的方式生产柱状多晶硅，为了提高原料利用率和环境友好，在前者的基础上采用了闭环式生产工艺即改良西门子法。
它是由德国Siemens公司发明并于1954年申请了专利1965年左右实现了工业化。
经过几十年的应用和发展，西门子法不断完善，先后出现了第一代、第二代和第三代，第三代多晶硅生产工艺即改良西门子法，它在第二代的基础上增加了还原尾气干法回收系统、SiCl4回收氢化工艺，实现了完全闭环生产，是西门子法生产高纯多晶硅技术的最新技术。
硅在西门子法多晶硅生产流程内部的循环利用。
氯硅烷是制备多晶硅的重要原料，其中合成氯硅烷中B、P杂质含量是影响多晶硅质量的重要因素，严重影响多晶硅的质量指标。
氯硅烷是三氯氢硅和四氯化硅混合物，其中三氯氢硅是制备多晶硅的重要原料。
三氯氢硅又称硅氯仿、硅仿、三氯硅烷，在常温常压下为具有刺激性恶臭易流动易挥发的无色透明液体。
在空气中极易燃烧，在-18℃以下也有着火的危险，遇明火则强烈燃烧，纯净的三氯氢硅是无色或微黄色的透明可燃液体，有强烈的刺激性。
三氯氢硅沸点31.5℃，易挥发、易潮解，遇水反应产生氯化氢气体，遇明火、高热时发生燃烧或爆炸，具有急性毒性。
2、任务来源根据国家工信部《关于下达2017年协会标准制修订计划的通知》（中色协科字[2017]8号）文件精神，由新特能源股份有限公司负责修订《多晶硅生产用氯硅烷杂质含量分析电感耦合等离子体质谱法》，由全国半导体设备和材料标准化技术委员会材料分会负责归口，计划编号2016-024-T/CNIA，计划完成时间为2018年。
国家标准《酸浸取-电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质》编制说明（讨论稿）一、工作简况1、项目的必要性简述由于多晶硅表面金属杂质含量是其技术指标中的重要指标之一，其含量严重制约多晶硅少数载流子寿命、光伏太阳能电池光电转换效率及电子器件性能，因此必须严格控制，为了探究控制多晶硅表面金属杂质含量分布和不同工序存在的不同杂质引入源，逐一监测多晶硅表面金属含量，其检测结果的准确性至关重要。
目前的GB/T 24582-2009《酸浸取-电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质》方法，于2009年发布，按照原标准内容操作时，原方法对样品的前处理步骤过于繁琐，样品前处理需要进一步细化，操作步骤也需要优化改进，另外原标准在分析结果计算公式中对稀释因子的规定不明确。
所以需要结合近年来的分析经验对上述方面进行优化、完善、更正确保检测结果的准确性，以适用于目前行业发展形势。
2、任务来源根据《工业和信息化部办公厅关于印发2020年第一批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》（工信厅科函****]****号）的要求，《酸浸取-电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质》由亚洲硅业（青海）股份有限公司牵头负责修订，计划编号：*******，要求于2022年完成。
3、主要工作过程3.1、起草阶段自任务下达后，2020年12月亚洲硅业（青海）股份有限公司分析中心成立了《酸浸取-电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质》标准起草小组，项目小组根据标准制定遵循的原则，立即开展了相关国内外资料、标准的整理和研讨工作。
同时组织相关技术人员进行了测定分析方法的实验工作，初步确立了操作步骤的优化、操作的改进，以提升分析结果的稳定性，进一步对标准进行修订。
最终按照方法标准的编制原则、框架要求和国家的法律法规，编制完成《酸浸取-电感耦合等离子质谱仪测定多晶硅表面金属杂质》行业标准讨论稿。
3.2、征求意见阶段3.3、报批阶段4、标准主要起草单位和工作组成员及其所做的工作亚洲硅业（青海）股份有限公司秉承“推广光伏产业、发展绿色能源”的时代责任感，利用青海当地丰富的水电和光照资源，扎根西部，以降低光伏发电成本，提高光伏产品质量为己任，引进国际先进的改良西门子法，建设年产20000多吨高纯多晶硅生产项目。
77太阳能作为一种可持续再生能源，利用太阳能的光伏发电技术在过去几十年里引起了广泛的研究[1]。
多晶硅作为太阳能光伏行业的重要原材料，是推动国家战略能源结构和新能源产业改革的重要产品。
随着多晶硅技术的成熟和客户标准的提高，生产商开始规划生产电子级多晶硅以满足市场需求[2]。
目前，全球多晶硅生产工艺主要为三氯氢硅氢还原法（也称改良西门子法）和硅烷法生产，前者的产量全球占比约96%，后者约占4%[3]。
光伏行业对多晶硅的使用量已远超其他行业，成为消耗量最大的行业领域，太阳能级多晶硅对多晶硅的纯度要求达到99.9999%以上，对杂质具有严格的要求。
改良西门子法生产多晶硅作为化工生产，通过气相沉积方式在反应炉内生产柱状多晶硅[4-5]。
如今，采用了闭环循环生产工艺，在整个过程中，工业硅粉与氢气（H 2）在催化剂的作用下进行气固反应，反应生成三氯氢硅（SiHCl 3）及其副产物，利用精馏提纯，将SiHCl 3 气化后，将其输送至 H 2气氛，以此形成多晶硅，而从还原炉排放的废气则由 H 2、HCl、SiH 2Cl 2、SiHCl 3、SiCl 4等成分构成，最终经过回收处理设备的分离，最终将其输送至系统，以实现对废气的有效净化，达到资源循环利用的目的 [6] [7]。
如今，气相色谱分析技术已成为当前化工分析中仪器分析的常用手段。
气相色谱技术作为一种物理分析的方式，通过对取样样本分析，实现化工产品成分分析的技术。
气相色谱技术的应用能够对生产化学反应环节中的各种原材料、反应物和产品进行分析，并结合相应内标物对化学物料进行监测分析，实现化工样本的分析 [8]。
1 气相色谱与质谱联用技术的原理气相色谱技术作为色谱检测法中的一种常用的检测方式，通过利用物质特定的沸点、极性以及吸附性质的差异，利用气体作流动相对混合组分的分离和分析[9]。
在医药研发领域、环境领域、能源化工领域以及食品领域等均有广泛应用[10-12]。
争议多晶硅扩产作者：暂无来源：《能源》 2018年第4期随着光伏产业的持续高温，有关多晶硅新建、扩产的消息多如牛毛。
一时间，扩产潮盛行。
三月的洛阳还没到赏花的最佳时节，空气有些迷蒙，气氛也略显萧瑟。
但在开元大道上的钼都利豪酒店里，多晶硅行业的巨头们却早已云集于此，参加2018年多晶硅产业论坛，各家企业负责人纷纷就扩产、布局、技术以及标准等热点话题就行研讨，场面十分热烈。
早在3月1日，工信部就印发《光伏制造行业规范条件》（下简称“规范条件”）（2018年本），相比2013版和2015版，其中的一大的变化就是针对新建和改扩建多晶硅制造项目，要求最低资本金比例为30%。
“规范条件的发布相当于是对多晶硅企业准入条件进行了规范，要求技术和规模达到要求，防止盲目扩张。
”中国有色金属工业协会硅业分会多晶硅事业部主任刘晶告诉《能源》记者。
多晶硅行业作为光伏产业的最上游，属于资金密集型、技术壁垒高的环节，企业的战略决策往往十分谨慎。
然而随着光伏产业的持续高温，传导到多晶硅领域后，新建、改扩建的消息已然多如牛毛。
这一轮多晶硅扩产将呈现出怎样的特点？政府、企业、行业研究机构等各方又将作何解读？扩产潮的背后2017年，国内多晶硅产能达到22 7万吨，其中江苏中能（保利协鑫全资控股企业）、新特能源、洛阳中硅、新疆大全、四川永祥、亚洲硅业、江西赛维等10家企业产能超过万吨，合计占总产能的82.6%。
此外，据中国有色金属工业协会硅业分会统计，截止2018年2月底，国内在产多晶硅企业24家（包括正常检修企业），有效产能共计29 3万吨，年。
且按照企业规划，2018年国内多晶硅产能将达到43.3万吨，年。
面对多晶硅产业的扩产潮，工信部在刚刚发布的2018年本规范条件中明确提出，要严格控制新上单纯扩大产能的光伏制造项目，引导光伏企业加强技术创新、提高产品质量、降低生产成本。
新建和改扩建多晶硅制造项目，最低资本金比例为30%，其他新建和改扩建光伏制造项目．最低资本金比例为20%。
电子级多晶硅生产中的分析检测之六---工业硅中钙含量的测定1、原理试样以氢氟酸，硝酸溶解，硫酸冒烟除氟，经铜试剂，六次甲基四胺沉淀分离干扰离子。
残留在溶液中的干扰离子用三乙醇胺，氰化钾掩蔽，在PH>13时以乙二胺四乙酸二钠标准溶液进行钙的络合滴定。
2、原辅材料：氢氟酸：40%溶液。
(AR)硫酸：1:1溶液。
(AR)硝酸：1:1溶液。
(AR)盐酸：1:1及3N溶液。
(AR)六次甲基四胺：30%溶液。
(AR)氨水：1:1溶液。
(AR)二乙胺硫代甲酸钠(铜试剂)：10%溶液(每配100毫升溶液加1:1氨水1毫升)。
(AR)三乙醇胺：1∶4溶液。
（AR）氢氧化钾：20%溶液(贮存塑料瓶中)。
(AR)氯化镁：1%溶液。
(AR)氰化钾：10%溶液。
(AR)钙指示剂：1%。
称取钙指示剂1克与99克烘干的氯化钠混合研碎，保存在干燥的容器中。
(AR)乙二胺四乙酸二钠标准溶液(0.01M)：配制方法同前。
3、设备和仪器3.1分析天平一台，精确度为万分之一。
校检周期为一年。
3.2分析天平的维护和保养：使用天平时动作要轻，重量超过100g以上的严禁使用，保持天平干燥。
3.3 有一定排风能力的风橱。
3.4 环境要求：工作现场卫生整洁，保持工作环境高纯卫生，温度23±2℃，相对湿度小于65%.5、过程控制5.1工艺流程图5.2过程控制5.2.1 程序：称取试样1～2克于100毫升铂皿中，用水湿润，加1:1硫酸1毫升，40%氢氟酸20～30毫升，慢慢滴加1:1硝酸至试样全溶。
将皿放沙浴上蒸发至干，再于400℃左右的温度将硫酸烟冒尽，取下冷却，加1:1盐酸5毫升，水30毫升，加热，使可溶性盐类溶解完全。
将溶液移入200毫升容量瓶中，用水洗净皿壁，以20%氢氧化钾中和至铁、铝氢氧化物沉淀产生，再以3N 盐酸使沉淀恰好溶解(此时PH≈2)。
加水使溶液体积至100毫升左右，加10%铜试剂10毫升，摇匀，立即加入30%六次甲基四胺10毫升，振摇1分钟，用水稀释至刻度，摇匀。
多晶硅生产中的分析检测第一部分化学分析部分第一节光谱定量分析基础一、基本原理光谱定量分析目前大约有三种方法。
即目视法、摄谱法和光电直读法。
目视法主要应用于作定性和半定量分析,用途很广。
因为具有分析速度快、结果可靠等优点。
光电直读法将在后面简单介绍。
这里主要介绍摄谱法定量分析。
光谱定量分析主要是根据被测试样中的浓度的相互关系,可用经验公式表示: I=aC b(1式中a及b是常数,与实验条件有关。
这个公式称为罗马金公式。
是光谱定量分析的基本公式,对上式取对数得:logI=blogC+loga (2以logI对logC作图所得曲线在一定的浓度范围内为一直线。
如图3-22所示:ⅠlogI=logC+loga (b=1ⅡlogI=blogC+loga (b<1系数b决定曲线的斜率,当b=1时,曲线与横坐标(logC的夹角为45°。
常数a则决定曲线在纵坐标上的位置。
曲线表明,在元素浓度较小的情况下(曲线的直线部分OA,可认为b是常数,且b=1。
随着浓度的增大,强度的增加将逐渐趋于缓慢,浓度达到一定高度,曲线(AB部分变成弯曲,这时则认为b不是常数,且b<1。
常数a,因受到试样基体元素的组成、放电间隙的气氛、放电条件、物质由固态到气态的“转化”过程,弧焰的激发温度等因素的影响,问题是十分复杂的。
公式(2表示了光谱定量分析的基本概念:就是试样中元素的浓度(含量不同,则谱线强度也不同。
并且由乳剂特性曲线可知,谱线的强度不同,在感板上所得到的谱线的黑度也不同。
根据谱线的强度或黑度,就可以求得样品中元素的含量。
二、内标法在实际分析中,很少根据测量谱线的绝对强度作定量分析。
因为蒸发、激发过程和曝光等条件不可能严格不变,稍有变化,就会影响谱线强度,从而不能获得准确的分析结果。
所以,一般都测量谱线的相对强度,即在被分析的元素谱线中,选一根谱线称为分析线(或称杂质线,在基体元素(或定量加入某元素中,选一根谱线称为内标线,(或称比较线,这一线对称为分析线对。
设备调试⽅案乐电天威3000吨/年多晶硅产品后处理设备调试⽅案编制单位 : 中建⼋局⼯业设备安装有限责任公司编制⼈：肖天翔审核⼈：审批⼈：编制⽇期：（盖章受控）版本：第⼀版⽇期：⼆零零九⼀⽉⼆⼗⽇⽬录⼀特殊过程和关键过程的概况............... 错误!未定义书签。
（⼀）思路.................................................. 错误!未定义书签。
（⼆）⽬的.................................................. 错误!未定义书签。
1、试运转前的准备条件...................................... 错误!未定义书签。
2、机器试运转采⽤的不同介质，应符合以下要求：.............. 错误!未定义书签。
3、试运转应具备的条件...................................... 错误!未定义书签。
4、设备试运转应包括下列内容和步骤：........................ 错误!未定义书签。
5、电⽓及其操作控制系统调整试验应符合下列要求：............ 错误!未定义书签。
6、润滑系统调试应符合下列要求：............................ 错误!未定义书签。
7、⽓动、冷却或加热系统调试应符合下列要求：................ 错误!未定义书签。
8、机械和各系统联合调试应符合下列要求：.................... 错误!未定义书签。
9、空负荷试运转中，应进⾏下列各项检查：.................... 错误!未定义书签。
10、空负荷试运转结束后，应⽴即作下列各项⼯作：............. 错误!未定义书签。
⼆、施⼯⽅法 ............................. 错误!未定义书签。
