AA800原子吸收操作规程

  • 格式:doc
  • 大小:45.50 KB
  • 文档页数:2

浙江省制药工程重点实验室
原子吸收光谱仪安全操作规程
1、开机
1.1开室内总电源开关;石墨炉电源开关;之后开空气压缩机,充满气后,使空压机输出压力保持在4.6㎏/㎝2以上;开氩气在0.35-0.4MPa;开启通风系统。

1.2打开计算机后,可以开主机电源,此时仪器石墨炉的自动进样器进行自检。

1.3点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标,进行联机,此时光谱仪对光栅、马达等进行自检,直到屏幕上出现Select Workspace 画面。

1.4在技术切换中选择分析技术火焰法或石墨法,如果不更换直接进入工作界面;如果改变分析技术,要确保火焰或石墨炉系统转变时没有阻挡。

2、分析测定
2.1火焰法
2.1.1 打开乙炔气体使输出压力在0.1M Pa。

2.1.2 在工作站窗口中点击工作界面,监测仪器的工作状态。

2.1.3点灯.点击灯设置,点亮所需的灯。

2.1.4编辑并选择分析方法:测定一个元素的分析方法可以在文件菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“方法”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“方法”中新建方法
2.1.5 结果保存:测定一个元素的分析方法可以在文件菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“方法”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“方法”中新建方法。

2.1.6 点火:确定分析条件后,若火焰控制窗口的“安全”中有绿色“√”便可以点火。

2.1.7 测定:测定:先测标准空白,直到读数为零,再进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,标准的浓度必须是分析方法中设定的。

然后进行样品分析。

如果调用以前的校正曲线分析前,需要先进行空白分析,若只有一个样品空白可以直接用来作为空白测定,若不止一个就可以以做校正曲线的空白作为空白,样品空白作为样品来测定,之后用样品测定结果减去样品空白得出测定结果。

每测定一个样品,要用2%的HNO3或去离子水清洗一段时间,样品复杂时,清洗时间要求长一些。

重新测定样品时,将样品测试的位置改变为该样品的位置即可。

2.1.8 打印报告:在文件菜单中选择报告进入专用报告界面,调出结果保存的文件名,就可以选择需要的报告格式进行预览或打印。

2.2石墨炉系统
2.1.1进入石墨炉测定窗口后,可以先打开工作界面,在窗口中点击工作界面,选择自动分析,便会弹出保存的工作界面。

2.1.2点灯:先关闭分析窗口,再点击灯设置窗口,预热测定元素的灯,特别是无极
放电灯一定要预热,若不关闭分析窗口,Lamp菜单是灰色状态不能打开。

其他条件同火焰系统。

灯点亮后若在反光镜中不能看到完整的光斑,需进行石墨炉位置优化;再打开分析窗口。

点亮灯后关闭灯窗口。

2.1.3分析方法:测定元素的分析方法可以在文件菜单中打开也可以在窗口中快捷菜单中“方法…”下打开原有的分析方法或新建分析方法,也可以在快捷菜单中选择“方法”中新建方法。

2.1.4结果保存:同上(同火焰法)。

2.1.5进样针位置的调节:分析前需校正自动进样针位置,保证进样到石墨管中且均匀,应该是连续的液滴状
2.1.6测定:分析开始前,若长期未使用分析系统,要按分析方法的升温程序空烧石墨管一次,结果读数中第四位有数字便可测定,若第三位也有数字需再空烧一次或手动升温在2000以上空烧20秒,在2000以上不能超过20秒,2000以下需设置空烧时间。

再将标准系列和样品以及稀释剂、基改剂放在方法和样品信息中设定的自动进样器位置上。

分析样品时,如果进样位置设置的重现性良好,重复测定一次即可,只要在方法中修改即可。

之后进行标准分析,浓度按从低到高顺序进行,建立校正曲线,也可以调用原有的校正曲线,但需进行重校测定。

2.1.7打印报告:同上。

2.1.8分析完成后,若要关机,按以下步骤进行:关闭灯,退出系统,关闭主机电源;再关闭空气压缩机和室内电源
3关机
3.1火焰系统:
3.1.1正常分析情况下,分析结束后,进样系统要清洗一段时间,先用2%硝酸清洗几分钟,再用蒸馏水清洗几分钟。

3.1.2清洗完后,关闭空心阴极灯;关闭火焰,关闭乙炔气体,在火焰控制窗口中排气(排完后出现红色的“×”,乙炔压力降到零);若开了氩气,。

之后退出分析系统,
3.2石墨炉系统
3.2.1分析完成后,关闭光源(灯),即可退出分析工作站系统。

3.2.2关闭主机电源,计算机;关闭氩气保护气;再关闭空气压缩机(放气排水)、排风设备和室内总电源。

注意事项:
1、空气压缩机要经常放水(最长一个星期一次)。

要用无油空气压缩机,否则
容易损坏仪器内部气体通路或油上升到火焰,引起测定不稳定。

2、新的石墨管要进行预处理,否则容易损坏。

3、石墨炉测定的酸度不能过高(酸度越大,管子的寿命越短),最高不能超过
5% HNO3。