煤的工业分析方法
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煤的工业分析方法
GB/T212-2008
1内容和意义
工业分析也叫技术分析或实用分析,包括煤中水分M、灰分A、和挥发分V的测定及固定碳FC的计算.
煤的工业分析是了解煤质特性的主要指标也是评价煤质的基本依据,根据工业分析的各项测定结果可初步判断煤的性质、种类和各种煤的加工利用效果及其工业用途.
2水分的测定
2.1水分测定方法
煤的水分测定方法：A通氮干燥法B空气干燥法C微波干燥法
方法A适用于所有煤种,方法B仅适用于烟煤和无烟煤.C适用于褐煤和烟煤水分的快速测定.
在仲裁分析中遇到有用一般分析试验煤样水分进行校正以及基的换算时,应用方法A测定一般分析试验煤样的水分.
2.2试验步骤
本实验室采用空气干燥法
称样——分析煤样1±0.1g；称准到0.0002g,平摊在称量瓶中；
升温——干燥箱控温在105~110℃；
鼓风——提前3~5min；注：预先鼓风是为了使温度均匀；
干燥——打开称量瓶盖,置于干燥箱中：烟煤1h、无烟煤 1.5h；
冷却——从烘箱中取出,立即盖上盖,放入干燥器中冷却到室温20min；称量
检查性干燥：
时间：30min
温度：105~110℃
终止条件：△m<0.0010或质量增加
Mad<2.00％不必进行检查性干燥.
计算结果
质量减少时：以最后一次质量为计算依据
质量增加时：以质量增加前一次的质量为计算依据
2.3结果的计算 计算公式：Mad=m1/m×100
Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,％
m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克g
m1——煤样干燥后失去的质量,单位为克g
2.4水分测定的精密度
水分Mad／％ 重复性限／％
＜5.00
5.00~10.00
＞10.00 0.20
0.30
0.40
3灰分的测定
3.1灰分的定义和来源
不是煤中的固有物质
是矿物质完全燃烧后的衍生物
原生矿物质：成煤植物中所含的无机元素
次生矿物质：煤形成过程中混入或与煤伴生的矿物质
外来矿物质：煤炭开采和加工处理中混入的矿物质
煤中存在的矿物质主要包括粘土或页岩,方解石碳酸钙黄铁矿或白铁矿以及其他微量成分,如无机硫酸盐、氯化物和氟化物等.
3.2灰的形成化学反应
煤在灰化过程中发生的主要反应有：
1粘土和页岩矿物质失去结晶水,这类矿物质中最普遍的是高岭土,它们在500~600℃失去结晶水.
2Si02·Al203·2H20→2Si02+Al203+2H20↑
CaS04·2H20→CaS04+2H20↑
2碳酸钙受热分解成二氧化碳和氧化钙,后者在一定程度上与硫氧化物反应生成硫酸钙,在某种程度上还与二氧化硅反应生成硅酸钙.
CaC03 →Ca0+C02↑
Ca0+S03 →CaS04
Ca0+Si02 →CaSi03
（3）黄铁矿氧化生成三氧化二铁和硫氧化物
（4）主要是SO2,一小部分SO34FeS2﹢11O2→2Fe2O3﹢8SO2↑2SO2 ﹢O22SO3 4与煤中有机物结合的金属元素被氧化成金属氧化物.
3.3灰分测定影响因素
1黄铁矿的氧化程度
2方解石的分解程度
3灰中固定的硫量的多少
为测得有可靠的灰分值就必须
——使黄铁矿氧化完全；
——方解石分解完全；
——三氧化硫和氧化钙间的反应降到最低程度.
1采用缓慢灰化法,使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化排出,避免硫酸钙的生成；
2灰化过程中始终保持良好的通风状态,使硫化物一经生成就及时排出；
3煤样在灰皿中要铺平,以避免局部过厚,一方面避免燃烧不完全,另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解成的氧化钙固定；
4在足够高的温度下灼烧足够长的时间,以保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱除.
3.4灰分的测定发法两种方法
1缓慢灰化法慢灰——仲裁法
2快速灰化法快灰
方法A：快灰仪法
方法B：马弗炉法
3.4.1缓慢灰化法
灰皿——新灰皿灼烧至质量恒定,存放在干燥器中；
称样——分析煤样1±0.1g；称准到0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g；
灰化——将灰皿送入＜100℃的马弗炉恒温区中,炉门留有15mm左右的缝隙,缓慢升温至500℃30min以上,保持30min,继续升温到815±10℃,灼烧1h;
冷却——取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温约20min；称量
检查性灼烧：
时间：每次20min
温度：815±10℃
终止条件：连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0001g
灰分＜15％时,不必进行检查性灼烧 结果计算：
以最后一次灼烧后的质量为计算依据与水分的不同.
3.4.2马弗炉法
升温——马弗炉加热到850℃；
灰皿——新灰皿要灼烧至质量恒定,灰皿放在干燥器中；
称样——分析煤样1±0.1g；称准到0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g；
灰化——灰皿缓慢推入马弗炉,先使第一排灰皿中的煤样灰化,待5～10min后煤样不在冒烟,以不大于2cm／min的速度把其余各排灰皿顺序推入炽热部分若煤样着火发生
爆燃,试验应作废；
灼烧——关上炉门并留有15mm左右的缝隙,灼烧40min;
冷却——取出灰皿,放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温约20min；称量
检查性灼烧——同缓慢灰化法
3.5结果的计算
计算公式：Aad=m1/m×100
Aad——空气干燥基灰分的质量分数,％
m——称取的一般分析试验煤样的质量,单位为克g
m1——灼烧后残留物的质量,单位为克g
3.6灰分测定的精密度
灰分质量分数／％ 重复性限／％ 再现性临界差／％
<15.00 0.20 0.30
15.00～30.00 0.30 0.50
>30.00 0.50 0.70
4挥发分的测定
4.1挥发分的定义定义：煤样在规定条件下,隔绝空气加热7min,校正水分后的挥发物
产率即为挥发分.
4.2实验步骤
坩埚——在900℃下灼烧至质量恒定,总质量为15～20g,冷却放在干燥器中；
预升温——将马弗炉加热至920℃左右； 称样——分析煤样1±0.01g,称准至0.0002g,轻轻振动坩埚,煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上；
加热——坩埚架送入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min,放入后要求炉温在3min内恢复至900±10℃,此后保持在900±10℃,否则此次试验作废.加热时间包括温度恢复时间在内.
冷却——空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温约20min后称量.
4.3结果计算
计算公式：Vad=m1/m×100－Mad
Vad——空气干燥基挥发分的质量分数,％
m——一般分析试验煤样的质量,单位为克g
m1——煤样加热后减少的质量,单位为克g
Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,％
4.4挥发分测定的精密度
挥发分质量分数／％ 重复性限／％ 再现性临界差／％
<20.00 0.30 0.50
20.00～40.00 0.50 1.00
>40.00 0.80 1.50
4.5焦渣特征分类
a.粉状1型：全部是粉末,没有相互粘着的颗粒；
b.粘着2型：用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的团块轻轻一碰即成粉末；
c.弱粘结3型：用手指轻压即成小块；
d.不熔融粘结4型：以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽；
e.不膨胀熔融粘结5型：焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显；
f.微膨胀熔融粘结6型：用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽,但焦渣表面具有较少的膨胀泡或小气泡；
g.膨胀熔融粘结7型：焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15mm;
h.强膨胀熔融粘结8型：焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15mm.
5固定碳的计算FCad=100－Mad＋Aad＋Vad
FCad——空气干燥基固定碳的质量分数,％
Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,％ Aad——空气干燥基灰分的质量分数,％
Vad——空气干燥基挥发分的质量分数,％
