苏丹红的检测

食品中苏丹红检测方法探讨中国质量新闻网 2008-11-26 15:17:25摘要本文介绍了食品中苏丹红检测方法的研究进展，主要包括高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、薄层层析法等。

关键词苏丹红高效液相色谱液相色谱-质谱气相色谱-质谱联用薄层层析近年来，一些国家和地区不断发生食品污染等恶性事件。

特别是随着科技的发展，一些原来认为无害的食品添加剂，发现存在慢性或致癌作用,原来检测不出的有害物质被查出等。

苏丹红是偶氮苯类人工色素，属于工业染料，主要用于油、蜡、鞋等的增光着色。

由于苏丹红I、II、III、IV及其代谢产物具有致癌性，国家禁止作为色素添加剂在食品中使用。

苏丹红I、II、III、IV的检测方法有高效液相色谱法[1]、液相色谱-质谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、薄层层析法[4]等。

1. 高效液相色谱法对食品中苏丹红的检测高效液相色谱法是一种以液体为流动相的现代色谱柱分离分析方法，它是在经典液相色谱的基础上，引入气相色谱的理论和技术发展起来的[5]。

原则上讲，只要能溶解在流动相中的物质都可以用高效液相色谱法分析。

在目前已知的有机化合物中，有80%的有机化合物能用高效液相色谱法分析[6]。

高效液相色谱法主要有以下几种：1.1 欧洲委员会推荐的液相色谱法[7]该方法是将样品经匀浆化或粉碎后，加入乙睛(苏丹红III、IV加入氯仿)提取，过滤，滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。

苏丹红I、苏丹红II的检测波长为478nm，苏丹红III、苏丹红IV则为520nm。

苏丹I的检测限是0.013μg/ml、最低浓度为0.106μg/ml、在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%。

1.2 国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布的高效液相色谱法该方法在欧洲委员会公布的检验方法的基础上作了改进。

苏丹红检测方法国家标准采用了简单的正相吸附固相萃取原理，一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分，使用目前国内已广泛应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。

饲料中苏丹红测定注意事项饲料中苏丹红的测定是为了检测饲料中是否存在苏丹红等禁用染料，以保障饲料的安全性。

以下是饲料中苏丹红测定的注意事项：1. 样品采集：在进行苏丹红测定之前，应正确采集饲料样品。

采样时要注意避免污染，避免样品和外界环境接触，尽量避免样品接触到阳光直射。

2. 样品保存：采集好的样品应当迅速进行处理，如果不能立即测试，应将样品保存在低温（4以下）环境中，避免样品变质。

3. 样品制备：将样品进行有效的制备，以提高测定的准确性和精确性。

常用的样品制备方法包括样品粉碎、样品溶解、样品筛选等等。

4. 选择合适的测定方法：根据实际需求和实验条件，选择适合的苏丹红测定方法。

常见的苏丹红测定方法有高效液相色谱法（HPLC）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）、薄层色谱法（TLC）等。

选择合适的方法能够保证测定结果的准确性和可靠性。

5. 校准曲线的制备：校准曲线是进行苏丹红测定的重要依据，应当合理选取校准曲线的浓度范围和点数，以确保测定结果的准确性和可靠性。

6. 控制实验条件：控制实验条件对测定结果的准确性也非常重要。

应注意控制实验室的温度、湿度等环境因素对实验结果的影响。

此外，还应控制实验操作的一致性，如每次操作使用相同的工具、试剂和仪器。

7. 质量控制：在进行苏丹红测定时，应当配备适当的质量控制样品，以确保测定结果的准确性和可靠性。

质控样品应具有合适的浓度范围，一般用于检测方法的验证和实验室日常质控，也可用来判断测定方法的稳定性和准确性。

8. 数据分析和结果判定：测定完毕后，应对数据进行科学的分析和处理，以得出正确的结论。

根据测定结果，判断样品中苏丹红的含量是否符合相关标准和法规的要求。

9. 结果报告和记录：进行苏丹红测定后，应将结果及时记录，并生成合格的测定报告。

需要保留样品、记录和报告，以备日后的查验和验证。

总之，饲料中苏丹红测定需要严格控制实验条件，合理选择测定方法，进行样品制备和质量控制，科学地分析和处理测定结果。

超高效液相-串联质谱法筛查食品中的苏丹红陈 英（周至县食品药品检验检测中心，陕西西安 710400）摘 要：运用超高效液相-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定辣椒面、火锅料、辣条、鸭蛋、鸭血中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ。

通过优化萃取试剂、样品基质效应的消除、色谱及质谱条件等参数，检测方法的灵敏度和适用性。

在电喷雾离子源正离子模式下，多反应监测（MRM）方式检测，外标法定量。

苏丹红Ⅰ～Ⅳ线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.999，苏丹红Ⅰ～Ⅳ在3个添加水平下，回收率范围为85.1%～104.9%，标准偏差（RSD）均小于6.2%，检出限和定量限为1.0～6.0μg/kg。

本方法处理过程简单、分析时间短、准确度高，适用于辣椒面、火锅料、辣条、鸭蛋和鸭血中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ检测，可用于食品中非法添加苏丹红Ⅰ～Ⅳ的筛查。

关键词：超高效液相-串联质谱法；苏丹红；非法添加苏丹红共有4个组分，为苏丹红Ⅰ～Ⅳ，是一种红色颗粒或粉末状的红色染料常用于工业上色如鞋、地板等的增光，因为有致癌作用危害人体健康，我国和欧盟都禁止其用于食品生产[1]。

市面上有一些不法分子为了产品成色漂亮好出售，依然违法添加工业染料。

目前，苏丹红Ⅰ～Ⅳ检测方法主要有薄层色谱法[2]、紫外可见分光光度法[3]、近红外显微成像光谱法[4]、液相色谱法[5-6]、液相色谱-质谱联用法[7-8]和化学发光分析法[9]，这些方法前处理复杂、试剂用量大、检测周期长、准确度不高，不适应实际工作中遇到的多种复杂基质中苏丹红的筛查测定。

本试验通过对色谱条件和质谱参数的研究、优化，建立了高效液相色谱-串联质谱同时分析苏丹红Ⅰ～Ⅳ的方法。

本方法前处理简单，7 min即可同时测出苏丹红Ⅰ～Ⅳ的含量，方法快速简单，结果准确，可以用于食品中非法添加苏丹红Ⅰ～Ⅳ的筛查。

1 材料与方法1.1 仪器与试药液相色谱-串联质谱联用仪：Qtrap 5500三重四极杆串联质谱仪（美国AB SCIEX公司）；配有电喷雾离子源（ESI）；LC20A超高效液相色谱仪（日本Shimadzu公司）；MS1003S电子天平（瑞士Mettler Toledo公司）；Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司）；MFV-24智能氮吹仪（广州德泰仪器科技有限公司）。

苏丹红最新检测方法下载苏丹红检测套装：固相萃取柱：HiCapt Sudan苏丹红专用柱(500mg/3mL，订货号：22-05003)液相色谱柱：HiSep C18-T 150 mm×4.6 mm i.d., 5 μm（订货号：0246150）苏丹红是偶氮苯类人工色素,由于苏丹红具有潜在的致癌性, 中国和欧盟等多数国家都禁止其作为色素添加剂在食品中使用。

然而, 仍有不少食品生产企业为了改善食品色泽、降低成本将其作为食用色素。

我国质量监督部门检出了包括几家知名企业生产的众多含有苏丹红的食品, 引起了整个社会的关注。

因此，建立快速可靠的检测方法至关重要。

目前报道的苏丹红的检测方法主要是采用液相色谱法。

由于辣椒油、辣椒粉等食品成分复杂,液相色谱分离困难,易导致假阳性结果。

国家标准的方法是采用正已烷作为萃取溶剂，用氧化铝固相萃取柱净化样品。

但该方法样品处理过程复杂，而且氧化铝的活性不易控制，方法回收率难以得到保证。

因此我们开发了HiCapt Sudan苏丹红专用固相萃取柱，建立了同时检测食品中四种苏丹红的高效液相色谱分析方法，较好地解决了这一问题。

方法的优势：∙专利创新的苏丹红专用萃取填料，有效去除食品中的天然色素和植物油等杂质干扰∙回收率稳定、重现，克服了传统方法中氧化铝活性不稳定的缺陷∙方法简单、快速、节省溶剂∙优化的色谱分离条件，有效去除杂质干扰1. 样品处理：1.1 样品提取：（参考国标GB/T 19681—2005）1.1.1辣椒粉等粉状样品称取0.5 g（准确至0.001g）样品于三角瓶中，加入5mL正己烷，超声10min，5000 r/min离心5 min 后取上清液3 mL，待净化。

1.1.2辣椒油等油状样品称取0.5 g（准确至0.001g）样品于小烧杯中，加入3mL正己烷溶解，涡旋1分钟混匀，待净化。

1.1.3腊肠样品将腊肠切成小丁，称取3.0 g, 放入10 mL离心管中，加入5 mL正己烷，超声10分钟，然后步骤同辣椒粉样品。

鸡蛋中苏丹红判定标准
鸡蛋中苏丹红判定标准是指对于鸡蛋中苏丹红的检测结果进行
判定的标准。

通常情况下，鸡蛋中苏丹红的含量越高，对人体的危害也就越大。

因此，对于含有苏丹红的鸡蛋进行判定，是非常重要的。

根据相关的规定和标准，对于鸡蛋中苏丹红的判定主要分为以下几个等级：一级、二级、三级和四级。

其中，一级为不合格品，二级为可疑品，三级为合格品，四级为特级品。

具体来说，若鸡蛋中苏丹红含量不超过0.01mg/kg，属于特级品；若含量在0.01mg/kg至0.05mg/kg之间，则属于合格品；若含量在0.05mg/kg至0.1mg/kg之间，则属于可疑品；若含量超过0.1mg/kg，则属于不合格品。

除此之外，还需要注意的是，苏丹红的检测方法也需要符合相关的标准和要求，以确保检测结果的准确性和可靠性。

同时，在生产和销售过程中也应该加强对鸡蛋的监管和管理，以确保鸡蛋的质量和安全。

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苏丹红检测方法检测方法 (中文)欧洲委员会健康与消费者保护综合委员会第四分委员会―生产与流通过环节的食品安全第三部―物理化学危害物监督新方法声明:03/99主题:苏丹红检测方法的更正以前的3/92新方法声明在此更正(原方法4.12.1存在错误:正确的数字是100ml而不是50ml)代办处已收到来自法国的方法声明内容如下:辣椒粉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红和胭脂树橙的含量分析O.Veretout,L.Demesse,L.Szymanski1 应用范围本方法涉及以辣椒为主要成分的产品中苏丹红1号、苏丹红2号、苏丹红3号、苏丹红4号、苏丹橙B、苏丹红7B和胭脂树橙的检测。

2 定义苏丹红是应用于诸如油彩、蜡、地板蜡和香皂等化工产品中的一种非生物合成着色剂，一般不溶于水易溶于有机溶剂，胭脂树橙是一种食品着色剂但不允许在辣椒粉和调味品中使用。

3 方法要点上述着色剂经乙腈提取后，过滤，滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。

以波长可变的紫外―可见检测器定性与定量。

4 试剂与标准品除有特殊指明外，本方法中涉及试剂均为分析纯，实验用水均为蒸馏水、去离子水或相同质量的分析用水。

4.1 乙腈色谱纯4.2 水色谱级4.3 冰醋酸4.4 氯仿4.5 苏丹红1号(Aldrich Chemical Company)4.6 苏丹红2号(Acros organics 化工合成有机物)4.7苏丹红3号(Acros organics 化工合成有机物)4.8苏丹红4号(Acros organics 化工合成有机物)4.9苏丹橙B(Acros organics 化工合成有机物)4.10 苏丹红7B(Acros organics 化工合成有机物)4.11 胭脂树橙(特殊合成产品)4.12 标准溶液4.12.1 标准贮备液称取50.0mg着色剂(按产品标明的纯度折算成纯着色剂)并按以下方式移入100ml容量瓶定容。

着色剂溶解和转移溶剂定容溶剂苏丹红1号乙腈乙腈苏丹红2号乙腈乙腈苏丹红3号氯仿乙腈苏丹红4号氯仿乙腈苏丹橙B 乙腈乙腈苏丹红7B 乙腈乙腈胭脂树橙氯仿氯仿 4.12.1 标准工作液取上述标准贮备液各5ml移入50ml容量瓶中以乙腈定容，再分别从以上容量瓶中吸取0.5ml、1ml、2.5ml、4ml和5ml溶液移入50ml容量瓶中以乙腈定容，此时溶液中各种着色剂的浓度分别为0.5,1,2.5,4和5μg/ml。

苏丹红检测方法一、高效液相色谱法1.高效液相色谱法目前国内已普及应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。

它采用了简单的正相吸附固相萃取原理，一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分，制定这项标准时确定了科学的方法流程，这一流程也是实际检测时应遵循的检测流程，即样品制备－称样－分散－提取－离心－分出上清－蒸干－正己烷溶解－固相萃取－洗脱－定容－上机。

据介绍，这种检测易于操作，只要配备了相应的仪器，关键是高效液相色谱仪，我国县级以上技术结构的检测人员均可以依据标准对食品中的苏丹红含量进行有效的检测。

它具有如下特点适用范围宽。

由于本方法具有高提取率、高纯化性能、高浓缩倍数，既可以用于检测含苏丹红量相对较多的食品，也可以检测含苏丹红量极少的食品。

无论何种基质的样品，都可以应用本标准对食品中的苏丹红进行检测。

高提取率。

对于纯油基的样品（像辣椒油）采用正己烷直接溶解，可保证提取率达95%。

对于水基的食品（像番茄沙司），经水和丙酮分散后采用正己烷提取，也可保证提取率在85%以上。

高纯化性能。

标准确定了中性氧化铝粉作固相萃取，利用了氧化铝对苏丹红的强吸附能力，并对油脂进行饱和性吸附。

在前处理时借助极性固相萃取填料一次性将干扰和污染物最大可能除掉，有助于将油性样品中的大量油脂在随后的清洗步骤中脱除。

实验表明，氧化铝可以有效脱除样品中的干扰成分，使液相谱图干净清晰。

高浓缩倍数。

实际检测中可以根据需要，任意地对目标化合物进行浓缩，目标化合物不因为被浓缩而影响其纯净度，可大大降低检出限，即不会对检测结果的准确性产生影响。

2.反相高效液相色谱法3.凝胶柱净化-高效液相色谱法4.固相萃取高效液相色谱法二、液相色谱发1.凝胶渗透——液相色谱法2.液相色谱-质谱/质谱检测方法3.LC-ESI/MS分析食品中4种苏丹红色素的方法。

三、气相色谱法气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM) 四、电化学分析方法极谱法。