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土壤中氮和磷的形态提取方案土壤中的氮和磷是植物生长所必需的重要元素，它们的形态分布对土壤肥力和环境质量具有重要的影响。
因此，科学合理地提取土壤中的氮和磷形态，对研究土壤养分循环和管理具有重要意义。
下面将介绍几种常用的土壤中氮和磷形态提取方案。
一、土壤氮形态提取1.水热提取法这是一种简单易行的提取方法。
将土壤样品与一定体积的去离子水或0.01 mol/L的氢氧化钾（KOH）混合，放置在水槽中进行水热提取。
一般提取时间为1-2小时。
提取完毕后离心沉淀，将上清液收集并用适当的仪器进行分析。
水热提取法适用于提取土壤中的无机氮和有机氮形态，如铵态氮（NH4-N）、硝态氮（NO3-N）、游离氨态氮（FAA-N）等。
2.吸附膜提取法该方法采用多孔性膜过滤土壤水解液，通过吸附膜上的无机氮化合物，来提取土壤中的无机氮形态。
该方法在提取过程中避免了液固分离的步骤，避免了溶液中微量的无机氮流失。
吸附膜提取法适用于研究土壤氨化作用、硝化作用、固氮作用等。
3.酸提取法酸提取法是将土壤样品与适量的酸（如盐酸、硫酸等）混合，进行提取。
酸提取法可以提取土壤中的无机氮和有机氮形态，如全氮（TN）、容易水解氮（EH-N）、难水解氮（NH-N）等。
这种方法操作简单，但有一定的局限性。
酸提取法提取的氮形态可能不够准确，因为部分有机氮可能会转变成其他形态，从而造成损失。
二、土壤磷形态提取1.酸提取法酸提取法是将土壤样品与适量的酸（如盐酸、硫酸等）混合，进行提取。
酸提取法可以提取土壤中的无机磷和有机磷形态，如全磷（TP）、有效磷（AP）、碱解磷（AL-P）等。
在酸提取过程中，酸可以溶解土壤中的磷酸盐，从而提取出土壤中的磷形态。
不同酸提取条件可以提取到不同形态的磷。
2.树脂吸附提取法树脂吸附提取法是利用强阴离子交换树脂（如强阴I树脂、琥珀酸树脂等）吸附土壤中的磷形态，从而进行提取。
树脂吸附提取法可以提取土壤中的有效磷、铁结合态磷、铝结合态磷等特定的磷形态。
土壤和沉积物13个微量元素形态顺序提取程序摘要：I.引言- 介绍土壤和沉积物中微量元素的重要性- 说明微量元素形态顺序提取程序的目的和作用II.13 个微量元素形态顺序提取程序的步骤- 步骤1：样品准备- 步骤2：提取方法- 步骤3：分离方法- 步骤4：检测方法- 步骤5：数据处理和分析III.13 个微量元素形态顺序提取程序的优点- 高效性- 准确性- 可重复性- 便捷性IV.应用范围- 环境保护- 农业- 医药卫生- 工业生产V.结论- 总结13 个微量元素形态顺序提取程序的重要性- 展望其在未来的发展前景正文：土壤和沉积物是自然环境中微量元素的重要储存库。
微量元素对环境和生物体具有重要的生理功能和生态效应。
然而，土壤和沉积物中的微量元素形态复杂，不易被生物体吸收利用。
因此，研究微量元素形态顺序提取程序，对于合理利用土壤和沉积物中的微量元素具有重要意义。
13 个微量元素形态顺序提取程序是一套规范化的实验方法，旨在有效地提取、分离和检测土壤和沉积物中的13 种微量元素。
具体步骤如下：第一步，样品准备。
首先，采集土壤或沉积物样品，然后进行粉碎、过筛等处理，使其达到实验要求。
第二步，提取方法。
采用合适的提取剂，如酸、碱或氧化剂等，将土壤或沉积物中的微量元素溶解出来。
第三步，分离方法。
通过离子交换、吸附、沉淀等方法，将提取得到的微量元素进行分离，以得到纯净的微量元素溶液。
第四步，检测方法。
采用原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱等仪器，对分离得到的微量元素进行定量检测。
第五步，数据处理和分析。
根据检测结果，计算出土壤或沉积物中各微量元素的浓度，并分析其形态和分布特征。
13 个微量元素形态顺序提取程序具有高效性、准确性、可重复性和便捷性等优点。
它可以为环境保护、农业、医药卫生和工业生产等领域提供重要的数据支持。
总之，13 个微量元素形态顺序提取程序是一种具有重要意义的实验方法。
探讨土壤和沉积物中元素形态分析的方法——顺序提取程序
顺序提取程序是一种研究土壤和沉积物中元素形态的分析方法。
它是一种系列的逐步提取
过程，通过不断进行抽样、离心、萃取、浓缩和后处理等操作，从抽样物中提取、分离和
浓缩出不同元素形态的物质，进而对元素组成、存在形态、活性、分布等方面进行研究。
顺序提取程序分为多个步骤，其中抽样步骤是最重要的，在多次抽样前要充分了解抽样物，以便选择正确的抽样模式。
离心步骤通常是分离、浓缩、分级等物质提取步骤的准备过程，把离心液通过滤或其他法萃取，分离出不同的元素形态的物质。
萃取步骤是根据测定的结果，选择合适的溶剂，从土壤中提取出不同的微量元素或有机物，以便进一步分析。
最后
是浓缩步骤：将萃取液中的活性物质浓缩，可以在低活量和低温下恒定物质浓度，从而提
高数据可靠性。
总之，顺序提取程序是一种常用的研究土壤和沉积物中元素形态的分析方法，它对研究土
壤元素组成、存在形态、活性以及分布等方面具有重要意义，也有助于研究土壤的质量及
其作用。
土壤重金属元素可提取态氯化钙法Soil-Extractable state of heavy metal elements-Calcium chloride method土壤重金属元素可提取态氯化钙法警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本文件规定了氯化钙法提取、测定土壤中铬、镍、铜、锌、镉、铅、砷、汞可提取态的方法。
本文件适用于土壤中上述8种重金属元素可提取态的测定。
方法的检出限和测定范围见表1。
表1 方法检出限和测定范围（mg/kg）2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准方法的重复性和再现性的基本方法GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T12806 实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12808 实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T20001.4标准编写规则第4部分试验方法标准HJ613 土壤干物质和水分的测定重量法环办土壤函〔2017〕1332号农用地土壤污染状况详查质量保证与质量控制技术规定3 方法原理在20℃±2℃温度下，将通过孔径为2mm尼龙筛的土壤样品用浓度为0.01mol/L氯化钙溶液以土液比为1:10（m/V）的比例混合并振荡提取120min。
振荡悬浮液经离心后用微孔滤膜过滤。
取适量的1滤液用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铬、镍、铜、锌、镉、铅、砷的可提取态，用原子荧光光谱法测定土壤中汞的可提取态。
4 试剂本文件除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，所用水符合GB/T6682分析实验室用三级水要求。
BCR法对重金属形态进行提取，具体步骤如下：一HOAC溶解态。
称取0.2g冷冻干燥的土壤样品，置于30ml聚四氟乙烯离心管中，加入20ml0.1mol/L的醋酸，放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h，转速30±10rpm，再加入10ml去离子水放在离心机中3000r/min震荡20min，分离上清液转移到50ml容量瓶中，稀释置刻度，摇匀。
用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C1，残渣进行下一步形态提取。
二，可还原态。
将20ml0.1mol/L的盐酸羟胺（NH2OH.HCL)(HNO3酸化，PH=2，当天配置)，加入（一）所剩残渣中，放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h，再加入10ml去离子水放在离心机中3000r/min震荡15min，分离上清液转移到50ml容量瓶中，稀释置刻度，摇匀。
用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C2，残渣进行下一步形态提取。
三，可氧化态。
向（二）中加入10ml 8.8mol/LH2O2(HNO3酸化，PH=2）室温下静置1h （间隔15min用手摇荡），用水浴加热至（85度±2）消化1h，蒸发至近干再加入6ml 8.8mol/L 的H2O2(HNO3酸化，PH=2），重复上述操作，冷却至室温后，再加入20ml1mol/L的NH4OA C (HNO3酸化，PH=2）(在PH=2）放在恒温震荡器中20-25度环境条件下震荡16h，放在离心机中3000r/min震荡15min，分离上清液转移到50ml容量瓶中，稀释置刻度，摇匀。
用原子吸收分光光度计检测浓度表示为C3，残渣进行下一步形态提取。
四，总量及残渣态，盐酸-高氯酸-氢氟酸消解：往（三）中残渣加入10mlHCL，设定消解炉的温度为100度，加热至样品剩余少量后取下冷却。
加入5mlHNO3，5mlHF，3mlHCLO4加盖，设定消解温度为170度，升温1h后冷却加盖，继续加热挥发硅，升温到200度，待白烟冒出至少量后，取下冷却，液体呈透明，倒出，清洗，稀释待测。
Tessier五步提取法测定土壤中重金属①可交换态将1.0000g(0.0003以内)土样加入到50 ml 的塑料离心管中,同时向管中加入8ml 1mol/L的氯化镁(MgCl2.6H2O),室温下振荡lh(200r/min),离心10min(4000r/min),移出上清液,将移出的溶液过滤,用50mL的容量瓶定容。
试剂配制:(称取氯化镁203.300g定容到1L容量瓶即1mol/L,或者称101.650g 定容到500ml容量瓶)②碳酸盐结合态经①处理后的残余物在室温下用8ml 1mol/L的乙酸钠(NaAc)提取,提取前用醋酸(HAc) 把pH调至5.0,振荡8h (200r/min),离心10 min(4000r/min),移出上清液,将移出的溶液过滤,用50mL的容量瓶定容。
试剂配制:(称取82.030g NaAc定容至1L即1mol/L的乙酸钠)③铁锰氧化态在经②处理后的残余物中加入20m1 0.04mol/L盐酸羟胺(NH2OH.HCl)的25%(v/v)的醋酸(HAC)溶液进行提取,提取温度在96±3℃,时间为4h,离心10min(4000r/min),移出上清液,将移出的溶液过滤,用50mL的容量瓶定容。
试剂配制:(称取2.780g盐酸羟胺,用25%的醋酸将盐酸羟胺定容至1L即可)④有机态经③处理的残余物中,加入3 ml 0.02 mol /L硝酸(HNO3)和5 ml 30%(V/V)过氧化氢(H2O2),然后用硝酸(HNO3)调节pH至2,将混合物加热至85±2℃,保温2小时,并在加热中间振荡几次。
再加入5 ml过氧化氢(H2O2),调pH至2,再将混合物加热至85±2℃,保温3小时,并间断振荡。
冷却后,加入5 ml 3.2 mol/L 醋酸铵(NH4Ac),用20%(V/V)硝酸溶液稀释到20ml,振荡30 min。
离心10 min(4000r/min),移出上清液,将移出的溶液过滤,用50mL的容量瓶定容。
土壤重金属形态提取分析方法和影响因素研究1.陕西地建土地工程技术研究院有限责任公司, 陕西西安 710075；2. 陕西省土地工程建设集团有限责任公司, 陕西西安 710075；3. 陕西省土地整治重点实验室, 陕西西安 710061；4. 陕西省土地整治工程技术研究中心,陕西西安 710075摘要：土壤重金属对环境的危害程度与其在环境介质中的赋存形态息息相关，研究土壤中重金属形态的提取方法和影响因素对于了解重金属的变化形式、迁移规律和对生物毒害作用等具有重要意义。
本文对土壤中重金属形态的提取分析方法和影响因素等进行研究，旨在为环境介质中重金属形态污染提供理论支撑。
关键词：土壤；重金属形态；提取分析方法；影响因素随着社会经济的迅速发展，特别是工业化和城市化进程的加快，人类活动造成的环境质量下降问题日趋凸显。
重金属是环境中一类具有潜在危害的污染物，进入环境后会对生态环境造成极大危害，并很难被微生物降解，能够通过食物链循环最终在生物体内富集，破坏生物体正常生理代谢[1]。
1重金属形态提取分析方法重金属形态是指重金属的价态、化合态、结合态和结构态四个方面，即某一重金属元素在环境中以某种离子、分子或其他结合方式存在的物理—化学形式。
目前，针对土壤中不同形态进行提取的方法可分为单级提取法和连续提取法[2]。
1.1单级提取法单级提取法是利用一种或多种化学试剂一次性的提取污染介质中的可利用形态的重金属，主要适用于某一单独的重金属含量远超此类重金属的平均含量。
该法特点是分析速度快、分析结果准确，但是由于不同土壤类型、不同提取剂，元素的测定结果差异很大，难以形成通用的有效态提取方法。
1.2连续提取法连续提取法是通过使用一系列溶解性能不同的试剂分步由弱到强对重金属进行提取。
使用连续多级提取法可以有效地模拟出环境介质中重金属经过自然条件形成的溶解过程，将复杂的重金属溶液提取过程变为综合性的提取方式，简化了环境中重金属含量的测定。
生态环境学报 2009, 18(6: 2066-2070 Ecology and Environmental Sciences E-mail: editor@ 典型城市污染水体底泥中重金属形态分布和相关性方盛荣，徐颖 2 1，2* ，魏晓云，路景玲 2 2 1. 河海大学水文水资源与水利工程科学国家重点实验室，江苏南京 210098；2. 河海大学环境科学与工程学院，江苏南京 210098 摘要：采用 Tessier 五步连续提取法，研究了南京市莫愁湖、玄武湖、秦淮河 13 个底泥样品中的重金属的形态分布情况，分析了重金属浸出量与各形态间的相关性及有机质与有机结合态的相关性，并通过红外谱图分析了有机质与重金属结合的机理。
结果表明：底泥中 Pb，Cu，Zn，Ni，Cr 主要以有机结合态和残渣态存在，两种形态的含量占总量 70%以上，Zn 和 Cd 的可交换态和碳酸盐结合态含量相对较高，Zn 约占 20%，Cd 约占 30%；Zn，Cu，Cd，Ni，Cr 的浸出量均与可交换离子态呈现显著的相关性，因此可通过减小可交换离子态含量控制底泥重金属污染的风险性；研究还表明，有机质与有机结合态呈现显著的正相关，因此增加底泥中有机质含量有助于重金属向有机结合态转化，有机质与重金属的结合主要是由于其中一些官能团和重金属形成稳定的络合物。
关键词：底泥；重金属形态；浸出量；相关性中图分类号：X131.2 文献标识码：A 文章编号：1674-5906（2009）06-2066-05 随着经济的快速发展和人口的逐年增长，工业废水及生活污水带来的环境问题日益严重，城市河道污染也在逐步加剧。
底泥作为水体生态环境的重要组成部分，在水体环境中具有特殊的重要性。
一方面，底泥可以吸附水体中的污染物，降低水质污染程度，一旦条件发生变化，污染物会重新释放出来，影响上覆水体的水质；另一方面，底泥又是底栖生物的主要生活场所和食物来源，其中的污染物质可直接或间接地对水生生物产生致毒致害作用，并通过生物富集、食物链放大等过程进一因此，弄清底泥中污染物质步影响陆地生物和人类[1-2]。
底泥中重金属各形态的提取
用比较成熟的Tessier[29] Tessier A，Campbel P G C，Bisson M ．Sequential extraction procedure for the speciation of particulate trace metals[J]．Analytical Chemistry，1979，51：84—851．TESSIER A, CAMPBELL P G C, B ISSON M. Sequential extraction procedure for the specification of particulate trace metals [J]. Anal Chem. 1979, (51): 844 - 850.五步连续提取法来提取底泥中各重金属的形态，并用原子吸收法测各重金属的不同形态的含量，分析各元素形态的分布情况[1]。
可交换态(S1)：
平行取经过干燥、过筛的各采样点的底泥样品1.0g于20mL离心管中，加入 1.0mol／LMgCl2溶液(稀氨水和稀盐酸调节pH=7.0)10.0mL，在25℃恒温水浴振荡器中以200次／min的速度不断振荡1h，然后以4000r／min的速度离心30min，取出上清夜，待测，沉淀留在原离心管中。
碳酸盐结合态(S2)：
在原来离心管中加入1.0mol／L CH3COONa溶液(CH3COOH调节pH=5)10.0mL，25℃下恒温水浴中以200次／min的速度连续振荡1.5h，然后改变振荡速度至100次／min振荡16h，然后在离心机上以4000r／min离心30min，取出上清夜，用试剂空白，待测。
沉淀留在原离心管中。
铁锰氧化物结合态(S3)：
在原离心管中加入0.04m0l／L NH2OH-HCl溶液(以浓度为25％的CH3COOH定容)20+0mL，在恒温箱中保温96±30℃，3h，期间每
隔10min搅动一次，然后4000r／min离心30min,取出上清夜待测，用试剂空白，沉淀留在原离心管中。
有机物结合态(S4)：
在原离心管中加入0.02m0l／L HNO33.0mL和30％H2O2(HNO3调节pH2.0)5.0mL，恒温箱中保温85±20℃1.5h，期间每隔10min搅动一次；再加30％H2O2(HNO3调节pH2.0)3.0mL，继续在85±2 0℃恒温箱中保持1.1h，期间每隔10min搅动一次；冷却后，加入3.2m0l ／L CH3COONH4(20％(v／v)(HNO3)定容)5.0mL，并将样品体积稀释到25ml，放入20℃恒温水浴静置10h，然后以4000r／min速度离心30min，取出上清液，待测，用试剂空白，沉淀留原离心管中待处理。
残渣(S5)：
将原离心管中的沉淀转移到50mL的聚四氟乙烯坩埚中，加入混酸HNO3，HF，HClO4，HCI，消解样品，待测。
用原子吸收法测量上述步骤中的Cd、Cr、Cu、Pb和Zn的含量。
刘敬勇等人[2]采用修改后的Tessier法对，Il、Cd、Pb、Zn四种重金属元素进行化学形态分析，区分为可交换态(Texe)、碳酸盐结合态(Tcar)、铁锰氧化物结合态(TFe／MnO)、有机质(硫化物)结合态(Torg)和残渣态(Tres)。
分级提取试验详细步骤见表1
曹维鹏[3]五步连续萃取法(Akcay et a1．，2003)可广泛应用于底泥、土壤等多种环境条件下痕量重金属形态的区分，其操作步骤如下：
(1)可交换态(S1)。
取经过于燥、过筛的底泥样品1．0 g于100 ml 锥形瓶中，加人1．0 mol/LMgCl2溶液(稀氨水和稀盐酸调节pH
7．0)10．0ml，不断振荡下萃取1 h，3 000 r·min-1离心30min，用试剂空白，原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度。
(2)碳结合态(S2)。
将上步离心分离后所得的残渣全部转入一个100 m锥形瓶中，加入1．0mol/LCH3COONa溶液(1：1的CH3COOH 调节pH 5．0)10．0 m1，萃取5 h，3000 r·min-1离心30min，用试剂空白，原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度。
(3)铁锰氧化物结合态(S3)。
将上步离心残渣全部转入一个100 ml 锥形瓶中。
加入0．004mol/lNH2OH·HC1溶液(25％ψ(CH3COOH)定容)20．0 ml，水浴保温96±3℃，间歇搅拌，萃取6 h，3 000 r·min-1离心30 min，试剂空白，原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度。
(4)有机物结合态(s4)。
将上步离心残渣全部转人一个100 ml锥形瓶中，加人0．02 mol/LHNO33．0 ml和30％H2O2(HNO3调节pH 2．0)5．0ml，水浴保温85±2℃，间歇搅拌，萃取2 h；再加30％H2O2(HNO3调节pH 2．0)3．0 ml，水浴保温85±2 ℃，间歇搅拌条件下，萃取3h；冷却后，加入3．2 mol/LCH3COONH4(20％ψ(HNO3)定容)5．0 ml，并继续振荡30 min；3 000 r·min-1离心30min，试剂空白，原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度。
(5)残渣(S5)。
将上步离心残渣全部转入一个100 ml锥形瓶中，加人混酸HNO3 ，HF，HCIO4 ，HCI，其体积分别为8．0，2．0，2．0，2．0 ml，水浴保温85±2℃，间歇搅拌，消化3 h，3000 r·min-1离心30 min，试剂空白，原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度。
4、五步连续萃提法形态区分过程
龚霞等[4]用改进的五步连续萃提法（[2]Akeay H，Oguz A，Karapire C．Study of heavy metal pollution and speciation in Buyak Menderes and Gediz river sediments[J]．Water Research，2003，37：813—822操作步骤如下：
1．4．1 可交换态(S1) 取经过干燥、过筛的底泥样品1.0 g于100 mL 锥形瓶中，加入1．0 mol／L/MgCl2，溶液(稀氨水和稀盐酸调节pH 7．0)10．0 mL，不断振荡下萃提1 h，3 000 r／min离心30 min，用试剂空白，原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度。
1．4．2 碳酸盐结合态(s2) 将上步离心分离后所得的残渣全部转入一个100 mL锥形瓶中，加入1．0mol／L CH3COONa溶液(1：1的CH COOH调节pH 5．0)10．0 mL，萃提5 h，3 000 r／min离心30 min，用试剂空白，原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度。
1．4．3 铁锰氧化物结合态(S3) 将上步离心残渣全部转入一个100 mL 锥形瓶中，加入0．004 mol／LNH OH·HC1溶液(25％(v／v)CH COOH 定容)20．0 mL，水浴保温(96±3)℃，间歇搅拌，萃提6 h，3 000 r／min离心30 min，试剂空白，原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度。
1．4．4 有机物结合态(s4) 将上步离心残渣全部转入一个100 mL锥形瓶中，加人0．02 mol／L HNO3．0 mL和30％H 0 (HNO3调节pH 2．0)5．0 mL，水浴保温(85±2)℃，间歇搅拌，萃提2 h；再加30％H 0 (HNO 调节pH 2．0)3．0 mL，水浴保温(85±2)℃，间歇搅拌条件下，萃提3 h；冷却后，加入3．2mol／L CH，COONH4(20％(v／
v)HNO3定容)5．0 mL，并继续振荡30 min；3 000 r／min离心30 min，试剂空白，原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度。
1．4．5 残渣(s5) 将上步离心残渣全部转入一个100 mL锥形瓶中，加人混酸HNO，／HF／HCIO ／HCI，其体积分别为8．0／2．0／2．0／2．0 mL，水浴保温(85±2)℃，间歇搅拌，消化3 h，3 000 r／min 离心30 min，试剂空白，原子吸收测定上层清液中各重金属的浓度。
参考文献
[1] 汪玉娟. 北江底泥中重金属的形态及二次污染的研究[D]. 广东工业大学, 2009.
[2] 刘敬勇，常向阳，涂湘林，等. 广东某含铊硫酸冶炼堆渣场土壤中重金属的污染特征[J]. 中国环境监测. 2008, 24(2): 74-81.
[3] 曹维鹏，罗明标，丁建桦，等. 鄱阳湖主要支流底泥中重金属形态研究[J]. 东华理工学院学报. 2006, 29(1): 66-73.
[4] 龚霞，刘淑娟，曹维鹏，等. 鄱阳湖及支流底泥中重金属形态研究[J]. 江西农业大学学报. 2006, 28(4): 620-624.。
