二苯并十八冠六聚钼钨杂多酸超分子配合物的晶体结构及紫外可见光谱_朱惠菊
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首都师范大学学报(自然科学版)第19卷 第4期1998年12月JournalofCapitalNormalUniversity(NaturalScienceEdition)Vol.19,No.4Dec. 1998
收稿日期:1997-11-05二苯并十八冠六聚钼钨杂多酸超分子配合物的
晶体结构及紫外可见光谱
朱惠菊 鲁晓明
(首都师范大学化学系)
摘要
本文报道了二苯并十八冠六聚钼钨杂多酸超分子配合物的晶体结构与紫外可见光谱分析.
关键词:超分子配合物,晶体结构,紫外可见光谱.中图分类号:O614.612,O614.613.
0 前 言
前文中我们已报道了二苯并十八冠六聚钼钨杂多酸超分子配合物的合成与红外、核磁的
谱学特征[1].本文将继续报道该配合物的四圆单晶衍射结果和紫外可见光谱分析.
1 实验部分
标题配合物的合成见文献[1].其晶体结构测试采用SiemensR3m/V衍射仪.紫外光谱测
试采用岛津UV-265型紫外分光光度计,测试范围200nm～400nm,二甲基亚砜为溶剂.
配合物的单晶(0.4mm×0.4mm×0.5mm)在X-衍射仪上以MoKα辐射,在3.0°≤2θ≤45.0°的范围内,以ω-2θ方式扫描,共收集到5675个[F>4.0σ(F)]独立可观察衍射,全部数
据均经LP因子和经验吸收校正.
晶体结构由直接法解出,根据E图确定金属原子的位置,其余的非金属原子坐标在数轮差值Fourier合成中陆续确定.使用全矩阵最小二乘法,对非氢原子坐标和温度因子进行结构
修正,R和Rw分别为0.051和0.055.
2 结果讨论
2.1 晶体结构
配合物的原子坐标和等效温度因子列于表1,部分键角和键长数据分别列于表2和表3.表1 原子坐标和等效温度因子
原子xyzB(eq)/nm2
M(1)0.3220(1)0.8140(1)0.2038(1)0.029(1)
M(2)0.3503(1)0.7424(1)0.3408(1)0.017(1)
M(3)0.1745(1)0.6781(1)0.2812(1)0.032(1)
M(4)0.2013(1)0.8440(1)0.2736(1)0.033(1)
M(5)0.1461(1)0.7504(1)0.1438(1)0.015(1)
M(6)0.2947(1)0.6489(1)0.2108(1)0.030(1)
O0.2485(7)0.7463(5)0.2423(4)0.012(2)
O(1)0.3762(8)0.8635(6)0.1760(6)0.035(3)
O(2)0.4254(8)0.7400(6)0.4130(5)0.035(3)
O(3)0.1221(8)0.6291(6)0.3101(6)0.036(3)O(4)0.1662(8)0.9144(6)0.2969(5)0.033(3)
O(5)0.0714(8)0.7527(6)0.0716(5)0.030(3)
O(6)0.3286(8)0.5784(6)0.1879(6)0.037(3)
O(12)0.3898(7)0.7972(5)0.2903(5)0.021(3)
O(14)0.2690(7)0.8795(6)0.2363(5)0.022(3)
O(15)0.2262(7)0.8047(6)0.1317(5)0.024(3)
O(16)0.3458(7)0.7232(6)0.1865(5)0.024(3)
O(23)0.2691(8)0.6894(6)0.3519(5)0.026(3)
O(24)0.2927(1)0.8212(5)0.3463(5)0.019(3)
O(26)0.3680(8)0.6648(6)0.2962(5)0.025(3)
O(34)0.1512(7)0.7698(5)0.2979(5)0.019(3)
O(35)0.1065(7)0.6947(6)0.1944(5)0.023(3)O(36)0.2271(7)0.6123(5)0.2484(5)0.021(3)
O(45)0.1285(7)0.8280(5)0.1877(5)0.021(3)
O(56)0.2049(7)0.6714(5)0.1387(5)0.020(3)
Na(1)0.5304(4)0.7532(4)0.5153(3)0.031(3)
O(71)0.5833(8)0.6349(6)0.4886(6)0.038(3)
O(72)0.6158(8)0.7552(7)0.4450(6)0.040(3)
O(73)0.5735(9)0.8730(7)0.4893(6)0.041(4)
O(74)0.4838(9)0.8650(7)0.5491(6)0.040(4)
O(75)0.4139(8)0.7444(6)0.5559(5)0.032(3)
O(76)0.4800(8)0.6265(6)0.5352(5)0.027(3)
O(77)0.6344(10)0.7580(7)0.6084(6)0.052(4)C(1)0.6263(15)0.6361(11)0.4506(10)0.500(6)
C(2)0.6031(13)0.6967(9)0.4080(9)0.036(5)61第4期朱惠菊等:二苯并十八冠六聚钼钨杂多酸超分子配合物的晶体结构及紫外可见光谱续表
原子xyzB(eq)/nm2C(3)0.5999(14)0.8172(10)0.4079(9)0.045(6)C(4)0.6202(14)0.8747(11)0.4532(10)0.048(6)C(5)0.5798(13)0.9240(10)0.5321(9)0.037(5)C(6)0.6322(15)0.9793(11)0.5416(10)0.051(6)C(7)0.6311(16)1.0319(13)0.5850(11)0.061(7)C(8)0.5832(15)1.0272(12)0.6136(11)0.054(6)C(9)0.5325(10)0.9720(11)0.6057(10)0.046(6)C(10)0.5331(13)0.9211(10)0.5630(9)0.036(5)C(11)0.4237(13)0.8649(10)0.5725(9)0.039(5)C(12)0.3687(13)0.8066(10)0.5419(9)0.042(5)C(13)0.3675(13)0.6845(10)0.5319(9)0.039(5)C(14)0.4172(12)0.6232(9)0.5575(8)0.030(5)C(15)0.5352(12)0.5763(8)0.5541(8)0.024(4)C(16)0.5355(13)0.5224(9)0.5920(9)0.033(5)C(17)0.5949(13)0.4742(10)0.6074(9)0.040(5)C(18)0.6527(14)0.4792(10)0.5864(9)0.036(5)C(19)0.6496(14)0.5332(10)0.5442(10)0.045(6)C(20)0.5925(13)0.5808(9)0.5294(8)0.029(5)C(81)0.7108(17)0.7321(15)0.6206(13)0.034(9)Na(2)-0.0275(4)0.7459(4)-0.0321(3)0.032(3)O(81)-0.0967(8)0.8480(6)0.0091(6)0.036(3)O(82)-0.1144(8)0.7109(6)0.0312(5)0.030(3)O(83)-0.0460(8)0.6149(6)-0.0208(5)0.029(3)O(84)0.0535(8)0.6494(6)-0.0656(6)0.036(3)O(85)0.0892(8)0.7855(6)-0.0677(5)0.034(3)O(86)-0.0044(8)0.8817(6)-0.0420(5)0.034(3)O(87)-0.1348(10)0.7414(8)-0.1249(7)0.056(4)C(21)-0.1477(14)0.8259(1)0.0394(10)0.046(6)C(22)-0.1105(12)0.7613(9)0.0763(8)0.028(4)C(23)-0.0895(13)0.6457(10)0.0592(9)0.037(5)C(24)-0.0994(13)0.5950(10)0.0090(9)0.036(5)C(25)-0.0385(12)0.5712(8)-0.0649(8)0.024(4)C(26)-0.0821(14)0.5128(11)-0.0863(10)0.046(6)C(27)-0.0687(14)0.4709(11)-0.1337(9)0.044(6)C(28)-0.0185(14)0.4899(11)-0.1571(10)0.043(6)C(29)0.0255(13)0.5505(9)-0.1361(9)0.036(6)C(30)0.0141(11)0.5904(8)-0.0896(7)0.021(4)C(31)0.1107(13)0.6704(10)-0.0897(9)0.041(5)C(32)0.1445(13)0.7348(10)-0.0539(9)0.040(5)C(33)0.1220(13)0.8495(10)-0.0406(9)0.042(5)62首都师范大学学报(自然科学版)1998年续表
原子xyzB(eq)/nm2C(34)0.0575(12)0.9016(9)-0.0634(9)0.034(5)C(35)-0.0658(12)0.9244(9)-0.0532(8)0.024(4)C(36)-0.0757(14)0.9849(10)-0.0889(9)0.039(5)C(37)-0.1419(14)1.0251(11)-0.0977(10)0.047(6)C(38)-0.1932(15)1.0051(11)-0.0716(10)0.050(6)C(39)-0.1795(14)0.9463(11)-0.0345(10)0.046(6)C(40)-0.1165(12)0.9076(9)-0.0266(8)0.028(4)C(82)-0.2103(16)0.7686(13)-0.1385(12)0.069(7)O(91)0.4002(8)0.2142(6)0.2820(6)0.034(3)O(92)0.3422(10)0.3406(8)0.2276(7)0.056(4)O(93)0.1958(10)0.3714(7)0.2370(7)0.051(4)O(94)0.0942(8)0.2793(7)0.2306(6)0.039(3)O(95)0.1567(10)0.1540(8)0.2927(7)0.060(4)O(96)0.2980(9)0.1208(6)0.2731(6)0.034(3)C(41)0.4496(12)0.2706(9)0.2796(8)0.032(5)C(42)0.4105(13)0.3364(10)0.2822(9)0.037(5)C(43)0.3017(20)0.4030(16)0.2095(15)0.094(10)C(44)0.2601(18)0.4207(16)0.2457(14)0.086(9)C(45)0.1463(13)0.3863(9)0.2665(8)0.030(5)C(46)0.1483(14)0.4474(10)0.2977(9)0.039(5)C(47)0.0913(14)0.4602(11)0.3220(10)0.050(6)C(48)0.0352(15)0.4124(11)0.3141(10)0.052(6)C(49)0.0321(13)0.3529(9)0.2828(8)0.031(5)C(50)0.0914(12)0.3390(9)0.2612(8)0.027(4)C(51)0.0486(14)0.2213(10)0.2349(10)0.044(6)C(52)0.0956(14)0.1559(11)0.2368(10)0.049(6)C(53)0.1990(17)0.0926(14)0.3094(12)0.072(8)C(54)0.2425(14)0.0709(12)0.2703(11)0.050(6)C(55)0.3549(12)0.1014(8)0.2540(7)0.021(4)C(56)0.3584(13)0.0405(10)0.2265(9)0.035(5)C(57)0.4202(14)0.0255(11)0.2103(9)0.044(6)C(58)0.4803(14)0.0722(10)0.2220(9)0.042(5)C(59)0.4745(13)0.1360(9)0.2455(8)0.032(5)C(60)0.4107(12)0.1504(9)0.2597(8)0.023(4)O(83)0.2734(17)0.5060(15)0.0670(13)0.147(10)C(83)0.2218(24)0.5602(20)0.0219(19)0.150(16) ＊M代表Mo和W原子,Mo、W原子为无序分布.
