2,4-二氨基苯磺酸(间酸)制备工艺
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2,4-二氨基苯磺酸(间酸)制备工艺
工业级间酸(2,4-二氨基苯磺酸)外观是白色或白色粉末,暴露在空气中颜色会渐变为棕色。常用作染料中间体,在燃料领域可生产活性黄107、活性黄M-5G、活性蓝194、活性蓝222、活性艳蓝、K-6G、酸性媒介棕RH和弱酸大红FC等。(部分指标摘自安诺化学网站,转载请注明出处。)
关于其制备工艺,过去多使用2,4-二硝基氯苯、纯碱、盐酸、铁粉、氧化镁、重亚硫酸钠等材料,经过硫化还原而得。这种生产方法工艺技术陈旧,耗时耗力,效率较低,往往只能获得60%左右收率的2,4-二氨基磺酸,且有大量废渣废水等杂物产生,对环境造成了很大破坏。
近些年行业人在研究新的合成工艺,以提高2,4-二氨基苯磺酸的清洁化程度和生产效率,现在多为两种方法:
第一种是在混合酸中加入适量的间苯二胺,该方法耗时短,而且合成的2,4-二氨基苯磺酸在数量和质量上都比先前明显增加和提高。但是采用的高沸点的有机溶剂回收困难,并造成新的环境污染,还有它的磺化温度偏高,造成能源浪费和设备损耗。
另一种是以间苯二胺为主要原料,经过磺化、水解、精制等工序,制得2,4-二氨基苯磺酸。与传统技术相比,本生产方法由于采用加入熔融的间苯二胺,增加间苯二胺在硫酸中的溶解度,不会导致溶解反应时局部温度过高导致副反应的产生;采用间苯二胺和硫酸分批加入,可以控制反应体系的酸度一直保持在需要的酸度,控制副反应的产生,提高产品质量和提高产品收率。而且将按照这种方法制得的2,4-二氨基苯磺酸加入适量的氨水、碳酸铵或碳酸氢铵中,即得其盐酸盐。