阿司匹林的制备
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阿司匹林制备原理
阿司匹林,又称乙酰水杨酸,是一种常见的解热镇痛药物,也具有抗血小板聚集和抗炎作用。
它的制备原理主要涉及苯酚的酯化反应和水杨酸的乙酰化反应。
下面我们将详细介绍阿司匹林的制备原理。
首先,苯酚的酯化反应是制备阿司匹林的第一步。
在这一步骤中,苯酚与乙酸酐在硫酸的存在下发生酯化反应,生成乙酰苯酚。
这个步骤是整个制备过程中至关重要的一步,因为乙酰苯酚是制备阿司匹林的前体物质。
接下来,乙酰苯酚与水杨酸的乙酰化反应是制备阿司匹林的第二步。
在这一步骤中,乙酰苯酚与水杨酸在硫酸的存在下发生乙酰化反应,生成阿司匹林和乙酸。
这个步骤是最终生成阿司匹林的关键步骤,也是整个制备过程中的核心步骤。
整个制备过程中,硫酸起着催化剂的作用,加速了酯化和乙酰化反应的进行。
而乙酸酐和水杨酸则是反应的反应物,它们在反应中被转化为了乙酰苯酚和阿司匹林。
整个制备过程中需要控制反应条件,如温度、时间和反应物的摩尔比等,以保证反应的进行和产
物的纯度。
通过以上的制备原理介绍,我们可以了解到阿司匹林的制备过程并不复杂,但需要严格控制反应条件和注意安全。
掌握了制备原理,我们可以更好地理解阿司匹林的化学结构和药理作用,为其在医学和生物学领域的应用提供理论基础。
总的来说,阿司匹林的制备原理涉及到苯酚的酯化反应和水杨酸的乙酰化反应,通过这两个步骤可以制备出阿司匹林。
这个制备过程需要严格控制反应条件,以保证产物的纯度和反应的进行。
通过了解制备原理,我们可以更好地理解阿司匹林的结构和作用,为其在医学领域的应用提供理论基础。
阿司匹林的制备原理
阿司匹林是一种常见的药物,常用于缓解头痛、发热、关节炎等症状。
它的制
备原理主要涉及到水杨酸的乙酰化反应。
水杨酸是一种天然存在的化合物,它可以从柳树皮或者草药中提取得到。
而阿司匹林则是通过对水杨酸进行化学反应合成而成。
首先,水杨酸与乙酸酐在硫酸的催化下发生酯化反应,生成乙酰水杨酸。
这个
反应过程中,硫酸起到了催化剂的作用,加速了反应的进行。
乙酰水杨酸即为我们常说的阿司匹林。
制备阿司匹林的过程并不复杂,但需要严格控制反应条件和操作步骤。
首先,
需要确保水杨酸和乙酸酐的纯度和质量。
其次,在反应过程中需要严格控制温度和反应时间,以确保反应的进行和产物的纯度。
此外,反应后需要对产物进行适当的提纯和结晶,以得到高纯度的阿司匹林。
阿司匹林的制备原理虽然简单,但在实际生产中需要严格遵守操作规程和安全
操作规范。
化学反应涉及到一定的危险性,操作人员需要具备一定的化学知识和实验技能,以确保实验的安全进行。
总的来说,阿司匹林的制备原理主要是通过水杨酸的乙酰化反应合成而成。
这
个过程中需要严格控制反应条件和操作步骤,以确保产物的纯度和实验的安全进行。
阿司匹林作为一种常见的药物,在制备过程中需要严格遵守相关规定,以确保产品的质量和安全性。
阿司匹林—乙酰水杨酸的制备
阿司匹林(Acetylsalicylic acid)是一种非处方药,常用于缓解疼痛和降低发热。
它是由乙酰化的水杨酸制备而成的。
制备步骤:
1. 准备所需材料:水杨酸(Salicylic acid)、乙酸酐(Acetic anhydride)、硫酸(Sulfuric acid)、乙醇(Ethanol)。
2. 在试管中加入2毫摩尔(mol)的水杨酸和5毫摩尔的乙酸酐,混合均匀。
3. 加入几滴浓硫酸(10%),作为催化剂。
4. 把试管放进加热水浴中,加热温度在80℃左右,保持反应1小时。
5. 拿出试管,冷却至室温,并缓慢加入适量的冷乙醇。
6. 过滤制得的白色晶体。
7. 用少量冷乙醇洗涤晶体,直到无色洗涤液为止。
8. 把晶体放在干燥器中干燥。
9. 最后,称取所需的阿司匹林药物,装在药品瓶中,储存在干燥、阴凉的地方。
注意事项:
1. 阿司匹林制备过程中有一些危险化学品,如浓硫酸,需要小心使用。
2. 乙酸酐具有腐蚀性,需要小心操纵。
3. 制备过程需要在通风良好的实验室或安全通风柜内进行。
阿司匹林片剂的制备实验报告阿司匹林片剂的制备实验报告一、引言阿司匹林是一种常用的非处方药,广泛应用于退热、镇痛和抗炎等方面。
本实验旨在通过合成阿司匹林的过程,了解其制备原理及实验操作。
二、实验原理阿司匹林的制备原理是通过乙酸与水合肼反应生成乙酸肼,再与水合肼反应生成阿司匹林。
乙酸肼与水合肼反应的化学方程式如下:CH3COOH + NH2CONH2 → CH3COONHCONH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验器材:烧杯、三角瓶、漏斗、磁力搅拌器、温度计等。
2. 将乙酸肼和水合肼按一定比例加入烧杯中。
3. 在三角瓶中加入适量的硫酸,作为催化剂。
4. 将烧杯放置在热水槽中,控制温度在适宜范围内。
5. 开启磁力搅拌器,使反应物均匀混合,并保持温度稳定。
6. 反应一段时间后,将烧杯取出,冷却至室温。
7. 将反应产物加入适量的酸性水中,使其分解。
8. 用酸性溶液中和反应液中的碱性物质,使其沉淀。
9. 将沉淀物用水洗涤,过滤并干燥。
10. 将干燥的产物加入适量的填料中,制备成片剂。
四、实验结果与讨论经过实验操作,成功合成了阿司匹林。
实验结果表明,制备阿司匹林的过程中,乙酸肼与水合肼的反应是关键步骤。
催化剂的添加可以加速反应速度,提高产物的收率。
此外,温度的控制也对反应结果有一定影响,过高或过低的温度都可能影响反应的进行。
在实验过程中,我们还注意到了一些问题。
首先,反应过程中需要控制温度,避免温度过高导致产物分解或挥发。
其次,反应液中的酸性物质需要适量加入,过多或过少都可能影响产物的纯度。
最后,制备片剂时需要注意填料的选择和加工工艺,以保证片剂的质量和稳定性。
五、实验结论本实验通过合成阿司匹林的过程,验证了制备阿司匹林的原理。
实验结果表明,在适宜的条件下,可以高效地合成阿司匹林。
同时,实验中还发现了一些操作上的注意事项,这些都对进一步提高阿司匹林的制备效率和质量具有指导意义。
六、实验总结通过本次实验,我们对阿司匹林的制备过程有了更深入的了解。
阿司匹林片剂的制备方法
阿司匹林片剂的制备方法主要包括以下几个步骤:
1. 原料准备:准备阿司匹林的药物原料,包括阿司匹林、辅料以及溶剂。
2. 预处理:将原料进行预处理,如研磨、筛选、干燥等。
这些操作可以提高原料的流动性和均匀混合性。
3. 配料混合:按照配方要求,将阿司匹林与辅料进行混合。
混合通常采用干混法,即将原料放入混合机中进行搅拌和翻转,以确保药物分布均匀。
4. 制粒和造型:将混合物进行制粒处理,即将粉状物料压制成颗粒状,或者采用颗粒法,将混合物制成颗粒粒径适当的颗粒。
然后,使用造型机将颗粒进行造型,将其制成所需的片剂形状。
5. 包衣:根据需要,可以进行药物片剂的包衣处理,主要是为了改善药物的稳定性、掩masking 难闻的味道或口感,或者使药物可以进行延时释放。
6. 包装:将制备好的阿司匹林片剂进行包装,通常使用泡罩膜、铝塑复合膜等进行包装,以保护药物的质量和稳定性。
需要注意的是,以上只是一般的制备方法,具体的步骤和工艺可能会因生产厂家和药物形式的不同而有所差异。
实际的制剂工艺应当根据具体药物的特性和药物监管部门的要求进行制定。
阿司匹林制备实验报告总结阿司匹林制备实验报告总结引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,具有镇痛、退热和抗炎作用。
本实验旨在通过化学合成的方法制备阿司匹林,并对实验过程和结果进行总结和分析。
实验方法:1. 首先,我们准备了苯酚和乙酸无水为原料。
苯酚是一种白色结晶固体,乙酸无水是一种无色液体。
2. 将苯酚和乙酸无水按照一定的比例混合,并加入少量的磷酸作为催化剂。
3. 将混合溶液加热至80℃左右,同时搅拌均匀。
4. 继续保持温度和搅拌条件,反应1小时。
5. 将反应溶液冷却至室温,并加入适量的水。
6. 过滤固体沉淀,用冷水洗涤,最后用乙酸乙酯洗涤。
7. 干燥固体产物,称取并计算产率。
实验结果:经过实验,我们成功制备了阿司匹林。
制备过程中,我们观察到反应溶液由无色逐渐变为浅黄色,同时有气泡释放。
在加入水后,溶液产生了白色固体沉淀。
通过过滤、洗涤和干燥,最终得到了白色结晶状的阿司匹林产物。
实验分析:1. 反应机理:阿司匹林的制备是通过苯酚与乙酸无水反应生成的。
在催化剂的作用下,苯酚中的羟基与乙酸无水中的乙酸基发生酯化反应,生成乙酸苯酯。
然后,乙酸苯酯再与磷酸反应,产生阿司匹林。
2. 反应条件:反应温度和搅拌条件对反应速率和产物质量具有重要影响。
在本实验中,80℃的反应温度和持续搅拌有利于反应进行。
3. 产物纯度:通过洗涤和干燥,可以去除杂质,提高产物的纯度。
但是,由于实验条件的限制,所得到的阿司匹林可能还含有少量的杂质。
实验总结:通过本次实验,我们不仅了解了阿司匹林的制备方法,还学习了化学反应的基本原理和操作技巧。
实验结果表明,我们成功地合成了阿司匹林,并得到了白色结晶状的产物。
但是,为了提高产物的纯度,我们可以进一步优化实验条件和操作步骤。
此外,本实验还提醒我们在实验过程中要注意安全。
阿司匹林是一种药物,具有一定的毒性,因此在实验操作中应佩戴防护手套和眼镜,避免接触皮肤和眼睛。
总之,通过阿司匹林制备实验,我们不仅获得了实践经验,还加深了对化学反应原理的理解。
阿司匹林制备实验报告一、实验目的1、掌握阿司匹林的制备原理和方法。
2、熟悉重结晶的操作技术。
3、学习通过熔点测定来检验产品的纯度。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热镇痛药。
它通常通过水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应制得。
反应式如下:C₇H₆O₃(水杨酸)+ C₄H₆O₃(乙酸酐)→ C₉H₈O₄(乙酰水杨酸)+ CH₃COOH(乙酸)三、实验仪器与试剂1、仪器:三口烧瓶(250ml)球形冷凝管温度计(100℃)布氏漏斗抽滤瓶表面皿玻璃棒电子天平水浴锅熔点测定仪2、试剂:水杨酸 50g乙酸酐 75ml浓硫酸 5 滴饱和碳酸氢钠溶液1%三氯化铁溶液蒸馏水四、实验步骤1、称取50g 水杨酸放入250ml 三口烧瓶中,再加入75ml 乙酸酐,摇匀。
2、向三口烧瓶中缓慢滴加 5 滴浓硫酸,边滴加边振荡,使水杨酸充分溶解。
3、在三口烧瓶的中间口安装温度计,两侧口分别安装球形冷凝管和滴液漏斗。
将三口烧瓶置于水浴锅中加热,控制温度在 80-85℃,反应 20 分钟。
期间要不断搅拌,使反应充分进行。
4、反应结束后,将三口烧瓶从水浴锅中取出,冷却至室温。
然后将反应液倒入盛有 100ml 冷水的烧杯中,边倒边搅拌,有白色沉淀析出。
5、待沉淀完全后,进行抽滤,用少量蒸馏水洗涤沉淀 2-3 次,得到粗产品。
6、将粗产品转移至100ml 烧杯中,加入20ml 饱和碳酸氢钠溶液,搅拌至无二氧化碳气泡产生。
7、抽滤,除去不溶性杂质,滤液倒入 100ml 烧杯中,边搅拌边滴加 10%盐酸至溶液呈酸性,有白色沉淀析出。
8、再次抽滤,用少量蒸馏水洗涤沉淀 2-3 次,得到较纯的阿司匹林产品。
9、将产品转移至表面皿上,自然晾干,称重并计算产率。
五、实验现象与结果1、反应过程中,溶液逐渐变为浅黄色,并有刺激性气味产生。
2、冷却后倒入冷水中,有大量白色固体析出。
3、加入饱和碳酸氢钠溶液后,有气泡产生。
阿司匹林的制备实验总结简介阿司匹林(Acetylsalicylic acid),是一种常用的非处方药,具有退烧、镇痛和抗炎等作用。
本文将总结阿司匹林的制备实验过程和实验结果。
实验目的通过本次实验,我们的目的是通过乙酰化反应合成阿司匹林,并对其纯度进行验证。
实验步骤1. 材料准备•水杨酸(Salicylic acid)•乙酸酐(Acetic anhydride)•硫酸(Sulfuric acid)•高锰酸钾(Potassium permanganate)2. 反应制备1.将0.1 mol的水杨酸和0.1 mol的乙酸酐放入反应瓶中。
2.加入几滴硫酸作为催化剂。
3.搅拌混合物,使其均匀溶解。
4.将反应瓶放入烧杯中,进行水浴加热。
5.在保持温度为50-60摄氏度的条件下,保持反应反应24小时。
3. 结晶纯化1.将试管装满制备好的反应液。
2.用计量容器加入等量的冷水。
3.加入适量的高锰酸钾溶液,直到反应液溶液变为淡粉红色。
4.筛选出结晶物,并用冷水洗涤干净。
5.过滤干燥的结晶物。
实验结果经过以上步骤完成实验后,我们得到了以下结果: - 成功合成了白色结晶性固体阿司匹林。
- 实验得率为60%,即理论得率的60%。
实验讨论在本次实验中,我们采用了乙酰化反应合成阿司匹林。
然而,实验得率略低于理论得率。
可能的原因有: - 反应过程中温度不够稳定和连续,导致反应速度不均匀。
- 反应时间过短,未能完全转化成阿司匹林。
- 反应液中的杂质可能影响纯度。
结论通过本次实验,我们成功合成了阿司匹林,并对其纯度进行了验证。
尽管实验得率略低于理论得率,这一结果仍然是可接受的。
在未来的实验中,我们可以进一步优化反应条件,以提高实验得率和产品纯度。
参考文献[1] Organic Synthesis Lab Manual, Oregon State University. [2] Brahim H., Harit J., Arora A.,。
一、实验目的1. 掌握阿司匹林的制备原理及实验操作步骤。
2. 了解阿司匹林的性质及用途。
3. 培养学生的实验操作技能和实验数据分析能力。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种白色晶体,具有解热、镇痛、消炎等作用。
阿司匹林的制备主要通过水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应得到。
反应式如下:C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶(100mL)、球形冷凝管、量筒(10mL、25mL)、温度计(100℃)、烧杯(200mL、100mL)、吸滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、水浴锅、电热套。
2. 试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、无水乙醇、NaOH、FeCl3溶液。
四、实验步骤1. 称取4.0g水杨酸,置于100mL圆底烧瓶中。
2. 加入10mL新蒸馏的乙酸酐,缓慢滴加7滴浓硫酸,边滴边振荡,使水杨酸溶解。
3. 安装球形冷凝管,通水冷却,控制水浴温度在75-80℃之间,加热反应20min。
4. 撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐。
5. 稍冷后,拆下冷凝装置,在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min。
6. 待结晶析出完全后,减压过滤,收集粗产品。
7. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤,再次减压过滤。
8. 将洗涤后的粗产品置于烧杯中,加入适量NaOH溶液,搅拌溶解。
9. 用稀盐酸调节溶液pH至3-4,再次减压过滤,收集滤液。
10. 将滤液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,用冰-水浴冷却,放置20min。
11. 待结晶析出完全后,减压过滤,收集粗产品。
12. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤,再次减压过滤。
13. 将洗涤后的粗产品置于烧杯中,加入适量FeCl3溶液,观察颜色变化,以验证阿司匹林的生成。
五、实验结果与分析1. 实验过程中,水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应,生成阿司匹林。
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阿司匹林制备的方程式阿司匹林是一种非处方药,也被称为阿斯匹林。
它是一种非甾体类抗炎药(NSAIDs),常用于缓解头痛、发热、关节炎和其他轻度疼痛和炎症症状。
阿司匹林的制备方程式如下:苯甲酸 + 乙酸酐 + 硫酸→ 乙酰氧基苯甲酸 + 硫酸水合物乙酰氧基苯甲酸 + 氢氧化钠→ 阿司匹林 + 醋酸钠这个方程式描述了阿司匹林的合成过程。
下面我们将详细解释每个步骤的原理和过程。
苯甲酸和乙酸酐被加入到一个反应容器中。
硫酸作为催化剂,加入到反应混合物中。
这个步骤称为酯化反应。
在酯化反应中,苯甲酸与乙酸酐发生酯化反应,生成乙酰氧基苯甲酸。
乙酰氧基苯甲酸是阿司匹林的前体物质。
接下来,乙酰氧基苯甲酸与氢氧化钠反应。
这个步骤称为水解反应。
水解反应中,乙酰氧基苯甲酸与氢氧化钠反应,生成阿司匹林和醋酸钠。
阿司匹林的结构中含有乙酰氧基(乙酰基)基团,这个基团使阿司匹林具有抗炎和镇痛的作用。
整个制备过程中,硫酸起到催化剂的作用,加速酯化反应的进行。
氢氧化钠则用于水解反应,将乙酰氧基苯甲酸转化为阿司匹林。
醋酸钠是水解反应的副产物,它在制备过程中并不起重要作用。
阿司匹林的制备过程需要控制反应条件和配比,以确保高产率和纯度。
此外,制备过程中还需要注意安全措施,避免产生危险物质或发生意外。
阿司匹林是一种重要的药物,具有广泛的应用。
它通过抑制体内的花生四烯酸代谢,减少前列腺素的合成,从而发挥抗炎、镇痛和退热的作用。
阿司匹林还能抑制血小板的聚集,预防血栓形成,对心血管疾病具有保护作用。
阿司匹林的制备方程式描述了它的合成过程。
通过酯化反应和水解反应,苯甲酸和乙酸酐首先生成乙酰氧基苯甲酸,然后与氢氧化钠反应得到阿司匹林。
阿司匹林是一种重要的非处方药,具有抗炎、镇痛、退热和抗血栓的作用。
它的制备过程需要严格控制反应条件和配比,以确保高产率和纯度。
阿司匹林化学式阿司匹林是一种非处方药,常用于缓解疼痛,降低发热和减轻炎症。
其化学名为乙酰水杨酸,化学式为C9H8O4。
阿司匹林的制备方法是通过将苯酚与乙酸酐反应制备而得。
苯酚和酸酐在催化下反应生成苯乙酮,然后添加NaOH进行水解,生成乙酰水杨酸。
阿司匹林的结构式是:COCH3|OH|O|C6H4|OH其中,左边的部分表示乙酰基,右边的部分表示水杨基。
乙酰基和水杨基通过酯键相连,是阿司匹林分子的基本结构。
阿司匹林的化学性质包括:1. 酸碱性:由于分子中含有羟基,阿司匹林具有弱酸性,能与碱反应生成盐。
2. 溶解性:阿司匹林在水中的溶解度较低,在乙醇、氯仿和环己烷中的溶解度较高。
3. 稳定性:阿司匹林容易分解,在潮湿、高温或光照条件下会发生分解反应,导致药效降低。
阿司匹林的药理作用是通过抑制环氧化酶活性,阻断前列腺素的合成从而降低疼痛、发热和炎症反应。
此外,阿司匹林还具有抗血小板聚集作用,能够预防心血管疾病的发生。
阿司匹林的使用方法:1. 缓解疼痛:一次口服量为325-650毫克,每4-6小时口服一次,不能超过每天4000毫克。
2. 降低发热:一次口服量为325-650毫克,每4-6小时口服一次。
3. 减轻炎症:根据医生建议口服。
阿司匹林的不良反应包括胃肠道不适、过敏反应、呼吸困难和出血等。
应遵医嘱使用,不宜长期大量使用。
综上所述,阿司匹林是一种常用的解热镇痛药,其化学式为C9H8O4,具有弱酸性和酯键结构。
阿司匹林的制备方法是通过苯酚与乙酸酐反应制备而得。
阿司匹林的药理作用是通过抑制环氧化酶活性,阻断前列腺素的合成从而降低疼痛、发热和炎症反应。
由于阿司匹林具有副作用,应在医生的建议下使用。
一、实验目的1. 理解阿司匹林的制备原理和反应过程。
2. 掌握实验室制备阿司匹林的操作技术。
3. 学习重结晶纯化固体有机物的操作方法。
4. 通过实验,了解阿司匹林在医药领域的应用。
二、实验原理阿司匹林,化学名为乙酰水杨酸,是一种常用的解热、镇痛和消炎药物。
其制备原理为水杨酸与乙酸酐在浓硫酸催化下发生酰基化反应,生成乙酰水杨酸。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、球形冷凝管、量筒、温度计、烧杯、冰水浴、抽滤装置等。
2. 试剂:水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、蒸馏水、无水乙醇等。
四、实验步骤1. 称取4g水杨酸,置于干燥的圆底烧瓶中。
2. 将10mL乙酸酐缓慢滴加至烧瓶中,同时边滴加边振荡。
3. 在振摇下缓慢滴加7滴浓硫酸,继续振荡混合物。
4. 将烧瓶放入水浴锅中,加热至80~85℃,保持20分钟。
5. 停止加热,待混合物冷却至室温。
6. 在球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,分解过量的乙酸酐。
7. 将混合物倒入盛有100mL冷水的烧杯中,用冰水浴冷却,放置20分钟。
8. 待结晶析出完全后,减压过滤,收集粗产品。
9. 将粗产品用少量无水乙醇洗涤,干燥后得到纯阿司匹林。
五、实验结果与讨论1. 通过实验,成功制备出阿司匹林,其纯度较高。
2. 实验过程中,严格控制反应温度和时间对提高阿司匹林的纯度至关重要。
3. 在实验过程中,应注意安全操作,避免浓硫酸和乙酸酐的溅出。
六、实验总结1. 通过本次实验,掌握了阿司匹林的制备原理和操作技术。
2. 学习了重结晶纯化固体有机物的操作方法。
3. 认识到阿司匹林在医药领域的广泛应用。
七、注意事项1. 实验过程中,应严格按照操作步骤进行,确保实验安全。
2. 注意观察实验现象,及时调整实验条件。
3. 实验结束后,清理实验器材,保持实验室整洁。
八、参考文献[1] 阿司匹林的合成与制备[J]. 化工教育,2010,40(2):52-55.[2] 阿司匹林制备实验[J]. 化学教育,2012,33(2):69-72.[3] 阿司匹林制备实验报告[J]. 化学实验与技术,2013,30(2):80-83.。
制备阿司匹林工艺流程
阿司匹林是一种非处方药物,用于缓解轻至中度疼痛和减轻发热。
下面是一种常见的阿司匹林制备工艺流程。
1. 原料准备
首先,准备阿司匹林的主要原料——水杨酸和乙酸酐。
水杨酸可以通过水杨树皮提取或合成获得。
乙酸酐可以通过乙酸和酐化剂反应得到。
2. 反应制备
制备阿司匹林的核心反应是水杨酸和乙酸酐的酯化反应。
将一定量的水杨酸和乙酸酐加入反应容器中,并加入少量的硫酸作为催化剂。
控制反应温度和反应时间,使反应进行到位。
反应完成后产物为乙酰水杨酸。
3. 结晶和纯化
将乙酰水杨酸溶解在适量的溶剂中,通常为酒精和水的混合物。
随着溶剂的蒸发,乙酰水杨酸开始结晶。
通过过滤或离心分离固体乙酰水杨酸,获得粗品。
然后进行纯化步骤,以去除杂质。
可以使用晶体的溶解和重结晶方法,重复结晶过程可以提高产物的纯度。
最终得到结晶纯净的阿司匹林。
4. 干燥和粉碎
将纯净的阿司匹林晾干至完全去除溶剂。
然后将干燥的阿司匹林进行粉碎,使其成为粉末状。
5. 包装和封装
将粉碎的阿司匹林放入合适的包装容器中,通常为塑料瓶或铝箔包装。
然后进行封装,以确保阿司匹林的质量和安全。
以上就是阿司匹林的制备工艺流程。
实际工艺会根据不同的生产条件和对产品纯度的要求而有所变化。
制备阿司匹林的过程需要严格控制反应条件和纯化步骤,以确保最终产品的质量和安全。
COOHOH+O —COCH 3COOHCOOHO —COCH 3 阿斯匹林的制备一、实验目的:1.了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2.通过阿司匹林制备实验,初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3.巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
二、实验原理水杨酸分子中含羟基(—OH )、羧基(—COOH ),具有双官能团。
本实验采用以强酸为硫酸[1]为催化剂,以乙酐为乙酰化试剂,与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
反应如下:M= M= M=引入酰基的试剂叫酰化试剂,常用的乙酰化试剂有乙酰氯、乙酐、冰乙酸。
本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。
副反应有:—COOH —COOH —C —O — + OH —OH —OH 水杨酰水杨酸—COOH HO — —COO —+乙酰水杨酰水杨酸制备的粗产品不纯,除上面两副产品外,可能还有没有反应的水杨酸等杂质。
本实验用FeCl 3检查产品的纯度,此外还可采用测定熔点的方法检测纯度。
杂质中有未反应完酚羟基,遇FeCl 3呈紫蓝色。
如果在产品中加入一定量的FeCl 3,无颜色变化,则认为纯度基本达到要求。
利用阿斯匹林的钠盐溶于水来分离少量不溶性聚合物。
三、实验试剂水杨酸,乙酸酐5mL,饱和NaHCO3(aq),4mol/L盐酸,浓流酸,冰块,95%乙醇,蒸馏水,1%FeCl3 。
四、实验仪器150mL锥形瓶,5mL吸量管(干燥,附洗耳球),100mL、250mL、500mL烧杯各一只,加热器,橡胶塞,温度计,玻棒,布氏漏斗,表面皿,药匙,50mL量筒,烘箱。
五、实验步骤及注意事项1、参考数据:2)、仪器要全部干燥,药品也要实现经干燥处理。
3)、醋酐要使用新蒸馏的,收集139~140℃的馏分。
长时间放置的乙酸酐遇空气中的水,容易分解成乙酸。
C OOHOOOHOCOH O H4)、要按照书上的顺序加样。
否则,如果先加水杨酸和浓硫酸,水杨酸就会被氧化。
5)、水杨酸和乙酸酐最好的比例为1:2或1:36)、本实验中要注意控制好温度(85-90℃),否则温度过高将增加副产物的生成,如水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等。
7)、 将反应液转移到水中时,要充分搅拌,将大的固体颗粒搅碎,以防重结晶时不易溶解。
3、思考题1、反应容器为什么要干燥无水 以防止乙酸酐水解转化成乙酸2、为什么用乙酸酐而不用乙酸不可以。
由于酚存在共轭体系,氧原子上的 电子云向苯环移动,使羟基氧上的电子云密度 降低,导致酚羟基亲核能力较弱,进攻乙酸羰基碳的能力较弱,所以反应很难发 生。
3、加入浓硫酸的目的是什么浓硫酸作为催化剂。
①水杨酸形成分子内氢键,阻碍酚羟基酰化作用。
水杨酸与酸酐直接作用须加热至150~160℃才能生成乙酰水杨酸, 如果加入浓硫酸(或磷酸),氢键被破坏,酰化作用可在较低温度下进行,同时副产物大大减少。
4、本实验中可产生什么副产物本实验的副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。
5、那么副产物中的高聚物如何出去呢 用NaHCO3溶液。
副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液,而乙酰水杨酸中含羧基,能与NaHCO3 溶液反应生成可溶性盐。
)6、水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去,如何检验水杨酸已被除尽 利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL 水的试管中,加入1~2滴1% FeCl3溶液,观察有无颜色反应(紫色)。
实验改进的可能方法------碱催化实验原理M= M= M=COOHOHCOOHOOCCH3(CH3COO)2O CH3COOH ++(碱催化)实验试剂水杨酸,,乙酸酐,浓盐酸,冰块。
实验仪器15×150mm试管,100mL、250mL烧杯各一只,布氏漏斗,温度计,玻棒,药匙,加热器,烘箱。
实验原理M= M= M=COOHOHCOOHOOCCH3(CH3COO)2O CH3COOH ++(碱催化)实验试剂水杨酸,,乙酸酐,浓盐酸,冰块。
实验仪器15×150mm试管,100mL、250mL烧杯各一只,布氏漏斗,吸量管温度计,玻棒,药匙,加热器,烘箱。
实验步骤(1)在15×150mm干净、干燥试管中加入水杨酸,,在通风条件下用吸量管量取乙酸酐,一并加入。
(为使固体都进入试管底部,必须后加乙酸酐)(2)在250mL烧杯水浴加热,控制80℃-85℃,至溶解后再加热10min。
达到既定温度后固体全部溶解,有气泡生成。
事先于100mL烧杯准备12mL冷水,加入4滴盐酸(通风条件下操作,先加水,以免盐酸挥发)(3)趁热将试管中反应物倒入上述烧杯(操作须迅速,以免固体残留试管,冷水无法洗出,影响产率) ,冰水浴10min,至晶体完全析出,抽滤,冷水(每次2-3mL) 洗两次,压干。
(4)95℃干燥50min (干燥条件需改进),称量产品m=备注:碱催化方案乙酰水杨酸产率比酸催化方案高,理论产量,产率达80%。
生产中相关的实验改进:阿司匹林:老产品期待新工艺——新合成法集中于改进水杨酸和醋酐的反应过程阿司匹林是最重要的解热镇痛药之一。
目前,全世界阿司匹林原料药产量已达5万吨左右,年产片剂1000多亿片。
多年来,阿司匹林一直是我国解热镇痛药的支柱产品之一,年产量达1万多吨;也是我国医药原料药出口的大宗产品,2005年的出口量为7522吨,出口金额达到2055万美元。
经过几十年的生产实践,阿司匹林的生产已经形成了一套十分成熟的工艺:以苯酚为原料,经过和二氧化碳的羧化反应,生成水杨酸,升华后得到升华水杨酸,再采用醋酐-醋酸法,将水杨酸和醋酐进行酰化反应,最终得到乙酰水杨酸,即阿司匹林。
多年来,这条生产工艺基本没有什么变化。
由于该工艺不复杂,收率、成本等也较为理想,国内外生产企业几十年来基本都按照这条工艺路线进行生产,国内外科研机构、生产厂商对其进一步深入研究的工作做得不多,这方面的专利以及研究论文也较为少见。
进入21世纪后,在新的形势下,由于对绿色、环保、节能等的重视程度提高,业界对阿司匹林几十年来沿用的生产工艺进行了重新审视。
近年来,国内外阿司匹林工艺研究渐趋活跃,相关的专利和研究论文经常见到,老产品正在期待工艺创新。
在传统的阿司匹林生产中,由水杨酸和醋酐反应生成阿司匹林的过程需要加热,使反应在80℃~90℃温度下进行,反应时间为两小时左右,耗能较大,成本增加。
因而,近几年的研究将重点主要集中在水杨酸和醋酐的反应过程,通过添加不同的催化剂,使得反应更容易进行,时间更短,耗能更少,产品质量更好。
对此,国内外都有不少研究结果问世。
美国专利局2001年8月公开了Handal-Vega等人的“阿司匹林工业生产合成方法”的发明专利。
该专利提出了一个水杨酸和醋酐合成阿司匹林的新方法:在水杨酸和醋酐反应中按一定比例加入氧化钙或氧化锌,得到一种乙酰水杨酸和醋酸钙或醋酸锌以及最大为2%游离水杨酸的混合物。
此反应十分快速,属于放热反应,也是一锅反应,且无污染物,不需要排放残渣酸,也不需要任何有机溶剂,产物不需要再结晶。
因产物是固体,合成完成后可以马上和普通药物制剂辅料混合压片,制成阿司匹林片。
近三四年来,我国一些大专院校、科研单位也对阿司匹林生产工艺进行了深入研究和探索,发表了不少研究论文。
肖新荣等人在《精细化工中间体》杂志上发表文章认为,在水杨酸乙酸酐反应合成阿司匹林中,用一水硫酸氢钠为催化剂,反应时间约为40分钟,反应温度为80℃~90℃,收率约为%。
硫酸氢钠为一种价廉易得、使用安全的物质,其催化合成阿司匹林效果较好,因其难溶于有机溶剂,易于分离回收重用。
丁健桦等人在《东华理工学院学报》上撰文提出,以三氯化铝为催化剂用于水杨酸和醋酐合成阿司匹林的反应中,反应时间为30分钟,回流温度为85℃,产率为%。
该催化剂效果好,不污染环境,且方法简单,快速无污染,产品质量好。
隆金桥等人在《广西右江民族师专学报》上撰文提出,采用磷酸二氢钠为催化剂合成阿司匹林,其用量为反应物总量的%,反应时间为30分钟,反应温度为75℃,收率约达76%,产品纯度好。
催化剂在反应过程中保持固状,易与产物分离,易回收。
王贵全等人在《化学工程师》杂志上撰文提出,以酸活化膨润土为催化剂合成阿司匹林,反应温度为85℃~90℃,反应时间为~1小时,催化剂用量为5%水杨酸投料量,收率约为%。
该方法反应体系温和,不腐蚀设备,不污染环境,后处理方便。
陈洪等人在《化学世界》刊物上撰文提出,维生素C是合成阿司匹林有效的催化剂之一,具有反应速度快、操作简单、无须回收、不腐蚀仪器设备、环境无污染等特点,且价廉易得。
唐宝华等人在《河北化工》杂志上撰文提出,以水杨酸和乙酸酐为原料,采用无水碳酸钠作为催化剂,经O-酰化反应合成阿司匹林,反应中辅以微波辐射。
在比较了微波合成法与传统浓硫酸催化方法对目标化合物合成的影响后,他们得出结论:微波合成法具有操作简单、时间短、对环境和设备影响小、产品质量好、符合绿色化学合成的要求等优点。
冉晓燕在《贵州教育学院学报》杂志上撰文提出,以水杨酸和乙酸酐为原料,无水乙酸钠作为催化剂,微波辐射快速合成阿司匹林。
并从实验中得出了最佳合成工艺条件:水杨酸与乙酸酐的摩尔比为1∶,微波功率为200瓦,辐射时间为50秒,催化剂用量与水杨酸质量比为1∶20,产率可达%(重结晶后产品收率可达%)。
随着科学技术的不断发展,阿司匹林的生产工艺也会不断更新,将会变得更趋理想,更趋完美。
当然,一条工艺路线要能真正实现工业化大生产,还需经过实践的检验。