淀粉样物质染色操作规范
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淀粉检验操作规程1 目的与适用范围建立淀粉检验操作规程,使检验操作规范化,保证检验结果准确可靠。
适用于淀粉的检验操作。
2 职责质量保证部、检验操作人员对本规程的实施负责。
3 内容执行标准3.1 外观,气味3.1.1外观:取供试品适量,置白纸上观察试品的颜色,然后在强光下观察光泽。
3.1.2气味:供试品20g,放入100ml磨口瓶中,加入50ml的温水,加盖,振摇,倾出上清液,嗅其气味3.2水分3.2.1原理:利用烘干法,测定供试品减失的质量3.2.2操作步骤:取供试品4—5g置已知恒重的称量瓶中,精密称定,置于131±2℃烘箱中90分钟后取出,置干燥器内,冷却至室温,精密称定之。
计算式:x=m1-m2 /m0·100式中: x——为供试品的水分m0——为供试品的质量m1、m2——分别为干燥前样品和称量瓶的质量。
允许差:一式两份测定结果相对于均偏差≤0.2%,以两次的算术平均值报告。
3.3细度3.3.1原理:用分样筛进行筛分,得出供试品通过筛的质量。
3.3.2操作步骤:精密称取供试品50g,置100分样筛中,加盖,用振荡器或手剧烈振摇筛分后倒出,精密称定残留筛上的质量。
计算式:x2——m0-m1/m0·100式中:x2——供试品的细度%m0——供试品的质量m1——残留在筛上的质量允许误差:一式两份测定结果的相对平均偏差≤0.2%。
以两次算术平均值出具报告。
3.4酸度3.4.1原理:H++OH-——H2O以酚酞作指示剂,以耗用的0.1mol/L氢氧化钠液表示3.4.2操作步骤:取样品10克精密称定,置250ml锥形瓶中,加新沸冷水100ml,5—8滴酚酞指示液,摇匀。
以氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点时,再加3—5滴酚酞指示液,继续滴定至溶液显红色,保持30秒钟不褪色为终点,并将滴定结果用空白试纸校正。
计算式:x4=(V-V0)·f/m(1—x1)·100式中:x4——为100g干样品消耗 0.1mol/L氢氧化钠滴定液的ml数。
甲醇刚果红染色
主要用途:
主要用于淀粉样物质染色
检验原理:
淀粉样物质对刚果红有选择性的亲和力,因此容易着色。
刚果红是一种分子为长线状况的偶氮染料,它以胺基和淀粉样物质的羟基结合,平行的附着在淀粉样物质的纤维上而显红色。
主要成份:
甲醇刚果红染液
碱性酒精分化液
Mayer苏木素
样本要求:
组织片充分固定和脱蜡。
检验方法:
1.石蜡切片常规脱蜡至水
2.用甲醇刚果红染液染10-20分钟,
3.直接用碱性酒精化液分化数秒
4.水洗5分钟
5.mayer苏木素染细胞核2分钟,水洗5分钟。
6.常规脱水透明,中性树胶封固。
检验结果:
淀粉样物质、红细胞、弹力纤染染红色,细胞核呈蓝色,背景淡黄粉色。
注意事项:
1.淀粉与弹力纤维都着染刚果红颜色,二者在形态上有所不同,应注意区别。
2.用碱性酒精分化时要掌握恰当,若分化不足,胶原纤维也可着色,分化过度时淀粉样
蛋白也可脱色。
3.淀粉样物质未染色的蜡片,再存放一年后,将逐渐减弱与归于刚果红结合的能力。
目的:规范原辅料的检验方法和操作程序。
范围:淀粉。
责任:质检员。
程序:1性状1.1 外观检验:取样品约5g,放于洁净的白磁盘中,检查其颜色、状态、嗅、味。
1.2 依法检查(凡例),检查本品在水和乙醇中的溶解情况。
2鉴别2.1取本品1.0g,加水15ml,煮沸,放冷,观察现象。
2.2取样品0.10g,加水20ml混匀,加碘试液3滴,观察现象;加热,观察现象;放冷,观察现象。
2.3取本品少量,置于载玻片上,滴1滴甘油醋酸试液,放上盖玻片,在显微镜下观察。
取同样装置的载玻片,在偏光显微镜下观察。
3检查3.1酸度取本品20.0g,加水100ml振摇5分钟使混匀,按“PH检验标准操作程序”测定,记录PH值。
3.2干燥失重取本品1g精密称定,在105℃干燥5小时,按“干燥失重测定标准操作程序”检查。
3.3灰分取本品1g,精密称定,按“炽灼残渣检查标准操作程序”检查。
3.4 铁盐取本品0.50g,置50ml三角瓶中,加稀盐酸4ml与水16ml,振摇5分钟,淀粉检验标准操作程序第2页滤过至50ml比色管中,用少量水洗涤,合并滤液与洗液,加过硫酸铵50mg,用水稀释成35ml后,按“铁盐检查标准操作程序”检查,与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,即得。
3.5 二氧化硫取本品20.0g,置具塞的250ml三角瓶中,加水200ml,充分振摇,滤过,取滤液100ml,加淀粉指示液2ml,用碘滴定液(0.01mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。
计算两者消耗的碘滴丁液(0.01mol/l)的差值△A。
3.6取本品4.0g,置具塞锥形瓶中,加水50.0ml,密塞,振摇5分钟,转入50ml具塞离心管中,离心至澄清,取上清液30.0ml,置碘量瓶中,加冰醋酸1ml 与碘化钾1.0g,密塞,摇匀,置暗处放置30分钟,加淀粉指示液1ml用硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L)滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。
淀粉车间化验室操作规程1. 目的:为使车间产品检验操作过程得到有效控制,确保检验准确性;明确化验人员操作中的质量、环保、及职业健康安全职责,特制定以下规程。
2. 适用范围:适用于淀粉车间生产过程控制检验、化验岗位管理及安全操作过程。
3. 职责:3.1 车间化验员对规程实施操作;3.2 化验班长对操作过程实施监督;3.3 值长对化验结果予以审核确认。
4. 岗位应知4.1 车间化验室主要从事过程产品检验,是配合车间及各工序搞好车间产品质量的重要岗位。
4.2 化验室操作人员应明确各种药品的性能、注意事项、抢救措施及废液处理。
4.3 化验室操作人员应熟悉各种检验设备仪器的性能、使用方法及保养。
5. 设备规程5.1 检验设备仪器明细设备名称数量规格型号设备用途电子天平2台FA1004N精确测定物体质量,最大称量100g电热鼓风恒温干燥箱1台101型对样品进行烘烤干燥电热鼓风恒温干燥箱1台101-2型对样品进行烘烤干燥增力电动搅拌机1台DJIC对有粘度的溶液进行搅拌均匀精密增力电动搅拌机1台JJ-1对有粘度的溶液进行搅拌均匀托盘天平2台JYT -2准确称取物体的重量,最大称量200g电炉子2个1000W检测含氮量、配药用可调电阻炉2个1000W×4检测含氮量,消化用不锈钢升降架2台15×15×30检测含氮量,蒸馏用蛇形回流冷凝管2个KON-2C检测含氮量,蒸馏用全自动滴定管4套25ml滴定H2SO4和I2用全自动滴定管1套10 ml滴定H2SO4用蒸发皿4个150 ml做干物用试管架2个50m-20孔做SO2用吸耳球2个中# 吸溶液用干燥器2个300㎜保持固态、液体物品的干燥,防潮干燥用容量瓶6个2000 ml配溶液用三角瓶4个250ml做SO2用三角瓶4个300ml凯氏定氮用三角瓶2个1000ml配溶液、凯氏定氮用三角瓶2个3000ml配H2SO3溶液用滴定瓶2个50ml盛混合指示剂用容量瓶3个100ml配药用盛药用磨口瓶2个1000ml配药用烧杯2个2000ml配氢氧化钠液用烧杯2个500ml配硼酸溶液用圆底烧瓶6个500ml消化用量筒2个250ml量原浆、玉米浆be用漏斗4个90ml过滤溶液用移液管2个25ml配药吸取液样用移液管2个15ml配H2SO4用锤度计2个10-20查干物用(淀粉乳)波美计2个0-10查原浆Be用5.2 设备操作及注意事项:5.2.1 电子天平5.2.1.1 操作过程①在使用前观察水平仪,如水泡偏移,需要调节水平调节脚,使水泡位于水平仪中心。
第1篇一、前言淀粉作为一种重要的工业原料,广泛应用于食品、医药、化工、纺织等领域。
为确保淀粉生产过程中的安全和产品质量,特制定本操作规程。
二、操作目的1. 确保淀粉生产过程的顺利进行,提高生产效率。
2. 确保产品质量稳定,满足客户需求。
3. 保障生产安全,防止事故发生。
三、操作人员要求1. 操作人员应熟悉本规程,并经过专业培训,取得操作资格。
2. 操作人员应严格遵守各项操作规程,确保生产安全。
3. 操作人员应保持工作环境整洁,确保设备正常运行。
四、设备与材料1. 设备:粉碎机、筛分机、混合机、输送带、烘干机、冷却机、包装机等。
2. 材料:红薯、玉米、小麦等淀粉原料。
五、操作步骤1. 原料准备:- 按照生产计划,将红薯、玉米、小麦等原料进行筛选,去除杂质。
- 将筛选后的原料进行清洗,去除表面的泥沙和污物。
2. 粉碎:- 将清洗后的原料送入粉碎机进行粉碎,粉碎至一定细度。
- 控制粉碎机的转速和进料量,确保粉碎效果。
3. 筛分:- 将粉碎后的原料送入筛分机进行筛分,筛除未粉碎的原料。
- 控制筛分机的筛孔大小,确保筛分效果。
4. 混合:- 将筛分后的原料送入混合机进行混合,确保原料均匀分布。
5. 浸渍:- 将混合后的原料送入浸渍槽,加入适量的水进行浸泡。
- 控制浸泡时间,确保原料充分吸水。
6. 分离:- 将浸泡后的原料送入分离机进行分离,分离出淀粉浆和废渣。
- 控制分离机的转速和进料量,确保分离效果。
7. 滤渣处理:- 将分离出的废渣进行压滤,去除多余水分。
- 将压滤后的废渣进行堆放或处理。
8. 淀粉浆处理:- 将淀粉浆送入沉淀池,让淀粉沉淀。
- 控制沉淀时间,确保淀粉沉淀效果。
9. 过滤:- 将沉淀后的淀粉浆送入过滤机进行过滤,去除水分。
- 控制过滤机的转速和进料量,确保过滤效果。
10. 烘干:- 将过滤后的淀粉送入烘干机进行烘干,控制烘干温度和时间。
- 确保淀粉干燥程度达到要求。
11. 冷却:- 将烘干后的淀粉送入冷却机进行冷却,控制冷却温度和时间。
第1篇一、操作目的确保淀粉生产过程中的操作规范,保证产品质量,同时确保操作人员的安全与健康。
二、操作人员要求1. 操作人员需经过专业培训,熟悉淀粉生产的各个环节及设备操作。
2. 操作人员应具备一定的化学知识,了解相关安全操作规程。
3. 操作人员应具备良好的身体素质,能适应岗位工作强度。
三、原料要求1. 硫磺:硫含量98.5%,水分1%,砷含量0.0005%。
2. 水源:符合生产要求的清洁水源。
四、操作流程1. 开车准备- 检查硫磺炉及其塔顶风机是否正常,制酸用水压是否正常。
- 准备好引火物。
- 硫磺炉内均匀撒落一层硫磺,用引火物点燃硫磺,开启塔顶风机。
- 待硫磺大面积燃烧时,开启制酸阀门进行喷淋制酸。
2. 制酸过程- 检测控制亚硫酸溶液中二氧化硫含量,确保在0.25%—0.40%之间。
- 经常巡检掌握硫磺炉燃烧情况,及时添加硫磺。
3. 停车操作- 当亚硫酸暂存罐将满或指令停车时,停止添加硫磺,并根据燃烧情况调整进水阀门。
- 待硫磺燃烧接近结束时,停止进水。
燃烧完毕后关闭塔顶风机。
五、注意事项1. 二氧化硫是酸性氧化物,操作人员需戴好防护用品,如防酸手套、防护眼镜等。
2. 操作过程中,注意观察设备运行状态,发现异常情况立即停止操作,并向相关人员报告。
3. 操作区域严禁烟火,禁止无关人员进入。
4. 定期检查设备,确保设备正常运行。
六、异常情况处理1. 硫磺炉倒烟- 立即检查塔顶风机是否正常。
- 若风机异常,立即停止操作,待风机恢复正常后再继续操作。
2. 硫磺炉倒水- 及时调整水量,或检查冷却管道是否内漏。
- 若水量调整无效,立即停止操作,待问题解决后再继续操作。
3. 风机风量不足- 检查气体管道是否有硫磺堵塞。
- 若存在堵塞,立即清理管道,确保风机正常运行。
七、安全教育与培训1. 定期对操作人员进行安全教育和培训,提高安全意识。
2. 操作人员需掌握本规程,并能在实际操作中熟练运用。
通过以上规程的执行,确保淀粉岗位操作的安全、高效和稳定,为产品质量提供保障。
糖类染色该类物质以往人们习惯称之为碳水化合物,因为它含有碳、氢、氧三种元素所组成的化合物,和水分子中的氢和氧原子的数量一样,因此而得名,但随着年代的变迁,研究的深入,发现了有些物质的比例不象上述的碳氢比例那样相同,因此这类物质的正确叫法称为糖类。
糖类所包含的物质很多,分布很广泛,无处不在,分类也比较复杂。
下面将根据各种染色法所显示的颜色,对它们进行显示,分类。
(I)多糖这类物质包括糖元,纤维素,淀粉等。
是以甙键结合成大分子的化合物,分子量大至几万到几百了等。
1、糖元,最常见于肝细胞内也可见于心肌和横纹肌。
(1)固定,历来都强调,糖元都溶于水,因此含水的固定液不能用,固定糖元用丙酮固定,效果非常好,值得注意的是,应用上述两种试剂固定糖元时,要防止“流水样”人工假象的出现,即糖元经固定液穿入组织时,将其推向细胞的一端后被固定,形成不溶性的物质,Bancroft应用福尔马林生理盐水固定时,获得满意的效果。
(2)显示法PAS(+)2、纤维素,该法物质在机体发生病变时,(如白喉,痢疾等)所作出的反应。
(1)固定:历来对含有纤维素的组织的固定,不做特别的要求,但本人认为,如要作好纤维素的显示,也应与糖元的处理一样。
(2)显示法:PAS+PTAH,MSB3、淀粉,(请看淀粉染色)(II)中性粘多糖(中性黏液物)该类物质存在于胃黏膜的表面上皮,十二指肠腺,结肠的杯状细胞,颌下腺,前列腺上皮等,含有氨基己糖和游离的己糖基,不含任何的游离酸基或硫酸酯,故称为中性。
其反应基为乙二醇基或氨羟基。
应用PAS显示时为阳性,AB阴性。
(III)酸性粘多糖(酸性黏液)A、硫酸化黏液物。
(1)强硫酸化结缔组织性黏液物。
它存在于皮肤,角膜,软骨,心瓣膜,主动脉,肥大细胞等。
PAS反应为阴性,AB为阳性。
(2)弱硫酸化上皮性黏液物。
它存在于气管,支气管,结肠,颌下腺等。
临床应用:①用于区别正常与病变组织,正常胃肠黏膜上皮,幽门腺,十二指肠等主要分泌中性黏液物,而小肠腺主要分泌中性黏液物而小肠及大肠的杯状细胞分泌酸性黏液物。
目录一、白度仪〔WSB-Ⅱ型〕 (1)二、快速水份测定仪〔MB45 型〕 (3)三、pH 计〔DELTA320型〕 (5)四、电导率仪〔DDS-307 型〕 (6)五、电子天平〔ABS204-S〕 (8)六、布拉班德粘度仪〔E 型〕 (10)七、数显旋转粘度仪〔Brookfield DV-C 型〕 (13)八、显微镜〔XP-401 型〕 (15)淀粉检验设备仪器操作规程一、白度仪〔WSB-Ⅱ型〕〔一〕工作板的标定1、制备硫酸钡粉体标准样:将硫酸钡样品盛放在粉末成型器中,按粉末成型器使用方法制作出外表干净光滑的硫酸钡标准样。
2、对仪器的有关部位和待标的工作板,依据其清洁程度,按下表进展必要的清洁处理。
轻度一般严峻测试口、试样座、洗耳球吹拂镜头纸、纱布或脱脂酒精棉擦拭+镜头工作板棉擦拭+洗耳球吹拂纸擦拭+洗耳球吹拂黑筒洗耳球吹拂洗耳球吹拂涂黑漆、更换黑绒布3、标定操作步骤①接好电源线,开启电源开关,使仪器预热30 分钟〔显示屏显示P〕;②将1#滤光插件插入1#插孔到底〔R457 灯亮〕,将2#滤光插件插入2# 插孔到底〔UV 灯亮〕;③按下试样座滑筒压板将黑筒放在试样座上,然后让滑筒升至测量口,按“校零”键,按“回车”键〔显示值为00. 0〕;④取下黑筒,放置硫酸钡标准样,按“标准”键〔显示b,原保存值〕,输入硫酸钡的 R457 标称值,按“回车”键〔显示b,输入值〕,按“校准”键、“回车”键〔显示J,输入值〕,按“测量”键〔显示标准样的实测值〕;留意:实测值和输入值的误差应在±0.1之内。
⑤取下硫酸钡标准样,放置工作白板,按“测量”键,即显示该工作白板的R457 白度实测值。
将所测得的值标示在该工作白板上,以后作为样品测量时的标准值进展定标,然后将工作白板放入盛有硅胶的枯燥器中保存。
〔二〕白度测量1、开机预热:接好电源线,开启电源开关,使仪器预热30 分钟〔显示屏显示P〕;2、校零:按下试样座滑筒压板将黑筒放在试样座上,然后让滑筒升至测量口,按“校零”键,按“回车”键〔显示值为00.0〕;3、校准:取下黑筒,放上已标定的工作白板,按“标准”键〔,原保存值〕,输入工作白板的R457标称值,按“回车”键〔显示b,输入值〕,按“校准”、“回车”键〔显示J,输入值〕,取下工作白板。
适用范围:淀粉的检验责任:检验室检验人员按本规程操作,检查室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。
程序:本品系自禾本科植物玉蜀黍Zea mays L.的颖果或大戟科植物木薯Manihot utilissima Pohl的块根中制得的多糖类颗粒。
1.性状:本品为白色粉末;无臭,无味。
本品在冷水或乙醇中均不溶解。
2.鉴别2.1仪器及用具:天平、显微镜、偏光显微镜、试管、烧杯、刻度吸管等。
2.2试剂及试液:纯化水、碘试液、甘油醋酸试液。
2.3测定法2.3.1 鉴别(1)取本品约1g,加水15ml,煮沸,放冷,即成半透明类白色的凝胶状物。
2.3.2 鉴别(2)取本品约0.1g,加水20ml混匀,加碘试液数滴,即显蓝色或蓝黑色,加热后,逐渐褪色,放冷,蓝色复现。
2.3.3 鉴别(3)取本品,用甘油醋酸试液装置,(2000年版药典一部附录ⅡC)在显微镜下观察。
玉蜀黍淀粉均为单粒,呈多角形或类圆形,直径为5~30μm脐点中心性,呈圆点状或星状,层纹不明显。
木薯淀粉多为单粒,圆形或椭圆形,直径为5~35μm,旁边有一凹处,脐点中心性,呈圆点状或星状,层纹不明显。
2.3.4 鉴别(4)取本品,在偏光显微镜下观察。
玉蜀黍淀粉和木薯淀粉均呈现偏光十字,十字交叉位于颗粒脐点处。
3.检查3.1仪器及用具:天平、酸度计、马弗炉、干燥箱、离心机、烧杯、试管、移液管、具塞锥形瓶、量筒、具塞离心管、滴定管、刻度吸管、坩锅、钠氏比色管等。
3.2试剂及试液:蒸馏水、稀盐酸、过硫酸铵、标准铁溶液、碘滴定液 (0.01mol/L)、冰醋酸、碘化钾、硫代硫酸钠滴定液(0.002mol/L),淀粉指示液。
3.3测定法3.3.1酸度:取本品20.0g ,加水100ml ,振摇5分钟使混匀,立即照《PH 值测定法标准操作规程》(SOP-QC-083-00)测定,pH 值应4.5~7.0。
3.3.2干燥失重:取本品,照《干燥失重测定法标准操作规程》(SOP-QC-087-00)在105℃干燥5小时,减失的重量,玉蜀黍淀粉不得过14.0%,木薯淀粉不得过15.0%。