锅炉水检验操作规程
1.适用范围：适用于锅炉水水质检验。
2.职责
水质分析员：严格按检验操作规程进行检验。
3.给水（软化水）
3.1.仪器与装置：三角瓶、取样瓶、抽滤装置、酸度计、烘箱、试液瓶。
3.2.试剂与试液
3.2.1.EDTA滴定液（0.001mol/L）：用移液管精密量取10mlEDTA滴定液
（0.0200mol/L）于200ml容量瓶中加水稀释至刻度，即得。
EDTA滴定液（0.0200mol/L）的配制与标定：照滴定液与标准液配制SOP 有关项下进行。
3.2.2.0.5%铬黑T指示液（乙醇溶液）：称取0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa）与
4.5g
盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100ml95%乙醇中。将此溶液转入棕色瓶中备用。
3.2.3.氨－氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵溶于500ml水中，加入150ml浓氨水
（比重0.90）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，稀释至1L，即得。
3.3.总硬度：测定水中硬度的方法，按水中硬度不同，分别采取以下方法：
3.3.1.当水硬度> 0.5mmol/L时，用下述方法：
3.3.1.1.取适量透明水样注入250ml锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100ml。所取水样
的量视硬度的大小而定，当硬度为5—10mmol/L时，取水50ml；当硬度小于5mmol/L时，取水100ml；硬度大于10mmol/L时，取水25ml。
3.3.1.2.加入5 ml氨－氯化氨缓冲溶液和2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，
用C（1/2EDTA）＝0.0200mol/L标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色，记录C（1/2EDTA）＝0.0200mol/LEDTA标准溶液消耗量。
3.3.1.3.水中硬度按下式计算：
C（1/2EDTA）·V（1/2EDTA）
YD＝×103（mmol/L）
V S
式中：C（1/2EDTA）—滴定时消耗（1/2EDTA）标准溶液的浓度，mol/L V（1/2EDTA）—滴定时所消耗（1/2EDTA）标准溶液的体积，ml；
V S－水样的体积，ml
3.3.2.当水硬度< 0.5mmol/L时，用下述方法：
3.3.2.1.取100ml透明水样置于250ml锥形瓶中；
3.3.2.2.加3ml氨－氯化氨缓冲溶液和1－2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，
用C（1/2EDTA）＝0.001mol/L标准溶液滴定至蓝紫色为终点，记录C
（1/2EDTA）＝0.001mol/LEDTA标准溶液消耗量。
3.3.2.3.水样中硬度按下式计算：
C（1/2EDTA）·V（1/2EDTA）
YD＝×103（mmol/L）
V S
式中：C（1/2EDTA）－滴定时消耗（1/2EDTA）标准溶液的浓度，mol/L V（1/2EDTA）－滴定时所消耗（1/2EDTA）标准溶液的体积，ml；
V S－水样的体积，ml。
3.3.3.结果判定
若总硬度≤0.03mmol/L，则判符合规定；若总硬度＞0.03mmol/L，则判不符合规定。
3.4.PH值
3.4.1.操作方法：按pH值测定法操作规程测定。
3.4.2.结果判定
若PH值≥7，则判符合规定；若PH值＜7，则判不符合规定。
3.5.注意事项
3.5.1.取样时首先排放1分钟左右再取样。
3.5.2.若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/L氢氧化钠溶液或0.1mol/L盐
酸溶液中和后再加缓冲液，保证水样加缓冲液后PH值在10.0±0.1范围内。
3.5.3.冬季水温较低时，络合反应速度较慢，容易造成过滴误差，可将水温加热
至30－40℃后再滴定。
4.炉水
4.1.检测项目：〈1〉总碱度；〈2〉PH值；〈3〉Cl-。
4.2.仪器与设备：取样瓶、容量瓶、蒸发皿、滴定管、水浴锅、烘箱、三角瓶、
酸度计、容量滤纸、漏斗。
4.3.试剂与试液
4.3.1. 1%酚酞指示剂：取酚酞1g，加乙醇使溶解成100ml，即得。
4.3.2. 0.1%甲基橙指示剂：取甲基橙0.1g，加水使溶解成100ml，即得。
4.3.3. 甲基红－亚甲基蓝指示剂：取甲基红0.125g和亚甲基蓝0.085g在研钵研
成均匀细粉，溶于95%乙醇100ml中即得。
4.3.4. 10% K2C r O4指示剂：取K2C r O410g，加水100ml使溶解，即得。
4.3.
5. 0.1000mol/L硫酸滴定溶液：照滴定液与标准液配制SOP有关项下进行配
制与标定。
4.3.6. 1.0mol/L AgNO3滴定液：照滴定液与标准液配制SOP有关项下进行配制
与标定。
4.3.7. 0.1mol/LNaOH滴定液：照滴定液与标准液配制SOP有关项下进行配制
与标定。
4.4.总碱度
4.4.1.碱度较大的水样的测定方法：
4.4.1.1.量取100m澄清水样，注入锥形瓶中；
4.4.1.2.加入2－3滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用C（1/2H2SO4）
=0.1000mol/L H2SO4标准溶液滴定至无色，记录耗酸量V1
4.4.1.3.在上述锥形瓶中，再加入2滴甲基橙指示剂，继续用C（1/2H2SO4）
=0.1000mol/L H2SO4标准溶液滴定至溶液呈橙色为止，记录第二次耗酸量V2（不包括V1）
4.4.2.碱度较小的水样的测定方法：
4.4.2.1.量取100m澄清水样，注入锥形瓶中；
4.4.2.2.加入2－3滴1%滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用微量滴定管以C
（1/2H2SO4）=0.0100mol/L H2SO4标准溶液滴定至无色，记录耗酸量V1 4.4.2.3.再加入2滴甲基红－亚甲基蓝指示剂，继续用C（1/2H2SO4）=0.0100mol/L
H2SO4标准溶液滴定至溶液由绿色变为紫色，记录耗酸量V2（不包括V1）注：以上两种方法若加酚酞指示剂后溶液不显色，可直接加甲基橙或甲基红－亚甲基蓝指示剂，用（1/2H2SO4）标准溶液滴定，记录耗酸量V2
4.4.3.计算：按上述方法测定的水样，酚酞碱度和全碱度按下式计算
C（H＋）V1（H＋）
＝×103（mmol/L）
（JD）
酚
