有机合成

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阴离子聚丙烯酰胺简单合成工艺及絮凝性能的研究
摘要
:钢铁(集团)公司冷轧总厂电镀锌工艺运行已逾3年,由于镀件腐

蚀等原因,镀液中的亚铁离子、铁离子等杂质离子的含量逐步积累,目前Fe2+
浓度高达3.1g/L,超过了文献中给出的临界浓度范围(2-4g/L),已影响到镀锌板
的质量。为降低电镀锌镀液中Fe2+、Fe3+的含量,提高镀锌板的质量,保证工艺
的稳定正常运行,拟在不引入对镀锌板质量产生不利影响的其它杂质离子前提
下,选择性脱除镀液中的Fe2+、Fe3+等杂质离子。在酸性环境下,氢氧化铁沉淀
为胶体状物质,沉淀颗粒极细,沉降速度慢且难于过滤,为此需加入絮凝剂(不
引入度电镀锌镀层有质量影响的阳离子),加快沉淀的沉降速度。最终选择阴离
子聚丙烯酰胺(APAM)作为絮凝剂。

一、阴离子聚丙烯酰胺(PAM)简介
絮凝剂是一种能将水中的溶质、胶体或者悬浮物颗粒产生絮状沉淀的化学制
剂。通常,絮凝剂可分为:无机絮凝剂、有机高分子絮凝剂、微生物絮凝剂、复合
型絮凝剂四大类。

阴离子有机高分子絮凝剂是目前使用最广泛,产销t最大的絮凝剂。它具有生
产历史长、技术不断改进完善、生产步骤少、成本较低、适应范围广等优点,因
此得到了广泛的应用。目前,作为有机絮凝剂的高分子聚丙烯酞胺系列产品在美
国、日本、以及欧洲各国的用量已占有机絮凝剂总量的75-80%左右。

聚丙烯酰胺,是絮凝剂中的一种,英文代号(PAM)。主要分类:阴离子聚
丙烯酰胺(APAM),阳离子聚丙烯酰胺(CPAM),非离子聚丙烯酰胺(NPAM)。
它被广泛应用在石油开采、水处理、纺织、印染、造纸、选矿、洗煤、医药、制
糖、养殖、建材、农业等行业。被誉为“百业助剂”、同时又有“万能产品”之称

阴离子聚丙烯酰胺(APAM)是水溶性的高分子聚合物。主要用于各种工业废水
的絮凝沉降,沉淀澄清处理,如钢铁厂废水,电镀厂废水,冶金废水,洗煤废水
等污水处理、污泥脱水等。还可用于饮用水澄清和净化处理。由于其分子链中含
有一定数量的极性基团,它能通过吸附水中悬浮的固体粒子,使粒子间架桥或通
过电荷中和使粒子凝聚形成大的絮凝物,故可加速悬浮液中粒子的沉降,有非常
明显的加快溶液澄清,促进过滤等效果。

二、阴离子聚丙烯酰胺(PAM)的合成工艺
准确称量 7.000g 的 AM、1.000g 的 AA、1.000g 的 AMPS 于 250ml 广
口瓶中,加入蒸馏水使得单体总质量分数为 40%,然后用磁力搅拌器搅拌至溶
解完全,调节溶液 pH 值至 9.0,通入氮气驱氧 10min 后,先后加入引发剂过
硫酸铵和亚硫酸氢钠,10min 后停止通氮气,迅速封口,并置于紫外光聚合反应
装置中,高压汞灯照射 60min 后,即得透明胶状 APAM,静置 24h,对产物进
行检测。

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单
体,在紫外光的照射下采用水溶液聚合制备出阴离子聚丙烯酰胺(APAM),系统
的研究了 APAM 合成的工艺条件,并通过单因素实验确定了各个工艺的优化条
件,即为:单体配比为 7:1:1、单体质量分数为 40%、引发剂浓度为 0.10%、EDTA
浓度为 0.10%、脲素浓度为 0.20%、反应体系 pH 值为 9.0 以及光照时间为
60min。在此条件下得到的阴离子聚丙烯酰胺的相对分子质量能够达到 880 万,
溶解性较好。

三、阴离子聚丙烯酰胺(PAM)絮凝性能的研究
絮凝过程是复杂的物理和化学过程,絮凝处理的效果是多种因素综合作用的
结果。因此,影响絮凝作用的因素也是复杂的和多方面的。

取600mL电镀液,加入3mL质量分数为30%的双氧水,搅拌摇匀后反应
30分钟,先用氢氧化钠溶液把电镀液pH值调节至2.5-2.6之间,再加入氧化锌
调节pH值3.6-3.8,然后将调节好pH值的电镀液分别加入6个100mL烧杯中,
分别加入不同量的絮凝剂,搅拌摇匀后静置不同时间测定上清液的高度,研究絮
凝剂用量对铁去除效果的影响,实验结果如表1.1和图1.1所示:

表3.19 絮凝剂用量对絮凝沉淀速度的影响
PAM的量/mg
1h 3h 4h
0
0.4 0.6 2

0.1
0.5 0.6 2.2

0.2
0.7 1 2.4

0.3
0.8 1.2 2.4

0.4
0.4 0.8 2.1

0.5
0.5 0.8 2.6

0.6
0.4 0.7 2.2

0.7
0.5 0.7 2.2

0.8
0.5 0.8 2.2

图1,1 絮凝剂用量对絮凝沉降的影响
由表1.1和图1.1可以看出:絮凝剂用量对絮凝沉降的影响较大,絮凝剂用
量不足,絮凝不彻底;絮凝剂用量超过最佳用量(每100mL电镀液加入0.5mg
絮凝剂PAM)会导致ζ电位变成负值,絮凝效果反而下降。