谷物中淀粉含量的测定
本方法参考GB/T5009.9-2008《食品中淀粉的测定》的第二法酸水解法。
适用范围：本方法适用于谷物原料中淀粉含量的测定。
原理：试样经除去脂肪及可溶性糖类后，其中淀粉用酸水解成具有还原性的糖，然后按还原糖测定，并折算成淀粉。
方法一
1 试剂和材料
1.1 酒石酸铜甲液：34.639g CuSO
4溶于水，加入0.5mL浓H
2
SO
4
，稀释到
500mL；
酒石酸铜乙液：173g酒石酸钾钠，加50g NaOH，稀释到500mL；
1.2 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=1mol/L；
1.3 硫酸铁溶液：50g/L（称取50g硫酸铁，加入200mL水后，慢慢加入100mL 硫酸，冷后加入稀释至1000mL）；
1.4 高锰酸钾标准滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L；
1.5 乙醇溶液：85% v/v；
1.6 HCL：1+1和1+3；
1.7 NaOH溶液：40%；
1.8 乙酸铅溶液：20%；
1.9 硫酸钠：10%。
2 仪器设备
2.1粉碎磨：粉碎样品，使其完全通过孔径0.45mm（40目）筛。
2.2锥形瓶：250mL。
2.3回流冷凝装置：能与250mL锥形瓶瓶口相匹配。
3操作步骤
称取样品(粉碎过40目筛)2.0g～5.0g，准确至0.0002g，置于放有慢速滤纸的漏斗中，用50mL石油醚分5次洗去样品中脂肪，再用150mL85%乙醇溶液分数次洗涤残渣，以除去可溶性糖类物质，滤干乙醇溶液，将滤纸连同残渣一并转移至250mL锥形瓶中。
加100mL水、30mL(1+1)HCl，在沸水浴上回流2h，回流完毕后，立即在流水中冷却，待样品水解液冷却完全后，加2滴甲基红指示剂，先用NaOH溶液（400g/L）调至黄色，再用(1+1)的HCl调至水解液刚变红色。若水解液颜色较深，可用pH试纸测试，使试样水解液的pH值约为7，然后加20mL的乙酸铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min，再加20mL的硫酸钠溶液(100g/L)，以除去过多的铅。摇匀后，将全部溶液及滤渣转入500mL容量瓶中，用水洗涤锥形瓶，洗液合并于容量瓶中，定容，摇匀，过滤，弃去初滤液20mL，滤液供测定用。
吸取25.00mL滤液于三角瓶中，加25mL酒石酸铜甲液，再加25mL酒石酸铜乙液，在电炉上加热(在3min内煮沸)并煮沸2min，取下过滤，并用60℃水洗涤烧杯和沉淀至洗液不呈碱性为止，将漏斗连同滤纸一同放至前面使用过的烧杯上，向滤纸内加入硫酸铁(50g/L)40mL，使氧化亚铜完全溶解，摇匀溶液，再加25mL水，用玻璃棒搅拌到看不见Cu
2
O，以0.1mol/l高锰酸钾标准滴定溶液滴定至呈微红色，10s不褪色为终点。同样条件做空白。
方法二
1 试剂
1.1 碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜(CuS0
4·5H
2
O)及0.050g亚甲蓝,加适
量水溶解，再加水稀释至1000mL。
1.2 碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠与75g氢氧化钠，加适量水溶解，再加4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水定容至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
1.3 葡萄糖标准溶液:称取1g(精确至0.0001克)经过98℃～100℃干燥2h的葡萄糖,加水溶解后加入5mL浓盐酸,并以水定容至1000mL。此溶液每毫升相当于
1.0毫克葡萄糖.
2 样品处理同方法一
3 测定
3.1 标定碱性酒石酸铜溶液
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠两粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖,控制在2分钟内加热至沸,趁沸以每两秒一滴的速度继续滴加葡萄糖,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,同时做三份平行,取其平均值,计算每
10mL(甲液、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(毫克)。
注:也可以按上述方法标定5mL～20mL碱性酒石酸铜溶液(甲乙液各半)来适应试样中还原糖的浓度变化。
3.2 试样溶液预测
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸铜乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加放玻璃珠两粒,控制在2分钟内加热至沸,保持微沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加试样溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每秒一滴的速度滴定 ,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。当样液中还原糖浓度过高时,应适当稀释后再进行正式测定,使每次滴定消耗样液的体积控制在与标定碱性酒石酸铜溶液时所消耗的还原糖标准溶液的体积相近,约在10mL左右,结果按式(1)计算。
3.3 试样溶液的测定
吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL碱性酒石酸铜乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加放玻璃珠两粒,从滴定管滴加比预测体积少1mL的试样溶液至锥形瓶中,使在2分钟内加热至沸,保持沸腾以每秒一滴的速度滴定 ,直至溶
液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。同时做三份平行,取其平均值,计算每10mL(甲液、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(毫克)。
同时做空白试验,加50mL 水,从“加入30mL1+1盐酸”开始操作。
4 结果计算
以质量百分含量表示的淀粉含量按下式计算：
(1) Cu 2O=(V-V 0)×c ×71.54
(2) 用Cu 2O 的质量查表求转化糖的质量：
淀粉含量%＝1000
10000.500/00.259.0⨯⨯⨯m 转化糖 式中：V —样品消耗KMnO 4的体积；mL
V 0—空白消耗KMnO 4的体积；mL
m ——试样的质量；g
5 允许偏差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值。
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