(六)化学需氧量(环境监测岗专业测验)
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(六)化学需氧量
分类号：W5-5
测定原理为：在硫酸酸性介质中，以重铬酸钾为氧化剂，硫酸银为催化剂，硫酸汞为氯离子的掩蔽剂，消解反应液硫酸酸度为9mol/L，加热使消解反应液沸腾，148℃±2℃的沸点温度为消解温度。以水冷却回流加热反应反应2h，消解液自然冷却后，以试亚铁灵为指示剂，以硫酸亚铁铵溶液滴定剩余的重铬酸钾，根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算水样的COD值。所用氧化剂为重铬酸钾，而具有氧化性能的是六价铬，故称为重铬酸盐法。
一、填空题
1．某分析人员量取浓度为0.0250mol几的重铬酸钾标准溶液10.00m1，标定硫代硫酸钠溶液时，用去硫代硫酸钠溶液10.08m1，该硫代硫酸钠溶液的浓度为moI／L。②③答案：0.0248
2．氯离子含量大于mg／L的废水即为高氯废水。②③
答案：1000
3．用碘化钾碱性高锰酸钾法测定化学需氧量时，若水样中含有亚硝酸盐，则在酸化前应先加入4％溶液将其分解。若水样中不存在亚硝酸盐，则可不加该试剂。③
答案：叠氮化钠
4．《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》(HJ／T 132—2003)中的K值表示碘化钾碱性高锰酸钾法测定的样品需氧量与法测定的样品需氧量的值。①③
答案：重铬酸盐比
5．碘化钾碱性高锰酸钾法测定水中化学需氧量的过程中，加入0.05mol／L高锰酸钾溶液10.00ml并摇匀后，将碘量瓶立即放入沸水浴中加热min(从水浴重新沸腾起计时)，沸水浴液面要——反应溶液的液面。③
答案：60 高于
6．重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，水样须在性介质中、加热回流h。①②
答案：强酸 2
7．重铬酸盐法测定水中化学需氧量时，若水样中氯离子含量较多而干扰测定时，可加入去除。①②④
答案：硫酸汞
8．快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，在消解体系中加入的助催化剂是与。④
答案：硫酸铝钾钼酸铵
9．用快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量时，加热消解结束，取出加热管，后，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，同时做实验。④
答案：冷却空白
10．欲保存用于测定COD的水样，须加入，使pH 。①②③④
答案：硫酸＜2
11．快速密闭催化消解法测定高氯废水中的化学需氧量时，若出现沉淀，说明使用的浓度不够，应适当提高其使用浓度。④
答案：掩蔽剂
12．氯气校正法适用于氯离子含量mg／L的高氯废水中化学需氧量测定。②
答案：＜20000
13．表观COD是指在一定条件下，由水样所消耗的的量，换算成相对应的氧的浓度。②
答案：重铬酸钾质量
14．表观COD和氯离子校正值的计算公式中，“8000”表示1／4 O2的质量以为单位的换算值。②
答案：摩尔mg
二、判断题
1．1％淀粉溶液可按如下步骤配制：称取1.0g可溶性淀粉后，用刚煮沸的水冲稀至100m1。( )②③
答案：错误
正确答案为：应先将1.0g可溶性淀粉用少量水调成糊状后，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。2．用碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中化学需氧量时，若水样中含有氧化性物质，应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。( )③
答案：正确
3．用碘化钾碱性高锰酸钾法测定高氯废水中的化学需氧量时，若水样中含有几种还原性物质，则取它们的平均K值作为水样的K值。( )③
答案：错误
正确答案为：取加权平均值作为水样的K值。加权平均值即将各数值乘以相应的权数（百分数），然后加总求和得到总体值，再除以总的单位数。
4．重铬酸盐法测定水中化学需氧量中，用0.0250mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定COD 值大于50mg／L的水样。( )①
答案：错误
正确答案为：可测定COD值为5～50mg／L的水样。
5．重铬酸钾法测定水中化学需氧量使用的试亚铁灵指示液，是邻菲哕啉和硫酸亚铁铵溶于
水配制而成的。( )①②④
答案：错误
正确答案为：是邻菲哕啉和硫酸亚铁溶于水配制而成的。
试亚铁灵指示剂（1,10-菲咯啉）的配制方法：
1,10-菲啰啉指示剂溶液：称取1.458g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O），0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水，稀释至100ml，贮于棕色试剂瓶内。
6．用快速密闭催化消解法测定水中化学需氧量中，当水样中COD值约为200mg／L时，选择浓度为0．05mol／L的重铬酸钾消解液。( )④
答案：错误
正确答案为：当水中COD值在50～1000mg／L时，应选用浓度为0.2mol／L的重铬酸钾消解液。
7．在一定条件下，水中能被重铬酸钾氧化的所有物质的量，称为化学需氧量，以氧的毫克数表示。( )①②③④
答案：错误
正确答案为：应以氧的质量浓度表示。
8．硫酸亚铁铵标准溶液临用前需用重铬酸钾标准液标定。( )①②④
答案：正确
9，用快速密闭催化消解法测定高氯废水中的化学需氧量中，水样消解时一定要先加掩蔽剂，然后再加其他试剂。( )④
答案：正确
10．欲配制2mol／L硫酸溶液，取945ml水缓慢倒入55ml浓硫酸中，并不断搅拌。( )①②③④
答案：错误
正确答案为：应将浓硫酸缓慢加入水中，不能相反操作，以防浓硫酸溅出。
11．重铬酸钾标准溶液相当稳定，只要贮存在密闭容器中，浓度长期不变。( )①②③④答案：正确
12．氯气校正法测定高氯废水中化学需氧量时，氯离子校正值是指水样中被氧化的氯离子生成的氯气所对应的氧的质量浓度。( )②
答案：正确
13．配制硫酸亚铁铵标准溶液时，只需用托盘天平粗称硫酸亚铁铵固体试剂，溶于水中再加入浓硫酸，冷却后定容即可，临用前再用重铬酸钾标准溶液标定。( )①②④答案：正确
三、选择题
1．《高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法》(HJ／T 132—2003)的最低检出限
