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酶的实验设计三原则和三部曲
酶的实验设计三原则和三部曲是指在设计酶的实验时需要遵循的基本原则和步骤。
酶的实验设计三原则包括：
1. 特异性原则：要选择适当的酶底物和酶抑制剂，以确保实验结果与所研究的酶相关，并且具有较高的特异性。
2. 可重复性原则：要确保实验条件的可重复性，包括实验的前期准备、操作步骤、测量方法等，以保证实验结果的可靠性和可重复性。
3. 控制组原则：要设置适当的对照组，包括阳性对照组和阴性对照组，用于比较和验证实验结果的可靠性和准确性。
酶的实验设计三部曲包括：
1. 实验前的准备：包括了解相关文献和研究背景，确定实验目的和假设，选择适当的实验方法和技术，准备实验所需的试剂和设备等。
2. 实验操作：按照实验设计和准备的方案进行实验操作，包括酶样品的制备、实验条件的控制、样品处理等。
3. 实验结果的分析和解释：根据实验结果进行数据分析，使用适当的统计方法和工具，解释实验结果的意义和结论，验证实
验目的和假设的正确性。
通过遵循酶的实验设计三原则和三部曲，可以确保实验结果的准确性和可靠性，为酶的研究提供有力的实验支持。
实验三M 文件及MATLAB 程序设计与调试一、实验目的全面掌握在MA TLAB 下进行程序设计的有关问题，具体涉及到M 脚本文件和M 函数文件的编写、全局和局部变量的使用、流程控制结构、提高程序执行效率的设计技术、程序调试等问题。
二、实验内容1、关于M 脚本文件和M 函数文件MATLAB 的M 文件有两类：脚本文件和函数文件。
（1）脚本文件——将原本要在MATLAB 的指令窗口中直接输入的语句，放在一个以．m 为后缀的，称为脚本文件中。
有了脚本文件，可直接在MATLAB 中输入脚本文件名(不含后缀)。
MATLAB 会打开这一脚本文件，并依次执行脚本文件中的每一条语句，这与在MATLAB 中直接输入语句的结果完全一致。
（2）函数文件——它的第一行必须是函数定义行。
M 函数文件由5 部分构成：◆函数定义行◆H1 行◆函数帮助文本◆函数体◆注释注意：在函数文件中，除了函数定义行之外，其它部分都是可以省略的。
但作为一个函数，为了提高函数的可用性，应加上H1 行和函数帮助文本，为了提高函数的可读性，应加上适当的注释。
例如：function y = mean(x)% MEAN Average or mean value.% For vectors, MEAN(X) is the mean value of the elements in X.% For matrices, MEAN(X) is a row vector containing the mean value of each column.[m,n]=size(x)；if m==1% Determine whether x is a vectorm=n；endy = sum(x)/m;①函数定义行：function y = mean(x)function 为函数定义的关键字，mean 为函数名，y 为输出变量，x 为输入变量当函数具有多个输出变量时，则以方括号括起；当函数具有多个输入变量时，则直接用圆括号括起。
实验3：可靠数据传输协议-GBN协议的设计与实现
1.实验目的
理解滑动窗口协议的基本原理；掌握GBN的工作原理；掌握基于UDP设计并实现一个GBN协议的过程与技术。
2.实验环境
接入Internet的实验主机；
Windows xp或Windows7/8；
开发语言：C/C++（或Java）等。
3.实验内容
1)基于UDP设计一个简单的GBN协议，实现单向可靠数据传输（服务器到客户的数据传输）。
2)模拟引入数据包的丢失，验证所设计协议的有效性。
3)改进所设计的GBN协议，支持双向数据传输；
4.实验设计
1)Client:
函数列表：
各函数功能：
状态转换图：
2)Server:
状态转换图：
3)数据包结构:
发送方：数据包包括序列号与内容接收方：只含接收到的数据包的序号
5.实验结果1)Client:
2)Server:
详细对照：。
测定光合速率的常用方法及实验设计一．测定光合速率的常用方法1.利用液滴移动装置测定植物光合速率与呼吸速率①将植物(甲装置)置于黑暗中一定时间，记录红色液滴移动的距离，计算呼吸速率。
②将同一植物(乙装置)置于光下一定时间，记录红色液滴移动的距离，计算净光合速率。
③根据呼吸速率和净光合速率可计算得到真正光合速率。
指标相对量的变化。
下列说法不正确的是( )A．图甲装置在较强光照下有色液滴向右移动，再放到黑暗环境中有色液滴向左移动B．若将图甲中的CO2缓冲液换成质量分数为1%的NaOH溶液，其他条件不变，则植物幼苗叶绿体产生NADPH 的速率将不变C．一定光照条件下，如果再适当升高温度，真光合速率会发生图乙中从b到a的变化，同时呼吸速率会发生从a到b的变化D．若图乙表示甲图植物光合速率由a到b的变化，则可能是适当提高了CO2缓冲液的浓度2.叶圆片称重法测定单位时间、单位面积叶片中淀粉的生成量，如图所示以有机物的变化量测定光合速率(S为叶圆片面积)。
净光合速率＝(z－y)/2S；呼吸速率＝(x－y)/2S；总光合速率＝净光合速率＋呼吸速率＝(x＋z－2y)/2S。
例2.某同学欲测定植物叶片叶绿体的光合速率，做如图所示实验：在叶柄基部做环剥处理(仅限制叶片有机物的输入和输出)，于不同时间分别在同一叶片上陆续取下面积为1 cm2的叶圆片烘干后称其重量，M处的实验条件是下午4时后将整个实验装置遮光3小时，则测得叶片叶绿体的光合速率是(单位：g·cm－2·h －1，不考虑取叶圆片后对叶片生理活动的影响和温度微小变化对叶片生理活动的影响)( )A．(3y－2z－x)/6 B．(3y－2z－x)/3C．(2y－x－z)/6 D．(2y－x－z)/33.叶圆片上浮法用打孔器在某植物的叶片上打出多个叶圆片，再用气泵抽出气体直至叶片沉入水底，给予一定的光照，测量叶圆片上浮至液面所用的平均时间，可以用来作为指标判断净光合速率的大小。
半导体功率器件与智能功率IC实验学生姓名：田瑞学号：201422030143指导教师：乔明一、实验室名称：211楼803 工作站二、实验项目名称：半导体功率器件与智能功率IC实验——LDMOS器件版图设计实验三、实验原理：首先，设计版图的基础便是电路的基本原理，以及电路的工作特性，硅加工工艺的基础、以及通用版图的设计流程，之后要根据不同的工艺对应不同的设计规则，一般来说通用的版图设计流程为：1．制定版图规划记住要制定可能会被遗忘的特殊要求清单2．设计实现考虑特殊要求及如何布线创建组元并对其进行布3．版图验证执行基于计算机的检查和目视检查，进行校正工作最终步骤工程核查以及版图核查版图参数提取与后仿真完成这些之后需要特别注意的是寄生参数噪声以及布局等的影响，具体是电路而定，在下面的实验步骤中会体现到这一点。
IC设计与制造的主要流程四、实验目的：掌握版图设计的基本理论。
掌握版图设计的常用技巧。
掌握定制集成电路的设计方法和流程。
熟悉Cadence Virtuoso Layout Edit软件的应用学会用Cadence软件设计版图、版图的验证以及后仿真熟悉Cadence软件和版图设计流程，减少版图设计过程中出现的错误。
五、实验内容：结合LDMOS的版图文件，完成LDMOS器件的版图绘制。
六、实验器材（设备、元器件）：CADENCE软件七、实验步骤：LDMOS的版图文件nwell 16400 8000pwell1 10 7000pwell2 70 34003550 40504220 45204740 49905250 54705770 59206350 8000poly 20400 18005000 7400nimplant 20400 74007700 8000pimplant 10 7700omicont 20300 07000900 7600metal 20 20004800 8000nitride 20 06006300 8000八、实验数据及结果分析：整体版图版图下部分别为：源端pad，漏端pad以及栅极pad九、实验结论：通过实验，了解LDMOS器件的版图设计，熟悉CADENCE软件的使用。
实验三数码管动态显示程序设计实验目的1、理解数码管动态显示原理2、理解数码管动态显示电路的设计方法3、掌握数码管动态显示程序的设计方法实验仪器单片机开发板、万利仿真机、稳压电源、计算机实验内容1、动态扫描显示程序2、特征位小数点控制显示程序实验电路图实验步骤及调试信息1、新建实验项目2、输入实验程序并补充完整;------------------------------------------------------;数码管动态显示程序;包含小数点显示;位选码输出有两种方式：; DispSelection1: 一次一位; DispSelection2: 一次一字节;; 2009-08-20;-------------------------------------------------------LEDCLK bit P3.4LEDDIN bit P2.3LEDDATA data P0dseg at 30hdispbuf: ds 8 ;显示缓冲区8字节disppoint: ds 1 ;小数点控制数据maincode SEGMENT CODECSEG at 0LJMP StartRSEG maincodeStart: CLR E Amov sp,#0c0hmov dispbuf ,#08hmov dispbuf+1, #04hmov dispbuf+2, #00hmov dispbuf+3, #08hmov dispbuf+4, #02hmov dispbuf+5, #00hmov dispbuf+6, #02hmov dispbuf+7, #07hmov disppoint,#02h ;第2位小数点亮LCALL dispSJMP $-3;------------------------------------------------------;数码管动态显示程序;包含小数点显示;位选码输出有两种方式：; DispSelection1: 一次一位; DispSelection2: 一次一字节;; 2009-08-20;-------------------------------------------------------Disp: MOV R7,#8MOV R0,#dispbufCLR LEDCLKSETB L EDDINDisp1: MOV A,@R0MOV DPTR,#DispTabMOVC A,@A+DPTRcpl a; LCALL Dispdot ;显示小数点程序MOV LEDDA TA,A ;在输出之前加入显示小数点程序LCALL DispSelection1 ;输出位选择信号，DispSelection2是第二种; lcall dispsel3LCALL Delay1msmov p2,#0ffhINC R0DJNZ R7,Disp1mov p2,#0ffhRET;-------------------------------------------------;位选码以一次一位方式输出;-------------------------------------------------dispsel3:mov dptr,#DispSTabmov a,r7movc a,@a+dptrcpl a; swap amov p2,aretDispSelection1:CJNE R7,#8,DispSelection11CLR L EDDINDispSelection11:SETB LEDCLKNOPCLR L EDCLKSETB LEDDINRET;-------------------------------------------------;位选码以一次一字节方式输出;-------------------------------------------------DispSelection2:MOV B,#8MOV DPTR,#DispSTabMOV A,R7MOVC A,@A+DPTRCPL ADispSelection21:RLC AMOV LEDDIN,CSETB LEDCLKNOPCLR L EDCLKDJNZ B,DispSelection21RETDispSTab: DB 00H,80H,20H,40H,10H,08H,04H,02H,01H;位选码数据表dispa equ 80h ;数码管各段数据定义dispb equ 40hdispc equ 20hdispd equ 10hdispe equ 08hdispf equ 04hdispg equ 02hdisph equ 01hdisp8 equ 0ffh-disphDispTab: db disp8-dispg,dispb+dispc,dispa+dispb+dispg+dispd+dispe ;0,1,2 db disp8-dispe-dispf,disp8-dispa-dispd-dispe,disp8-dispb-dispe;3,4,5db disp8-dispb,dispa+dispb+dispc,disp8,disp8-dispe ;6,7,8,9db disp8-dispd,disp8-dispa-dispb,disp8-dispb-dispc-dispg ;a,b,cdb disp8-dispa-dispf,disp8-dispb-dispc,disp8-dispb-dispc-dispd;d,e,fdb disp8-dispb-dispc,0ffh,00h,dispg ;H,全亮,全暗,-;--------------------------------------------------------------------;特征位小数点控制显示程序;把小数点显示程序加到显示码输出之前;输入:A : 显示译码值; R7：当前正在显示的LED编号;输出:无;--------------------------------------------------------------------Dispdot:MOV B,AMOV A,R7MOV DPTR,#DispSTabMOVC A,@A+DPTRANL A,disppointSETB C ;本行及以下4行可改成MOV C,PJZ Dispdot1CLR C;点亮小数点Dispdot1:CPL C ;本行根据情况增减MOV A,BCPL AMOV ACC.7,C ;小数点由D7控制; MOV LEDDA TA,A ;本行可以删除RETDelayNms:LCALL Delay1msDJNZ R7, $-3RETDelay1ms:PUSH 07MOV R7,#250 ;1msNOPNOPDJNZ R7, $-2POP 07RETEND3、编译下载实验程序，并修改错误（按附录说明）4、全速运行程序，查看实验现象。
西安邮电学院实验中心实验报告院系电子工程学院班级学号姓名成绩教师签字实验日期实验名称组合逻辑电路设计（一）--编译码器设计_______________________________________________________一、实验目的二、实验所用仪表及主要器材三、实验原理简述四、实验测量记录：（如数据、表格、曲线、计算等）五、实验遇到的问题及解决办法：（余留问题，体会等）一、实验目的（1）熟悉组合逻辑电路的VHDL描述方法。
（2）掌握利用CPL器件实现组合逻辑数字电路的方法和过程。
（3）熟练掌握“case”语句与“if…else…”语句的用法。
二、实验所用仪表及主要器材PC，可编程逻辑实验电路板，下载线，USB电源线，双踪示波器，数字万用表，导线若干。
三、实验原理简述应用VHDL设计简单的逻辑电路四、实验内容在MAX+PULSII环境下，用VHDL语言按照输入—>编译—>仿真。
（1）8421BCD码转换为余3码转换表.在MAX+plusII 环境下，用VHDL 语言描述下列逻辑电路，并编译，仿真。
程序仿真结果：(2)设计一个优先编码器。
程序实现如下：仿真结果：五、实验结果见上述内容。
六、实验心得在本次实验中我学会了使用MAX+PLUSII软件的文本编程的方式设计电路。
在本次实验的文本编译环节中出现不少问题：（1）保存时文件名与实体名不一致，导致程序编译结果不正确。
（2）写程序时没有按照语法规则编写，使得文件编译频繁报错，标点的错误也会导致整个程序无法编译。
经过本次实验，加深了我对VHDL的文本编译设计的理解，今后我应该多练习MAX+PLUSII软件以减少错误。
实验设计三要素的内容实验设计三要素的内容实验因素、实验单位、实验效应是实验设计的3个要素。
它们在实验中是不可缺少的，在实验设计时必须认真予以考虑。
1，所有影响实验结果的条件都称为影响因素，并有客观与主观，主要与次要因素之分。
研究者希望通过研究设计进行有计划的安排，从而能够科学地考察其作用大小的因素称为实验因素（如药物的种类、剂量、浓度、作用时间等）；对评价实验因素作用大小有一定干扰性且研究者并不想考察的因素称为区组因素或称重要的非实验因素（如动物的窝别、体重等）；其他未加控制的许多因素的综合作用统称为实验误差。
最好通过一些预实验，初步筛选实验因素并确定取哪些水平较合适，以免实验设计过于复杂，实验难以完成。
2，实验因素所作用的对象称为实验单位。
如用小鼠做实验，小鼠就是本次实验的实验单位，或称为受试对象；若用小鼠肝细胞做实验，其表现形式叫样品（有时一个样品由若干只鼠的肝细胞混合而成）。
此时，一个样品就是一个实验单位。
不同性质的实验研究需要选取不同种类的实验单位，一个完整的实验设计中所需实验单位的总数称为样本含量。
最好根据特定的设计类型估计出较合适的样本含量。
样本过大或过小都有弊端。
3，实验因素取不同水平时在实验单位上所产生的反应称为实验效应。
一般是通过某些观测指标数值的大小来体现。
指标应具有特异性强、灵敏度高、准确可靠等特点。
总之，研究者应当对欲研究的问题有较为全面的了解，在实验设计中千万不要遗漏了某些重要的实验因素和观测指标，以免实验研究的结果对事先提出的问题给出错误的回答。
实验设计的三要素和六原则众所周知，科研工作者在进行医药方面的科学研究之前，需要制定完善的统计研究设计方案，那么什么样的设计方案才称得上是完善的呢？一般来说，完善的设计方案需具备以下几个条件：实验所需的人力、物力和时间资源；实验设计的“三要素”和“六原则”均符合专业和统计学要求，对实验数据的收集、整理、分析等有一套规范的规定和正确的方法。
实验设计的三要素和六原则！众所周知，科研工作者在进行医药方面的科学研究之前，需要制定完善的统计研究设计方案，那么什么样的设计方案才称得上是完善的呢？一般来说，完善的设计方案需具备以下几个条件：实验所需的人力、物力和时间资源；实验设计的“三要素”和“六原则”均符合专业和统计学要求，对实验数据的收集、整理、分析等有一套规范的规定和正确的方法。
而其中准确把握统计研究设计的“三要素和六原则”，是科学实验设计的核心。
一、实验设计的“三要素”1）实验对象。
实验所用的材料即为实验对象。
如用小鼠做实验，小鼠就是本次实验的实验对象，或称为受试对象。
实验对象选择的合适与否直接关系到实验实施的难度，以及别人对实验新颖性和创新性的评价。
一个完整的实验设计中所需实验材料的总数称为样本含量。
最好根据特定的设计类型估计出较合适的样本含量。
样本过大或过小都有弊端。
2）实验因素。
所有影响实验结果的条件都称为影响因素，实验研究的目的不同，对实验的要求也不同。
影响因素有客观与主观，主要与次要因素之分。
研究者希望通过研究设计进行有计划的安排，从而能够科学地考察其作用大小的因素称为实验因素（如药物的种类、剂量、浓度、作用时间等）；对评价实验因素作用大小有一定干扰性且研究者并不想考察的因素称为区组因素或称重要的非实验因素（如动物的窝别、体重等）；其他未加控制的许多因素的综合作用统称为实验误差。
最好通过一些预实验，初步筛选实验因素并确定取哪些水平较合适，以免实验设计过于复杂，实验难以完成。
3）实验效应。
实验因素取不同水平时在实验单位上所产生的反应称为实验效应。
实验效应是反映实验因素作用强弱的标志，它必须通过具体的指标来体现。
要结合专业知识，尽可能多地选用客观性强的指标，在仪器和试剂允许的条件下，应尽可能多选用特异性强、灵敏度高、准确可靠的客观指标。
第1篇一、实验背景随着我国教育事业的不断发展，学校对学生综合素质的培养越来越重视。
校服作为学校文化的重要组成部分，不仅承载着学校的教育理念，还体现了学生的精神风貌。
然而，传统的校服设计存在诸多问题，如款式单一、颜色暗淡、缺乏个性化等。
为了提高校服的审美价值，激发学生的自信心，本实验旨在通过设计实验，探索一种符合现代审美、具有个性化特色的校服设计方案。
二、实验目的1. 探索校服设计的创新理念，提高校服的审美价值。
2. 设计出符合学生生理特点、舒适度高的校服款式。
3. 结合学校特色，打造具有学校文化内涵的校服。
三、实验方法1. 调查研究：通过查阅相关资料、走访学校、与学生及家长进行访谈，了解校服设计现状及需求。
2. 设计方案：根据调查研究结果，结合现代审美趋势和学校特色，设计出具有个性化、舒适度高的校服方案。
3. 制作与测试：将设计方案制作成样衣，并邀请学生试穿，对校服的舒适度、实用性、美观度等方面进行评估。
4. 修改与完善：根据试穿结果，对设计方案进行修改和完善。
四、实验过程1. 调查研究阶段通过查阅相关资料，了解国内外校服设计趋势，发现当前校服设计存在以下问题：（1）款式单一，缺乏个性化；（2）颜色暗淡，缺乏活力；（3）材质不舒适，影响学生穿着体验；（4）设计缺乏学校特色，无法体现学校文化。
2. 设计方案阶段根据调查研究结果，结合现代审美趋势和学校特色，设计出以下校服方案：（1）款式：采用简洁大方、易于搭配的设计风格，满足学生日常穿着需求。
同时，设置可拆卸的领子，方便学生在不同场合穿着。
（2）颜色：以明亮、活泼的颜色为主，搭配经典黑白灰，既符合现代审美，又能体现青春活力。
（3）材质：选用透气、舒适、易洗的材质，确保学生在穿着过程中的舒适度。
（4）学校特色：在校服上融入学校标志性元素，如校徽、校训等，增强学生的归属感和自豪感。
3. 制作与测试阶段将设计方案制作成样衣，邀请学生试穿，对校服的舒适度、实用性、美观度等方面进行评估。
设计实验之三： 浓硫酸催化下的香蕉油的制备小论文
应用化学系 1002班 王丹 摘要：乙酸异戊酯是一种应用广泛的脂肪酸酯,具有香蕉、生梨的香味，因此也被称作香蕉油。它主要用作食品香料,其次也是很好的有机溶剂,还可用于医药、涂料、印刷等行业,制备方法有很多种。本文主要是用浓硫酸催化冰醋酸和异戊醇反应合成乙酸异戊酯，这反应不快，需要加热回流，用溶剂萃取以后，通过简单的蒸馏纯化酯，最后再用红外共振谱鉴定乙酸异戊酯。 关键词： 浓硫酸 乙酸异戊酯 酯化反应 红外光谱图
Ⅰ.引言 目前乙酸异戊酯在国内外具有广阔的需求市场，它的合成技术已经相当成熟，合成方法有很多种：有微波辐射法[1]、分子筛法、稀土固体超强酸催化剂法、相转移催化合成法、氯化铜-无水氯化钙联合催化法、氨基磺酸催化法，杂多酸催化法、对甲苯磺酸钙催化法等很多种合成方法【2】等。传统采用浓硫酸作催化剂的方法，对设备腐蚀严重，反应时间长且温度不易控制，而超声波技术应用于浓硫酸催化合成乙酸异戊酯的反应中，可以缩短反应时间，减少催化剂的用量，降低反应条件[3]。 乙酸异戊酯它天然存在于梨、香蕉、菠萝、苹果、葡萄及草莓等果浆中，还存在于可可豆中,主要用作溶剂,及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。可用于香皂、合成洗涤剂等日化香精配方中，但主要用于食用香精配方中，可调配香蕉、苹果、草莓等多种果香型香精。它还可作为喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂和药品生产中的萃取剂 ,具有广阔的需求市场。主要用途 ：(1) 瓷漆及油漆之溶剂； (2) 青霉素的萃取剂.；(3) 感光胶片； (4) 皮革及钉子的磨光剂.；(5) 可加入于一些无味的有害物质中,当警告用的气味.；(6) 调味剂； (7) 用于纺织品印染及精炼时； (8) 萤光灯中,磷的溶剂.；(9) 可用来除去油溶性染料, 并可将一些合成树脂溶于干性清洁剂中。 本次我们的实验采用浓硫酸催化法合成乙酸异戊酯，虽然浓硫酸作催化剂有一定的缺点（对设备腐蚀严重，反应时间长且温度不易控制），但我们还是尽量小心、细心的完成了本次试验。
Ⅱ.实验部分 2.1实验目的 (1) 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法； (2)掌握带分水器的回流装置的安装与操作； (3) 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法； (4) 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术; (5)培养参考文献、独立设计实验的能力。 2.2实验原理 实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。反应式如下：
酯化反应是可逆的，本实验采取加入过量冰醋酸，并除去反应中生成的水，使反应不断向右进行，提高酯的产率。生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类，经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。 2.3 仪器药品 <1>仪器： 三颈烧瓶(250mL)、 球形冷凝管、 分水器、 接液管、 蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管 、分液漏斗(100mL)、电热套、量筒（25mL）、 温度计（200℃）、锥形瓶(100mL) <2>药品： 异戊醇（18mL）、冰醋酸（15mL）、 硫酸（98％）、 碳酸钠溶液（10％）、食盐水（饱和）、硫酸镁（无水）2.4实验试剂及产物的物理性质 物理 状态 颜色 熔点 沸点 折射率 比重
异戊醇 液体 无色 -117.2℃ 132.5℃ —— 0.81 冰醋酸 吸湿性液体 无色 16 .6℃ 117 .9℃ 1.3716 1.0492 香蕉油 中性液体 无色 -78℃ 142℃ 1.400 0.876
CH3COOH+HOCH2CH2CHCH3CH3H2SO4CH3COOCH2CH2CHCH3CH3+ H2O
乙酸异戊醇
乙酸异戊酯
性 质 名
称 2.5实验装置 1.圆底烧瓶； 2.分水器； 3.球形冷凝管； 图2 分液洗涤
图1带有分水器的回流装置 图3 干燥
温度计的位置
图4普通蒸馏装置 2.6实验步骤： 实验步骤 实验现象 实验原因
1.酯化： 实验装置： 带有分水器 的回流装置 加料量： 异戊醇：18mL 冰醋酸：15mL 浓硫酸：1.5mL 沸 石：几粒 反应温度： 保持回流 （108～130℃） 反应时间1.5h
于干燥的100mL圆底烧瓶中，加入18mL异戊醇、15mL冰醋酸，在振摇下缓慢加入1.5mL浓硫酸，再加入几粒沸石。安装带有分水器的回流装置（如图1）。分水器中事先充水至比支管口略低处，并放出比理论出水量稍多些的水。用电热套加热回流，至分水器中水层不再增加为止。
当温度升至约108℃时，三颈瓶中的液体开始沸腾。继续升温，控制回流速度，使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球，当分水器充满水，反应温度达到130℃时，反应t基本完成，大约需要1.5h。 不超过冷凝管下的第一个球可以减少药品的浪费，是实验能够顺利进行。
2.洗涤： 实验仪器： 分液漏斗 试剂用量： 蒸馏水：30mL 撤去热源，稍冷后拆除回流装置。待烧瓶中反应液冷却至室温后，将其倒入分液漏斗中（注意勿将沸石倒入！）用15mL冷水淋洗烧瓶内
每次分层时取其上层液体，然后再进行下一次洗涤，同时每一次洗涤时要充分振荡。第一次洗完后颜色 乙酸异戊酯的密度比这三个萃取液的密度都小，因而位于上层。 碳酸氢钠液 （10％）:20mL 氯化钠溶液 （饱和）:10mL 壁，洗涤液并入分液漏斗。充分振摇，接通大气静置，待分界面清晰后，分去水层。再用15mL冷水重复操作一次。然后酯层20mL10％碳酸钠溶液分两次洗涤。最后再用15mL饱和食盐水洗涤一次,分去水层，有机层由分液漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中。 比较深，以后每次洗完后就越来越浅直至清澈透明。在震荡过程中有气泡产生，要多次打开塞子，使气体放出去。
3.干燥： 实验仪器： 锥形瓶 干燥剂及用量： 无水硫酸镁（2g） 干燥时间： 20min 向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁，配上塞子，振摇至液体澄清透明，再放置 30min。 液体不存在分层现象，溶液处于透明状。 洗涤后还有少量的水存在，用无水硫酸镁除去这少部分的水，静置一会使吸收充分，便可用于后边的操作。 4.蒸馏： 实验装置： 普通蒸馏装置 收集馏分温度： 138~142℃ 安装一套干燥的普通蒸馏装置（如图4）。将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中，放入几粒沸石，用电热套（或甘油浴）加热蒸馏，用干燥并事先称量其质量的锥形瓶收集138～142℃馏分，称量质量，并计算产率。 接收器中有液体滴出。 乙酸异戊酯的沸点在这范围之内。可收集到大量的产物。
实验结果： 产物的状态：液体 颜色：无色透明 产率：73.7％ 折光率nD20=1.40034 产量：14.4克 沸点：142℃
Ⅲ.实验结果讨论 3.1 产品分析 实验所得产品为无色透明液体，具有香蕉、生梨的香味，其折射率为nD20=1.40034【4】,实验所得产品的产量为14.4g，计算其产率为73.7％，已知其熔沸点分别为-78℃和142℃。
红外光谱图的分析 红外光谱是基于分子中原子的振动。由于有机分子不是刚性结构，分子中的共价键就像弹簧一样，在一定频率的红外光辐射下会发生各种形式的振动，如伸缩振动（以υ表示）、弯曲振动（以δ表示）等，伸缩振动中又分为对称伸缩振动（以υa表示）和不对称伸缩振动（以υas表示）。不同类型的化学键，由于它们的振动能级不同，所吸收的红外射线的频率也不同，因而通过分析射线吸收频率谱图（即红外光谱图）就可以鉴别各种化学键。 产品红外光谱图如图所示。 从上图可以看出：在2962cm-1—2937 cm-1处有饱和[—CH3]强且宽的反对称伸缩振动吸收峰[5]，1743.43cm-1处有[—C=O]强的伸缩振动吸收峰，1239cm-1处有[—C—O]强的伸缩振动吸收峰，1057.19cm-1处有 [C—O—C]强的伸缩振动吸收峰。产品图谱与乙酸
3447.861743.431717.041653.011540.981057.191057.07100015002000250030003500Wavenumber cm-1
20406080100Transmittance [%] 异戊酯的标准红外光谱[6]具有几乎一致的特征吸收峰，从结构判断是乙酸异戊酯。 3.2 注意事项 （1）加浓硫酸时，要分批加入，并在冷却下充分振摇，以防止异戊醇被氧化； （2）回流酯化时，要缓慢均匀加热，以防止碳化并确保完全反应； （3）分液漏斗使用前要涂凡士林试漏，防止洗涤时漏液，造成产品损失； （4）碱洗时放出大量热并有二氧化碳产生，因此洗涤时要不断放气，防止分液漏斗内的液体冲出来； （5）最后蒸馏时仪器要干燥，不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内； （6）冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用； （7）可用圆底烧瓶作反应器，反应装置见图1-1。反应进行的程度可根据分水量来判断； （8）不要将沸石（或小瓷环）倒入分液漏斗中； （9）用饱和食盐水洗涤，可降低酯在水中的溶解度，减少酯的损失； （10）也可用称量过质量的锥形瓶作接受器。 3.3 本试验的关键 （1）反应时间的控制。当反应时间为5分钟时，乙酸异戊酯的产率为82.82％；当反应时间为65分分钟时，乙酸异戊酯的产率为91.12％，当反应时间为180分钟时，乙酸异戊酯的产率为81.33％，故要想得到高产率反应时间应该控制在60—70分钟
