有机质测定
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有机质含量测定方法有机质含量测定方法是用来测定物质中含有有机物质的比例,是分析有机物质成分及其含量的一种有效方法。
常用的有机质含量测定方法有重量法、屈服法、容量法、滴定法、色谱法等。
一、重量法重量法是利用重量分析的原理,即有机物的重量与其水分的重量不同,有机质测定采用烘烤法和叠加法两种方法。
烘烤法是将样品先烘干后重量测定,用烘烤重量、初始重量以及水分含量计算出有机质含量。
叠加法是先重量测定样品,放入耐热容器内收水至一定体积,再重量测定,用初始重量和收水重量的差计算有机质含量。
二、屈服法屈服法是另一种测定有机质含量的有效方法,是采用屈服力学原理,即受力的有机物料表现出与同体积的水体的差异,有机质的屈服强度要大于水。
采用屈服法测定有机物质的含量也是基于烘烤法上,采用烘烤后的样品滴定,用有机质滴定体积以及水分体积计算出有机质含量。
三、容量法容量法是在恒定容量(常温常湿40℃、40%RH)条件下,有机物与水的体积比有明显不同,可以采用电子衡进行容量法测定,以容积变化与重量变化之比来测定有机物质的含量,从而计算出有机物质的体积含量。
四、滴定法滴定法是将有机物滴定弱碱溶液,有机物的亲电性(或不加热的去除碱溶液)表现出一定的变化,按变化程度计算有机质的含量,滴定法测定的有机物体积含量精度高,但耗费时间长,操作复杂,效率低。
五、色谱法色谱法是指利用样品中有机物的特殊性质进行测定,如油类、气体类分子对荧光变化有较大的敏感度,采用荧光或折光率测定原理,将样品放入仪器中,根据反应程度计算有机物质的含量。
色谱法可以用于微量有机物质的测定,检测效果较为明显,但是仪器投入较大。
土壤中有机质的测定方法
嘿,朋友们!今天咱就来聊聊土壤中有机质的测定方法。
这可真是个有意思的事儿呢!
你想想看,那土壤就像是大地的宝藏盒子,里面藏着各种各样的秘密和宝贝,而有机质就是其中特别重要的一个。
要测定它,就像是去探索这个宝藏盒子里的秘密一样。
咱先说说灼烧法吧。
就好比把土壤放到一个大火炉里烤一烤,烧掉那些有机质,然后看看剩下的是什么。
这多直接呀!通过烧掉有机质前后的重量变化,就能知道有机质大概有多少啦。
这是不是很简单粗暴?但这方法挺管用呢!
还有重铬酸钾氧化法。
这就像是一场小小的战斗,重铬酸钾这个小战士去和有机质展开一场激烈的较量,然后我们根据战斗的结果来判断有机质的情况。
这个方法可就精细多啦,能给我们更准确的信息呢!
那在测定的时候,可得仔细点哦!就像做饭一样,调料放多了或者放少了,味道可就不一样啦。
要是不小心弄错了一步,那结果可能就不准确咯。
这可不是闹着玩的呀!
咱得像爱护宝贝一样对待这些土壤样本,小心翼翼地操作。
不然,怎么能得到可靠的结果呢?这可不是开玩笑的事儿,这关系到我们对土壤的了解和利用呢!
再想想,如果我们能准确地知道土壤中有机质的含量,那对农业生产
得多重要呀!就好像农民伯伯知道了土地的脾气,就能更好地照顾庄稼啦。
这可不是一般的厉害呢!
总之,测定土壤中有机质的方法虽然不复杂,但也需要我们认真对待。
这就像是走钢丝,得稳稳当当的,一步都不能马虎。
我们要像侦探一样,仔细地去发现那些隐藏在土壤里的秘密,为我们的土地、为我们的农业贡献自己的一份力量呀!可别小瞧了这小小的测定,它背后的意义可大着呢!。
有机质测定一、试剂配制:1、重铬酸钾标准溶液:称取经130摄氏度烘干的重铬酸钾39.2245g溶于水中,定容至1L容量瓶中。
(用烧杯盛放重铬酸钾于130摄氏度两小时,冷却称重,用万分位天平,可用50ml小烧杯或者称量纸称重。
重铬酸钾应该算是微溶,需用电炉加热溶解)2、浓硫酸(分析纯)3、FeSO4溶液:称取七水合硫酸亚铁56g溶于水中,加浓硫酸5ml,稀释至1L。
(硫酸亚铁应该也是微溶,应用电炉低温加热溶解,切勿过高温度)4、邻菲罗啉指示剂:称取邻菲罗啉1.485g与七水合硫酸亚铁0.695g,溶于100ml水中。
(邻菲啰啉难溶,需持续搅拌二十分钟以上直至全溶)实验器具:一天建议做三到四架试管的有机质,为了考虑前一天需把第二天的土称量,因而若长时间做,需准备至少五架子试管作为周转。
三角瓶滴定用,需准备20个以上进行周转。
称土量:建议做预实验,把不同种的土都进行消煮,若称量的土过多,消煮会不完全,土会发绿则表示土称量过量,若称量的土过少,会超出空白的滴定值,根据预实验进行增减。
庄浪的土0-20cm称取0.3-0.35,20-40cm称取0.35-0.4g,40-60cm 称取0.40-0.45g。
安塞坡地的土称取0.5g左右,梯田和川地施有机肥称取0.4g 左右,施化肥称取0.45g左右。
二、实验步骤:1、称取通过0.149mm(100目)筛孔(过0.25mm筛即可,无需0.15mm)的风干土样0.1-1g,(一般每次消煮做两个空白,空白加入半勺左右石英砂,以防试管在消煮时炸裂),放入一干燥的硬质试管中,用移液枪准确加入重铬酸钾标准溶液5ml,再使用浓硫酸加液器加入浓硫酸5ml充分摇匀(由于试管壁可能沾着称土时倒下的土,加浓硫酸时需转试管壁,浓硫酸不宜加的过早,在下油锅之前加即可,加后需充分摇匀,若不摇匀可能消煮时无法沸腾)。
2、将36个试管放入铁丝笼中(尽量选择36个位的铁丝笼,而不是选择40个位的铁丝笼,铁丝笼试管位置过密,会影响消煮时的沸腾状况),放入温度已升至190摄氏度的石蜡油浴锅,铁丝笼放入油锅后油浴锅温度下降至170-180摄氏度,需一直观察温度计,将温度保持在170-180摄氏度,待消煮液往上充,较大幅度的沸腾时开始计时(此处书中写的是待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时,但通常以较大程度的沸腾开始计时),沸腾五分钟,取出试管,戴厚手套用卫生纸擦净外部油液。
土的有机质含量测定方法土壤有机质含量是指土壤中有机物的含量,通常以有机碳的含量作为有机质含量的指标。
有机质含量的测定对于土壤质量评价和农作物生长具有重要意义。
下面将介绍几种常用的土壤有机质含量测定方法。
一、重碳法重碳法是一种简便、经济的土壤有机碳含量测定方法。
该方法基于有机碳含量越高,土壤越重。
具体操作步骤如下:1.取一定重量的干燥土壤样品(通常为10~20g)。
2.将土壤样品加入预先称好的铁皿中,并在105℃下烘干至恒重。
3.记录土壤样品的质量。
重碳含量(g/kg)= 烘干土样质量(g)/ 烘干前土样质量(kg)二、光谱法近红外光谱法(NIRS)是一种非破坏性的土壤有机碳含量测定方法。
该方法基于土壤中有机碳的光谱特征,通过测量光谱反射率或吸收率来预测土壤有机碳含量。
具体操作步骤如下:1.收集一定数量的土壤样品,并进行干燥和研磨处理。
2.使用近红外光谱仪测量土壤样品的光谱特征。
3.使用经过训练的模型预测土壤有机碳含量。
三、铁氰化钾法铁氰化钾法是一种经典的土壤有机质含量测定方法。
该方法基于土壤中有机碳与铁氰化钾的反应生成氰化合物,通过测量氰化合物的吸光度来确定土壤有机碳含量。
具体操作步骤如下:1.取一定重量的土壤样品(通常为10g)。
2.将土壤样品与铁氰化钾试剂混合,并在70℃环境温度下反应30分钟。
3.使用紫外可见分光光度计测量反应溶液的吸光度。
4.使用标准曲线法根据吸光度确定有机碳含量。
四、酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的土壤全有机碳含量测定方法。
该方法基于有机碳与酸或碱反应,通过滴定酸或碱的用量来确定土壤有机碳含量。
1.取土壤样品(通常为5g)。
2.在氮气保护下,使用酸或碱溶液与土壤样品进行反应。
3.使用酸或碱溶液进行滴定,直到溶液颜色变化。
4.根据滴定酸或碱的用量计算土壤有机碳含量。
以上是几种常用的土壤有机质含量测定方法,每种方法都有其适用的特定情况,根据实际需求选择合适的方法进行分析。
土壤有机质含量的测定方法
土壤有机质含量的测定方法有多种,以下是常用的几种方法:
1. Walkey-Black法:该方法是目前使用最广泛的土壤有机质测定方法之一。
它是通过将土壤样品和浓盐酸共处理,使有机物质分解为二氧化碳,然后用酸性铁(III)氯化物溶液滴加到处理后的土壤中,通过观察溶液的颜色变化来间接测定有机质的含量。
2. 建议土壤试验和肥料应用方法学(SNTIA)中的湿燃法:该方法将土壤样品经过干燥和研磨后,用高温(550-600°C)燃烧样品,燃烧过程中有机物质被氧化为二氧化碳和水蒸气,通过测定产生的二氧化碳的质量来计算有机质含量。
3. 容重法:该方法是通过测定一定体积(通常为100cm³)的土壤样品的质量,然后将土壤样品在105°C下干燥至恒定质量,通过计算干土壤样品的质量和湿土壤样品的质量之比来计算有机质含量。
4. 光谱法:近年来,光谱技术在土壤有机质含量测定中得到了广泛应用。
通过测量土壤样品在紫外-可见光谱范围内的吸收特征,采用多元回归等数学模型将吸收特征与有机质含量进行相关。
需要注意的是,不同方法对于土壤有机质的定义和测定原理有所不同,因此在不同的研究领域和应用需求中可能会选择不同的测定方法。
土壤中有机质测定方法
1. 嘿,你知道吗,有一种超简单的土壤中有机质测定方法就是重铬酸钾氧化法呀!就像警察抓坏人一样,重铬酸钾能把有机质给“揪住”呢!比如说在实验室里,我们把土壤样品和重铬酸钾放一起,然后观察它们之间的反应,就能知道有机质有多少啦,是不是很神奇呀?
2. 哇塞,还有一种方法叫灼烧法呢!这就像是用火把东西烧成灰一样。
比如我们把土壤拿去高温灼烧,有机质就会被烧掉,通过前后的质量变化就能算出有机质的量啦,你说有趣吧?
3. 嘿呀,别忘了高温外热重铬酸钾氧化法哦!这就好比是给有机质来一场特别的“考验”。
打个比方,在特定的条件下让重铬酸钾和土壤相互作用,然后就能得出有机质的情况啦,真的超厉害的!
4. 哇哦,还有一种湿烧法呢!是不是听起来很特别呀?就好像给土壤洗了个“热水澡”一样。
比如我们把土壤放在特定的溶液里加热,有机质就会有明显的变化,从而判断出它的量啦,这招妙不妙呀?
5. 嘿,有一种容量法也不错哟!就像是用一个小杯子去量东西一样。
比如我们用特定的试剂和土壤反应,通过测量消耗的量来确定有机质,是不是很有意思呢?
6. 哇呀,还有比色法呢!这就如同在辨别不同颜色一样神奇。
比如说用仪器去测量土壤处理后的颜色变化,进而了解有机质的含量,真的很新奇呢!
7. 最后呀,还有一种元素分析法呢!就好像是把土壤里的各种“小零件”都拆开来分析一样。
比如我们仔细分析土壤里元素的情况,从而推断有机质的状况,是不是特别有科技感?
我觉得这些土壤中有机质测定方法都各有特色和用处,掌握它们能让我们更好地了解土壤的状况呢!。
土壤有机质测定实验报告实验报告:土壤有机质测定一、实验目的土壤有机质是土壤的重要组成部分,对土壤的物理、化学和生物学性质有重要影响。
测定土壤有机质含量对于了解土壤肥力、环境保护和农业生产等方面具有重要意义。
本实验旨在通过灼烧法测定土壤有机质含量,掌握其测定原理和方法,培养实验技能,提高对土壤科学的认识。
二、实验原理土壤有机质是指土壤中含碳的有机化合物,包括动植物残体、微生物体及其分解产物。
灼烧法是通过在高温下将有机质氧化成二氧化碳和水,利用其质量损失计算有机质的含量。
其计算公式为:有机质含量(%)= (m0-m1)/m0 × 100%,其中m0为土壤样品质量,m1为灼烧后剩余物质量。
三、实验步骤1.土壤样品的采集与处理选择具有代表性的地块,采集深度为0-20cm的土壤样品,去除石块、根系等杂质,将其粉碎、混匀,过2mm筛。
取适量过筛后的土壤样品用于有机质的测定。
2.土壤样品的灼烧将处理好的土壤样品称取0.5g,放入已灼烧至恒重的瓷坩埚中,将瓷坩埚放入烘箱中在45-50℃下烘干2小时。
然后将其放入马弗炉中,在450℃下灼烧4小时,直至样品变为灰白色。
3.样品的质量记录在灼烧前后,分别称量样品的质量,记录数据并计算质量损失。
同时以瓷坩埚为空白,进行空白试验,以检验实验的准确性。
4.数据处理与计算根据质量损失计算有机质的含量,参考上述计算公式。
同时,通过对比标准曲线,对实验结果进行校准和修正。
四、实验结果与数据分析1.实验数据记录以下为实验数据记录表:根据上述实验数据记录表,计算每个样品有机质的含量,并求出平均值。
将数据整理成表格或图表形式进行数据分析和对比。
可以生成柱状图、饼图等,以便清晰地展示实验结果和变化趋势。
通过分析数据,我们可以得出该地区土壤有机质的含量范围、平均值及分布情况。
这些信息对于评价该地区土壤质量、制定合理的农业管理措施具有重要意义。
五、结论通过本次实验,我们成功掌握了灼烧法测定土壤有机质的方法。
有机质测定原理
有机质测定原理是一种定量分析技术,用于确定有机样品中的总有机物含量。
其基本原理是将有机样品与氧气在高温下燃烧,转化为二氧化碳和水。
然后通过吸收或收集这些产物,并用合适的仪器进行测定。
有机质测定通常分为干燥燃烧法和湿热氧化法两种方法。
干燥燃烧法适用于固态和液态样品,而湿热氧化法主要用于液态样品。
在干燥燃烧法中,先将待测样品进行干燥,以去除水分。
然后将样品放入燃烧器中,在高温下进行燃烧。
样品中的有机物会与氧气反应,生成二氧化碳和水。
这些产物会进入吸收器中,通过吸收剂(如氢氧化钠或硫酸)的吸收,将二氧化碳或水转化为相应的化合物,如氢氧化钠转化为碳酸钠。
通过对吸收剂的重量差异进行测定,可以计算出初始样品中的有机物含量。
湿热氧化法则是将待测样品与过量的含氧的氧化剂(如次氯酸钠)在高温高压下进行反应。
有机物被氧化为碳酸盐、水和无机酸等产物。
然后将这些产物经过适当的处理后,使用滴定法、比色法等进行定量分析。
有机质测定的适用范围很广,可以用于土壤、沉积物、生物样品等。
其原理简单,操作方便,但需要注意样品的干燥程度和仪器的准确性,以提高测定的准确性和可靠性。
有机质检测方法有机质是指一类具有碳元素的物质,包括有机化合物和生物体。
有机质的检测方法主要有物理检测、化学检测、光谱检测等多种方法。
物理检测方法是通过观察和测量样品的物理性质来确定有机质的存在。
常用的物理检测方法包括质量测定、密度测定、熔点测定和显微镜观察等。
质量测定是通过称量样品和计算质量差值来确定有机质含量。
密度测定是通过测量样品的密度来间接判断有机质的含量。
熔点测定是通过观察样品的熔化过程和熔点来判断有机质的类型和含量。
显微镜观察是通过放大样品的显微结构来判断有机质的存在和分布。
化学检测方法是基于有机物质与试剂之间的化学反应来确定有机质的含量。
常用的化学检测方法包括酸碱滴定、氧化反应、还原反应和溶解度测定等。
酸碱滴定是通过反应终点的酸碱指示剂的变色来确定有机质的含量。
氧化反应是通过有机物质被氧化剂氧化,氧化剂消耗量来确定有机质的含量。
还原反应是通过有机物质还原剂还原,还原剂消耗量来确定有机质的含量。
溶解度测定是通过测量有机物质在溶剂中的溶解度来确定有机质的溶解度和含量。
光谱检测方法是通过有机物质与特定波长的电磁辐射发生相互作用而产生特征谱线来确定有机质的存在和结构。
常用的光谱检测方法包括紫外可见光谱、红外光谱、核磁共振光谱和质谱等。
紫外可见光谱通过测量有机物质对紫外和可见光的吸收和发射来确定有机质的存在和含量。
红外光谱通过测量有机物质对红外光的吸收和散射来确定有机质的分子结构和功能团。
核磁共振光谱通过测量有机物质在磁场中的核磁共振现象来确定有机质的结构和含量。
质谱通过测量有机物质的分子质量和质荷比来确定有机质的分子结构和含量。
除了上述几种常见的有机质检测方法外,还有其他一些方法,例如热分析法、电化学法和色谱法等。
热分析法是通过测量有机物质在热条件下的吸热或放热来确定有机质的性质和含量。
电化学法是通过测量有机物质在电场中的电荷和电流来确定有机质的电化学性质和含量。
色谱法是通过测量有机物质在色谱柱中的相互作用和分离来确定有机质的组成和含量。
有机质的测定方法嘿,你问有机质的测定方法呀?这事儿可得好好讲讲。
一种常见的方法呢,是重铬酸钾容量法。
先得准备好各种材料和工具哇,像重铬酸钾溶液、硫酸、玻璃器皿啥的。
把要测定的样品弄碎了,放在一个容器里。
然后加入一定量的重铬酸钾溶液和硫酸,这就像给样品来个“魔法药水浴”。
接着把它们放在加热的地方,让它们反应一会儿。
在这个过程中,样品里的有机质就会和重铬酸钾发生反应哦。
反应完了之后,再用一种叫硫酸亚铁的溶液去滴定。
通过滴定的结果,就能算出样品里有机质的含量啦。
还有一种方法是灼烧法。
把样品放在高温炉里烧一烧,就像烤红薯一样。
不过这温度可得控制好,不能太高也不能太低。
样品里的有机质在高温下会烧掉,变成气体跑掉。
剩下的就是无机质啦。
通过测量烧前后样品的重量变化,就能算出有机质的含量。
另外呢,也可以用元素分析仪来测定。
这就像个高科技的小侦探,能把样品里的各种元素都分析出来。
把样品放进元素分析仪里,它就会告诉你样品里有多少碳、氢、氧等元素。
而有机质主要就是由这些元素组成的嘛,所以就能算出有机质的含量啦。
我跟你讲个事儿哈。
我有个朋友在农业研究所工作。
有一次他们要测定土壤里的有机质含量。
他们就用了重铬酸钾容量法。
大家小心翼翼地按照步骤操作,加溶液、加热、滴定。
经过一番努力,终于算出了土壤里有机质的含量。
这对他们研究土壤肥力可重要了。
所以啊,有机质的测定方法有好几种呢。
可以根据实际情况选择合适的方法。
加油吧!。
有机质测定重铬酸钾容量法——外加热法(参考鲍士旦《土壤农化分析》土壤有机质测定方法)1.方法原理在外加热的条件下(油浴的温度为180℃,沸腾5min),用一定浓度的重铬酸钾——硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。
本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,因此将得的有机碳乘以校正系数,以计算有机碳量。
在氧化滴定过程中化学反应如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4→K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20 2.主要仪器油浴消化装置(包括油浴锅和铁丝笼)、可调温电炉、秒表、自动控温调节器。
3.试剂配置(1)1.6mol·L-1(1/6K2Cr2O7,294.18)标准溶液。
称取经130℃烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7,GB642-77,分析纯)78.449g溶于水中,定容于1000ml容量瓶中。
(2)H2SO4。
浓硫酸(H2SO4,GB625-77,分析纯)。
(3)0.6mol·L-1FeSO4溶液。
称取硫酸亚铁(FeSO4·7H2O,GB664-77,分析纯,)168.0g溶于水中,加浓硫酸15mL,稀释至1L。
用标准0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标定。
0.4mol·L-1 1/6K2Cr2O7标定:准确称取K2Cr2O7 19.6123g加浓H2SO470ml,冷却后定容。
准确称取三份0.4 mol·L-1 1/6K2Cr2O7各30ml于150ml三角瓶中,加入邻啡罗啉指示剂2-3滴,然后用0.6 mol·L-1FeSO4标定至终点,并计算出其浓度。
(4)指示剂邻啡罗啉指示剂:称取邻啡罗啉(GB1293-77,分析纯)1.485g与FeSO4·7H2O0.695g,溶于100mL水中。
(5)SiO2。
二氧化硅(SiO2,Q/HG22-562-76,分析纯),粉末状。
4.操作步骤称取通过0.149mm(100目)筛孔的风干样品0.0400~0.0700g(精确到0.0001g,风干样品需要测定含水率,),放入一干燥的硬质试管中,用移液管准确加入1.6mol·L-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液5mL,用注射器加入浓H2SO4 5mL充分摇匀,管口盖上弯颈小漏斗,以冷凝蒸出之水汽。
将试管放入自动控温的铝块管座中或185~190℃的石蜡油锅中(试管内的液温控制在约170℃),待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时,煮沸5min(不同批次尽量保持时间一致),取出试管(用油浴法,稍冷,擦净试管外部油液)。
冷却后,将试管内容物转移到250mL三角瓶中,用水洗净试管内部及小漏斗,这时三角瓶内溶液总体积为60~70mL,以保持混合液中(1/2 H2SO4)浓度为2~3 mol·L-1,然后加入邻啡罗啉指示剂2~3滴,用标准的0.6 mol·L-1硫酸亚铁滴定,滴定过程中不断摇动内容物,溶液的变色过程中由橙黄→蓝绿→砖红色即为终点。
记取Fe SO4滴定毫升数(V)。
每一批(即上述每铁丝笼或铝块中)样品测定的同时,进行2~3个空白试验,即取0.0400~0.070g粉状二氧化硅代替样,其他手续与试样测定相同。
记取Fe SO4滴定毫升数(V0),取其平均值。
5.计算公式有机碳(g·kg -1)=10001.10.310)(30⨯⨯⨯⨯⨯-⨯-Dm V V N 式中:N ——FeSO 4溶液的浓度mol/l ;V 0——空白滴定用去FeSO 4体积(mL );V ——样品滴定用去FeSO 4体积(mL );3.0——1/4碳原子的摩尔质量(g·mol -1);10-3——将mL 换算为L ;1.1——氧化校正系数; m ——风干样质量(g); D ——风干与烘干样的换算系数有机质(g.kg-1)=有机碳*1.724注释:注1.含有机碳含量高于400g·kg -1者,称土样0.0400g ,含有机碳含量高在200~300g·kg -1者,称土样0.0600g ,少于200g·kg -1者,称土样0.0700g 以上。
由于称样量少,称样时应用减重法以减少称样误差。
注2.这里为了减少0.800mol·L -1(1/6K 2Cr 2O 7)—H 2SO 4溶液的黏滞性带来的操作误差,准确加入1.600mol·L -1(1/6K 2Cr 2O 7)水溶液5mL 及浓H 2SO 45mL ,以代替0.800 mol·L -1(1/6K 2Cr 2O 7) 溶液10mL 。
注3.最好不采用植物油,因为它可被重铬酸钾氧化,而可能带来误差。
而矿物油或石蜡对测定无影响。
油浴锅预热温度当气温很低时应高一些(约200℃)。
铁丝笼应该有脚,使试管不与油浴锅底部接触。
注4.用矿物油虽对测定无影响,但空气污染较为严重,最好采用铝块(有试管孔座的)加热自动控温的方法来代替油浴法。
注5.必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。
掌握沸腾的标准尽量一致,然后继续消煮5min ,消煮时间对分析结果有较大的影响,故应尽量记时准确。
注6.消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或黄中稍带绿色,如果经绿色为主,则说明重铬酸钾用量不足。
在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的1/3时,有氧化不完全的可能,应弃去重做。
全氮测定H 2SO 4—H 2O 2法〈参考植物样品的消煮〉1.方法原理有机肥中的氮磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H 2SO 4和氧化剂H 2O 2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H 2O 2加速消煮剂,不仅操作手续简单快速,对氮磷钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度,但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N 2或NO x 而损失。
样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏和扩散,用H 3BO 3吸收,直接用标准酸滴定,以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。
2.试剂配置(1)30%H 2O 2(分析纯)(2)硫酸。
ρ=1.84g/mL ,化学纯;(3)10mol/L NaOH 溶液。
称取工业用固体NaOH420g ,于硬质玻璃烧杯中,加蒸馏400mL 溶解,不断搅拌,以防止烧杯底角固结,冷却后倒入塑料试剂瓶,加塞,防止吸收空气中的CO 2,放置几天待Na 2CO 3沉降后,将清液虹吸入盛有约160mL 无CO 2的水中,并以去CO 2的蒸馏水定容1L 加盖橡皮塞。
(4)甲基红—溴甲酚绿混合指示剂。
0.5g 溴甲酚绿和0.1g 甲基红溶于100mL 乙醇中。
(5)20g/L H 2BO 3—指示剂。
20g H 2BO 3(化学纯)溶于1L 水中,每升H 3BO 3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL 并用稀酸或稀碱调节至微紫红色,此时该溶液的pH 为4.8。
指示剂用前与硼酸混合,此试剂宜现配现用,不宜久放。
(6)0.1 mol·L -1(1/2 H 2SO 4)标准溶液。
量取H 2SO 42.83mL ,加水稀释至1000mL ,然后用标准碱或硼砂标定之。
标准酸的标定方法:(1) 称取0.3817-0.5721g 的硼砂(Na 2B 4O 7·10H 2O )三份,用30ml 水溶解(可微热),加甲基红2滴,以待标定硫酸溶液滴定至由黄至橙,记录待测液用量,计算浓度(平均误差≤0.3%)VM SO H C ⨯=7.381)2/1(42(mol/L ) M ——硼砂的质量(g );381.7——硼砂的分子量;V ——滴定所消耗硫酸体积(2)称取0.2g 于270~300℃灼烧至恒定的基准无水碳酸钠(准确到0.0001g)。
溶于50mL 水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的滴定硫酸溶液,溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min ,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。
同时做空白试验。
05299.0)()2/1(0142⨯-=V V MSO H C (mol/L )M ——无水碳酸钠之质量,g ;V 1——硫酸溶液之用量,mL ;V 0——空白试验硫酸之用量,mL ;0.05299——无水碳酸钠的摩尔质量,mol/L(3)0.05 mol·L -1(1/2 H 2SO 4)标准液。
将0.1 mol·L -1(1/2 H 2SO 4)标准溶液用水准确稀释一倍。
3.操作步骤消煮:称取样品0.1500~0.2000g (准确到0.0001g )置于消煮管中,先用水湿润样品,然后加浓H 2SO 4 5ml ,轻轻摇匀(最好放置过夜),瓶口放一漏斗,在消化时先低温加热,待浓硫酸分解冒白烟逐渐升高温度。
当溶液全部呈棕黑色时,取下冷却加30%H 2O 210滴,并摇动,以利反应充分进行。
在加热至沸腾后,稍冷后再加30%H 2O 210滴,如此反复2~3次。
直至消煮液呈无色或清亮后,再加热5~10分钟,以除尽过剩的双氧水。
取出开氏瓶冷却,用少量水冲洗漏斗,洗液洗入消煮管中。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差蒸馏:将消煮管接在定氮仪上,在150ml 三角瓶加入5mlH 3BO 3—指示剂混合溶液,放置于冷凝管下端,管口置于H 3BO 3液面以下,通入蒸气蒸馏,(注意开放冷凝水,勿使馏出液的温度超过40℃)待馏出液体积约达50~60ml 时,停止蒸馏,用少量已调节至pH 为4.5的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液,溶液由蓝绿色突变为紫红色。
同时进行空白液的蒸馏测定,以校正试剂和滴定误差。
若需测定P 、K ,则按下列步骤进行:消煮:称取样品0. 50××g (准确到0.0001g )置于消煮管中,先用水湿润样品,然后加浓H 2SO 4 5ml ,轻轻摇匀(最好放置过夜),瓶口放一小漏斗,在消化时先低温加热,待浓硫酸分解冒白烟逐渐升高温度。
当溶液全部呈棕黑色时,取下冷却加30%H 2O 210滴,并摇动,以利反应充分进行。
在加热至沸腾后,稍冷后再加30%H 2O 210滴,如此反复2~3次。
直至消煮液呈无色或清亮后,再加热5~10分钟,以除尽过剩的双氧水。
取出开氏瓶冷却,用少量水冲洗漏斗,将消煮液移入100mL 容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,供N 、K 、P 的测定用。