酒精生产中间制品的检验

酒精生产中间制品的检验 一、 中间制品的取样方法 酒精生产的中间体为流程性材料，且连续化、自动化程度高，所以中间制品的取样按规定在指定取样点取瞬时样品。

二、 玉米粉粒度的测定 1、仪器 震荡器 分析天平 毛刷 分析筛：筛孔为ф0.3~1.0mm 2、测定步骤 称取样品200~300g（或任意重），置与分析筛中，盖好盖，安放于震荡器上，检查是否安放平稳，紧好固定螺丝，开启震荡器5min左右,待机器停稳后,取下分析筛，分别称取各筛层玉米粉重量，并记录称重克数。 3、计算：

层筛物重量（g） 玉米粉粒度%= ------ ------------------×100 样品重量（g）

三、 锤度（Bx0）的测定 1、仪器 量筒、离心机、布袋等 温度计：0~100℃ 糖度计：0~10 Bx0 10~20 Bx0 20~30 Bx0 2、样品的制备 将试样注入离心机的分离管中（或用布袋过滤），使每管注入的试样重量保持均匀，安放在离心机中的分离架中，盖好机盖，设定离心时间，启动离心机，待达到设定时间离心机停稳后，打开机盖，收集各分离管中的清夜待用。 3、测定步骤 将上述制备好的样品注入量筒中，插好温度计和糖度计，待糖度计停止上下波动时，从液面上缘与温度计相切除读数，同时记录样品的温度，并记录其值。 4、计算 用读得的锤度和温度，查“锤度温度校正表”得出校正后实际锤度； 实际锤度（Bx0）=测得锤度（Bx0）±以20℃为标准温度的校正值 四、PH值的测定 1、 仪器 酸度计、温度计（0~100） 2、 试剂 标准缓冲溶液 3、 测定步骤 3.1接通仪器电源，仪器预热15min。 3.2温度补偿器调整在被测标准溶液的实际温度上，根据标准缓冲溶液PH值，置“测量选择”与相应的档别（0~7或7~14）pH上。 3.3拔下甘汞电极防护帽，将二电极浸入标准缓冲溶液中，调节“定位电位器”，使仪器指针指在标准缓冲液已知的pH值上，固定“定位器”（在实际测量中不要随意拨动定位器）。 3.4将两电极从缓冲中取出，用蒸馏水冲洗电极后，用滤纸吸干电极，然后将电极浸入被测试样中，并轻摇试杯，使溶液均匀，此时仪器上指示的数值为溶液的pH值。 3.5将电极从试样中取出，用滤纸吸干，浸泡于干净的蒸馏水中。 五、还原糖的测定 1、仪器 电炉（800瓦）、滴定管、三角瓶 2、试剂 裴林氏甲、乙液 0.5%次甲基蓝指示剂 0.2%葡萄糖溶液 3、测定步骤 3.1预备试验 吸取滤后的样品1mL于250mL事先装有裴林氏甲、乙液各2.5mL及20mL水的三角瓶中置于电炉上加热至沸腾，如瓶中的混合溶液呈鲜红色加次甲基蓝立即消失，说明加入的样品过量，即还原糖高，需重新准备测定，加入比上次少的样品（0.5mL或0.2mL等，还原糖越高，所需样品量越少），至所加的样品不过量时沸腾后记时2min，加1~2滴0.5%的次甲基蓝，用0.2%的葡萄糖溶液滴定至蓝紫色消失，红色出现即为终点。此试验需在3min内完成，即整个试验沸腾2min，滴定1min，如加入试样沸腾后颜色过深，说明离终点较远，可在沸腾条件下补加葡萄糖液，观察离终点较近时，再记时2min，进行滴定，记下所消耗葡萄糖的毫升数。 3.2正式试验 吸取滤液1mL，放入事先装有裴林氏甲、乙液各2.5mL及20mL水的三角瓶中，加入比预备试验少0.5~1.0mL的0.2%的葡萄糖液，在800瓦电炉上加热至沸腾，立即记时2min，加1滴0.5%的次甲基蓝，在沸腾状态下，继续用0.2%的葡萄糖液滴定至蓝紫色消失，红色出现即为终点，记下消耗葡萄糖的毫升数V1。 3.3空白试验 准确吸取裴林氏甲、乙液各2.5mL及20mL水于三角瓶中，加入12mL左右的0.2%的葡萄糖液，将三角瓶置于电炉上加热至沸腾，立即记时2min，加1滴0.5%的次甲基蓝，在沸腾状态下，继续用0.2%的葡萄糖液滴定至蓝紫色消失，红色出现即为终点，记下消耗葡萄糖的毫升数V。 4、 计算 （V-V1）ⅹ0.002ⅹ100 还原糖%=--------------------------------- V2

式中：V---空白试验消耗葡萄糖的毫升数；

V1---正式试验消耗葡萄糖的毫升数； V2---吸取样品的毫升数； 0.002---每毫升0.2%葡萄糖液中所含葡萄糖的克数； 100---以百分含量计。 六、干物质的测定 1、仪器 鼓风干燥箱 玻璃或瓷坩埚（蒸发皿）：500mL 分析天平：感重为0.001g 干燥器 2、测定步骤 将蒸发皿洗涮干净后，在烘箱中120℃干燥烘至恒中重，称取10g左右的样品盛于恒重的蒸发皿中，在文火上蒸干，然后置于烘箱中120℃烘至1h，取出放在干燥箱内冷却30min，称重，直至烘至恒重。 4、 计算 烘后样品与坩埚重量—坩埚重量 干物质%=————————————————Χ100 样品重量 七、酵母的检查 1、酵母细胞数的测定 1.1、仪器 显微镜、血球计数板、计数器、载玻片、盖玻片、玻璃棒、500mL三角瓶和1mL吸管 1.2、试剂 75%酒精和0.05%次甲基蓝 1.3、测定步骤 1.3.1取酒母醪1mL于事先加有8mL蒸馏水和1mL0.05%的次甲基蓝的500mL三角瓶中摇匀。 1.3.2将血球计数板用75%的酒精擦洗干净，再用同法处理22ⅹ22的盖玻片盖干计数板中央，用一细玻璃棒蘸取一滴稀释后的样品滴于盖玻片的一端，再用双手食指和拇指将盖玻片前后移动压平,静止2min并用滤纸吸去多余的液体后,在显微镜下观察查数,共数2.5个大区,每区16个小方格,即2.5ⅹ16=40个小方格. 1.3.3查数规则 ①只要没接触方格线的小方格内的全部酵母细胞都在所属范围内. ②凡接触方格线的酵母细胞,在查数时应按着查左不查右,查上不查下的原则,这样可以避免重复查数. 1.4计算 查得酵母数ⅹ1000ⅹ10 酵母数(亿∕mL)=———————————— 40ⅹ0.00025 式中：1000---mm3换算成毫升数； 10---稀释倍数； 40---所数小方格数； 0.00025---每小方格体积（0.05ⅹ0.05ⅹ0.1）=0.00025mm3 2、酵母死亡率的测定（%） 2.1测定手续 同酵母数的测定。 酵母被染成蓝色者，即为死酵母，每被野中死细胞占全部细胞的百分数，即为死亡率。 2.2计算 死酵母数 酵母死亡率（%）=————ⅹ100 酵母总数 3、酵母出芽率的测定（%） 3.1测定手续 同酵母数的测定。 没视野中出芽酵母细胞占全部酵母细胞的百分数，即为出芽率。 3.2计算 出芽酵母数 酵母出芽率（%）=——————ⅹ100 酵母总数 （以上两种试验可用同一片子完成） 4、生理情况及杂菌检测（镜检） 在干净载玻片上滴上一小滴0.5%的次甲基蓝溶液，再滴上一滴检液用玻璃棒搅匀，盖上盖玻片（需无气泡），用滤纸吸去余留在外边之液体，放在显微镜下检查，细胞健壮，菌体大小均匀，菌体表面光滑，空胞小，细胞膜较薄不见光点者为健康酵母，反之细胞变形，原生质变厚，含有光粒，或着色甚多者为衷老或不正常酵母。 杂菌之检查：可在同一片内观察一般的有杆菌、野生酵母、球菌、链球菌等。 八、酒份的测定 1、仪器 电炉 三角瓶或平底烧瓶（500mL） 球形冷却器（400mm） 酒度计0~30℃ 温度计0~50℃ 2、测定步骤 取滤后样品100mL，放于500mL三角瓶中，加100mL蒸馏水，置电炉上，然后与400mm 球形冷却器连接好，进行加热，用100mL量筒收集冷却液（量筒必须洗净，空干），蒸出95mL左右时，停止蒸馏可用蒸馏水补加到100mL，摇匀后，用0~300的酒精计测定之，从下往上读数，刻度与凹液面相切即为读数，同时测定温度，并查酒精度与温度换算表，换算成20℃时的酒精浓度。 3、计算 酒度（%）=观测酒精度±20℃标准温度的校正值 九、总糖的测定 1、仪器 量筒：50mL 三角瓶：250mL 电炉：800W 水浴锅：沸腾 水流管：1m以上 容量瓶：250mL 吸滤瓶：上带布氏漏斗 2、试剂 20%盐酸、20%氢氧化钠、0.2%葡萄糖溶液、裴林氏甲、乙液、0.5%次甲基蓝指示剂 3、水解（样品处理） 用量筒取样品50mL，放于250ml三角瓶中，加水40mL（需将量筒壁上的样品洗入三角 瓶中），20%盐酸10mL，将带有1m以上玻璃回流管的胶塞塞在三角瓶上于沸腾水浴中， 水解1h，取出冷却至室温，再以20%的氢氧化钠中和至微酸性（pH6~7），安装抽滤装 置进行过滤，用水洗残渣3~5次，将滤液移入250mL容量瓶中，并定量至度，摇匀备用。 4、滴定 吸取上述滤液5mL，于事先装有裴林氏甲、乙液各2.5mL和20mL水的250mL三角瓶中，用0.2%葡萄糖液进行滴定（其过程和注意项同还原糖）。 5、 计算 （V—V1）ⅹ250ⅹ0.002ⅹ100 总糖（%）=—————————————— 50ⅹ5 简式：总糖（%）=（V—V1）ⅹ0.2 式中：V---空白试验消耗葡萄糖毫升数 V1---滴定样品时消耗葡萄糖毫升数 250---定容的总体积 50---水解时样品的毫升数 5---吸取滤液的毫升数 0.002---每毫升葡萄糖液中g数 十、废液的测定 1、仪器 比色管：带10mL刻度 吸管：1mL和2mL 比色管架 2、试剂 标准比色液：0.02~1.0 硫酸：密度为1.84 重铬酸钾饱和溶液 3、10%酒精溶液的配制 按下式计算吸取酒精的毫升数： 10ⅹ100 V=————— 酒精度 式中：V---吸取酒精的mL数； 100---定容体积； 吸取V毫升酒精定容至100mL摇匀备用。 4、标准比色液的制备 吸取10%的酒精0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0mL分别定容至100mL，配制成百分之0.02、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0的标准液。 5、废液标准比色管的配制 吸取上述各标准液2mL，分别置于12事先装有0.6mL重铬酸钾饱和溶液、密度为1.84的硫酸1mL的25mL比色管中，摇匀，冷却后密封即可。 6、废液含量的测定步骤 量取粗馏塔塔底冷却后的废液50mL，注入500mL的蒸馏烧瓶中，加等体积的水，置电炉或加热套上加热蒸馏，收集50mL馏出液，混合均匀备用。 吸馏出液2mL入与标准液相同并事先装有0.6mL重铬酸钾饱和溶液及1mL浓硫酸的比色管中，摇匀，2min后与标准液比色管进行比色，与之相同的就是废液的酒精含量。