6-05精馏原理

实验十九恒沸精馏A 实验目的恒沸精馏是一种特殊的分离方法。

它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。

主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。

通常，加入的分离媒质（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。

这种方法就称作恒沸精馏。

本实验的目的，旨在使学生通过制备无水乙醇，从而(1)加强并巩固对恒沸精馏过程的理解；(2)熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法；B 实验原理在常压下，用常规精馏方法分离乙醇–水溶液，最高只能得到浓度为95.57％（wt％）的乙醇。

这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近，形成的是均相最低恒沸物。

而浓度95％左右的乙醇常称工业乙醇。

由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。

实验室中恒沸精馏过程的研究，包括以下几个内容：(1)夹带剂的选择恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足：1)必须至少与原溶液中一个组分、形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。

2)在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，以减少夹带剂的用量，节省能耗。

3)回收容易，一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减少分离恒沸物所需要的萃取操作等，另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其它物料有相当大的挥发度差异。

4)应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。

5)价廉、来源广，无毒热稳定性好与腐蚀性小等。

就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷，乙酸乙酯等。

它们都能与水–乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物在室温下又可以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。

下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。

..实验一反应精馏法制乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程。

2.掌握反应精馏的操作。

3.能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4.了解反应精馏与常规精馏的区别。

5.学会分析塔内物料组成。

二、实验原理反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

反应精馏对下列两种情况特别适用：（1）可逆平衡反应。

一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。

（2）异构体混合物分离。

通常因它们的沸点接近，靠一般精馏方法不易分离提纯，若异构体中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质，这时可在过程中得以分离。

对于本实验来说，适于第一种情况，但但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精馏存在也达不到高效分离的目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。

酸是有效的催化剂，常用硫酸。

反应精馏的催化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应，而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精馏塔本身难以达到此条件，故很难实现最佳化操作。

本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。

反应的方程式为：CH3COOH + C2H5OH ↔ CH3COOC2H5+H2O实验的进料有两种方式：一是直接从塔釜进料；另一种是在塔的某处进料。

前者有间歇和连续式操作；后者只有连续式。

可认为反应精馏的分离塔也是反应器。

若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行。

由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有3组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。

本实验采用间歇式进料方式，物料衡算式和热量衡算式为：（1）物料衡算方程对第j块理论板上的i组分进行物料横算如下（2）气液平衡方程对平衡级上某组分i的有如下平衡关系：每块板上组成的总和应符合下式：（3）反应速率方程（4）热量衡算方程（5）对平衡级进行热量衡算，最终得到下式：三、实验装置示意图实验装置如图2所示。

第三章 多组分精馏在化工原理课程中，对双组分精馏和单组分吸收等简单传质过程进行过较详尽的讨论。

然而，在化工生产实际中，遇到更多的是含有较多组分或复杂物系的分离与提纯问题。

在设计多组分多级分离问题时，必须用联立或迭代法严格地解数目较多的方程，这就是说必须规定足够多的设计变量，使得未知变量的数目正好等于独立方程数，因此在各种设计的分离过程中，首先就涉及过程条件或独立变量的规定问题。

多组分多级分离问题，由于组分数增多而增加了过程的复杂性。

解这类问题，严格的该用精确的计算机算法，但简捷计算常用于过程设计的初始阶段，是对操作进行粗略分析的常用算法。

§3-1分离系统的变量分析设计分离装置就是要求确定各个物理量的数值，但设计的第一步还不是选择变量的具体数值，而是要知道在设计时所需要指定的独立变量的数目，即设计变量。

一、设计变量1.设计变量⎩⎨⎧-=：可调设计变量固定设计变量a x c v i N N N N N :v N ：描述系统所需的独立变量总数。

c N ：各独立变量之间可以列出的方程式数和给定的条件，为约束关系数。

要确定i N ，需正确确定v N 和c N ，一般采用郭慕孙发表在AIchE J （美国化学工程师学会），1956（2）：240-248的方法，该法的特点是简单、方便，不易出错，因而一直沿用至今。

郭氏法的基本原则是将一个装置分解为若干进行简单过程的单元，由每一单元的独立变量数e v N 和约束数e c N 求出每一单元的设计变量数e i N ，然后再由单元的设计变量数计算出装置的设计变量数E i N 。

在设计变量i N 中，又被分为固定设计变量x N 和可调设计变量a N ，x N 是指确定进料物流的那些变量（进料组成和流量）以及系统的压力，这些变量常常是由单元在整个装置中的地位，或装置在整个流程中的地位所决定，也就是说，实际上不要由设计者来指定，而a N 才是真正要由设计者来确定的，因此郭氏法的目的是确定正确的a N 值。

化工专业实验报告实验名称：共沸精馏实验人员：刘如峰同组人：刘凯文齐建光马捷思实验地点：天大化工技术实验中心624 室实验时间：2012年5月31日班级/学号：06 级化工7 班 5 组3006207206号指导教师：实验成绩：共沸精馏一、实验目的1.通过实验加深对共沸精馏过程的理解；2.熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法；3.能够对精馏过程做全塔物料衡算；4.学会使用气相色谱分析气、液两相组成。

二、实验原理精馏是利用不同组份在气-液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。

对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。

例如，分离乙醇和水的二元物系。

由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。

为此，在乙醇-水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。

共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。

在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。

这种方法就称作共沸精馏。

乙醇-水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。

现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。

为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。

从表1和表2列出沸点看，除乙醇-水二元共沸物的共沸物与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。

因此，可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出来，塔釜则得到无水乙醇。

整个精馏过程可以用图1来说明。

图中A、B、W分别为乙醇、苯和水的英文字头；AB Z,AW Z,BW Z代表三个二元共沸物，T表示三元共沸物。

图中的曲线为25℃下的乙醇、水、苯三元共沸物的溶解度曲线。

该曲线的下方为两相区，上方为均相区。

图中标出的三元共沸组成点T是处在两相区内。

以T为中心，连接三种纯物质A、B、W及三个二元共沸点组成点AB Z、AW Z、BW Z，将该图分为六个小三角形。

蒸馏练习一、填空1、某连续精馏塔，q=1,D/F=0.5（摩尔比），x F=0.4(摩尔分率)，回流比R=2，则提馏段操作线方程的斜率为，馏出液最大组成x D等于。

2、两组分理想溶液连续精馏的进料有5种热状况，其中，泡点进料、露点进料、气液混合物进料的q值范围分别为、、。

3、用精馏塔分离组成为0.3的（摩尔分率）的某二元混合物，进料量为1 kmol/s，要求塔顶产量为0.4 kmol/s，则塔顶产品浓度将不会超过。

4、塔板负荷性能图包括、、、、五条线。

5、α值的大小可以用来判断用蒸馏分离的难易程度，当α____________时说明越易分离，当α___________时，不能用普通蒸馏方法分离。

6、精馏操作的依据是液体混合物中各组分____________________的不同，其差别越_______越容易分离。

7、全回流时，回流比R=_________，D=__________，F=___________，所需理想板层数________。

8、精馏分离某二元组分混合液（已知F，x F，q），要求塔顶产品组成为X D，轻组分回收率为η。

设计时，若加大回流比R，则精馏段液气比__________，提馏段液气比____________，所需理论板数N T_________，塔顶产品量D___________，塔釜x W_________，塔顶冷凝量Q C___________，塔釜加热量Q R_________。

（增大、减小、不变）9、精馏分离某二元组分混合液（已知F，x F，q），要求塔顶产品组成为X D，轻组分回收率为η。

设计时，若加大回流比R，则精馏段液气比__________，提馏段液气比____________，所需理论板数N T_________，塔顶产品量D___________，塔釜x W_________。

（增大、减小、不变）。

10、若进料热状况参数q=0.3，则进料中汽相所占的比率为____________，此时L和L'的关系为__________________。