GB 1576 溶解氧测定法
- 格式:pdf
- 大小:150.61 KB
- 文档页数:5
溶解氧溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地面水溶解氧一般接近饱和。
由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。
水体受有机、无机复原性物质污染,使溶解氧降低。
当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以至趋近于零,此时厌氧菌繁殖,水质恶化。
废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异很大。
1.方法的选择测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。
清洁水可直接采用碘量法测定。
水样有色或含有氧化性及复原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些复原性物质可把碘复原成碘化物,产生负干扰;有机物〔如腐植酸、丹宁酸、木质素等〕可能被局部氧化,产生正干扰。
所以大局部受污染的地表水和工业废水,必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。
水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1 mg/L时,采用叠氮化钠修正法。
此法适用于多数污水及生化处理出水;水样中二价铁高于1 mg/L,采用高锰酸钾修正法;水样有色或有悬浮物,采用明矾絮凝修正法;含有活性污泥悬浮物的水样,采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。
方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。
2.水样的采用与保存用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。
采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。
可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。
水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气压力。
一、碘量法GB7489--89 概述水样中参加硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反响而释出游离碘。
分光光度法测定水中溶解氧
分光光度法是一种常用的测定水中溶解氧的方法,它通过测量溶解氧与臭氧发生反应时产生的光谱来确定溶解氧的浓度。
具体测定步骤如下:
1.准备样品: 将水样置于分光光度计的测量管中。
2.加入臭氧: 将适量的臭氧加入测量管中。
3.开始测量: 将分光光度计调节到相应的波长,开始测量。
4.计算溶解氧浓度: 根据测量结果,计算出溶解氧的浓度。
注意,在测量过程中,需要确保测量管中的氧气浓度不变,避免干扰测量结果。
水质溶解氧测定方法
水质溶解氧测定方法有以下几种:
1.溶解氧计法:利用氧电极测定水样中的溶解氧含量。
2.恒压滴定法:将水样中的溶解氧与碘化钾反应,利用定量滴定的方法测定样品中的溶解氧含量。
3.氨银溶解氧测定法:将水样中的溶解氧与氨银溶液反应,根据反应过程中银离子消耗的体积测定溶解氧含量。
4.锰酸钾-滴定法:将水样中的溶解氧与锰酸钾反应,根据反应过程中消耗的体积测定溶解氧含量。
5.热滑石-滴定法:将水样中的溶解氧与热滑石反应,根据反应过程中消耗的体积测定溶解氧含量。
溶解氧溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。
溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。
清洁地面水溶解氧一般接近饱和。
由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。
水体受有机、无机还原性物质污染,使溶解氧降低。
当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,以至趋近于零,此时厌氧菌繁殖,水质恶化。
废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异很大。
1.方法的选择测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。
清洁水可直接采用碘量法测定。
水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。
氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化,产生正干扰。
所以大部分受污染的地表水和工业废水,必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。
水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1 mg/L时,采用叠氮化钠修正法。
此法适用于多数污水及生化处理出水;水样中二价铁高于1 mg/L,采用高锰酸钾修正法;水样有色或有悬浮物,采用明矾絮凝修正法;含有活性污泥悬浮物的水样,采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。
膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。
方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。
2.水样的采用与保存用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。
采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。
可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。
水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气压力。
一、碘量法GB7489--89 概述水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。
加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。
溶解氧测量方法
嘿,你知道吗,溶解氧的测量方法可真是个有趣的玩意儿!就好像我们要去探索一个神秘的世界一样。
溶解氧啊,它对于水生生物来说那可是至关重要的呀!就如同我们人类需要氧气才能活力满满一样。
那怎么测量它呢?有一种方法是碘量法,这就像是一个精准的侦探,能准确地找出溶解氧的量。
通过一系列化学反应,最后得出那个关键的数据。
这难道不神奇吗?
还有电极法呢,就像一个敏锐的传感器,快速又直接地感知溶解氧的存在和多少。
它能在瞬间给我们答案,让我们及时了解水中的情况。
比色法也很不错呀,就好像是一个色彩大师,用不同的颜色来告诉我们溶解氧的信息。
看着颜色的变化,是不是感觉特别有意思?
荧光法呢,就如同夜空中闪烁的星星,独特而又明亮。
它能以一种特别的方式来呈现溶解氧的状况,给我们带来新奇的体验。
每种方法都有它的特点和优势,不是吗?就像我们每个人都有自己独特的一面。
我们可以根据不同的需求和情况,选择最适合的方法来测量溶解氧。
这就好比我们选择不同的工具去完成一项任务,有的工具适合这种情况,有的工具适合那种情况。
在这个过程中,我们不就是在探索大自然的奥秘吗?我们不就是在和水这个神奇的元素打交道吗?溶解氧的测量,不仅仅是一个科学实验,更是一次充满惊喜和发现的旅程啊!
所以啊,溶解氧测量方法真的是非常重要且有趣的呀!我们要好好去了解和掌握它们,这样才能更好地保护我们的水资源,保护那些依赖溶解氧生存的生物们。
让我们一起行动起来吧,去探索更多关于溶解氧的秘密!。
溶解氧测定的方法
以下是 7 条关于溶解氧测定方法的内容:
1. 嘿,你知道吗,碘量法可是个经典的溶解氧测定办法呢!就像医生给病人诊断一样仔细。
比如在池塘里,我们取点水,然后加入试剂,看它发生神奇的反应,就能知道溶解氧有多少啦!你说神不神奇呀?
2. 哇塞,还有电极法哟!就好像一个敏感的小探头,能精准感知溶解氧。
在水族箱里,把电极放进去,瞬间就能得到数据,这不是超厉害嘛,难道你不想试试?
3. 诶呀,荧光法也是个很不错的选择呢!它就如同黑暗中的明灯,能清晰指示溶解氧的情况。
在实验室里,用这种方法测定,那数据出得可快啦,能省不少时间呢,你觉得咋样?
4. 嘿呀,分光光度法也行呀!这就仿佛是给溶解氧照了一张特别的照片,一下就能看清它的模样。
比如在河水里,用这个方法去测,结果也是相当靠谱的呀,是不是很有意思?
5. 哇哦,膜电极法也很牛啊!就好比给了溶解氧一个专属的通道,让它乖乖现形。
在污水处理厂,这个方法用起来可顺手了,谁用谁知道呀!
6. 哎呀呀,还有氧电极法呢!就像一个尽职的小卫士,坚守着测定溶解氧的岗位。
在海洋监测中,它可是立下了汗马功劳呢,你不觉得很了不起吗?
7. 你瞧,还有化学发光法呢!它如同夜空中的烟花,闪亮登场后就能给出溶解氧的答案。
在工业用水中,用这种方法能快速准确地了解溶解氧情况呢,多棒呀!
我觉得这些溶解氧测定方法都各有特点和优势,在不同的情境下都能发挥重要的作用,我们可以根据需求选择合适的方法呀。
水质溶解氧的测定碘量法 GB 7489-87本方法等效采用国际标准ISO 5813 1983 本方法规定采用碘量法测定水中溶解氧由于考虑到某些干扰而采用改进的温克勒(Winkler)法1 范围碘量法是测定水中溶解氧的基准方法在没有干扰的情况下此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样易氧化的有机物如丹宁酸腐植酸和木质素等会对测定产生干扰可氧化的硫的化合物如硫化物硫脲也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰当含有这类物质时宜采用电化学探头法亚硝酸盐浓度不高于15mg/L 时就不会产生干扰因为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉如存在氧化物质或还原物质需改进测定方法见第8 条.如存在能固定或消耗碘的悬浮物本方法需按附录A 中叙述的方法改进后方可使用2 原理在样品中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应酸化后生成的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘用硫代硫酸钠滴定法测定游离碘量3 试剂分折中仅使用分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水3.1 硫酸溶液小心地把500mL 浓硫酸(ρ= 1.84g/mL)在不停搅动下加入到500mL 水注:若怀疑有三价铁的存在则采用磷酸(H3PO4 ρ=1.70g/mL)3.2 硫酸溶液c(1/2H2SO4) =2mol/L3.3 碱性碘化物叠氮化物试剂注:当试样中亚硝酸氮含量大于0.05mg/L 而亚铁含量不超过1mg/L 时为防止亚硝酸氮对测定结果的干涉需在试样中加叠氮化物叠氮化钠是剧毒试剂若已知试样中的亚硝酸盐低于0.05mg/L 则可省去此试剂a. 操作过程中严防中毒b. 不要使碱性碘化物叠氮化物试剂(3.3)酸化因为可能产生有毒的叠氮酸雾将35g的氢氧化钠(NaOH)[或50g的氢氧化钾(KOH)]和30g碘化钾(KI)[或27g碘化钠(NaI)]溶解在大约50mL 水中,单独地将1g 的叠氮化钠(NaN3)溶于几毫升水中,将上述二种溶液混合并稀释至100mL,溶液贮存在塞紧的细口棕色瓶子里,经稀释和酸化后在有指示剂(3.7)存在下本试剂应无色.3.4 无水二价硫酸锰溶液340g/L(或一水硫酸锰380g/L 溶液)可用450g/L 四水二价氯化锰溶液代替过滤不澄清的溶液3.5 碘酸钾c(1/6KIO3) 10mmol/L 标准溶液在180℃干燥数克碘酸钾(KIO3) 称量3.567±0.003g 溶解在水中并稀释到1000mL。
溶解氧的测定标准是溶解氧的测定标准。
溶解氧是水体中生物和化学过程的重要指标,它对水体的生态环境和水质有着重要的影响。
因此,准确测定水体中的溶解氧含量对于了解水体的生态环境和水质具有重要意义。
下面将介绍溶解氧的测定标准及相关内容。
首先,溶解氧的测定标准主要包括测定方法和测定仪器的要求。
测定方法一般采用氧电极法、溶解氧仪法和化学法等。
氧电极法是利用氧电极在一定条件下测定水体中的溶解氧含量,其测定精度高,操作简便,因此被广泛应用。
溶解氧仪法则是利用溶解氧仪测定水体中的溶解氧含量,可以实现自动化测定,提高了测定效率。
化学法是利用化学反应来测定水体中的溶解氧含量,虽然操作相对复杂,但在一些特殊情况下仍然具有一定的应用价值。
其次,测定溶解氧的仪器要求主要包括精度、灵敏度和稳定性等方面。
仪器的精度是指仪器测定结果与真实值的接近程度,要求精度高,误差小。
灵敏度是指仪器对溶解氧含量变化的反应能力,要求灵敏度高,能够准确测定水体中微量的溶解氧。
稳定性是指仪器在长时间使用过程中测定结果的稳定性,要求稳定性好,能够长时间稳定地测定水体中的溶解氧含量。
另外,溶解氧的测定标准还包括样品的采集和保存要求。
在采集水样时,要选择代表性好、干净、无污染的水样,并且要在规定的时间内进行测定,以保证测定结果的准确性。
在保存水样时,要避免氧的损失,一般采用密封保存或者在低温下保存的方法,以保证水样中溶解氧含量的稳定性。
最后,对于溶解氧的测定标准,还需要进行质量控制和数据处理。
在测定过程中,要进行质量控制,包括标准溶液的配制、仪器的校准和重复测定等,以保证测定结果的准确性和可靠性。
在数据处理方面,要对测定结果进行合理的统计分析和处理,得出准确的溶解氧含量,并进行结果的评价和解释。
综上所述,溶解氧的测定标准涉及测定方法、测定仪器的要求、样品的采集和保存要求、质量控制和数据处理等方面。
只有严格按照标准进行测定,才能得到准确可靠的溶解氧含量,为水体的生态环境和水质评价提供科学依据。
溶解氧测定
溶解氧是指水中溶解的氧气分子的数量,它是水体中生物生存和繁殖所必需的重要因素。
测定水中溶解氧含量的方法很多,其中最常用的是氧电极法。
氧电极法的测定原理是利用氧电极在水中测量氧气分子的浓度。
氧电极由氧电极和参比电极两部分组成,氧电极采用氧化银电极作为工作电极,参比电极采用甘汞电极或氯银电极。
测定时,将氧电极和参比电极插入待测水体中,待氧电极和参比电极平衡后,记录电极电压,并根据标准曲线计算出溶解氧浓度。
溶解氧的测定方法还有化学法、光学法和生物法等。
化学法主要是利用化学反应来测定水中氧气的含量,如亚硝酸盐法、高锰酸盐滴定法等。
光学法是利用光学仪器来测定水中氧气含量,如荧光法、吸收光谱法等。
生物法则是利用生物对氧气的需求和利用来测定水中氧气含量,如生物需氧量法、生物电极法等。
总之,不同的测定方法适用于不同的场合和目的,正确选择和合理使用测定方法是保障水质监测准确性的关键。
- 1 -。
溶解氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法)
GB1576—2001
A 13 溶解氧的测定(靛蓝二磺酸钠比色法)
A 13.1 概要
在pH为8.5左右时,氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物,当
其与水中溶解氧相遇时,又被氧化成蓝色,根据其色泽深浅程度确定水中含氧
量。它适合测定溶解氧含量为0.002~0.1mg/L的除氧水、凝结水,精确度为
0.002mg/L。
A 13.2 仪器
A 13.2.1 锌还原滴定管:取50mL酸式滴定管一支,先在其底部垫一层厚约
1cm的玻璃棉并注满除盐水,然后装入制备好的粒径为2~3mm的锌汞齐约
30mL,在装填过程中应不断振动,消除滴定管中的气泡。
A 13.2.2 专用溶氧瓶:具有严密磨口塞的无色玻璃瓶,其容积为200~
300mL;
A 13.2.3 取样桶:同A12.2.1。
A13.3 试剂及其配制
A 13.3.1 氨-氯化铵溶液:称取20g氯化铵溶于200mL水中,加入50mL浓
氨水(密度0.9g/cm2)稀释至1000mL。取20mL缓冲溶液与20mL酸性靛蓝二磺酸
钠储备溶液混合,测定其pH。若pH大于8.5可用硫酸溶液(1∶3)调节pH至
8.5,反之若pH小于8.5可用10%氨水调节pH至8.5。根据加酸或氨水的体
积,往其余980mL缓冲溶液中加入所需的酸或氨水,以保证配制的氨缓冲靛蓝
二磺酸钠的pH=8.5。
A13.3.2 0.01mol/L高锰酸钾(1/5KMnO4)标准溶液:配制见A21。
A 13.3.3 硫酸溶液(1∶3)。
A 13.3.4 酸性靛蓝二磺酸钠储备液:称取0.8~0.9g靛蓝二磺酸钠于烧杯
中,加1mL除盐水,使其润湿后加入7mL浓硫酸,在水浴上加热30min并不断
搅拌,待其全部溶解后移入500mL容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,混匀。若
有不溶解物需要过滤。标定后用除盐水按计算量稀释,使T=0.04mgO2/mL(此处
T应按1mol靛蓝二磺酸钠与1mol氧作用计算)。
注:配制酸性靛蓝二磺酸钠储备液时不可直接加热,否则溶液颜色不稳定。
贮存时间不宜过长,如发现沉淀需重新配制。
A 13.3.5 氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液:取T=0.04mgO2/mL酸性靛蓝二磺酸钠储
备液50mL于100mL容量瓶中,加入50mL氨-.氯化铵缓冲溶液(按1∶1的比例
混合)混匀,此溶液pH=8.5。缓冲液存放时间不得超过8h,否则应重新配制。
A 13.3.6 还原型靛蓝二磺酸钠溶液:向已装好锌汞齐的还原剂滴定管中,
注入少量氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液以洗涤锌汞齐,然后以氨性靛蓝二磺酸钠缓
冲液注满原滴定管(勿使锌汞齐间有气泡),静置数分钟,待溶液由蓝色完全转
成黄色后方可使用。此液还原速度随着温度升高而加快,但不得超过40℃。
A 13.3.7 苦味酸溶液:称取0.74g已干燥过的苦味酸溶于1000mL除盐水
中,此溶液的黄色色度相当于0.02mgO2/mL还原型靛蓝二磺酸钠浅黄色化合物
的色度。
注:苦味酸是一种炸药,不能将固体苦味酸研磨、锤击或加热,以免引起爆炸。为安全起见,
一般苦味酸中含有35%水分,使用时可以将湿苦味酸用滤纸吸取大部分水分,然后移入氯化钙干燥器中
干燥称至恒重,并在干燥器内存放。
A 13.3.8 锌汞齐:它有下列两种配制方法。
A 13.3.8.1 预先用乙酸溶液(1∶4)洗涤粒径为2~3mm的锌粒或锌片进行处
理,使其表面呈金属光泽,将酸沥尽,用除盐水冲洗数次,然后浸入10%饱和
的硝酸亚汞溶液中,并不断搅拌,使锌表面覆盖一层均匀汞齐,取出用除盐水
冲洗至呈中性为止。
A 13.3.8.2 锌粒处理同A13.3.8.1,然后按锌比汞为1.5∶1的比例加入
汞,并不断搅拌使锌表面形成汞齐取出,用除盐水冲洗至呈中性为止(锌表面
若不形成汞齐,可加些浓乙酸)。
A 13.4 测定方法
A 13.4.1 酸性靛蓝二磺酸钠储备液的标定:取10mL酸性靛蓝二磺酸钠储备
液注入100mL锥形瓶中,加10mL除盐水和10mL硫酸溶液(1∶3),用
C1/5KMnO4=0.01mol/L标准溶液滴定至溶液恰变成黄色为止,其滴定度(T)按式
(A16)计算:
式中: V1(1/5KMnO4)——滴定时所消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;
C1/5KMnO4——标淮溶液浓度,mol/L;
V——所取酸性靛蓝二磺酸钠储备液的体积,mL;
8——1/4氧气的摩尔质量,g/mol;
0.5——把靛蓝二磺酸钠和高锰酸钾反应时滴定度换算成和溶解氧反应时的
滴定度的系数。
A 13.4.2 标准色的配制:此法测定O2的范围为0.002~0.1mg/L,故标准色
阶中最大标准色阶所相当的溶解氧含量( max)为0.1mgO2/L。为了使测定时有
过量的还原型靛蓝二磺酸钠同氧反应,所以采用还原型靛蓝二磺酸钠的加入量
为 max的1.3倍。括此,在配制标准色阶时,先配制酸牲靛蓝二磺酸钠稀溶液
(T=0.02mgO2/L),按式(A17)、式(A18)计算酸性靛蓝二磺酸钠稀溶液和苦味酸
溶液(T=0.02mgO2/L)的加入量(V靛和V苦):
式中: 标——此标准色所相当的溶解氧含量,mg/L;
V1——配成标准色溶液的体积,mL;
max ——最大标准色所相当的溶解氧含量,0.1mg/L。
表A13为按式(A17)、式(A18)计算配制500mL标准色,所需T均为
0.02mgO2/L时酸性靛蓝二磺酸钠和苦味酸溶液的需要量。
把配制好的标准色溶液注入专用溶氧瓶中,注满后用蜡密封,此标准色
使用期限为一周。
A 13.4.3 测定水样时所需还原型靛蓝二磺酸钠溶液的加入量D可按式(A19)
计算:
式中:
如取样瓶体积V1为280mL,则
A 13.4.4 水样的测定:
A 13.4.4.1 取样桶和取样瓶应先洗干净,然后将取样瓶放在取样桶内,将
取样管(厚壁胶管)抽入取样瓶底部,水样以流量约500~600mL/min的速度使水
样充满取样瓶,并溢流不少于3min,控制水的温度不超过35℃。
A 13.4.4.2 将锌还原滴定管慢慢插入取样瓶内,并轻轻抽出取样管,立即
按式(A19)计算量加入还原型靛蓝二磺酸钠溶液。
A 13.4.4.3 轻轻抽出滴定管并立即塞紧塞,在水面下混匀,放置2min,以
保证反应完全。
A 13.4.4.4 从取样桶内取出取样瓶,立即在自然光或阳光下,以白色为背
景同标淮色进行比较。
A13.5 测定水样时注意事项
A 13.5.1 铜的存在使测定结果偏高,当水样中铜小于0.01mg/L时,对测
定结果影响不大。
A 13.5.2 每次测定完毕后,在锌还原滴定管锌汞齐层之上,保持稍高的氨
性靛蓝二磺酸钠溶液液位,待下次测定水样时注入新配制的溶液。
A 13.5.3 锌还原滴定管在使用过程中会放出氢气,应及时排除,以免影响
还原效率。若发现锌汞齐表面颜色变暗,应重新处理。
A 13.5.4 取样与配标准色用的溶氧瓶规格必须一致,瓶塞要严密。取样瓶
使用一段时间后,应定期用酸清洗干净。