HPLC同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量共6页

【 中 图分 类 号】 Ｒ ２ ８ ６ ： Ｒ ９ ２ ７ ． ２
［ 文献 标 识 码 】 Ｂ ９ ， 再 用 乙 酸 乙酯 振 摇 提 取 ５次 ， ２ ０ｍ ｌ ／ 次， 合并萃取液 ， 挥干 ，
残 渣 用 甲醇 溶 解 ， 转移 至 ５ ｍｌ 量瓶 中 ， 摇匀 ， 滤过 ， 取 续 滤
批号 ： １ ０ ０ ７ ６ ２ — ２ ０ ０ ９ ０ １ ； 唐古特 乌头 （ 青 海 金 诃 藏 药 药 业 股 份
有限公司 ） ， 批号分别为 ： １ １ ０ ７ ０ １ 、 １ １ ０ ７ ０ ２ 、 １ １ ０ ７ ０ ３ 。 乙 腈 为 色
６
谱纯 ． 水为重蒸馏水 ． 其它试剂均为分析纯。
药 材 的 质 量 １ 仪 器 与 试 药
照 品溶 液 色谱 峰 相 应 的位 置 上 检 出 相 应 的色 谱 峰 ， 且 大 麦 芽
碱 色 谱 峰 与 相 邻 色谱 峰 的分 离 度 均＞ １ ． ５ ．理 论 板 数 不 低 于
２ ０ ０ ０
液， 即得 。
唐古特乌头（ Ｈ ｅ ｒ ｂ ａ Ａ ｃ ｏ ｎ ｉ ｔ ｉ Ｔ ａ ｎ ｇ ｕ ｔ ｉ ｃ ｉ ） ， 为 毛 茛 科 植 物 甘 青乌头 （ 唐古特乌头 ） Ａ ｃ ｏ ｎ ｉ ｔ ｕ ｍ ｔ ａ ｎ ｇ ｕ ｔ ｉ ｃ ｕ ｍ（ Ｍａ ｘ ｉ ｍ ． ）Ｓ ｔ ａ ｐ ｆ 和 船盔乌头 Ａ ｃ ｏ ｎ ｉ ｔ ｕ ｍ ｎ ａ ｖ ｉ ｃ ｕ ｌ ａ ｒ ｅ （ Ｂ ｒ ｕ ｈ １ ）Ｓ ｔ ａ ｐ ｆ 的干 燥 全 草 。 夏 末 秋 初 开 花期 连根 采 挖 ， 除去 杂 质 ， 阴干。 本 品性 凉 ， 味苦 ， 具 有 清 热解 毒 ， 生肌收 口， 燥湿之功效。功能主治清热解毒 ． 主 要用于肝热、 胆热 、 肺热 、 肝炎 、 肺炎 、 胃肠 炎 、 流行性感 冒、 传

HPLC法同时测定解毒生肌膏中6种成分周小刚;李红文;何胜利【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2016(038)010【摘要】目的建立HPLC法同时测定解毒生肌膏(紫草、白芷、当归等)中6种成分的含有量.方法该药物甲醇提取液的分析采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.5％冰醋酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;柱温30℃;检测波长300 nm(欧前胡素、异欧前胡素)和516 nm(紫草素、乙酰紫草素、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素);进样量20 μL.结果欧前胡素、异欧前胡素、紫草素、乙酰紫草素、异丁酰紫草素、β,β-二甲基丙烯酰紫草素分别在2.74 ～54.80 μg/mL(r=0.999 1)、1.90～38.00μg/mL(r=0.999 5)、2.12～42.40 μg/mL(r=0.999 2)、8.48 ～169.60 μg/mL(r=0.999 8)、4.92 ～ 98.40 μg/mL(r=0.999 7)、4.66～93.20 μg/mL(r=0.999 1)范围内线性关系良好,平均加样回收率(RSD)分别为99.72％ (1.15％)、97.39％(1.49％)、98.29％ (1.87％)、99.29％(1.94％)、98.51％ (1.42％)、97.21％ (1.55％).结论该方法简便准确,专属性强,重复性好,可用于解毒生肌膏的质量控制.【总页数】4页(P2168-2171)【作者】周小刚;李红文;何胜利【作者单位】郑州大学第一附属医院,河南郑州450052;郑州大学第一附属医院,河南郑州450052;遂成药业股份有限公司,河南新郑451150【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.HPLC法同时测定“中柴2号”中7种成分 [J], 温爽;索志荣;秦海燕;杨兴旺2.HPLC法同时测定刺玫果提取物中的黄酮类成分及其体外活性测定 [J], 邸松;钟方丽;张晓丽;王晓林;雷永平3.HPLC法同时测定十三味和中丸中9种成分 [J], 徐倩; 杨满琴; 鲍学梅; 葛丹丹; 徐国兵; 胡云飞; 谢若男4.HPLC法同时测定胃病丸中8种成分 [J], 孔艳娥;段坤元5.HPLC法测定弩药液中5个成分的含量 [J], 昝芳芳;崔瑾因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿样中4种痕量的乌头类生物碱张盼盼;张福成;王朝虹;蒋晔;卢永江【摘要】建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)结合中空纤维微萃取(HF-LPME)同时检测尿样中痕量的乌头碱、次乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱等4种生物碱的方法.采用HF-LPME对尿样进行提取、纯化和富集,富集倍数达102 ～301.同时采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)进行含量测定,显著提高了尿液中乌头类生物碱的检测灵敏度,4种乌头类生物碱的定量限达到0.01～0.1 ng/L,可大大延长中毒患者尿样中乌头类生物碱的检测时间窗.方法验证结果表明,尿液中乌头碱、新乌头碱和滇乌头碱在0.01 ～ 10 ng/L、次乌头碱在0.1～100 ng/L范围内线性关系良好,提取回收率为80.2％～109％,相对标准偏差小于4.6％.该方法适用于乌头类生物碱中毒案件的检测,为痕量乌头类生物碱分析提供了灵敏的分析方法.%A rapid, specific and sensitive ultra performance liquid chromatography-mass spectrometry ( UPLC-MS/MS) method was developed for the simultaneous determination of four trace alkaloids, including aconitine ( AC ) , hypaconitine ( HA ) , mesaconitine ( MA) and yunaconitine (YA) in human urine samples. UPLC-MS-MS system coupled with an electrospray ionization ( ESI) source was performed in multiple reaction monitoring ( MRM) mode. The sample preparation was performed with hollow fiber microextraction (HF-LPME) prior to the analysis. The enrichment factors of the four alkaloids were 102 -301. The separation was applied on a Waters ACQUITY UPLC BEH C18 column (50 mm ×2. 1 mm, 1.7 μm) with a gradient elution of acetonitrile and 10 mmol/L NH4HCO3 asmobile phase. The retention times were less than 3 min. This method significantly improved the detection sensitivity, and the limits of quantitation were from 0. 01 to 0. 1 ng/L. The calibration curves were linear over the ranges of 0. 01 - 10 ng/L for AC, MA and YA, 0. 1 - 100 ng/L for HA in human urine samples, and the correlation coefficients were 0. 998 1 , 0. 998 4, 0. 999 5 and 0. 998 6, respectively. The method was proved to be rapid and sensitive for aconitum alkaloid analysis in urine samples.【期刊名称】《色谱》【年(卷),期】2013(031)003【总页数】7页(P211-217)【关键词】中空纤维液相微萃取;超高效液相色谱-质谱;乌头碱;次乌头碱;新乌头碱;滇乌头碱;尿样【作者】张盼盼;张福成;王朝虹;蒋晔;卢永江【作者单位】山东莒县中医院,山东莒县276500【正文语种】中文【中图分类】O658乌头属植物是毛莨科中的一类重要植物，我国约有200种，其中76种可供药用［1］。

HPLC法同时测定黄草乌中滇乌碱和草乌甲素的含量目的建立同时测定黄草乌中滇乌碱和草乌甲素含量的高效液相色谱方法。

方法采用Waters XTerra MS C18（250mm×4.6mm，5μm）色谱柱；流动相为0.025mol/L磷酸二氢钾溶液（1000ml加1ml磷酸）-乙腈：四氢呋喃（25：15）为流动相梯度洗脱，流速1 ml/min，柱温30℃；检测波长260nm。

结果滇乌碱和草乌甲素分别在5.27～421.6μg/ml、5.02～401.6μg/ml范围内呈良好的线性关系，平均回收率分别为99.7%～104.3%、96.8%～99.3%，RSD分别为1.34%、0.82%。

结论经方法学验证，本法可用于同时测定黄草乌中滇乌碱、草乌甲素的含量，为该药材的质量控制和临床用药安全提供了有力的分析手段。

标签：黄草乌；滇乌碱；草乌甲素；高效液相色谱法黄草乌Aconitum vilmorr-ianum Kom.毛茛科植物的块根。

主要含有滇乌碱、草乌甲素，二者均具有镇痛抗炎药理活性，滇乌碱的毒性最强，草乌甲素次之。

因此本试验采用高效液相色谱法同时测定黄草乌中的2种主要二萜类生物碱的含量，为黄草乌药材的质量控制和临床用药安全提供参考，也为进一步合理开发草乌甲素原料植物资源提供依据。

1仪器与试药1.1仪器及试剂美国Agilent1100高效液相色谱仪（四元泵、DAD检测器、自动进样器、在线真空脱气机、智能化柱温箱及Agilent化学工作站）；N-1001型旋转蒸发仪；TC-6 KA型电子天平；DFY-500型粉碎机；SK-3200LH型超声清洗仪（功率250W，频率59KH）；乙腈（色谱纯，默克公司）、四氢呋喃（色谱纯，默克公司）；其余为分析纯；水为自制超纯水。

1.2试药黄草乌药材购自昆明菊花园中药材市场，其产地为昭通，经云南省药物所究所天然药物资源研究中心正高级工程师高丽鉴定经鉴定系毛茛科植物黄草乌Aconitum vilmorrianum Kom.的干燥块根。

HPLC法测定两种不同花色铁棒锤中乌头碱的含量
常明堂
【期刊名称】《农业科技与信息》
【年(卷),期】2012(000)004
【摘要】试验目的为HPLC法测定两种不同花色铁棒锤中乌头碱的含量。

采用高
效液相色谱-紫外检测器；色谱柱为（250mm×4．60mm，5um）；柱温为室温；流动相为乙腈-0．30％乙二胺水溶液（50：50）；流速为1mL／min。

结果乌头碱在1．502-7．51ug范围内线性关系良好。

乌头碱加样回收率为98．12％，RSD为3．60％，原药材中黄绿花铁棒锤中乌头碱含量为2．755282mg／g，紫花铁棒锤中乌头碱含量为2．487908mg／g。

经统计学分析，两种不同花色铁棒锤中乌头碱的含量没有显著差异。

【总页数】2页(P56-57)
【作者】常明堂
【作者单位】岷县农产品质量安全检测中心,甘肃定西748400
【正文语种】中文
【中图分类】O629.3
【相关文献】
1.HPLC法测定藏药铁棒锤炮制前后乌头碱的含量
2.陕产铁棒锤不同生长期不同器官中3-乙酰乌头碱及去氧乌头碱的含量动态积累规律研究
3.HPLC法测定藏药材
铁棒锤、榜嘎中双酯型生物碱的含量4.甘肃不同地域伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙
酰乌头碱的含量分析5.甘肃不同地域伏毛铁棒锤中乌头碱及3-乙酰乌头碱的含量分析
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中华中医药学刊HPLC 测定五味麝香丸中乌头类生物碱的含量朱俏军1，王彬辉1，陈苹苹2，章文红1，张晓芬1（1．台州市立医院，浙江台州31800；2石家庄医学高等专科学校，河北石家庄050081）摘要：目的：建立高效液相色谱同步测定五味麝香丸中主要毒性成分乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的含量。

方法：色谱柱：Thermo Hypersil GOLD C 18（250mm ˑ4．6mm ，5μm ）；流动相：甲醇－水－氯仿－三乙胺（100ʒ50ʒ3ʒ0．10）；流速：1mL ·min －1；检测波长：235nm ；柱温：30ħ。

结果：乌头碱在3．28 82．0μg ·mL －1（r =0.9998）、次乌头碱在3．2 80．0μg ·mL －1（r =0．9998）和新乌头碱在3．2 80．0μg ·mL －1（r =0．9998）浓度范围内呈良好的线性关系。

乌头碱、次乌头碱和新乌头碱回收率分别为99．2%（RSD =0．58%）、101．1%（RSD =0．89%）和99．6%（RSD =0．35%）。

结果本实验建立的方法简便可靠、专属灵敏，可用于五味麝香丸的质量控制。

关键词：HPLC ；五味麝香丸；乌头类生物碱；含量中图分类号：R284．1文献标识码：A文章编号：1673－7717（2012）07－1673－03Simultaneous Determining on the Content of Three Aconitine －TypeAlkaloids in Wuwei Shenxiang Pills by HPLCZHU Qiao-jun 1，WANG Bin-hui 1，CHEN Ping-ping 2，ZHANG Wen-hong 1，ZHANG Xiao-fen 1（1．Taizhou Municipal Hospital of Zhejiang Province ，Taizhou 318000，Zhejiang ，China ；2．Shijiazhuang Medical College ，Shijiazhuang 050081，Hebei ，China ）Abstract ：Objective ：To establish the quantitative method of simultaneous determining the content of aconitine ，hyp-aconitine and mesaconitin ，three main toxic components in Wuwei Shenxiang Pills．Methods ：Column ：Thermo Hypersil GOLD C 18（250mm ˑ4．6mm ，5μm ）；mobile phase ：methanol －water －chloroform －triethylamine （100ʒ50ʒ3ʒ0．10）；flow rate ：1．0mL ·min －1：detection wavelength ：235nm ；column temperature ：at 30ħ．Results ：Aconitine ，hypaconitine and Mesaconitin showed a good linear relationship at the range of 3．28 82．0μg ·mL －1（r =0．9998），3．2 80．0μg ·mL －1（r =0．9998）and 3．2 80．0μg ·mL －1（r =0．9998）．The recovery of aconitine ，hypaconitine and mesaconitin was 99．2%（RSD =0．58%），101．1%（RSD =0．89%）and 99．6%（RSD =0．35%）．Conclusion ：This method is simple ，easy ，specific and applicable ，and can be used for quality control in Wuwei Shenxiang Pills．Key words ：HPLC ；Wuwei Shexing Pills ；Aconitine －type alkaloids ；content收稿日期：2012－02－15作者简介：朱俏军（1969－），女，浙江台州人，药师，研究方向：临床药学和药品调剂。

高效液相色谱法测定高乌头和雾灵乌头中乌头碱的含量
贺江萍;王彤
【期刊名称】《天津医科大学学报》
【年(卷),期】1998(004)003
【摘要】乌头碱（Ａｃｏｎｉｔｉｎｅ）是具有很强生理活性的双酯类生物碱。

现代药理学研究证明，具有镇痛、麻醉、消炎、降压等作用。

同时，乌头碱的毒性也很强，人口服０．２ｍｇ即可出现中毒症状：恶心、呕吐、头晕、眼花、脉搏减少、呼吸困难、神志不清、心律紊乱等现象［１］...
【总页数】2页(P261-262)
【作者】贺江萍;王彤
【作者单位】天津医科大学中化教研室;天津医科大学中化教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R282.71
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定腰痛丸(Ⅰ)中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量 [J], 朱干红;仇其原;曹桂萍;吴士龙
2.高效液相色谱法测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量 [J], 王岩;刘欣欣
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5.高效液相色谱法测定紫花高乌头中乌头碱的含量 [J], 常福厚;韩瑞兰;齐君;范蕾;王敏杰;尹琴
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HPLC法测定不同地区制川乌中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的含量段峰;朱俊访;高艳华;李卓亚;袁建国;沈志滨;蒋永和;袁继承【期刊名称】《食品与药品》【年(卷),期】2008(010)005【摘要】目的测定制川乌不同炮制品中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的含量.方法采用HPLC法,色谱柱为Kromasil-C18柱,甲醇-水-氯仿-三乙胺(体积比70:30:2:0.1)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温为常温.结果新乌头碱在0.025～0.3 mg/mL,乌头碱在0.01～0.117 mg/mL,次乌头碱在0.025～0.3 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.3%,98.1%,96.8%.结论制川乌中酯型生物碱含量均不超过0.15%,符合中国药典规定.【总页数】3页(P44-46)【作者】段峰;朱俊访;高艳华;李卓亚;袁建国;沈志滨;蒋永和;袁继承【作者单位】济南京鲁生物技术研究开发中心,山东,济南,250013;广东药学院,广东,广州,510006;济南京鲁生物技术研究开发中心,山东,济南,250013;广东药学院,广东,广州,510006;山东省食品发酵工业研究设计院,山东济南,250013;广东药学院,广东,广州,510006;广东药学院,广东,广州,510006;广东药学院,广东,广州,510006【正文语种】中文【中图分类】R282.71【相关文献】1.HPLC法测定不同地区制川乌中新乌头碱、次乌头碱及乌头碱的含量 [J], 朱俊访;李卓亚;沈志滨;蒋永和;袁继承2.HPLC法测定嘎日迪五味丸中的乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量 [J], 刘同梅;刘欣欣3.HPLC法测定川乌中新乌头碱和次乌头碱的含量 [J], 徐辉;谢林雨;林森;边清泉4.高效液相色谱法测定腰痛丸(Ⅰ)中新乌头碱、次乌头碱和乌头碱的含量 [J], 朱干红;仇其原;曹桂萍;吴士龙5.HPLC同时测定参附汤中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱含量的研究 [J], 姚静;张春椿;熊耀康因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法直接测定复方氨基酸注射液中的6种氨基酸
纪宇
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2007(008)004
【摘要】目的:建立HPLC法直接测定复方氨基酸注射液中6种氨基酸的含量.方法:Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为50mmol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至2.4)-乙腈(94:6),流速为1.5m1/min,检测波长为200nm,进样量10μl.结果:6种氨基酸线性回归方程的相关系数均在0.9997以上;平均回收率为100.3～101.4%,RSD均不超过0.7%.结论:本法操作简便、结果准确,可作为衍生化法的补充方法.
【总页数】3页(P27-29)
【作者】纪宇
【作者单位】江苏省药品检验所,南京,210008
【正文语种】中文
【中图分类】R921.2
【相关文献】
1.过甲酸氧化柱前衍生HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅴ)中盐酸半胱氨酸含量 [J], 方方;纪宇
2.HPLC法测定复方氨基酸注射液(18AA-Ⅳ)中5-羟甲基糠醛的含量 [J], 张莉;黄哲甦
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宇
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HPLC与HPCE结合测定复方湿生扁蕾胶囊中6种化学成分含量目的建立HPLC与HPCE结合测定复方湿生扁蕾胶囊中木犀草素、当药黄素、当药醇苷及槐定碱、苦参碱、氧化苦参碱含量的方法。

方法采用HPLC测定木犀草素、当药黄素、当药醇苷的含量，采用HPCE测定槐定碱、苦参碱、氧化苦参碱的含量。

结果在确定的色谱条件下，复方湿生扁蕾胶囊中木犀草素、当药黄素、当药醇苷及槐定碱、苦参碱、氧化苦参碱均被很好地分离。

结论本试验建立的HPLC与HPCE联合测定法准确可靠，可用于复方湿生扁蕾胶囊中木犀草素、当药黄素、当药醇苷、槐定碱、苦参碱、氧化苦参碱的含量测定。

Abstract：Objective To establish the method of HPLC and HPCE to determine the contents of luteolin，swertisin，swertianolin，sophordine，matrine and oxymatrine in compound Shisheng Bianlei Capsules. Methods HPLC was used to determine the contents of luteolin，swertisin，and swertianolin. HPCE was used to determine the contents of sophordine，matrine and oxymatrine. Results Under a certain chromatographic conditions，luteolin，swertisin，swertianolin，sophordinei，matrine and oxymatrine in the compound Shisheng Bianlei Capsules were well separated. Conclusion The establishment of HPLC and HPCE combined determination method is accurate and reliable，and can be used to content determination of luteolin，swertisin，swertianolin，sophordine，matrine and oxymatrine in compound Shisheng Bianlei Capsules.Key words：Gentianopsis paludosa；Sophora alopecuroides；content determination；HPLC；HPCE复方湿生扁蕾胶囊是由甘肃省名中医张银川主任医师的临床经验方研制而成的结肠靶向释药的口服固体制剂，由湿生扁蕾和苦豆子2味药组成，具有清热解毒、利湿止泻功效，主治大肠湿热所致的痢疾、肠炎等肠道疾病。

HPLC法同时测定透骨灵橡胶膏中槲皮素、原儿茶酸和乌头碱贾晓斌;朱静;黄洋;郑智音【期刊名称】《中成药》【年(卷),期】2011(033)011【摘要】目的建立同时测定透骨灵橡胶膏(透骨草、天南星、鸡血藤等)中槲皮素,原儿茶酸和乌头碱的测定方法.方法采用反向高效液相色谱法,色谱柱为Agilent C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2％磷酸(梯度洗脱),检测波长为250 nm,体积流量为1 mL/min.结果槲皮素在0.158 8 ～2.540 8μg,原儿茶酸在0.177 6～2.841 6μg/mL,乌头碱在0.212 8 ～3.404 8 μg/mL与峰面积呈良好的线性关系.加样同收率分别为98.6％、100.8％、97.7％,RSD分别为1.66％、2.58％、1.09％.结论能准确分析透骨灵橡胶膏中3种主要成分,灵敏度高,重复性好,可用来控制透骨灵橡胶膏的质量.【总页数】4页(P1927-1930)【作者】贾晓斌;朱静;黄洋;郑智音【作者单位】江苏省中医药研究院国家中医药管理局中药释药系统重点研究室,江苏南京210028;江苏大学药学院,江苏镇江212013【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.气相色谱法测定透骨灵橡胶膏中冰片的含量 [J], 闫凤杰;李景清;吴秀荣2.气相色谱法测定透骨灵橡胶膏中冰片的含量 [J], 闫凤杰;李景清;吴秀荣3.HPLC法同时测定热淋清胶囊中没食子酸、原儿茶酸、槲皮苷和槲皮素的含量[J], 杨芳芳;余伯阳4.HPLC法测定透骨草中槲皮素的含量 [J], 王晖;刘良玉;王林江5.蒙药透骨灵橡胶膏治疗膝骨性关节炎的临床疗效及对相应指标的影响 [J], 戴雪梅;包立道;博·阿古拉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

HPLC法测定两种不同花色铁棒锤中乌头碱的含量摘要：试验目的为HPLC法测定两种不同花色铁棒锤中乌头碱的含量。

采用高效液相色谱―紫外检测器；色谱柱为（250 mm×4.60 mm，5 um）；柱温为室温；流动相为乙腈―0.30 %乙二胺水溶液（50：50）；流速为1 mL/min。

结果乌头碱在1.502～7.51 ug范围内线性关系良好。

乌头碱加样回收率为98.12 %，RSD 为3.60 %，原药材中黄绿花铁棒锤中乌头碱含量为2.755 282 mg/g，紫花铁棒锤中乌头碱含量为2.487 908 mg/g。

经统计学分析，两种不同花色铁棒锤中乌头碱的含量没有显著差异。

关键词：HPLC；紫花铁棒锤；黄绿花铁棒锤；乌头碱铁棒锤系毛茛科乌头属植物(Aconitum Pendu lum Busch)，药用部分为干燥块根。

据报道，铁棒锤中主要成分为生物碱，包括乌头碱、雪乌碱、去氧乌头碱、和3-乙酰乌头碱。

其药效成分3一乙酰乌头碱经药理试验证明具有消炎、镇痛、局麻作用，临床上用于治疗关节痛、跌打损伤等。

本试验采用HPLC法对两种不同花色铁棒锤中乌头碱的含量进行测定，其试验结果能够为铁棒锤的优良品种的筛选和实际生产提供理论依据。

1 仪器和材料高效液相色谱（515型泵，717型自动进样器；美国Waters公司），2478型紫外检测器（美国Waters公司），电子天平（瑞士梅特勒AE―163型），铁棒锤采自甘肃武威，由甘肃中医学院中药鉴定实验室严格鉴定后确定其品种为铁棒锤，乌头碱对照品（720―8501）由甘肃省药品检验所提供，乙腈、乙醇均为色谱纯，乙醚：氯仿（3：1）混合溶液。

2 方法和结果2.1 色谱条件色谱柱为大连依利特C18色谱柱（250 mm，4.60 mm，5 um）；柱温为室温；流动相为乙腈―0.30 %乙二胺水溶液（50：50）；流速为1 mL/min；检测波长229 nm。

2.2 对照品溶液的制备精密称取乌头碱7.51 mg，用乙醇溶解并定溶至25 mL配制成（0.3 004 mg/mL）的对照品溶液。

ＨＰＬＣ法测定乌头汤水煎液中盐酸麻黄碱的含量:目的:建立高效液相色谱法测定乌头汤水煎液中盐酸麻黄碱含量的方法。

方法:色谱柱为迪马KromasilC18 (5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈:0.1%H3PO4=6:94,检测波长为207nm,流速为1.0mL/min。

结果:盐酸麻黄碱进样量在0.02504~0.17528μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=7),平均回收率分别为97.16%、101.45%、100.15%,RSD值分别为0.53%、1.80%、0.25%。

结论:本方法操作简便、可靠,可用于乌头汤水煎液中盐酸麻黄碱的含量测定。

标签：盐酸麻黄碱高效液相色谱法乌头汤1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20A型液相色谱仪, SPD-20A型紫外可见检测器;HT-20型柱温箱;TDL-5A型低速自动平衡离心机(湖南星科科学仪器公司)。

1.2试药盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检验所, 批号:171241-200405); 药材均购自贵阳市同济堂药店(根据2005版《中国药典》一部各品种项下要求进行检测,均为合格品);乙腈为色谱纯(产地:天津市科密欧化学试剂有限公司,批号:20061022);H3PO4为分析纯。

2方法与结果2.1色谱条件色谱柱: 迪马Kromasil C18柱(5μm, 250mm×4.6mm); 流动相: 乙腈: 0.1%H3PO4=6: 94; 检测波长: 207nm 犤3犦; 流速:1.0mL/min;柱温:35℃;进样量:10μL。

2.2 对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液的制备2.2.1对照品溶液精密称取盐酸麻黄碱对照品6.26mg,置25mL容量瓶中,加0.01mol/L盐酸至刻度,摇匀。

精密量取上述对照品溶液2mL,置50mL容量瓶中,加0.01mol/L盐酸至刻度,配成每1mL含10.0160μg的溶液,摇匀,即得。

高乌头药材常规项检查及高乌甲素、冉乌头碱含量测定目的对高乌头药材进行常规项检查并测定高乌甲素、冉乌头碱含量，为建立高乌头药材质量标准提供参考。

方法采集不同产地高乌头药材，采用薄层色谱法进行定性鉴别，按药典水分测定法（烘干法）、灰分测定法、浸出物测定法测定水分、灰分和浸出物，采用HPLC测定高乌甲素和冉乌头碱含量。

结果薄层色谱斑点清晰，分离度好；暂定高乌头药材中水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过11.0%、12.0%、7.0%，水溶性浸出物和醇溶性浸出物分别不少于18.2%、10.6%；高乌头药材中冉乌头碱和高乌甲素含量分别不少于0.125%、0.815%。

结论本研究所建立的方法准确可靠，可用于高烏头药材质量评价。

Abstract：Objective To study the routine examination of Aconitum sinomontanum Nakai and determine the contents of lappacontine and ranaconitine；To provide basis for establishing the quality standard of Aconitum sinomontanum Nakai. Methods Aconitum sinomontanum Nakai were collected from different areas.A method of TLC was used for qualitative discrimination. The methods in the Chinese Pharmacopoeia were adopted for the determination of moisture content，ash content and extractives. Determination of lappacontine and ranaconitine were performed by HPLC. Results The TLC showed that the spots were clear and the separation was good. Individual provisional standards：the moisture，total ash and acid-insoluble ash content of Aconitum sinomontanum Nakai were not more than 11.0%，12.0%，and 7.0%，respectively；water soluble and alcohol soluble extractives were not less than 18.2% and 10.6%，respectively. The content of ranaconitine and lappacontine in Aconitum sinomontanum Nakai were not less than 0.125% and 0.815%，respectively. Conclusion The method established by the study is accurate and reliable，and can be used for quality evaluation of Aconitum sinomontanum Nakai.Key words：Aconitum sinomontanum Nakai；routine examination；HPLC；lappacontine；ranaconitine高乌头为毛茛科乌头属植物高乌头Aconitum sinomontanum Nakai的根，又名麻布七、辫子七、破骨七等，是我国甘肃等中西部地区民间习用中药，也是著名“七药”之一[1]，具有祛风除湿、理气止痛、活血散瘀的功效，用于治疗风湿痹痛、关节肿痛、跌打劳伤等。