《仪器分析实验》

实验1 水中铁含量的测定【实验目的与要求】1．掌握比色法测定铁的原理及方法2. 测定水中铁的含量【实验原理】用比色法测定无机离子时，通常需要用显色剂生成有色配合物，然后进行比色法测定。

用于铁的显色剂很多，硫氰酸钾是测定微量铁的一种较好的显色剂，它是测定Fe3+一种高灵敏和高选择性试剂，遇三价铁盐生成血红色的硫氰化铁，与亚铁盐不反应，Fe3++3SCN－= Fe(SCN)3因此在进行比色之前，需要将待测液中Fe2+氧化成Fe3+。

一般以总铁量（mg/l）来表示水中铁的含量。

【实验用品】1．仪器：比色计、容量瓶、移液管2．试剂：（1）配制硫酸铁铵标准液称取0.8634g分析纯的NH4Fe(SO4)2·12H2O溶于盛在烧杯中的50ml蒸馏水中，加入20ml98%的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴加入0.2mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。

将溶液注入1000ml的容量瓶，加入蒸馏水稀释至1000ml。

此溶液含铁量为0.1mg/ml。

（2）配制硫氰酸钾溶液称取0.5g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50ml蒸馏水中，过滤后备用。

（3）配制硝酸溶液取密度为1.42g/cm3的化学纯的硝酸191ml慢慢加入200ml蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500ml。

【实验内容】1.准备有关试剂2. 配置标准比色液取六支同规格的50ml比色管，分别加入0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml 硫酸铁铵标准溶液，加蒸馏水稀释至40ml后再加5ml硝酸溶液和1滴2mol/LKMnO4溶液，稀释至50ml，最后加入1ml硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。

3. 测定水样的含铁总量取水样40ml装入洁净的锥形瓶中，加入5ml硝酸溶液并加热煮沸数分钟。

冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50ml处，最后加入1ml硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。

实验一水样pH值的测定一、目的要求1.了解电位法测定水样pH值的原理和方法。

2.学会使用ZD-2型自动电位滴定计。

4.练习使用ZD-2型自动电位滴定计测量溶液的pH值。

二、测定原理将指示电极(玻璃电极)与参比电极插入被测溶液组成原电池Ag|AgC1，HCl(0.1mo1•L-1)|玻璃膜|H+(x mo1•L-1)‖KCl(饱和)|Hg2Cl2,Hg 玻璃电极试液盐桥甘汞电极在一定条件下，测得电池的电动势就是pH的直线函数E＝K十0.059pH(25℃)由测得的电动势就能算出被测溶液的pH值。

但因上式中的K值是由内外参比电极电位及难于计算的不对称电位和液接电位所决定的常数，实际不易求得，因此在实际工作中，用酸度计测定溶液的pH值(直接用pH刻度)时，首先必须用已知pH值的标淮溶液来校正酸度计(也叫“定位”)。

校正时应选用与被测溶液的pH值接近的标准缓冲涪液，以减少在测量过程个可能由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差。

一支电极应该用两种不同pH值的缓冲溶液校正。

在用一种pH 值的缓冲溶液定位后，测第二种缓冲溶液的pH佰时，误差应在0.05pH 单位之内。

粗略测量中用一种pH值缓冲溶液校正即可，但必须保证电极斜率在允许误差范围内。

经过校正后的酸度计就可以直接测量水或其它溶液的pH值。

用离子活度计测量溶液的pH值，其原理仍然是依据能斯特方程，测量电池在标准缓冲溶液中的电动势为：E s＝K’十s pHs同样，在样品溶液中电池电动势为：E x＝K’十s pHx上述两式相减得到：pHx＝pHs十E x-E s/s = pHs + ΔE/s在离子计上仪器的示值按照ΔE／s分度，而且仪器有电极斜率s的调节路线。

当用标准缓冲溶液对仪器进行校正后，样品溶液的pHx即可从仪器示值上直接读出。

三、试剂与仪器1．pH＝6.86标准缓冲溶液(25℃)2. ZD-2型自动电位滴定仪，23l型玻璃电极，232型甘汞电极.3. 100 m1烧杯四只。

二、填空题(共１5题33分)1。

当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰．3。

拉曼位移是___＿＿_____＿____________＿____＿＿＿__＿__＿＿＿，它与＿_____＿__＿__＿_无关，而仅与_＿__＿__________＿__＿__＿______＿____＿_____。

4.拉曼光谱是_＿__＿_________光谱，红外光谱是_____＿＿_______光谱；前者是由于___＿____________＿_＿＿____产生的,后者是由于__＿__＿_＿_＿______________产生的;二者都是研究_____＿______＿_，两种光谱方法具有__＿＿__＿＿＿＿____。

5。

带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁;产生的，线光谱是由_＿原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的.6。

在分子荧光光谱法中，增加入射光的强度，测量灵敏度增加原因是荧光强度与入射光强度呈正比7.在分子（ＣH3)2NCＨ＝C H2中,它的发色团是-N－C=C<在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→ｓ＊n→π＊n→σ*ｐ→ｐ*8。

在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄，因此测量＿_＿___＿积分吸收________有困难,所以用测量＿_峰值吸收系数_＿____＿_＿__＿___来代替。

９。

用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线.10。

当浓度增加时,苯酚中的ＯH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移。

１１。

光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的,故根据其特征光谱的（)进行定性或结构分析;而光谱的（)与物质的含量有关,故可进行定量分析。

12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中( ）及（)的特性，而不是它的整个分子的特性。

1３.一般而言,在色谱柱的固定液选定后,载体颗粒越细则（)越高,理论塔板数反映了组分在柱中( )的次数。

[0223]《仪器分析及实验》1[单选题]色谱图上两峰间的距离与哪个因素无关A：极性差异B：沸点差异C：热力学性质D：动力学性质参考答案：D[单选题]下列说法哪一种正确？随着电解的进行A：阴极电位向正方向变化B：阳极析出电位变负C：分解电压变小D：阴极析出电位变负参考答案：D[单选题]在电位法中作为指示电极，其电位应与待测离子的浓度A：成正比B：符合扩散电流公式的关系C：的对数成正比D：符合能斯特公式的关系参考答案：D[单选题]空心阴极灯的构造是A：待测元素做阴极，铂丝做阳极，内充低压惰性气体B：待测元素做阳极，钨棒做阴极，内充氧气C：待测元素做阴极，钨棒做阳极，灯内抽真空D：待测元素做阴极，钨棒做阳极，内充低压惰性气体参考答案：D[单选题]玻璃电极的内参比电极是A： Pt电极B：Ag电极C： Ag-AgCl电极D：石墨电极参考答案：C[单选题]电位滴定法测定时，确定滴定终点体积的方法是A：二阶微商法B：比较法C：外标法D：内标法参考答案：A[单选题]原子发射光谱定量分析常采用内标法，其目的是为了A：提高灵敏度B：提高准确度C：减少化学干扰D：减小背景参考答案：B[单选题]决定色谱仪性能的核心部件是A：载气系统B：进样系统C：色谱柱D：温度控制系统参考答案：C[单选题]原子吸收分析中光源的作用是A：提供试样蒸发和激发所需的能量B：产生紫外光C：发射待测元素的特征谱线D：产生具有足够浓度的散射光参考答案：C[单选题]摄谱法中，感光板上的光谱，波长每100Å的间隔距离，在用光栅单色器时是A：随波长减少而增大B：随波长增大而增加C：随波长减少而减D：几乎不随波长变化参考答案：D2[论述题]分光系统中常用的分光元件有哪两类？它们的分光原理分别是什么？参考答案：棱镜和光栅。

棱镜是根据不同波长光通过棱镜时折射率不同分光。

光栅是利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光。

[论述题]在原子发射光谱法中标准元素光谱图比较法中，为什么选择铁谱？参考答案：（1）谱线多：在210～660nm范围内有数千条谱线；（2）谱线间距离分配均匀：容易对比，适用面广；（3）定位准确：已准确测量了铁谱每一条谱线的波长。

仪器分析实验讲义西安文理学院化学系分析化学教研室2011-3实验一、HPLC法测定减肥茶中五种蒽醌类化合物的含量一、实验目的1.了解HPLC在药物分析方面的应用。

2.熟悉色谱分析方法和操作。

二、实验原理减肥茶（植物药）中含有多种蒽醌类化合物、萘并-吡酮类、蛋白质及氨基酸、糖类及人体所必需的微量元素，其中蒽醌类成分为减肥茶的主要功效成分之一。

通过优化色谱分离条件，可以建立同时分离测定减肥茶中蒽醌类化合物的反相高效液相色谱法(RP-HPLC) ，大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚和芦荟大黄素可得到有效分离三、仪器和试剂高效液相色谱仪：岛津LCSolutionSPD-20A 紫外检测器；LC-20A液相色谱高压泵；SPD-M20A 二极管阵烈检测器；CTO-20A柱箱芦荟大黄素(Aloe-emodin)、大黄酸(Phein)、大黄素(Emodin)、大黄酚Chrysophanol)和大黄素甲醚(Physcion)对照品由中国药品生物制品检定所提供。

色谱分析用试剂为色谱纯.其它试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水，所有试剂溶液使用前均经0.45μm微孔滤膜过滤。

四、实验步骤1、流动相的配制用移液管吸取1.18 mL的质量分数85%的磷酸(西安化学试剂厂XK130201-0257-007(2))于2000 mL的烧杯中加超纯水至1000ml摇匀，定容，配制成浓度为0.1%的磷酸溶液。

将配制好的溶液装入两个棕色瓶中，备用。

用100ml的量筒量取0.1%的磷酸75ml，再用250ml的量筒量取色谱纯甲醇425ml，将甲醇加入磷酸中，摇匀，配制成甲醇-0.1% H3PO4 (85:15.V/V)，然后用超声清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司)超声处理一个小时。

2、对照品和样品溶液的配制对照品的制备：用分析天平精确称取芦荟大黄素0.0043g，大黄酸0.0044g，大黄素0.0050g，大黄酚0.0050g和大黄素甲醚0.0030g，分别用色谱纯甲醇溶解(若难溶或溶解很慢，可超声处理几分钟)，并定容至50ml,配制成浓度分别为0.086g/l，0.044g/l，0.1g/l，0.1g/l和0.060g/l的甲醇储备液，置于阴暗处保存。

仪器分析实验考试及答案一、单项选择题（每题2分，共20分）1. 原子吸收光谱法中，火焰原子化器的主要作用是（）。

A. 产生火焰B. 将样品原子化C. 将样品分子激发D. 将样品离子化答案：B2. 高效液相色谱法中，流动相的主要作用是（）。

A. 作为样品的载体B. 作为检测器的信号源C. 作为色谱柱的填充物D. 作为样品的保护剂答案：A3. 紫外-可见光谱法中，用于测定样品的（）。

A. 原子吸收B. 分子吸收C. 离子吸收D. 核吸收答案：B4. 质谱法中，分子离子峰是指（）。

A. 分子失去一个电子形成的离子B. 分子失去一个质子形成的离子C. 分子失去一个中子形成的离子D. 分子失去一个电子和质子形成的离子答案：A5. 红外光谱法中，用于测定样品的（）。

A. 原子吸收B. 分子振动C. 离子振动D. 核振动答案：B6. 核磁共振波谱法中，化学位移是指（）。

A. 原子核在磁场中的移动B. 原子核在磁场中的旋转C. 原子核在磁场中的振动D. 原子核在磁场中的共振频率与标准物质的共振频率之差答案：D7. 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）中，样品的离子化主要发生在（）。

A. 等离子体中B. 样品溶液中C. 样品气溶胶中D. 样品固体表面答案：A8. 气相色谱法中，用于分离不同组分的主要因素是（）。

A. 样品的沸点B. 样品的分子量C. 样品的极性D. 样品的吸附能力答案：C9. 薄层色谱法中，用于固定相的是（）。

A. 流动相B. 固定相C. 色谱柱D. 检测器答案：B10. 电位分析法中，用于测定样品的（）。

A. 电导B. 电位C. 电流D. 电阻答案：B二、填空题（每题2分，共20分）1. 在原子吸收光谱法中，火焰的类型主要有______、______和______。

答案：空气-乙炔火焰、氮气-乙炔火焰、氧化亚氮-乙炔火焰2. 高效液相色谱法中，常用的检测器有______、______和______。

实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响一、目的要求1．了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。

2．观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。

3．学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在紫外区（200~ 400nm）有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。

方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件（溶剂、浓度、pH 值、温度等）下绘制的吸收光谱，或将未知物的紫外光谱与标准谱图（如Sadtler紫外光谱图）比较，如果两者一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。

E1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的，E1带和E2带属强吸收带，在230~270nm范围内的B带属弱吸收带，其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。

影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有：内因（共轭效应、空间位阻、助色效应）和外因（溶剂的极性和酸碱性）。

溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动，还影响吸收峰吸收强度和它的形状。

三、仪器紫外可见分光光度计（自动扫描型）石英吸收池容量瓶（10 mL，5 mL）吸量管（1 mL，0.1 mL）四、试剂苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷（均为A.R）苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）、甲苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）0.3 mg ·mL－1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg ·mL－1苯酚的水溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg ·mL－1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg ·mL－1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg ·mL－1苯乙酮的乙醇溶液异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg ·mL－1的溶液五、实验步骤1．苯及其一取代物的吸收光谱的测绘在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液，用正庚烷稀释至刻度，摇匀。

仪器分析实验教案基础化学实验中心2008年2月目录实验一分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成 (3)实验二食品中NO2-含量的测定 (4)实验三有机化合物紫外吸收光谱及溶剂对吸收光谱的影响 (5)实验四红外光谱的校正—薄膜法聚苯乙烯红外光谱的测定 (6)实验五红外光谱测定有机物结构 (7)实验六磷酸的电位滴定 (8)实验七火焰原子吸收光谱法灵敏度和自来水中钙、镁的测定 . 9实验八巯基棉分离富集-原子吸收光谱法测定痕量镉 (10)实验九原子吸收法测定矿石中某些金属元素的含量 (11)实验十电位滴定法测定陈醋中的总酸含量 (13)实验一分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成一、实验目的1.熟练分光光度计使用2. 掌握分光光度计确定络合物的组成二、实验原理M + nL====MLn以吸光度对摩尔比c L/c M作图，如图2-1所示。

图2-1 摩尔比法测定络合物组成将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的c L/c M值即为配位数n。

摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。

三、仪器与试剂1．仪器721或722型分光光度计。

2．试剂10-3mol·L-1铁标准溶液；100 g·L-1盐酸羟胺溶液；10-3mol·L-1邻二氮菲水溶液；1.0 mol·L-1乙酸钠溶液。

四、实验步骤以A对c L/c M作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数n。

五、思考题1．在什么条件下，才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?2．在此实验中为什么可以用水为参比，而不必用试剂空白溶液为参比?实验二 食品中NO 2-含量的测定一、实验目的 1.熟练分光光度计使用2. 掌握分光光度计进行食品中NO 2-含量的测定二、实验原理H 2N-Ar-SO 3H +NO 2- +2H + →N ≡N +-Ar-SO 3H +2H 2O N ≡N +-Ar-SO 3H+盐酸萘乙二胺→紫红色偶氮染料 三、仪器与试剂721分光光度计，研钵，小刀；饱和硼砂溶液，1.0mol ·L -1ZnSO 4溶液。

仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。

2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量（进样体积*样品浓度）看作是1（即100%），检测出的各个峰（主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。

简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。

实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。

所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。

位置、强度、峰形是IR的三要素。

吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强弱等。

2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。

邻二氮菲分光光度法测定铁的含量铁在深层地下水中呈低价态,当接触空气并在pH大于5时, 便被氧化成高铁并形成氧化铁水合物(Fe2O3·3H2O)的黄棕色沉淀,暴露于空气的水中, 铁往往也以不溶性氧化铁水合物的形式存在。

当pH值小于5时,高铁化合物可被溶解。

因而铁可能以溶解态、胶体态、悬浮颗粒等形式存在于水体中, 水样中高铁和低铁有时同时并存。

二氮杂菲分光光度法可以分别测定低铁和高铁,适用于较清洁的水样;原子吸收分光光度法快速且受干扰物质影响较小。

水样中铁一般都用总铁量表示。

一、二氮杂菲分光光度法1. 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中总铁的含量。

2. 钴、铜超过5mg/L,镍超过2mg/L,锌超过铁的10倍对此法均有干扰,饿、镉、汞、钼、银可与二氮杂菲试剂产生浑浊现象。

3.本法最低检则量为2.5μg, 若取50mL水样测定, 则最低检测浓度为0.05mg/L。

二、基本原理在pH 3～9的条件下,低铁离子能与二氮杂菲生成稳定的橙红色络合物,在波长510nm处有最大光吸收。

二氮杂菲过量时,控制溶液pH为2.9～3.5,可使显色加快。

水样先经加酸煮沸溶解铁的难溶化合物,同时消除氰化物、亚硝酸盐、多磷酸盐的干扰。

加入盐酸羟胺将高铁还原为低铁,还可消除氧化剂的干扰。

水样不加盐酸煮沸,也不加盐酸羟胺,则测定结果为低铁的含量。

三、仪器与试剂（一）仪器1．100mL容量瓶。

2．50mL容量瓶。

3．分光光度计。

（二）试剂1．铁标准贮备溶液:称取0.7022g硫酸亚铁铵[Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O],溶于70mL 20+50硫酸溶液中,滴加0.02mol/L 的高锰酸钾溶液至出现微红色不变,用纯水定容至1L。

此贮备溶液1.00ml含0.100mg铁。

2．铁标准溶液(使用时现配):吸取10.00mL铁标准贮备溶液, 移入容量瓶中,用纯水定容至100mL。

此铁标准溶液1.00mL含10.0μg铁。

一、简答1.测量电导时，要用高频交流电源，防止电极极化，测量高纯水时要用光亮铂电极。

2.电导法测量水时随试液在空气中放置时间增长，电导增大，可能影响因素是：空气中的二氧化碳、二氧化硫、灰尘等溶于水，离子杂质增多形成电解质溶液，电导增大；也可能由于温度影响。

3.使用玻璃电极测量溶液的PH时，应该匹配电位计的类型是：(高阻抗型电位计)高输入阻抗电位计。

4.简述PH玻璃电极的使用注意事项：A、在使用电极前，将电极浸泡在蒸馏水中两小时以上，活化电极。

B、活化后的电极，不能用浓硫酸、浓硝酸、纯乙醇、丙酮等洗涤C、侧碱性溶液时速度要快，注意电极老化现象。

5.测定氟离子时，加入的TISAB由大量氯化钠溶液(控制溶液离子强度)，醋酸-醋酸钠(缓冲溶液、控制PH)，柠檬酸钠(可以掩蔽干扰离子)组成。

6.测量标准溶液时，为什么按照从稀到浓的顺序进行？答：为了保持溶液不受污染，操作简单方便，结果准确。

8.溶出伏安法实验中，由于待测组分经过预先的富集，在溶出时迅速氧化，使得检测信号溶出峰电流显著增加，因此溶出伏安法具有较高的灵敏度。

为使富集部分的量与溶液中的总量之间维持恒定的比例关系，实验中富集电位、时间、静止时间、扫描速率、电极的位置和搅拌状况，电极面积，实验参数，样品体积等都应严格相同。

9.极谱测定中除氧的方法：一、通入纯净氮气氢气等惰性气体，二、在中性或碱性试液中加入少量亚硫酸钠晶体或新配制的饱和溶液，三、在较强酸性溶液中加入纯铁粉，四、在弱酸性溶液中加入还原剂，如抗坏血酸。

10.极谱分析中加入支持电解质的作用是消除迁移电流，表面活性剂，消除极谱极大。

11.原子吸收法测定铜，波长324.7纳米，仪器波长已经显示324.7纳米，还应调整空心阴极灯与燃烧器的相对位置，将对光板？？？在燃烧器的缝隙上，使其沿缝隙方向来回移动，观察发射光斑在对光板上变化情况，调节灯座和燃烧器的高低和左右，使光轴平行于燃烧器缝隙，并使光斑保持在对光板的同一高度上，以获得最大吸光度？？12.在原子吸收光度法实验中，某样品经前期处理最后溶液中含90%的水和10%的乙醇，工作曲线法测定时，对标准系列的溶剂也用90%的水和10%的乙醇。

仪器分析实验一气相色谱分析法实验1 填充色谱柱柱效能的测定1.测定H-u关系曲线有何实用意义？2.如何选择最佳载气流量？实验2 大气中苯系物的色谱分离3.样品采集与处理中应注意些什么？二气相色谱-质谱联用分析法实验1 有机混合物气-质联用分离与鉴定1.在进行GC-MS分析时需要设置合适的分析条件。

假如条件设置不合适可能会产生什么结果？扫描范围过大或过小结果如何？2.如果把电子能量由70eV变成20eV，质谱图可能会发生什么变化？3.进样量过大或过小可能对色谱和质谱产生什么影响？4.如果计算机检索结果可信度差，还有什么办法进行辅助定性分析？5.写出苯质谱图中几个主要碎片峰的裂解方程式。

实验2 天然产物中挥发性（油）成分分析1.拿到一张质谱图如何判断分子量？如果没有分子量，还有何方法得到分子量？2.根据柠檬烯的质谱图解释不同质荷比的离子是怎样形成的？三高效液相色谱法实验1 高效液相色谱法分离芳烃1．解释所得色谱图上观察到的洗脱次序。

2．你认为苯甲酸在本实验所用的柱上滞留是强还是弱。

实验2 高效液相色谱法测定咖啡和茶叶中的咖啡因1．用标准曲线法定量的优、缺点是什么？2．设法查找咖啡因的结构式。

根据结构式，咖啡因能用离子交换色谱法分析吗？为什么？3．若标准曲线用咖啡因浓度对峰高作图，能给出准确结果吗？与本实验的标准曲线相比何者优越？为什么？实验3 有机酸的分析1．若用50%的甲醇或乙醇作流动相，有机酸的保留值是变大还是变小。

分离效果是变好，还是变坏。

说明理由。

实验4 高效液相色谱法测定磺胺类药物1．写出磺胺甲噁唑和磺胺嘧啶的分子式。

2．试分析HPLC法与GC法的原理和仪器的异同点。

四离子色谱分析法实验1 离子色谱法分析混合阴离子1．离子色谱进行阴离子检测时，为什么会出现负峰（倒峰）？2．化学自再生连续阴离子抑制反应的原理是什么？实验2 水中阴离子的定性和定量分析1.影响阴离子分析的主要因素是什么？2.单柱理型离子色谱和双柱离子色谱主要区别是什么？五高效毛细管电泳分析法实验1 有机化合物的毛细管区带电泳分析1．根据3种物质的酸碱离解常数，确定各自在分离条件下的形态及其极性，试解释3种组分的出峰次序。

实验一、二邻二氮菲吸光光度法测定铁（条件实验和试样中铁含量的测定）一、实验目的1、掌握吸光光度法的基本原理及操作；2、学习如何选择吸光光度法的实验条件；3、掌握邻二氮菲测定铁的基本原理。

二、实验原理在吸光光度法测量中，若被测组份本身有色，则不用显色剂即可直接测量；若被测组分本身无色或颜色很浅，则需用显色剂与其反应（即显色反应），生成有色化合物，再进行吸光度的测量。

大多数显色反应是络合反应，对显色反应的要求是：1、灵敏度足够高，一般选择反应生成物的摩尔吸光系数ε大的显色反应以适于微量组份的测定；2、选择性好，干扰少或容易消除；3、生成的有色化合物组成恒定，化学性质稳定，与显色剂有较大的颜色区别。

在建立一个新的吸光光度法时，为了获得比较高的灵敏度和准确度，应以显色反应和测量条件两个方面，考虑下列因素：1、研究被测离子、显色剂和有色化合物的吸收光谱，选择适合的测量波长；2、溶液pH值对吸光度的影响；3、显色剂的用量、显色时间、颜色的稳定性及温度对吸光度的影响；4、被测离子符合朗伯—比尔定律的线性浓度范围；5、干扰离子的影响及排除的方法；6、参比溶液的选择。

此外，对方法的精密度和准确度，也需要进行实验。

铁的显色剂很多，如硫氰酸铵、巯基乙酸、磺基水杨酸钠和邻二氮菲等。

其中，邻二氮菲是测定微量铁的一种较好的试剂，它与二价铁离子反应，生成稳定的橙红色络合物（L g K稳定=21.3）Fe2++3phen==[Fe(phen)3]2+此反应很灵敏，络合物的摩尔吸光系数为：ε=1.1 104 L / mol.cm 。

在pH=2～9之间，颜色深度与酸度无关，而且很稳定，在有还原剂存在的条件下，颜色的深度可以维持几个月不变。

本方法的选择性很高，干扰很少,相当于铁含量40倍的Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、SiO32-；20倍的Cr3+、Mn2+、VO3-、PO43-；5倍的Co2+、Cu2+等均不干扰测定，所以此方法应用很广。

第六部分仪器分析实验仪器分析方法汇集了化学、物理学、仪表电子学、数学和计算机科学等学科的最新成就，已由单纯提供分析测试数据上升到从原始的分析测试数据或现场分析测试信号中最大限度地获取有价值的静态和动态物质信息，来解决自然科学各个研究领域中的关键问题，已成为自然科学研究领域中物质的信息科学。

因此，仪器分析实验是化学类、生物科学类、环境科学类等本科学生的一门基础课程。

仪器分析实验的主要目的是：通过仪器分析实验，使学生加深对有关仪器分析方法基本原理的理解，掌握常用仪器分析方法（光学、电化学、色谱法等）的基本知识和技能；学会正确地使用分析仪器，合理地选择实验条件；正确处理数据和表达实验结果；培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风和科学工作者应有的基本素质；要求学生了解仪器分析发展的新方法，新动向，从而在解决实际问题时具有会选择适宜测量方法的能力。

为了达到上述目的，在实施仪器分析教学时，要求学生做到：1、课前认真预习，仔细阅读仪器分析实验教材，了解分析方法和分析仪器工作的基本原理、仪器主要部件的功能、操作程序和应注意的事项。

2、正确使用仪器。

未经老师允许不得随意开动或关闭仪器，更不得随意旋转仪器旋钮、改变仪器的工作参数等。

详细了解仪器的性能，防止损坏仪器或发生安全事故。

3、在实验过程中，要认真地学习有关分析方法的基本技术；要细心观察实验现象和仔细记录实验条件和分析测试的原始数据；学会选择最佳的实验条件；积极思考，培养良好的实验习惯和科学作风。

4、爱护实验的仪器设备。

实验中如发现仪器工作不正常，应及时报告老师处理。

5、认真写好实验报告。

实验报告应简明，图表清晰。

实验报告内容包括实验题目、日期、原理、仪器名称及型号、主要仪器的工作参数、简要步骤、实验数据或图谱、实验中的现象、实验数据分析和结果处理、问题讨论等。

实验6-1紫外可见分光光度法研究柔红霉素一、实验目的1、学习UV2550的操作。

2、了解紫外可见分光光度法测定药物的基本原理。

实验一火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜一、目的要求1. 了解SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计的结构、性能和使用方法2. 掌握火焰原子吸收光谱法测定水中的痕量铜的方法二、方法原理利用待测元素的空心阴极灯发出被测元素的特征光谱辐射，被火焰原子化器产生的样品蒸汽中待测元素的基态原子所吸收，通过测量特征辐射被吸收的大小，求出待测元素的含量。

三、仪器与试剂仪器：SOLAAR-SS 原子吸收分光光度计（美国热电公司）；空气压缩机；铜空心阴极灯；乙炔钢瓶。

试剂：金属铜%以上；硝酸，优级纯；乙炔气，高纯。

铜标准溶液：由100µg/mL1%HNO3的溶液稀释而成四、实验步骤1. 配制标准溶液分别移取上述标准溶液,,,,,于100mL容量瓶中，用1%HNO3的溶液稀释至刻度,其浓度分别为0、1、2、3、4、5µg/mL。

2. 仪器调节（1）打开稳压电源，然后打开主机电源开关，等待批示灯亮。

（2）打开PC进入SOLAAR软件（3）打开空心阴极灯（4）打开“显示方法” 窗口，分别对概述、序列、光谱仪、火焰、校正进行操作，这几步操作完成后回到概述进行保存，调出方法用“载入”。

（5）调整光路，打开“光谱仪状态”窗口看调整结果，若不理想再自动调一次零。

（6）点火：打开乙炔气，打开空气，等仪器前面的指示灯闪光后，按下此键数秒点火。

（7）打开“分析”，按提示依次标准溶液和未知样品进行测定。

打开“结果”窗口可看到分析结果，打开“校正”窗口可看到工作曲线和相关系。

3. 关机（1）关掉乙炔高压阀等火焰自动熄灭（2）关掉空气压缩机，并放气、放水。

（3）关元素灯，退回软件。

（4）关主机电源。

（5）关开稳压电源。

五、结果处理取未知样品溶液经2~3次测定结果的平均值，从工作曲线上查出该溶液中铜的含量。

六、注意事项1. 乙炔为易燃、易爆气体，必须严格按照操作步骤进行。

在点燃乙炔火焰之前，应先开空气，然后开乙炔气；结束或暂停实验时，应先关乙炔气，再关空气。