硝酸钾的制备与提纯实验报告
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硝酸钾的制备硝酸钾的制备一.实验目的1.掌握无机制备中常用的过滤法,着重介绍减压过滤和热过滤。
2.练习加热溶解、蒸发浓缩、结晶等基本操作。
二.实验原理1.KCl+NaNO3=KNO3+NaCl2.当KCl和NaNO3溶液混合时,混合液中同时存在,由它们组成的四种盐,在不同的温度下有不同的溶解度,利用NaCl、KNO3的溶解度随温度变化而变化的差别,高温除去NaCl,滤液冷却得到KNO3。
表2.1.1四种盐在水中的溶解度(g/100g H2O)温度/°C 0102030405060708090100 KNO313.320.931.645.863.985.5110.0138.0169.0202.0246.0 KCl27.631.034.037.040.042.645.548.151.154.056.7 NaNO373.080.088.096.0104.0114.0124.0-148.0-180.0 NaCl35.735.836.036.336.637.037.337.838.439.039.8三.主要仪器与试剂1仪器烧杯量筒热过滤漏斗减压过滤装置电子天平。
2试剂NaNO3(s)、KCl(s)。
四.操作步骤操作现象解释称8.5g硝酸钠、7.5g氯化钾加15mL水,作记号,加热、搅拌、溶解;溶解后得到澄清无色溶液由于四种离子组成了四种盐,高温时氯化钠的溶解度最小,故要使盐溶解,首先由氯化钠的溶解度来考虑加水量。
从化学计量式知产物氯化钠的生成量为5.9g,加热至373K时氯化钠溶解度为39.8g/100g H2O,需水15g,约相当于15mL。
小火浓缩至原体积的2/3;有圆粒状白色晶体生成析出的晶体是氯化钠,反应生成的氯化钠为5.9g。
蒸发浓缩溶液至原体积的2/3时,体系中有水:15×2/3=10mL。
373K时氯化钠溶解度39.8g/100g水,10mL水中可溶解氯化钠4g,故析出氯化钠5.9-4=1.9g。
实验十四、转化法制备硝酸钾一、实验目的1.观察验证盐类溶解度和温度的关系;2.利用物质溶解度随温度变化的差别,学习用转化法制备硝酸钾;3.熟悉溶解、减压抽滤操作,练习用重结晶法提纯物质。
二、实验原理本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾,其反应如下:NaNO3 + KCl ===NaCl + KNO3该反应是可逆的,因此可以改变反应条件使反应向右进行。
表NaNO3、KCl、NaCl、KNO在不同温度下的溶解度(g/100g水)由表中的数据可以看出,反应体系中四种盐的溶解度在不同温度下的差别是非常显著的,氯化钠的溶解度随温度变化不大,而硝酸钾的溶解度随温度的升高却迅速增大。
因此,将一定量的固体硝酸钠和氯化钾在较高温度溶解后加热浓缩时,由于氯化钠的溶解度增加很少,随着浓缩,溶剂水减少,氯化钠晶体首先析出。
而硝酸钾溶解度增加很多,它达不到饱和,所以不析出。
趁热减压抽滤,可除去氯化钠晶体。
然后将此滤液冷却至室温,硝酸钾因溶解度急剧下降而析出。
过滤后可得含少量氯化钠等杂质的硝酸钾晶体。
再经过重结晶提纯,可得硝酸钾纯品。
硝酸钾产品中的杂质氯化钠利用氯离子和银离子生成氯化银白色沉淀来检验。
三、实验仪器与试剂烧杯(100mL, 250mL),温度计(200℃),玻璃抽滤器,吸滤瓶,布氏漏斗,台秤,石棉网,酒精灯,玻棒,量筒(10mL, 50mL)。
氯化钾,硝酸钠(工业级或试剂级),硝酸银(0.1mol·L-1),滤纸,火柴。
四、实验步骤1.称取10g硝酸钠和8.5g氯化钾固体,倒入100mL烧杯中,加入20mL蒸馏水。
2.将盛有原料的烧杯放在石棉网上用酒精灯加热,并不断搅拌,至杯内固体全溶,记下烧杯中液面的位置。
当溶液沸腾时用温度计测溶液此时的温度,并记录。
3.继续加热并不断搅拌溶液,当加热至杯内溶液剩下原有体积的2/3时,已有氯化钠析出,趁热快速减压抽滤(布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热)。
第1篇一、实验目的1. 了解硝石古法提纯的基本原理和过程。
2. 掌握硝石古法提纯的操作步骤。
3. 通过实验,提高学生对化学实验操作技能的掌握。
二、实验原理硝石,又称硝酸钾,是一种重要的化工原料。
古法提纯硝石主要利用硝石在高温下分解的特性,通过加热使硝石中的杂质分离出来,达到提纯的目的。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酒精灯、铁架台、烧杯、玻璃棒、石棉网、天平、干燥器等。
2. 试剂:硝石(含杂质)、水、硫酸等。
四、实验步骤1. 准备工作(1)将硝石放入烧杯中,用天平称量。
(2)将烧杯放在铁架台上,用石棉网隔开。
2. 加热分解(1)点燃酒精灯,将烧杯加热至沸。
(2)观察硝石在加热过程中的变化,注意硝石开始分解时的温度和现象。
(3)持续加热,直至硝石完全分解。
3. 冷却与过滤(1)将加热后的硝石溶液倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌。
(2)待溶液冷却后,用过滤纸过滤,去除杂质。
4. 洗涤与干燥(1)将过滤后的硝石溶液倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌。
(2)用蒸馏水洗涤硝石,直至洗涤液无色。
(3)将洗涤后的硝石溶液倒入烧杯中,用玻璃棒搅拌。
(4)将烧杯放入干燥器中,待硝石完全干燥。
5. 称量与计算(1)将干燥后的硝石取出,用天平称量。
(2)计算提纯前后硝石的质量,得出提纯率。
五、实验结果与分析1. 实验结果提纯前硝石质量:10.0g提纯后硝石质量:9.5g提纯率:(9.5g/10.0g)×100% = 95%2. 实验分析本实验中,硝石在加热过程中分解,产生了硝酸钾和水蒸气。
加热过程中,硝石中的杂质与硝酸钾分离,使得提纯后的硝石质量减小。
实验结果表明,本实验的提纯率达到了95%,说明古法提纯硝石具有较好的效果。
六、实验结论1. 硝石古法提纯实验操作简单,易于掌握。
2. 古法提纯硝石具有较好的提纯效果,提纯率可达95%。
3. 通过本实验,加深了对硝石古法提纯原理的理解,提高了化学实验操作技能。
七、注意事项1. 实验过程中,注意安全,避免发生意外。
实验十 转化法制备硝酸钾课时安排 4学时 实验目的1、学习用转化法制备硝酸钾晶体;2、学习溶解、过滤、间接热浴和重结晶操作.. 实验原理介绍本实验是采用转化法由NaNO 3和KCl 来制备硝酸钾;其反应如下: NaNO 3+ KCl NaCl + KNO 3该反应是可逆的..根据氯化钠的溶解度随温度变化不大;而氯化钾、硝酸钠和硝酸钾在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小如氯化钾、硝酸钠 或急剧下降如硝酸钾的这种差别;将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合加热浓缩;当温度达118~120℃时;由于硝酸钾溶解度增加很多;达不到饱和;不析出;而氯化钠的溶解度增加很少;随浓缩、溶剂的减少;氯化钠析出..通过热过滤滤除氯化钠;将此溶液冷却至室温;即有大量硝酸钾析出;氯化钠仅有少量析出;从而得到硝酸钾粗产品..再经过重结晶提纯;可得到纯品..基本操作与仪器介绍1、布氏漏斗及吸滤瓶的使用方法布氏漏斗和吸滤瓶配套使用于减压过滤..布氏漏斗上有许多小孔;漏斗颈插入单孔橡皮塞;与吸滤瓶相接..橡皮塞插入吸滤瓶内的部分不得超过塞子高度的2/3;漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口.. 2、减压过滤的操作方法(1) 按1装好仪器;滤纸放入布氏漏斗内滤纸大小应小于漏斗内径并能将全部小孔盖住为宜..少量蒸馏水润湿滤纸;开启真空泵;抽气使滤纸紧贴在漏斗上..(2) 用倾析法先将上清液转移到漏斗上;溶液量不应超过漏斗容量的2/3;待溶液快流尽时再转移沉淀..(3) 如果吸滤瓶内液面高度快到支管时;拔掉吸滤瓶上的橡皮管;从吸滤瓶上口倒出溶液;不能从支管口倒出溶液;以免弄脏溶液..(4) 先拔掉橡皮管;用洗涤液润湿沉淀;然后重新接上橡皮管;尽量抽干;重复此操作2~3次..(5)吸滤完毕;拔掉橡皮管;关闭真空泵;如需要的是沉淀;取下布氏漏斗;将沉淀倒在滤纸上或表面皿上;适宜温度下烘干;如需要的是溶液;将溶液从吸滤瓶上口倒入盛接容器..3、趁热减压过滤操作(1)将布氏漏斗热水浴中加热..(2)取出漏斗;趁热将滤纸放好;并快速连接好吸滤瓶、真空泵..(3)抽滤..4、蒸发浓缩操作(1)将溶液倒入蒸发皿内;液体量不能超过其容量的2/3;以防溶液溅出..如液体量较多;可随溶液中水份的不断蒸发继续添加溶液..(2)根据物质对热的稳定性选择加热装置——酒精灯、电热板等直接加热或水浴间接加热..(3)加热蒸发至出现晶膜;停止加热;冷却;结晶..蒸发皿不能骤冷;以免炸裂..5、重结晶操作(1)根据粗产品质量数;按一定比例加入溶剂;加热溶解..(2)加热蒸发至出现晶膜;冷却结晶..(3)抽滤;烘干;称重..实验重要步骤1称取11g硝酸钠和7.5g氯化钾放入100mL小烧杯中;加17.5mL蒸馏水;加热并不断搅拌;当小烧杯里的固体全部溶解时此时温度约84℃;从小烧杯的刻度上粗略地读出此时溶液的体积V..12继续加热、搅拌;使溶液蒸发浓缩;至烧杯里溶液的体积为原体积的2/3;小烧杯中有较多氯化钠晶体析出..3趁热用热滤漏斗过滤;滤液盛于预先装有1mL蒸馏水防止氯化钠析出的小烧杯中..4待滤液冷却至室温后;进行减压过滤;得到较干燥的粗产品硝酸钾晶体;称量..5留下约0.1g粗产品;其余按粗产品与水的质量比为2:1混合;加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热;冷却至室温后抽滤;水浴烘干;称重..并对重结晶后的产品;进行纯度检验..实验中应注意事项①先用小火加热使固体全部溶解;然后用大火加热至沸腾;再用小火蒸发浓缩;②漏斗用热水预热好后;如漏斗是冷的或不太热;硝酸钾就会析出影响产率;③骤冷结晶过于细小;④小火烤干如晶体抽得比较干可省去此步骤..实验报告格式供参考实验习题1、何谓重结晶本实验都涉及哪些基本操作应注意什么答:第一次结晶得到的晶体纯度不合乎要求;可将所得晶体溶于少量溶剂中;然后进行蒸发、浓缩或冷却、结晶、分离;如此反复的操作称为重结晶..本实验涉及溶解、热过滤、减压抽滤、重结晶法等基本操作..2、溶液沸腾后为什么温度高达100℃以上答:因为含有盐类;按照溶液依数性;沸点应上升..3、能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取纯硝酸钾答:不能..因为滤液中仍含有较多氯化钠;属饱和溶液;直接冷却时;会有氯化钠析出..4、本实验中;影响KNO产率的主要因素有哪些3产率的因素主要有三点:①蒸发浓缩过程中水量的控制答:影响KNO3含量较少;水要恰当..若水蒸去太少反应不充分;溶液中的KNO3蒸去太多;溶液中KNO的饱和度太高;在过滤时随着溶液温度下降3结晶析出;混在NaCl晶体中被丢弃..②趁热过滤时;会有大量KNO3漏斗必须预热;保持较高温度..如果漏斗温度较低;滤液骤冷;会结晶析出;留在滤纸上..③滤液要自然冷却;用于承接有大量KNO3滤液的烧杯也要适当预热;防止滤液骤冷;这样才能得到比较大颗粒的晶体..如果滤液骤冷;则得到的结晶颗粒过于细小;抽率时溶液穿过滤纸..5、实现溶液与沉淀的分离方法有哪几种用常压过滤实现固液分离;收集滤液;要达到较高的分离效率;过滤操作中应注意什么问题答:溶液与沉淀的分离方法有三种:倾析法、过滤法和离心分离法..过滤操作应采用倾析法..即待烧杯中的沉淀下沉以后只将清夜倾入漏斗中;而不是一开始就将沉淀和溶液搅混后过滤..。
实验2硝酸钾粗品的提纯【实验目的】1.了解重结晶的基本原理,认识蒸发结晶与重结晶两种分离方法的适用条件;2.掌握用重结晶法提纯物质的步骤和基本操作;3.初步形成对物质纯化效果进行评价的意识。
【实验原理】将硝酸钾粗品配成热的浓溶液,将其冷却时,由于硝酸钾在水中的溶解度会随温度的降低而减小,溶液中的硝酸钾会达到饱和而从溶液中析出;杂质含量很低,不会达到饱和,仍然留在溶液中。
这样,通过过滤冷却后的混合液即可将硝酸钾与杂质分离开来,达到提纯的目的。
这种方法称为重结晶法。
【实验器具】试剂:硝酸钾粗品、蒸馏水、稀硝酸、0.1mol·L—1硝酸银溶液。
仪器:托盘天平、烧杯、量筒、玻璃棒、酒精灯、漏斗、滤纸、铁架台(带铁圈)、试管、火柴等。
【实验过程】1.称取6g硝酸钾粗品,加入到小烧杯中,再加入10 mL蒸馏水。
用酒精灯加热,搅拌,待晶体全部溶解后停止加热。
2.将加热后的溶液冷却至室温。
3.待溶液完全冷却后过滤,并用少量蒸馏水洗涤晶体,然后用干燥的滤纸吸取晶体表面的水分,得到纯度较高的硝酸钾晶体。
剩余母液中仍含有硝酸钾,需将母液回收至指定容器。
4.取绿豆粒大小的硝酸钾粗品和重结晶后得到的晶体,将它们分别放入两支试管中,各加入2mL蒸馏水配成溶液并滴加几滴稀硝酸酸化,再向两支试管的溶液中各滴加2滴0.1mol·L—1AgNO3溶液,观察现象。
【思考讨论】1.你所做的重结晶实验的纯化效果如何?2.在利用重结晶法提纯物质的过程中,既要保证产品的纯度,又要尽量减少产品的损失。
那么,配制热的浓溶液时溶剂的用量、洗涤晶体时蒸馏水的用量等因素对提纯的效果有何影响?3.你对重结晶法的原理是怎样理解的?请对比分析蒸发结晶和重结晶的基本原理、适用条件和实施步骤,找出它们之间的差别。
【联想质疑】【提升训练】1.如图表示物质A在四种溶剂ω、x、y、z中的溶解度曲线。
据此,用重结晶提纯A时,最宜采用的溶剂是()A.ω B.x C.y D.z2.冷却热饱和溶液并过滤除去析出的晶体,所得的母液是()A.该温度下的饱和溶液B.该温度下的不饱和溶液C.是浓溶液D.是稀溶液3.下列说法错误的是()A.对沉淀进行洗涤时,水越多越好B.溶剂用量越少,收率越高C.溶剂用量越多,纯度越高D.对沉淀进行洗涤时,宜少量多次4.下列实验操作正确的是()A.用结晶法除去硝酸钾中混有的少量氯化钠B.用湿润的pH试纸测定Na2CO3溶液的pHC.为了使制取氢气的速度加快,可向稀硫酸中加入少量硫酸铜溶液D.在氢氧化铁胶体中加入过量的盐酸最终会产生沉淀5.如用重结晶法除去某产品中杂质,要选择合适的溶剂。
硝酸钾的制备与提纯实
验报告
文件管理序列号:[K8UY-K9IO69-O6M243-OL889-F88688]
大学化学实验报告本
黔南民族师范学院
姓名: 江 边
实验室: 无 机
周次: 周五
实验柜台: 11
指导老师: 章文伟
硫酸亚铁铵的制备
一. 实验目的
1. 学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。
2. 从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质
3. 掌握水浴、减压过滤等基本操作
4. 学习pH试纸、吸管、比色管的使用
5. 学习用目测比色法检验产品质量。
二. 原理
铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小
的硫酸亚铁铵。
三. 仪器及药品
洗瓶、250ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、吸滤瓶、比色管、铁粉、
盐酸2mol/L、3mol/L硫酸、
四. 实验步骤
1. 硫酸亚铁制备
2. 硫酸亚铁铵的制备
3. Fe3+的限量分析
铁屑 1g 水浴加热 趁热
配(NH4)2SO4 加Fe 水浴加热
抽滤、称重
缓慢冷
五. 记录
1. 实验现象:
①
小火加热硝酸钠和氯化钾混合溶液过程中,烧杯内会有氯化钠晶体
析出。
② 热过滤后,漏斗滤纸上出现氯化钠白色晶体。
③ 滤瓶内液温降低后,出现白色针状的硝酸钾晶体。
④ 硝酸钾溶液加热浓缩后静置,降至室温出现较多的硝酸钾晶体。
⑤ 抽滤后漏斗上出现干燥的硝酸钾晶体。
2. 产量:粗产品:2.78g
3. 理论产量:
KCl+NaNO3===K NO3+NaCl
m (K NO3) =(8.5*101.1)/85=10.1g
4. 产率:2.78/10.1=27.5%
六. 思考题
1. 怎样利用溶解度差别从氯化钾—硝酸钠制备硝酸钾?
当硝酸钠和氯化钾溶液混合时,溶液中会有硝酸钾、氯化钠、硝酸
钠和氯化钾四种盐。在不同温度下它们在水中溶解度不同,特别是在较
制备不含氧的0.8634g NH4Fe(SO4)2 移入1000ml
称1g 于加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧
高温度,硝酸钾在水中的溶解度比氯化钠的要大得多,所以在冷却过程
中氯化钠首先析出,趁热过滤后滤液中即含有硝酸钾。
2. 实验成败的关键在何处,应采取哪些措施才能使试验成功?
①
热过滤分离氯化钠和硝酸钾时要趁热快速,否则液温下降后硝酸钾
也会和氯化钠一起析出,减低产量。
②
减压过滤时注意不出现穿滤现象。滤纸不可过大,要全部紧贴漏斗
底部,可以用双层滤纸。
3. 产品的主要杂质是什么?怎样提纯?
产品的主要杂质是氯离子,通过重结晶可以除去。
4. 重结晶时,粗产品与水的质量比为什么是2:1?
80℃时硝酸钾的溶解度为169g/100g水,所以1g硝酸钾需水0.6ml,
考虑加热时溶剂蒸发,选择粗产品与水的质量比为什么是2:1。