牛奶中钙含量的测定

个人文档： 欢迎来到我的豆丁文档，请在阅读后给予评价！谢谢！

感谢您对我的支持，欢迎下次再来学习！ 祝您身体健康，生活愉快！ EDTA 络合滴定法测定不同品质牛奶中钙含量 指导老师： 梁 勇 摘 要：本实验采用采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。100ml的伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶、晨光鲜牛奶中钙含量分别为125.30mg、103.38mg、117.98mg、98.78mg。 关键词：牛奶; 钙含量; EDTA 络合滴定法 1、 前言： 钙与身体健康息息相关, 钙除成骨以支撑身体外, 还参与人体的代谢活动, 它是细胞的主要阳离子, 还是人体最活跃的元素之一, 缺钙可导致儿童，佝偻病, 青少年发育迟缓, 孕妇高血压, 老年人的骨质疏松症。目前, 我国居民摄入钙量严重不足, 尤其是儿童青少年和老年人缺钙比例比较高。喝牛奶是补钙最常见的方式之一。测定各种牛奶钙含量有助于我们选择哪种牛奶来补钙。牛奶中钙含量大约在100-125mg/100ml. 测定牛奶中钙的含量含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等。实验前对配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法进行了比较,其中（KMnO4）氧化-还原滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于操作，而络合滴定法所用仪器普通易得, 成本低廉, 分析时间短, 操作简单, 条件要求也不高。在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。目前，常用的预处理方法有干式灰化法（干法）、湿式消化法（湿法）、直接酸溶法等，本实验采用干式灰化法处理牛奶，配合EDTA络合滴定法测定牛奶中钙含量。 二、试验原理： EDTA 与金属离子配位反应具有广泛性, 生成的配合物稳定、颜色明显, 易判断滴定终点, 并且是1:1 配位, 没有分级现象。本实验中调节 pH=9~10,滴定前向样品中加入指示剂铬蓝黑, 它先与 Ca2+ 生成红色络合物, 反应式为: 个人文档： 欢迎来到我的豆丁文档，请在阅读后给予评价！谢谢！

感谢您对我的支持，欢迎下次再来学习！ 祝您身体健康，生活愉快！ Ca2++In2-─CaIn(红色)。当在样品中滴入 EDTA 溶液时, EDTA 首先与溶液中未络合的 Ca2+反应生成无色络合物, 其反应式为:Ca2++Y2-→CaY(无色)。 因为钙与指示剂形成的络合物不如钙与 EDTA 形成的络合物稳定, 所以过量的滴定液便能夺取红色络合物中的 Ca2+ 而使钙指示剂游离还原为原来的形态, 于是溶液中红色又变为蓝色, 即达到终点。其反应式为: CaIn+Y2-→CaY+In2-, 其中 In2---代表指示剂: Y2---代表 EDTA 二钠。 pH 值控制是 EDTA 滴定时的重要条件。 以铬蓝黑作指示剂, 铬蓝黑会随溶液的 pH 值而改变颜色, pH 值为 8~10 时, 它本身才呈蓝色。随着配位反应的进行, 溶液的酸度将增大, 这样不仅会降低已生成的配合物的稳定性, 且会破坏指示剂变色的适宜酸度范围, 导致产生很大的误差。因此在测定溶液中必须加入适量的缓冲剂, 以控制溶液的酸度,使其保持在能准确测定待测离子的 pH 范围内。本实验使用 pH≈9~10 的氨缓冲液。 三、仪器、设备： 1，分析天平：感量为0.0001g 2，马弗炉：温度可调（500到600度） 3，电热恒温鼓风干燥箱 4，碱式滴定管 5，100 mL 烧杯 6，表面皿 7，量筒（10ml） 8, 容量瓶（200ml 100ml） 10，可调式电炉 11，坩埚 12，漏斗与滤纸 13，锥形瓶（250ml） 14，台式天平 15.移液管（20ml） 16棕色瓶 17聚乙烯瓶 个人文档： 欢迎来到我的豆丁文档，请在阅读后给予评价！谢谢！

感谢您对我的支持，欢迎下次再来学习！ 祝您身体健康，生活愉快！ 18酒精灯 19酸式滴定管 四、试剂: 1、纯金属锌、 2 、HCl(6 mol / L)、HCl（2 mol/L） 3、六次甲基四胺固体粉 4、二甲酚橙 5、铬蓝黑 6、浓氨水、氨水（2mol/l） 7、EDTA二钠盐 8、无水乙醇 9、饱和 (NH4)2C2O4 10、晨光鲜牛奶、伊利高钙奶、伊利纯牛奶、风行鲜牛奶 ( 所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。) 1, Zn 标准溶液: 用分析天平准确称取 0.1328 g 的纯金属锌于 100 mL 烧杯中, 盖上表面皿, 同时用量筒量取 5 mL 蒸馏水和 5 mL HCl(6 mol / L)配制成 10 mL(1+1)HCl 溶液, 将其慢慢加入放有纯金属锌的烧杯中, 待完全溶解后, 用水冲洗表面皿和烧杯内壁, 将溶液转入 200 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀; 2,20%六次甲基四胺溶液: 称取 20 g 六次甲基四胺固体粉末于烧杯中, 加适量蒸馏水微热溶解, 冷却后将其转入100 mL 容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀; 3,二甲酚橙指示剂: 在分析天平上称取 0.500 0 g 二甲酚橙, 溶于100 mL 水中, 将其转入棕色瓶中, 加盖, 摇匀; 4,铬蓝黑指示剂: 分析天平上称取 0.1000 g 铬蓝黑溶于 5mL 浓氨水, 再加 20 mL 无水乙醇, 将其转入棕色瓶中, 加盖, 摇匀; 5，EDTA溶液：台式天平上称取 1.86g左右 EDTA二钠盐，加水，温热溶解，冷却后加入聚乙烯瓶中。 个人文档： 欢迎来到我的豆丁文档，请在阅读后给予评价！谢谢！

感谢您对我的支持，欢迎下次再来学习！ 祝您身体健康，生活愉快！ 6,牛奶(市售)，四种牛奶 五、操作步骤 A、EDTA 溶液浓度的标定： 将洁净碱式滴定管用 EDTA 润洗 2 ~ 3 次, 将EDTA 溶液加入滴定管中, 记下读数。用 Zn 标准液润洗后的移液管, 平行移取 20.00 mL Zn 标准液于 3个锥形瓶中, 并分别在锥形瓶内加入 1 ~ 2 滴二甲酚橙指示剂。滴加 20% 六次甲基四胺溶液至溶液呈现稳定的紫红色后, 再多加 5 mL 。用EDTA滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。平行滴定3次，取平均值，计算溶液的准确浓度。 B、样品钙含量分析 1、取 4个干燥烧杯, 编号后称重ma、m b、mc、 md。 将 3份样品分别移取 100 mL 于4个烧杯内, 记录样品名称与对应编号，并称重、记录。 2、将样品置于酒精灯上蒸发至粘稠状, 停止加热, 待冷却至室温后称重ma1、mb1、mc1、md1。转移包叠好一部分样品的滤纸到对应编号的坩埚中, 再次称量烧杯的质量ma2、mb2 、mc2、 md2.( m –m1 为粘稠液总质量，m1 - m2 为移取的粘稠液的质量) 3、将样品放于电热恒温干燥箱烘干, 然后在可调式电炉上先小火炭化至无烟, 再移入马弗炉 550 ℃ ~ 600 ℃灰化1 ~ 2 h, 灼烧为固体粉末。 4、将灼烧后的样品转移到烧杯中, 用蒸馏水洗涤坩埚 3 ~ 4 次, 将洗液一并转移入烧杯中, 再加入 2 mol/L HCl 溶液, 使其完全溶解,调节溶液 pH≈4。 5、 向烧杯中加入过量饱和(NH4)2C2O4 溶液, 约 10mL, 充分搅拌后过滤。 6、用 2mol / L HCl 溶液洗涤漏斗中的沉淀及滤纸 4 ~ 6 次, 并将洗液转移入250mL 锥形瓶中, 加适量水, 滴加 2 mol /L NH3 ·H2O溶液, 调节溶液 pH = 9 ~ 10 个人文档： 欢迎来到我的豆丁文档，请在阅读后给予评价！谢谢！

感谢您对我的支持，欢迎下次再来学习！ 祝您身体健康，生活愉快！ 7、 再滴加 4 ~ 5 滴铬蓝黑指示剂, 用 0.02 mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为蓝色, 即为终点。 8、平行测定 3 次,根据消耗EDTA的体积计算出被滴定的钙的含量及每100ml牛奶中钙的含量 六、结果与处理 6.1 基准物质锌粒的称量 瓶+Zn重（g） 倒出Zn后重（g） Zn重（g） 11.1664 11.0296 0.1368 CZn2+=(0.1368G÷65.39g/mol)/0.1L=0.02092mol/L 6.2 EDTA溶液浓度的标定（基准物质：Zn） 锌粒定容体积（ml） 100mL 取液体积（ml） 20mL 滴定次数 Ⅰ Ⅱ Ⅲ VEDTA (ml) 终读数 19.31 19.29 19.30 初读数 0.00 0.00 0.00 净用量 19.31 19.29 19.30 CEDTA（mol/L） 0.02166 0.02168 0.02167 CEDTA平均值 0.02167 绝对偏差 -0.00001 0.00001 0.00000 相对平均偏差（%） 0.03076 CEDTA=( Czn﹒vzn ) / vEDTA 6.3 牛奶中钙含量的分析 1、伊利高钙奶粘稠液的总质量：23.9g 滴定次数 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 个人文档： 欢迎来到我的豆丁文档，请在阅读后给予评价！谢谢！

感谢您对我的支持，欢迎下次再来学习！ 祝您身体健康，生活愉快！ 所取粘稠液的质量/g 5.0 5.0 5.0 Ca2+含量的测定 VEDTA (ml) 终读数 30.19 30.14 30.22 初读数 0.00 0.00 0.00 净用量 30.19 30.14 30.22 5g粘稠液中Ca2+含量(g) 26.22 26.18 26.25 100ml牛奶Ca2+含量（mg） 125.31 125.14 125.47 100mlCa2+含量平均值（mg） 125.30 绝对偏差 0.01 -0.16 0.17 相对平均偏差（%） 0.0904 2、伊利纯牛奶粘稠液的总质量：22.7g 滴定次数 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 所取粘稠液的质量/g 5.0 5.0 5.0 Ca2+含量的测定 VEDTA (ml) 终读数 26.18 26.25 26.23 初读数 0.00 0.00 0.00 净用量 26.18 26.25 26.23 5g粘稠液中Ca2+含量(mg) 22.74 22.80 22.78 100ml牛奶Ca2+含量（mg） 103.22 103.50 103.41 100mlCa2+含量平均值（mg） 103.38 绝对偏差 -0.16 0.12 0.04 相对平均偏差（%） 0.103 个人文档： 欢迎来到我的豆丁文档，请在阅读后给予评价！谢谢！

感谢您对我的支持，欢迎下次再来学习！ 祝您身体健康，生活愉快！ 3、风行鲜牛奶粘稠液的总质量：21.6g 滴定次数 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 所取粘稠液的质量/g 5.0 5.0 5.0 Ca2+含量的测定 VEDTA (ml) 终读数 31.42 30.43 30.47 初读数 0.00 0.00 0.00 净用量 31.42 30.43 30.48 5g粘稠液中Ca2+含量(g) 27.29 27.30 27.34 100ml牛奶Ca2+含量（mg） 117.88 117.95 118.11 100mlCa2+含量平均值（mg） 117.98 绝对偏差 -0.10 -0.03 0.13 相对平均偏差（%） 0.0734 4、晨光鲜牛奶粘稠液的总质量：19.8g 滴定次数 Ⅰ Ⅱ Ⅲ 所取粘稠液的质量/g 5.0 5.0 5.0 Ca2+含量的测定 VEDTA (ml) 终读数 28.69 28.76 28.70 初读数 0.00 0.00 0.00 净用量 28.69 28.76 28.70 5g粘稠液中Ca2+含量(mg) 24.92 24.98 24.93 100ml牛奶Ca2+含量（mg） 98.68 98.92 98.74 100mlCa2+含量平均值（mg） 98.78